阅读说明：本技术 一种采用胶磷矿生产66%磷酸二铵肥料的制备方法 (Preparation method for producing 66% diammonium phosphate fertilizer by collophanite ) 是由 李天华 王文毓 李士德 于 2020-06-09 设计创作，主要内容包括：本发明涉及化肥领域,具体涉及一种采用胶磷矿生产66％磷酸二铵肥料的制备方法；主要技术特征为：其步骤包含配矿、直磨矿浆、浮选、萃取、过滤、浓缩、混合反应、造粒、干燥、筛分、包装；本发明可以极大提高磷酸二铵肥料中的氮含量、水有比、总养分。(The invention relates to the field of chemical fertilizers, in particular to a preparation method for producing 66% diammonium phosphate fertilizer by adopting collophanite; the main technical characteristics are as follows: the method comprises the steps of ore blending, direct ore pulp grinding, flotation, extraction, filtration, concentration, mixed reaction, granulation, drying, screening and packaging; the invention can greatly improve the nitrogen content, water ratio and total nutrient in the diammonium phosphate fertilizer.)

一种采用胶磷矿生产66％磷酸二铵肥料的制备方法

技术领域

本发明涉及化肥领域，具体涉及一种采用胶磷矿生产66％磷酸二铵肥料的制备方法。

背景技术

随着磷矿资源的减少，磷矿品位逐渐降低、碳酸盐(MgO)等杂质含量偏高，能直接进入磷化工工艺的原矿越来越少，导致磷酸中杂质成分变得更多和更复杂。其中镁等杂质严重影响磷酸的品质和进一步净化加工及高端产品，特别是碳酸盐(MgO)杂质，除了影响磷酸的品质之外，在国内磷肥行业采用湿法磷酸原料生产磷酸二铵产品N含量普遍偏低(≤17.5％)、无法提高氮含量、水有比、总养分。急需一种新的制备方法可以改善这种情况。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用胶磷矿生产66％磷酸二铵肥料的制备方法，该制备方法可以极大提高磷酸二铵肥料中的氮含量、水有比、总养分。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种采用胶磷矿生产66％磷酸二铵肥料的制备方法，包含以下步骤：

(1)配矿：选择磷矿石，进行比例调配；

(2)直磨矿浆：将步骤(1)所述配好的磷矿石原料放入溢流球磨机内进行研磨，研磨为P₂O₅含量≥26.5％，含固量≥30％，矿浆细度≥80％(可过200目筛)，MgO含量为2.0％～2.5％，倍半氧化物(Fe₂0₃+Al₂O₃)含量为2.2％～3.0％，MER≥0.14的矿浆，将所述研磨好的矿浆置入矿浆收集槽内备用；

(3)浮选：将步骤(2)所述矿浆送入第一搅拌槽，添加矿浆抑制剂，调整矿浆PH值为4.0～4.5，所述矿浆抑制剂为浓硫酸，调节好的矿浆送入第二搅拌槽，进行充分混合反应，之后将混合好的矿浆输送入浮选柱进行粗选，通过浮选柱底部的***在矿浆中充入一定量的空气形成大量气泡，使MgO上浮形成泡沫尾矿，所述泡沫即为粗选尾矿，浮选柱的底流即为粗选精矿，所述精矿P₂O₅含量为≥29.0％，MgO含量为≤0.6％，SS：≥61％，矿浆细度为≥90％(可过200目筛)；

(4)萃取：将浮选后的精矿浆加入反应槽内，将浓度为98％左右的浓硫酸用硫酸泵或自压方式输送至混酸器与回磷酸泵送来的回磷酸混合后加入反应槽，使反应槽有较大的液固比，含固量为27～32％，并控制槽内有20～32g/l的SO3，反应槽的温度维持在77～83.5℃，反应后溢流至养晶槽，得到粗大、均匀、稳定的二水石膏结晶，反应完全的料浆由料浆泵送至转台过滤机；

(5)过滤：所述步骤(4)中反应完全的料浆在转台过滤机上进行液固分离，在真空条件下，料浆所含的固相即二水石膏结晶在转台过滤机上迅速形成滤饼，所述滤饼经卸料螺旋卸至渣斗，通过皮带输送至熟化库堆存；液相则随真空抽吸进入下液管，下液管连接有初滤区和稀酸区，所述初滤区滤下的滤液汇入回磷酸泵进口，所述稀酸区滤下的成品稀磷酸，经滤液分离管分离后，部分由稀磷酸泵送去稀酸罐区陈化槽，另一部分稀磷酸从稀酸泵出口管上的气动调节阀返回回磷酸泵进口，进入反应槽；

(6)浓缩：将步骤(5)反应后的P2O5含量≥22.5％的稀磷酸送入浓缩循环系统换热器出口管路与循环酸混合后进入闪蒸室，稀磷酸在真空条件下在闪蒸室内闪急蒸发，获得P2O5含量≥45.5％浓磷酸，经闪蒸室高位溢流管溢流，由浓磷酸泵送至浓磷酸沉降槽进行沉降备用；

(7)混合反应：按照含N量为18％～20％重量份的氨与上一步骤中备用的含P₂O₅为48％～53％重量份的磷酸混合放入造粒机中混合反应，控制磷酸MER值≤0.085(MER值指(Fe₂O₃+Al₂O₃+MgO)/P205)反应温度控制在110℃～150℃，物料比重：1.45～1.60；反应生成中和度为1.45mol/mol～1.60mol/mol的料浆；

(8)造粒：将步骤(7)所述料浆喷洒至造粒机床层上，在造粒机内包裹成粒，再进行二次通氨，使其喷洒料浆反应中和度为1.75mol/mol～1.90mol/mol，蒸发并控制水分在3％～5％，反应时间5min～10min，获得66％磷酸二铵肥料半成品；

(9)干燥：将所述66％磷酸二铵肥料半成品，通过造粒机输送到干燥机，干燥时间15min～30min，使其完全干燥；

(10)筛分：将步骤(9)所述干燥后的物料送入筛分装置，控制筛网为200目～400目，筛得所需物料；

(11)包装：将步骤(10)筛分所得合格物料进行冷却，包装即得新型66％磷酸二铵肥料。

优选的，所述步骤(1)中所述原矿品位为P₂O₅含量为26.5％～27％、MgO含量为2.0％～2.5％、Fe₂O₃含量为0.1％～1.5％，Al₂O₃含量为0.1％～1.5％。

优选的，所述步骤(5)中所述滤饼含游离水＜28％。

本发明的有益技术效果是：

(1)本发明所述制备方法可以极大提高磷酸二铵肥料中的氮含量、水有比、总养分，其氮含量≥17.8％，P₂O₅≥48％，水有比≥91％，总养分≥66％；

(2)本发明所制得磷酸二铵肥料水溶性好、杂质含量低，能有效减少化肥施用量；

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种采用胶磷矿生产66％磷酸二铵肥料的制备方法，包含以下步骤：

(1)配矿：选择磷矿石，进行比例调配，使其P₂O₅含量为26.5％～27％、MgO含量为2.0％～2.5％、Fe₂O₃含量为0.8％左右，Al₂O₃含量为1.00％左右；

(2)直磨矿浆：将步骤(1)所述配好的磷矿石原料放入溢流球磨机内进行研磨，研磨为P₂O₅含量≥26.5％，含固量≥30％，矿浆细度≥80％(可过200目筛)，MgO含量为2.0％～2.5％，倍半氧化物(Fe₂0₃+Al₂O₃)含量为2.2％～3.0％，MER≥0.14的矿浆，将所述研磨好的矿浆置入矿浆收集槽内备用；

(3)浮选：将步骤(2)所述矿浆送入第一搅拌槽，添加矿浆抑制剂，调整矿浆PH值为4.0～4.5，所述矿浆抑制剂为浓硫酸，调节好的矿浆送入第二搅拌槽，进行充分混合反应，之后将混合好的矿浆输送入浮选柱进行粗选，通过浮选柱底部的***在矿浆中充入一定量的空气形成大量气泡，使MgO上浮形成泡沫尾矿，所述泡沫即为粗选尾矿，浮选柱的底流即为粗选精矿，所述精矿P₂O₅含量为≥29.0％，MgO含量为≤0.6％，SS：≥61％，矿浆细度为≥90％(可过200目筛)；

(4)萃取：将浮选后的精矿浆加入反应槽内，将浓度为98％左右的浓硫酸用硫酸泵或自压方式输送至混酸器与回磷酸泵送来的回磷酸混合后加入反应槽，使反应槽有较大的液固比，含固量为27～32％，并控制槽内有20～32g/l的SO3，反应槽的温度维持在77～83.5℃，反应后溢流至养晶槽，得到粗大、均匀、稳定的二水石膏结晶，反应完全的料浆由料浆泵送至转台过滤机；

(5)过滤：所述步骤(4)中反应完全的料浆在转台过滤机上进行液固分离，在真空条件下，料浆所含的固相即二水石膏结晶在转台过滤机上迅速形成滤饼，所述滤饼含游离水＜28％，所述滤饼经卸料螺旋卸至渣斗，通过皮带输送至熟化库堆存；液相则随真空抽吸进入下液管，下液管连接有初滤区和稀酸区，所述初滤区滤下的滤液汇入回磷酸泵进口，所述稀酸区滤下的成品稀磷酸，经滤液分离管分离后，部分由稀磷酸泵送去稀酸罐区陈化槽，另一部分稀磷酸从稀酸泵出口管上的气动调节阀返回回磷酸泵进口，进入反应槽；

(6)浓缩：将步骤(5)反应后的P₂O₅含量≥22.5％的稀磷酸送入浓缩循环系统换热器出口管路与循环酸混合后进入闪蒸室，该混合有助于快速提高磷酸酸浓，减少浓缩时间及提高温度，稀磷酸在真空条件下在闪蒸室内闪急蒸发，获得P2O5含量≥45.5％浓磷酸，经闪蒸室高位溢流管溢流，由浓磷酸泵送至浓磷酸沉降槽进行沉降备用；

(7)混合反应：按照含N量为18％～20％重量份的氨与上一步骤中备用的含P₂O₅为48％～53％重量份的磷酸混合放入造粒机中混合反应，控制磷酸MER值≤0.085(MER值指(Fe₂O₃+Al₂O₃+MgO)/P₂0₅)反应温度控制在110℃～150℃，物料比重：1.45～1.60；反应生成中和度为1.45mol/mol～1.60mol/mol的料浆；

(8)造粒：将步骤(7)所述料浆喷洒至造粒机床层上，在造粒机内包裹成粒，再进行二次通氨，使其喷洒料浆反应中和度为1.75mol/mol～1.90mol/mol，蒸发并控制水分在3％～5％，反应时间5min～10min，获得66％磷酸二铵肥料半成品；

(9)干燥：将所述66％磷酸二铵肥料半成品，通过造粒机输送到干燥机，干燥时间15min～30min，使其完全干燥；

(10)筛分：将步骤(9)所述干燥后的物料送入筛分装置，控制筛网为200目～400目，筛得所需物料；

(11)包装：将步骤(10)筛分所得合格物料进行冷却，包装即得新型66％磷酸二铵肥料。

本发明制备方法中磷酸原料改造前后对比如下表：

本发明制备的产品与同类型产品相比有以下优势：

产品名称	P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>％	N％	水有比％	总养分％
					改造前磷酸二铵产品	46—47	＜17.5	≤89	≤64.3
改造后磷酸二铵产品	≥48	≥18	≥91	≥66

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。