阅读说明：本技术 利用废菜籽油和三嗪修饰的氧化镧制备钙基润滑脂的方法 (Method for preparing calcium-based lubricating grease by using waste rapeseed oil and triazine-modified lanthanum oxide ) 是由 祖庆年 于 2020-06-10 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种利用废菜籽油和三嗪修饰的氧化镧制备钙基润滑脂的方法,包括以下步骤,经过酸洗、水洗、碱洗和脱色后制备成精制废弃菜籽油,添加三嗪衍生物修饰的氧化镧,再皂化成钙基润滑脂,整个制备条件简单,条件易于控制,产率高；本发明制备的钙基润滑脂可以单独使用,也可以添加其它的添加剂使用,具有良好的摩擦学性能；本发明制备的钙基润滑脂适用于在工业加工,轴承润滑,齿轮润滑,钢丝绳和连轴接润滑等场合,具有良好的极压、抗磨性能和减摩性能。(The invention discloses a method for preparing calcium-based lubricating grease by using waste rapeseed oil and triazine-modified lanthanum oxide, which comprises the following steps of preparing refined waste rapeseed oil after acid washing, water washing, alkali washing and decoloring, adding triazine derivative-modified lanthanum oxide, and saponifying into calcium-based lubricating grease, wherein the whole preparation condition is simple, the condition is easy to control, and the yield is high; the calcium-based lubricating grease prepared by the invention can be used independently, and can also be added with other additives for use, so that the lubricating grease has good tribological performance; the calcium-based lubricating grease prepared by the invention is suitable for occasions such as industrial processing, bearing lubrication, gear lubrication, steel wire rope and connecting shaft connection lubrication and the like, and has good extreme pressure, wear resistance and antifriction performance.)

利用废菜籽油和三嗪修饰的氧化镧制备钙基润滑脂的方法

技术领域

本发明涉及一种制备润滑脂的方法，具体涉及一种利用废菜籽油和三嗪修饰的氧化镧制备钙基润滑脂的方法。

背景技术

我国年消费菜籽油在430万吨至480万吨，其中20％左右在使用过程中成为了废弃物，废弃物中含大量有机物，直接排放容易污染环境。目前，我国废弃菜籽油还没有得到很好的利用，相反，一部分变成地沟油返回到餐桌上，危害到食品安全。

在对废菜籽油的转化利用方面，以前主要制造肥皂粉或饲料用油。有部分研究是将菜籽油与各种短链醇发生醇解反应，生成相应的脂肪酸甲酯或乙酯，其性能达到化石原料柴油的标准，同时也有部分研究是将其催化变成生物柴油，我国于2001月在河北省建成了我国第一个以餐饮废油、榨油废渣为原料，年产柴油一万吨的生产装置，产品符合国家轻柴油质量标准。一部分是将废弃菜籽油作为化工基础原料使用，如壬酸增塑剂等。

近年来我国润滑脂行业迅速发展，润滑脂行业已成为我国化工品行业重要支柱。2018年中国排名前72家中国润滑脂生产商总共生产了约38.3万吨润滑脂，并且品种齐全包括锂基脂、钙基脂、铝基脂、膨润土润滑脂等，基本能满足全国各行各业需求。2018年中国的润滑脂产量仍占全球总产量的近1/3，中国市场钙皂增稠剂占所有增稠剂的近15％，而2015年不到10％。中国市场锂皂增稠剂所占市场份额已从逾80％下降到74％以下。

虽然我国润滑脂的产量大，品种齐全，但是高端润滑脂还需要进口，性能高，高滴点长寿命的润滑脂(复合锂基、铝基、钙基润滑脂、复合磺酸盐润滑脂、聚脲基润滑脂等)的产量较低。

润滑脂中的基础油过去一般是矿物油，现在部分是合成油，由于石油资源的有限性，对润滑脂的制备存在一定的制约。

三嗪衍生物作为润滑油添加剂得到了很好的应用，产生良好润滑性能的主要原因是三嗪环能在金属接触表面形成很好的吸附膜，此边界膜具有良好的摩擦学性能。

稀土化合物作为润滑油添加剂由于其油溶性不佳而受到限制，研究都是通过加入大量的表面活性剂将稀土化合物溶入基础油中，但是其稳定性还是存在一定的问题。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种利用废菜籽油和三嗪修饰的氧化镧制备钙基润滑脂的方法，以废弃菜籽油为原料制备钙基润滑脂，成品具有良好的极压、抗磨性能和减摩性能。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用废菜籽油和三嗪修饰的氧化镧制备钙基润滑脂的方法，包括以下步骤：

步骤一，废菜籽油精制：取废菜籽油，抽滤除去固体杂质，抽滤后的废菜籽油在50～70℃加入磷酸脱胶，静置后在搅拌下加入水，离心分离，然后取上部油样加入NaOH溶液，再加入NaCl溶液，静置后在搅拌下加入蒸馏水，离心脱水后取上清液，将清液加热除水，加入活性炭脱色，趁热抽滤得精致废油；

步骤二，三嗪修饰氧化镧：将纳米氧化镧(20-50nm)放在反应瓶中，加入混合的三嗪、吐温60、司班20、司班80和OP-10的混合液，恒温搅拌后加入到精制废菜籽油中，搅拌和超声，得三嗪修饰纳米氧化镧的混合液；

步骤三，皂化成脂：将精制废菜籽油和12-羟基硬脂酸置入反应瓶中，通N₂防氧化，加热至全部熔融，搅拌下滴加CaO乳液，含三嗪修饰纳米氧化镧的混合液，加热皂化，期间再补充精制废菜籽油使得体系的粘度下降，以便反应能够正常进行；皂化完成后升温脱水，水分除尽后继续加入精制废菜籽油，然后升温进行高温炼制，当体系成为熔胶状态后停止加热，得润滑脂。

进一步的，所述步骤一中酸洗的磷酸量为废菜籽油重的0.8～1.0％，水洗的水量为废菜籽油重8～12％，碱洗的量为中和未反应的磷酸量，活性炭的脱色时间为0.5～1h，脱色温度为100～110℃。

进一步的，所述步骤二中的三嗪、吐温60、司班20、司班80和OP-10的比例是10∶3∶2∶1∶2，纳米氧化镧(20-50nm)与上述混合液的比例是1:10-30，在水浴锅中恒温搅拌0.5-1.5h，恒温温度为70-95℃；含三嗪修饰的纳米氧化镧粒子的混合液与精制废菜籽油的比例为1:8-13，搅拌2h再超声0.5h，重复搅拌和超声3-4次，得到三嗪修饰纳米氧化镧的混合液。

进一步的，所述步骤三中12-羟基硬脂酸与精制废菜籽油与比例为1:15-25，12-羟基硬脂酸与CaO的比例为5-10:1，配置成5％的乳液；皂化温度为110～120℃，时间为0.5～1h，炼制温度为230～240℃。

与现有技术相比以废弃菜籽油为原料，经过酸洗、水洗、碱洗和脱色后制备成精制废弃菜籽油，添加三嗪衍生物修饰的氧化镧，再皂化成钙基润滑脂，整个制备条件简单，条件易于控制，产率高；本发明制备的钙基润滑脂可以单独使用，也可以添加其它的添加剂使用，具有良好的摩擦学性能；本发明制备的钙基润滑脂适用于在工业加工，轴承润滑，齿轮润滑，钢丝绳和连轴接润滑等场合，具有良好的极压、抗磨性能和减摩性能。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种利用废菜籽油和三嗪修饰的氧化镧制备钙基润滑脂的方法：

步骤一，废菜籽油精制：取一定量的废菜籽油，抽滤除去固体杂质，抽滤后的废菜籽油在50～70℃加入废菜籽油重0.8～1.0％的磷酸脱胶，静置后在搅拌下加入废菜籽油重8～12％的水，离心分离，然后取上部油样加入NaOH溶液，再加入NaCl溶液，碱洗的量为中和未反应的磷酸的量，静置后在搅拌下加入蒸馏水，离心脱水后取上清液，将清液加热除水，加入活性炭脱色0.5～1h，脱色温度为100～110℃，趁热抽滤得精致废油；

步骤二，三嗪修饰氧化镧：将纳米氧化镧(20-50nm)放在反应瓶中，加入比例是10∶3∶2∶1∶2的三嗪、吐温60、司班20、司班80和OP-10的混合液，纳米氧化镧(20-50nm)与该混合液的比例为1:10-30，在水浴锅中恒温搅拌0.5-1.5h，恒温温度为70-95℃，恒温搅拌后得含三嗪修饰的纳米氧化镧粒子的混合液，将该混合液加入到精制废菜籽油中，该混合液和精制废菜籽油的比例为1:8-13，然后搅拌2h再超声0.5h，重复搅拌和超声3-4次，得到三嗪修饰纳米氧化镧的混合液；

步骤三，皂化成脂：将精制废菜籽油和12-羟基硬脂酸置入反应瓶中，12-羟基硬脂酸与精制废菜籽油的比例为1:15-25，通N₂防氧化，加热至全部熔融，搅拌下滴加CaO乳液和含三嗪修饰纳米氧化镧的混合液，12-羟基硬脂酸与CaO乳液的比例为5-10:1，配置成5％的乳液，加热皂化，皂化温度为110～120℃，期间再补充精制废菜籽油继续皂化，皂化温度为180～190℃，使得体系的粘度下降，以便反应能够正常进行，皂化完成后升温脱水，水分除尽后继续加入精制废菜籽油，然后升温进行高温炼制，高温炼制温度为230～240℃，当体系成为熔胶状态后停止加热，得润滑脂。

实施例一：

取300.0g的废菜籽油，抽滤除去固体杂质，抽滤后的废菜籽油在60℃加入2.5g的磷酸脱胶，搅拌均匀后静置12h后过滤，将32.0g的去离子水加入到滤液中，匀速搅拌2h后离心分离，上层为浅橘黄色乳状清液；在清液中加入25.0g，浓度为10.5％的NaOH溶液以中和体系中未反应的H₃PO₄，再加入17.0g，浓度为10％NaCl水溶液搅拌0.5h，再静置7h后过滤，滤液离心脱水后得橘黄色透亮的上清液，在其中加入适量活性炭保持104℃下脱色30min，冷却到70℃趁热抽滤除去活性炭，得到226.2g清明透亮的精制废菜籽油。

将1.0g纳米氧化镧(20-50nm)放在反应瓶中，加入20.0g的比例是10∶3∶2∶1∶2的2,4-二正乙胺基-6-(O,O’-二正丁基硫代磷酸酯)-1,3,5-三嗪、吐温60、司班20、司班80和OP-10的混合液，然后置于恒温80℃左右的水浴锅中搅拌0.5h，将含有纳米氧化镧粒子的混合液加入到200.0g的上述精制废菜籽油中，搅拌2h再超声0.5h，重复搅拌和超声3-4次，得到220.8g的2,4-二正乙胺基-6-(O,O’-二正丁基硫代磷酸酯)-1,3,5-三嗪修饰纳米氧化镧的混合液。

将前制备的精制废菜籽油200.0g和55.0g的12-羟基硬脂酸放入反应瓶中，通N₂防氧化，加热至全部熔融，搅拌下滴加含9.1g CaO的5％的乳浊液，10.0g的含2,4-二正乙胺基-6-(O,O’-二正丁基硫代磷酸酯)-1,3,5-三嗪修饰纳米氧化镧的混合液，在110℃下皂化，期间反应体系随着金属皂的生成，粘度增大，补充30.0g精制废菜籽油，反应进行大约1.5h后，体系的粘度不再变化，皂化完成，升温脱水，将体系温度维持在150℃下1h以除去水分。当体系由乳白色变为淡黄色，瓶口不再有白汽冒出，再加入20.0g的精制废菜籽油，继续加热0.5h，然后升温到210℃下进行炼制，体系成为熔胶状态，维持温度1h后，停止加热，冷却至室温后得淡黄色305.8g的钙基脂。

实施例二：

取300.0g的废菜籽油，抽滤除去固体杂质，抽滤后的废菜籽油在50℃加入2.5g的磷酸脱胶，搅拌均匀后静置12h后过滤，将32.0g的去离子水加入到滤液中，匀速搅拌2h后离心分离，上层为浅橘黄色乳状清液；在清液中加入25.0g，浓度为10.5％的NaOH溶液以中和体系中未反应的H₃PO₄，再加入17.0g，浓度为10％NaCl水溶液搅拌0.5h，再静置7h后过滤，滤液离心脱水后得橘黄色透亮的上清液，在其中加入适量活性炭保持100℃下脱色1h，冷却到70℃趁热抽滤除去活性炭，得到226.2g清明透亮的精制废菜籽油。

将1.0g纳米氧化镧(20-50nm)放在反应瓶中，加入20.0g的以10∶3∶2∶1∶2的比例混合的2,4,6-三乙胺基-1,3,5-三嗪、吐温60、司班20、司班80和OP-10的混合液。然后置于恒温85℃左右的水浴锅中搅拌0.5h。将含有纳米氧化镧粒子的混合液加入到200.0g的上述精制废菜籽油中，搅拌2h再超声0.5h，重复搅拌和超声3-4次，得到220.8g的2,4,6-三乙胺基-1,3,5-三嗪修饰纳米氧化镧的混合液。

将前制备的精制废菜籽油200.0g和60.0g的12-羟基硬脂酸放入反应瓶中，通N₂防氧化，加热至全部熔融，搅拌下滴加含9.5g CaO的5％的乳浊液，10.0g的含2,4-二正乙胺基-6-(O,O’-二正丁基硫代磷酸酯)-1,3,5-三嗪修饰纳米氧化镧的混合液，在115℃下皂化，期间反应体系随着金属皂的生成，粘度增大，补充32.0g精制废菜籽油，反应进行大约2.0h后，体系的粘度不再变化，皂化完成，升温脱水，将体系温度维持在150℃下1h以除去水分。当体系由乳白色变为淡黄色，瓶口不再有白汽冒出，再加入18.0g的精制废菜籽油，继续加热0.5h，然后升温到210℃下进行炼制，体系成为熔胶状态，维持温度1h后，停止加热，冷却至室温后得淡黄色309.9g的钙基脂。

实施例三：

取300.0g的废菜籽油，抽滤除去固体杂质，抽滤后的废菜籽油在60℃加入2.5g的磷酸脱胶，搅拌均匀后静置12h后过滤，将32.0g的去离子水加入到滤液中，匀速搅拌2h后离心分离，上层为浅橘黄色乳状清液；在清液中加入25.0g，浓度为10.5％的NaOH溶液以中和体系中未反应的H₃PO₄，再加入17.0g，浓度为10％NaCl水溶液搅拌0.5h，再静置7h后过滤，滤液离心脱水后得橘黄色透亮的上清液，在其中加入适量活性炭保持104℃下脱色30min，冷却到70℃趁热抽滤除去活性炭，得到226.2g清明透亮的精制废菜籽油。

将1.0g纳米氧化镧(20-50nm)放在反应瓶中，加入20.0g的以10∶3∶2∶1∶2的比例混合的2,4,6-三乙氧基-1,3,5-三嗪、吐温60、司班20、司班80和OP-10的混合液。然后置于恒温80℃左右的水浴锅中搅拌0.5h。将含有纳米氧化镧粒子的混合液加入到200.0g的上述精制废菜籽油中，搅拌2h再超声0.5h，重复搅拌和超声3-4次，得到220.8g的2,4,6-三乙氧基-1,3,5-三嗪修饰纳米氧化镧的混合液。

将前制备的精制废菜籽油200.0g和50.0g的12-羟基硬脂酸放入反应瓶中，通N₂防氧化，加热至全部熔融，搅拌下滴加含9.3g CaO的5％的乳浊液，13.5g的含2,4,6-三乙胺基-1,3,5-三嗪修饰纳米氧化镧的混合液，在108℃下皂化，期间反应体系随着金属皂的生成，粘度增大，补充28.0g精制废菜籽油，反应进行大约1.5h后，体系的粘度不再变化，皂化完成，升温脱水，将体系温度维持在150℃下1h以除去水分。当体系由乳白色变为淡黄色，瓶口不再有白汽冒出，再加入22.0g的精制废菜籽油，继续加热0.5h，然后升温到210℃下进行炼制，体系成为熔胶状态，维持温度1h后，停止加热，冷却至室温后得淡黄色303.6g的钙基脂。

实施例四：

取300.0g的废菜籽油，抽滤除去固体杂质，抽滤后的废菜籽油在60℃加入2.5g的磷酸脱胶，搅拌均匀后静置12h后过滤，将32.0g的去离子水加入到滤液中，匀速搅拌2h后离心分离，上层为浅橘黄色乳状清液；在清液中加入25.0g，浓度为10.5％的NaOH溶液以中和体系中未反应的H₃PO₄，再加入17.0g，浓度为10％NaCl水溶液搅拌0.5h，再静置7h后过滤，滤液离心脱水后得橘黄色透亮的上清液，在其中加入适量活性炭保持104℃下脱色30min，冷却到70℃趁热抽滤除去活性炭，得到226.2g清明透亮的精制废菜籽油。

将1.0g纳米氧化镧(20-50nm)放在反应瓶中，加入20.0g的以10∶3∶2∶1∶2的比例混合的2,4-二正乙胺基-6-(O,O’-二正丁基硫代磷酸酯)-1,3,5-三嗪、吐温60、司班20、司班80和OP-10的混合液。然后置于恒温80℃左右的水浴锅中搅拌0.5h。将含有纳米氧化镧粒子的混合液加入到200.0g的上述精制废菜籽油中，搅拌2h再超声0.5h，重复搅拌和超声3-4次，得到220.8g的2,4-二正乙胺基-6-(O,O’-二正丁基硫代磷酸酯)-1,3,5-三嗪修饰纳米氧化镧的混合液。

将前制备的精制废菜籽油200.0g和50.0g的12-羟基硬脂酸放入反应瓶中，通N₂防氧化，加热至全部熔融，搅拌下滴加含9.1g CaO的5％的乳浊液，15.0g的含2,4-二正乙胺基-6-(O,O’-二正丁基硫代磷酸酯)-1,3,5-三嗪修饰纳米氧化镧的混合液，在110℃下皂化，期间反应体系随着金属皂的生成，粘度增大，补充30.0g精制废菜籽油，反应进行大约1.5h后，体系的粘度不再变化，皂化完成，升温脱水，将体系温度维持在150℃下1h以除去水分。当体系由乳白色变为淡黄色，瓶口不再有白汽冒出，再加入20.0g的精制废菜籽油，继续加热0.5h，然后升温到210℃下进行炼制，体系成为熔胶状态，维持温度1h后，停止加热，冷却至室温后得淡黄色307.3g的钙基脂。

实施例五：

取300.0g的废菜籽油，抽滤除去固体杂质，抽滤后的废菜籽油在60℃加入2.5g的磷酸脱胶，搅拌均匀后静置12h后过滤，将32.0g的去离子水加入到滤液中，匀速搅拌2h后离心分离，上层为浅橘黄色乳状清液；在清液中加入25.0g，浓度为10.5％的NaOH溶液以中和体系中未反应的H₃PO₄，再加入17.0g，浓度为10％NaCl水溶液搅拌0.5h，再静置7h后过滤，滤液离心脱水后得橘黄色透亮的上清液，在其中加入适量活性炭保持104℃下脱色30min，冷却到70℃趁热抽滤除去活性炭，得到226.2g清明透亮的精制废菜籽油。

将1.0g纳米氧化镧(20-50nm)放在反应瓶中，加入20.0g的以10∶3∶2∶1∶2的比例混合的2,4,6-三乙胺基-1,3,5-三嗪、吐温60、司班20、司班80和OP-10的混合液。然后置于恒温85℃左右的水浴锅中搅拌0.5h。将含有纳米氧化镧粒子的混合液加入到200.0g的上述精制废菜籽油中，搅拌2h再超声0.5h，重复搅拌和超声3-4次，得到220.8g的2,4,6-三乙胺基-1,3,5-三嗪修饰纳米氧化镧的混合液。

将前制备的精制废菜籽油200.0g和60.0g的12-羟基硬脂酸放入反应瓶中，通N₂防氧化，加热至全部熔融，搅拌下滴加含9.0g CaO的5％的乳浊液，20.0g的含2,4,6-三乙氧基-1,3,5-三嗪修饰纳米氧化镧的混合液，在110℃下皂化，期间反应体系随着金属皂的生成，粘度增大，补充20.0g精制废菜籽油，反应进行大约1.5h后，体系的粘度不再变化，皂化完成，升温脱水，将体系温度维持在150℃下1h以除去水分。当体系由乳白色变为淡黄色，瓶口不再有白汽冒出，再加入30.0g的精制废菜籽油，继续加热0.5h，然后升温到210℃下进行炼制，体系成为熔胶状态，维持温度1h后，停止加热，冷却至室温后得淡黄色313.7g的钙基脂。

实施例六：

取300.0g的废菜籽油，抽滤除去固体杂质，抽滤后的废菜籽油在60℃加入2.5g的磷酸脱胶，搅拌均匀后静置12h后过滤，将32.0g的去离子水加入到滤液中，匀速搅拌2h后离心分离，上层为浅橘黄色乳状清液；在清液中加入25.0g，浓度为10.5％的NaOH溶液以中和体系中未反应的H₃PO₄，再加入17.0g，浓度为10％NaCl水溶液搅拌0.5h，再静置7h后过滤，滤液离心脱水后得橘黄色透亮的上清液，在其中加入适量活性炭保持104℃下脱色30min，冷却到70℃趁热抽滤除去活性炭，得到226.2g清明透亮的精制废菜籽油。

将1.0g纳米氧化镧(20-50nm)放在反应瓶中，加入20.0g的以10∶3∶2∶1∶2的比例混合的2,4,6-三乙氧基-1,3,5-三嗪、吐温60、司班20、司班80和OP-10的混合液。然后置于恒温80℃左右的水浴锅中搅拌0.5h。将含有纳米氧化镧粒子的混合液加入到200.0g的上述精制废菜籽油中，搅拌2h再超声0.5h，重复搅拌和超声3-4次，得到220.8g的2,4,6-三乙氧基-1,3,5-三嗪修饰纳米氧化镧的混合液。

将前制备的精制废菜籽油200.0g和50.0g的12-羟基硬脂酸放入反应瓶中，通N₂防氧化，加热至全部熔融，搅拌下滴加含9.2g CaO的5％的乳浊液，5.0g的含2,4,6-三乙胺基-1,3,5-三嗪修饰纳米氧化镧的混合液，在110℃下皂化，期间反应体系随着金属皂的生成，粘度增大，补充30.0g精制废菜籽油，反应进行大约1.5h后，体系的粘度不再变化，皂化完成，升温脱水，将体系温度维持在150℃下1h以除去水分。当体系由乳白色变为淡黄色，瓶口不再有白汽冒出，再加入20.0g的精制废菜籽油，继续加热0.5h，然后升温到210℃下进行炼制，体系成为熔胶状态，维持温度1h后，停止加热，冷却至室温后得淡黄色301.4g的钙基脂。

实施例七：

取300.0g的废菜籽油，抽滤除去固体杂质，抽滤后的废菜籽油在60℃加入2.5g的磷酸脱胶，搅拌均匀后静置12h后过滤，将32.0g的去离子水加入到滤液中，匀速搅拌2h后离心分离，上层为浅橘黄色乳状清液；在清液中加入25.0g，浓度为10.5％的NaOH溶液以中和体系中未反应的H₃PO₄，再加入17.0g，浓度为10％NaCl水溶液搅拌0.5h，再静置7h后过滤，滤液离心脱水后得橘黄色透亮的上清液，在其中加入适量活性炭保持104℃下脱色30min，冷却到70℃趁热抽滤除去活性炭，得到226.2g清明透亮的精制废菜籽油。

将1.0g纳米氧化镧(20-50nm)放在反应瓶中，加入20.0g的以10∶3∶2∶1∶2的比例混合的2,4,6-三乙氧基-1,3,5-三嗪、吐温60、司班20、司班80和OP-10的混合液。然后置于恒温80℃左右的水浴锅中搅拌0.5h。将含有纳米氧化镧粒子的混合液加入到200.0g的上述精制废菜籽油中，搅拌2h再超声0.5h，重复搅拌和超声3-4次，得到220.8g的2,4,6-三乙氧基-1,3,5-三嗪修饰纳米氧化镧的混合液。

将前制备的精制废菜籽油200.0g和40.0g的12-羟基硬脂酸放入反应瓶中，通N₂防氧化，加热至全部熔融，搅拌下滴加含8.3g CaO的5％的乳浊液，15.0g的含2,4,6-三乙胺基-1,3,5-三嗪修饰纳米氧化镧的混合液，在110℃下皂化，期间反应体系随着金属皂的生成，粘度增大，补充35.0g精制废菜籽油，反应进行大约1.5h后，体系的粘度不再变化，皂化完成，升温脱水，将体系温度维持在150℃下1h以除去水分。当体系由乳白色变为淡黄色，瓶口不再有白汽冒出，再加入15.0g的精制废菜籽油，继续加热0.5h，然后升温到210℃下进行炼制，体系成为熔胶状态，维持温度1h后，停止加热，冷却至室温后得淡黄色298.8g的钙基脂。

本发明精制废菜籽油的粘度如表1，处理后精制废菜籽油的40℃运动粘度介于市场上两种常见基础油之间，并且大于润滑脂基础油最低粘度要求10mm²/s，所制备的精制废菜籽油在色度与粘度上满足润滑脂基础油要求。

表1精制废菜籽油与市场基础油粘度对比

油样	本发明精制废菜籽油	5Cst	PAO-6	纯菜籽油
					粘度(mm<sup>2</sup>/s)	31.57～33.26	33.70	30.85	31.80

目标化合物的性能评价：

采用试验机厂家生产的MRS-10A型摩擦磨损试验机，对实施例1～实施例7制备的润滑脂的最大无卡咬负荷(P_B值)进行了测定，试验时间为10s。按照SH/T0189-92(392N)标准进行长磨，试验条件为：转速1450r/min，室温，试验时间30min，采用读数显微镜(精度±0.01)测量3个下试球的磨斑直径(WSD)，取其平均值作为磨斑直径测定值。钢球为轴承厂生产的二级GCr15标准钢球(AISI-52100)，直径12.7mm，硬度HRC为59-6l。

最大无卡咬负荷(P_B值)和392N下磨斑直径(WSD)的结果列于表2。

表2自制锂基脂与市售锂基脂极压值和磨斑直径对比

	市售锂基脂	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6	实施例7
									P<sub>B</sub>值/N	430	610	598	619	647	659	497	633
WSD/mm	0.726	0.686	0.707	0.673	0.657	0.643	0.713	0.667

结果显示该制备的钙基润滑脂具有优良的极压性能和抗磨性能，合成的钙基润滑脂能达到市场销售水平，且较市场销售锂基润滑脂的极压值更大、392N下磨斑直径更小。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其它的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同替换和改进，均应包含在本发明技术方案的保护范围之内。