阅读说明：本技术 一种无碱速凝剂及其制备方法和应用 (Alkali-free accelerator and preparation method and application thereof ) 是由 李连震 王宏维 王英维 于 2020-05-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种无碱速凝剂及其制备方法。该无碱速凝剂的制备原料包括：偏铝酸钠、硫酸铝、氟硅酸、络合稳定剂和水。制备方法包括：步骤1、将偏铝酸钠与水进行混合,得到偏铝酸钠溶液；步骤2、将硫酸铝多次加入至所述偏铝酸钠溶液中,得到溶液I；步骤3、依次将氟硅酸和络合稳定剂加入至所述溶液I中。本发明的无碱速凝剂可以在较低掺量下即具有水泥凝结硬化快,后期强度能够满足工程施工要求等优点。(The invention discloses an alkali-free accelerator and a preparation method thereof. The alkali-free accelerator comprises the following raw materials: sodium metaaluminate, aluminum sulfate, fluosilicic acid, a complexing stabilizer and water. The preparation method comprises the following steps: step 1, mixing sodium metaaluminate with water to obtain a sodium metaaluminate solution; step 2, adding aluminum sulfate into the sodium metaaluminate solution for multiple times to obtain a solution I; and 3, sequentially adding fluosilicic acid and a complexing stabilizer into the solution I. The alkali-free accelerator provided by the invention has the advantages that the cement can be quickly set and hardened at a lower mixing amount, the later strength can meet the engineering construction requirements, and the like.)

一种无碱速凝剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种无碱速凝剂及其制备方法和应用。

背景技术

速凝剂作为一种混凝土外加助剂，可以有效缩短水泥凝结硬化时间，速凝剂对喷射混凝土的凝结时间有以及早期强度有很大的影响，目前市场速凝剂种类繁多，各不相同。碱性速凝剂普遍碱含量较高，强腐蚀性易对施工人员身体造成伤害，且强碱特性极易引起碱骨料反应，使混凝土的后期强度明显降低，抗渗等级下降，影响混凝土的耐久性，不利于工程的建设。但是现有的无碱速凝剂主要存在掺量大、凝结时间长、粘度大易产生凝胶聚集稠化现象、后期强度无法满足工程施工的要求的问题。

发明内容

本发明针对现有的上述技术问题，提供一种无碱速凝剂及其制备方法和应用，该无碱速凝剂可以在较低掺量下即具有水泥凝结硬化快，后期强度能够满足工程施工要求等优点。

本发明第一方面提供了一种无碱速凝剂，其制备原料包括：偏铝酸钠、硫酸铝、氟硅酸、络合稳定剂和水。

根据本发明所述的无碱速凝剂的一些实施方式，以无碱速凝剂的总重量为基准，偏铝酸钠的用量为22-28重量％。例如22重量％、23重量％、24重量％、25重量％、26重量％、27重量％、28重量％，以及它们之间的任意值。

根据本发明所述的无碱速凝剂的一些实施方式，以无碱速凝剂的总重量为基准，硫酸铝的用量为35-42重量％。例如35重量％、36重量％、37重量％、38重量％、39重量％、40重量％、41重量％、42重量％，以及它们之间的任意值。

根据本发明所述的无碱速凝剂的一些实施方式，以无碱速凝剂的总重量为基准，氟硅酸的用量为25-33重量％。例如25重量％、26重量％、27重量％、28重量％、29重量％、30重量％、31重量％、32重量％、33重量％，以及它们之间的任意值。

根据本发明所述的无碱速凝剂的一些实施方式，以无碱速凝剂的总重量为基准，络合稳定剂的用量为0.5-1重量％。例如0.5重量％、0.6重量％、0.7重量％、0.8重量％、0.9重量％、1重量％，以及它们之间的任意值。

根据本发明所述的无碱速凝剂的一些实施方式，以无碱速凝剂的总重量为基准，水的用量为3-5重量％。例如3重量％、4重量％、5重量％，以及它们之间的任意值。在本发明中，所述水可以为去离子水。

根据本发明所述的无碱速凝剂的一些实施方式，所述络合稳定剂选自羟甲基纤维素、羟乙基纤维素和EDTA(乙二胺四乙酸)中的一种或多种。

本发明第二方面提供了一种无碱速凝剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将偏铝酸钠与水进行混合，得到偏铝酸钠溶液；

步骤2、将硫酸铝多次加入至所述偏铝酸钠溶液中，得到溶液I；

步骤3、依次将氟硅酸和络合稳定剂加入至所述溶液I中。

根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，步骤2中的多次为3-5次。

根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，每次加入硫酸铝后搅拌20-30min。

根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，第一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的10-25重量％。例如10重量％、12重量％、14重量％、16重量％、18重量％、20重量％、22重量％、25重量％，以及它们之间的任意值。

根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，最后一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的10-25重量％。例如10重量％、12重量％、14重量％、16重量％、18重量％、20重量％、22重量％、25重量％，以及它们之间的任意值。

以无碱速凝剂的总重量为基准，偏铝酸钠的用量为22-28重量％。例如22重量％、23重量％、24重量％、25重量％、26重量％、27重量％、28重量％，以及它们之间的任意值。

根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，以无碱速凝剂的总重量为基准，硫酸铝的用量为35-42重量％。例如35重量％、36重量％、37重量％、38重量％、39重量％、40重量％、41重量％、42重量％，以及它们之间的任意值。

根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，以无碱速凝剂的总重量为基准，氟硅酸的用量为25-33重量％。例如25重量％、26重量％、27重量％、28重量％、29重量％、30重量％、31重量％、32重量％、33重量％，以及它们之间的任意值。

根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，以无碱速凝剂的总重量为基准，络合稳定剂的用量为0.5-1重量％。例如0.5重量％、0.6重量％、0.7重量％、0.8重量％、0.9重量％、1重量％，以及它们之间的任意值。

根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，以无碱速凝剂的总重量为基准，水的用量为3-5重量％。例如3重量％、4重量％、5重量％，以及它们之间的任意值。在本发明中，所述水可以为去离子水。

根据本发明所述的制备方法的一些实施方式，所述络合稳定剂选自羟甲基纤维素、羟乙基纤维素和EDTA中的一种或多种。

本发明第三方面提供了由上述的方法制备得到的无碱速凝剂。

本发明第四方面提供了上述的无碱速凝剂或根据上述的方法制备的无碱速凝剂在基础工程建设中的应用。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)相比于现有的无碱速凝剂，本发明的速凝剂可以在较低掺量下即具有水泥凝结硬化快，后期强度能够满足工程施工要求等优点；

(2)本发明提供的无碱速凝剂具有无腐蚀、长期存放稳定性好、粘度低易于施工等优点。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案以及优点更加容易理解，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

【实施例1】

步骤1、将偏铝酸钠与水进行混合，得到偏铝酸钠溶液；

步骤2、将硫酸铝分3次加入至偏铝酸钠溶液中，得到溶液I；其中，每次加入硫酸铝后搅拌20min，第一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的25重量％，第二次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的50重量％，最后一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的25重量％；

步骤3、依次将氟硅酸和羟甲基纤维素(络合稳定剂)加入至溶液I中；

其中，以无碱速凝剂的总重量为基准，偏铝酸钠的用量为22重量％，硫酸铝的用量为40重量％，氟硅酸的用量为33重量％，络合稳定剂的用量为1重量％，水的用量为4重量％。

【实施例2】

步骤1、将偏铝酸钠与水进行混合，得到偏铝酸钠溶液；

步骤2、将硫酸铝分4次加入至偏铝酸钠溶液中，得到溶液I，每次加入硫酸铝后搅拌20min，第一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的10重量％，第二次和第三次加入硫酸铝的量均为硫酸铝总量的40重量％，最后一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的10重量％；

步骤3、依次将氟硅酸和羟甲基纤维素加入至溶液I中；

其中，以无碱速凝剂的总重量为基准，偏铝酸钠的用量为22重量％，硫酸铝的用量为40重量％，氟硅酸的用量为33重量％，络合稳定剂的用量为1重量％，水的用量为4重量％。

【实施例3】

步骤1、将偏铝酸钠与水进行混合，得到偏铝酸钠溶液；

步骤2、将硫酸铝分5次加入至偏铝酸钠溶液中，得到溶液I；其中，每次加入硫酸铝后搅拌20min，第一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的10重量％，第二次加入硫酸铝的量均为硫酸铝总量的30重量％，第三次加入硫酸铝的量均为硫酸铝总量的30重量％、第四次加入硫酸铝的量均为硫酸铝总量的20重量％，最后一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的10重量％；

步骤3、依次将氟硅酸和羟甲基纤维素加入至溶液I中；

其中，以无碱速凝剂的总重量为基准，偏铝酸钠的用量为22重量％，硫酸铝的用量为40重量％，氟硅酸的用量为33重量％，络合稳定剂的用量为1重量％，水的用量为4重量％。

【实施例4】

步骤1、将偏铝酸钠与水进行混合，得到偏铝酸钠溶液；

步骤2、将硫酸铝分3次加入至偏铝酸钠溶液中，得到溶液I；其中，每次加入硫酸铝后搅拌30min，第一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的25重量％，第二次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的50重量％，最后一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的25重量％；

步骤3、依次将氟硅酸和羟乙基纤维素(络合稳定剂)加入至溶液I中；

其中，以无碱速凝剂的总重量为基准，偏铝酸钠的用量为28重量％，硫酸铝的用量为39重量％，氟硅酸的用量为27.5重量％，络合稳定剂的用量为0.5重量％，水的用量为5重量％。

【实施例5】

步骤1、将偏铝酸钠与水进行混合，得到偏铝酸钠溶液；

步骤2、将硫酸铝分3次加入至偏铝酸钠溶液中，得到溶液I，每次加入硫酸铝后搅拌20min，第一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的35重量％，第二次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的45重量％，最后一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的20重量％；

步骤3、依次将氟硅酸和羟甲基纤维素加入至溶液I中；

其中，以无碱速凝剂的总重量为基准，偏铝酸钠的用量为22重量％，硫酸铝的用量为40重量％，氟硅酸的用量为33重量％，络合稳定剂的用量为1重量％，水的用量为4重量％。

【实施例6】

步骤1、将偏铝酸钠与水进行混合，得到偏铝酸钠溶液；

步骤2、将硫酸铝分3次加入至偏铝酸钠溶液中，得到溶液I，每次加入硫酸铝后搅拌20min，第一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的20重量％，第二次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的45重量％，最后一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的35重量％；

步骤3、依次将氟硅酸和羟甲基纤维素加入至溶液I中；

其中，以无碱速凝剂的总重量为基准，偏铝酸钠的用量为22重量％，硫酸铝的用量为40重量％，氟硅酸的用量为33重量％，络合稳定剂的用量为1重量％，水的用量为4重量％。

【实施例7】

步骤1、将偏铝酸钠与水进行混合，得到偏铝酸钠溶液；

步骤2、将硫酸铝加入至偏铝酸钠溶液中，得到溶液I；

步骤3、依次将氟硅酸和羟甲基纤维素加入至溶液I中；

其中，以无碱速凝剂的总重量为基准，偏铝酸钠的用量为22重量％，硫酸铝的用量为40重量％，氟硅酸的用量为33重量％，络合稳定剂的用量为1重量％，水的用量为4重量％。

【实施例8】

步骤1、将偏铝酸钠与水进行混合，得到偏铝酸钠溶液；

步骤2、将硫酸铝分3次加入至偏铝酸钠溶液中，得到溶液I；其中，每次加入硫酸铝后搅拌20min，第一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的25重量％，第二次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的50重量％，最后一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的25重量％；

步骤3、依次将氟硅酸和羟甲基纤维素加入至溶液I中；

其中，以无碱速凝剂的总重量为基准，偏铝酸钠的用量为18重量％，硫酸铝的用量为50重量％，氟硅酸的用量为20重量％，络合稳定剂的用量为2重量％，水的用量为10重量％。

【实施例9】

步骤1、将偏铝酸钠与水进行混合，得到偏铝酸钠溶液；

步骤2、将硫酸铝分3次加入至偏铝酸钠溶液中，得到溶液I；其中，每次加入硫酸铝后搅拌20min，第一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的25重量％，第二次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的50重量％，最后一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的25重量％；

步骤3、依次将氟硅酸和羟甲基纤维素加入至溶液I中；

其中，以无碱速凝剂的总重量为基准，偏铝酸钠的用量为35重量％，硫酸铝的用量为30重量％，氟硅酸的用量为32.8重量％，络合稳定剂的用量为0.2重量％，水的用量为2重量％。

【对比例1】

按照实施例1的方法，不同的是，不用络合稳定剂。

【对比例2】

按照实施例1的方法，不同的是，不用氟硅酸。

【对比例3】

商购无碱速凝剂，购自江苏苏博特新材料有限公司公司，牌号为

【测试例1】

依据国家标准JC477-2005《喷射混凝土专用速凝剂》方法检测分别采用实施例1-9和对比例1-3的液体速凝剂制备的砂浆的各项性能指标，具体检测结果如表1所示。其中，砂浆的制备方法为水泥900g，标砂1350g，水450g，水泥型号为P.042.5.

表1

通过以上实施例和对比例能够看出，本发明的无碱速凝剂可以在较低掺量下即具有水泥凝结硬化快，后期强度能够满足工程施工要求等优点。

此外，将实施例1-4和实施例5(第一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的35重量％)、实施例6(最后一次加入硫酸铝的量为硫酸铝总量的35重量％)、实施例7(一次性加入硫酸铝)、实施例8和实施例9(各物质用量不在本发明优选范围内)进行对比，本发明优选的方法所制备的无碱速凝剂，效果更佳。

以上所述的仅是本发明的优选实例。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，作为本领域的公知常识，还可以做出其它等同变型和改进，也应视为本发明的保护范围。