阅读说明：本技术 一种利用低品位萃余酸生产磷铵的方法 (Method for producing ammonium phosphate by using low-grade raffinate acid ) 是由 李海明 陈来富 夏阳 于 2020-12-24 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种利用低品位萃余酸生产磷铵的方法,其技术方案是将低浓度的萃余酸送到磷铵装置洗涤系统吸收尾气中的粉尘和氨,得到含P-2O-5质量分数24-30wt％的洗涤液。将洗涤液送往压滤机进行固液分离,得到滤液和滤渣,滤液送往浓缩装置加热浓缩。将浓缩料浆与磷酸送往中和反应器与氨进行中和反应,中和料浆喷入造粒机进行喷浆造粒,滤渣经风干破碎后,返回造粒机窑头作为粒核重新造粒,按常规方法生产磷铵。本发明有利于提高浓缩装置运行效率,有利于提高颗粒的强度,改善颗粒外观质量。可以极大降低浓缩过程中的不溶物质,避免浓缩过程中管道结垢影响设备运行效率,并且可在浓缩过程蒸发更多的水分,降低造粒系统的热负荷,提高萃余酸消化量。(The invention relates to a method for producing ammonium phosphate by using low-grade raffinate acid, which adopts the technical scheme that the raffinate acid with low concentration is sent to an ammonium phosphate device washing system to absorb dust and ammonia in tail gas to obtain P-containing ammonium phosphate 2 O 5 24-30 wt% of washing liquid. And (3) sending the washing liquid to a filter press for solid-liquid separation to obtain filtrate and filter residue, and sending the filtrate to a concentration device for heating and concentrating. And (3) conveying the concentrated slurry and phosphoric acid to a neutralization reactor to perform neutralization reaction with ammonia, spraying the neutralized slurry into a granulator to perform spraying granulation, returning filter residues to the kiln head of the granulator to be used as kernels for re-granulation after air drying and crushing, and producing ammonium phosphate according to a conventional method. The invention is beneficial to improving the operation efficiency of the concentration device, the strength of the particles and the appearance quality of the particles. Can greatly reduce insoluble substances in the concentration process and avoid concentrationIn the process, the pipeline scaling affects the operation efficiency of the equipment, more water can be evaporated in the concentration process, the heat load of a granulation system is reduced, and the consumption of raffinate acid is increased.)

一种利用低品位萃余酸生产磷铵的方法

技术领域

本发明涉及磷肥，特别涉及一种利用低品位萃余酸生产磷铵的方法。

背景技术

湿法磷酸工艺生产工业级磷铵或食品级磷铵，需要增加湿法磷酸净化工艺，采用溶剂萃取净化后，产生的副产品萃余酸富含大量杂质及Fe、Al、Mg等金属离子，形成稳定的配合物，使得其在水溶液中离解程度小，低浓度的萃余酸难以直接应用到磷铵的生产当中，直接进入浓缩系统，极易导致管道结垢难以清除，降低设备运行效率、增加浓缩成本，严重时造成列管堵塞。

我国磷矿资源储量大，中低品位磷矿多，富矿少。在当前的磷肥生产形势下，受高品质磷矿资源日益紧张影响，加大对低品位磷矿资源的开发利用已成为众所关注的课题。

“利用低品位低浓度萃余酸生产磷铵的方法”(CN 105347321 A)专利技术将萃余酸作为洗涤液送入磷铵装置的洗涤系统循环吸收尾气中的氨和粉尘，得到中和度0.6-0.9的洗涤液，再送入浓缩设备，此方法减轻了浓缩过程中易产生难以清理的酸不溶垢问题，但浓缩设备结垢问题依然较为频繁，必须要停止浓缩才能进行清理；制得的磷铵料浆在造粒机进行喷浆造粒，导致产品颗粒强度不高、外观差。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种利用低品位萃余酸生产磷铵的方法，可以极大降低浓缩过程中的不溶物质，避免浓缩过程中管道结垢影响设备运行效率，并且可在浓缩过程蒸发更多的水分，降低造粒系统的热负荷，提高萃余酸消化量。

为了解决本发明的技术问题，所采取的技术方案为一种利用低品位萃余酸生产磷铵的方法，包括如下步骤：

S1、收集湿法磷酸净化装置的副产物即P₂O₅含量为20-27wt％的萃余酸，将萃余酸送入到磷铵装置的洗涤系统作为洗涤液，按1升萃余酸吸收15-20m³尾气的比例，循环吸收尾气中的氨和粉尘，得到P₂O₅含量为24-30wt％的萃余酸洗涤液；

S2、将步骤S1的萃余酸洗涤液送往压滤机进行固液分离，得到滤液和滤渣，滤渣风干破碎后待用；

S3、将步骤S2的滤液送入浓缩装置加热浓缩制得浓缩料浆，将浓缩料浆与P₂O₅含量为31-33wt％的浓磷酸混合后送往中和反应器，通入氨气进行中和反应，其中1L浓缩料浆对应0.9-2.0L的浓磷酸和0.22-0.45kg的氨气，制得中和料浆；

S4、将步骤S2风干破碎后的滤渣返回造粒机窑头作为粒核，将步骤S3的中和料浆从造粒机窑头喷入造粒机进行喷浆造粒，按常规方法生产磷铵。

作为上述一种利用低品位萃余酸生产磷铵的方法进一步的改进：

优选的，步骤S2中所述的滤液中P₂O₅的含量为28-34wt％，滤渣中P₂O₅的含量为23-28wt％。

优选的，步骤S3中所述浓缩料浆中P₂O₅质量分数为30-36wt％。

优选的，步骤S2中所述滤渣风干破碎后的粒径为0.1-3mm。

优选的，步骤S3中所述中和料浆的pH为5.5-7.0。

本发明相比现有技术的有益效果在于：

1)现有技术将萃余酸作为洗涤液送入磷铵装置的洗涤系统循环吸收尾气中的氨和粉尘，得到中和度0.6-0.9的洗涤液，再将洗涤液送入浓缩设备，在一定程度上减轻了浓缩设备易产生难以清理的酸不溶垢问题，但是浓缩设备结垢问题依然较为频繁，且清理难度大；且喷浆造粒方式制得的颗粒强度小、外观差；

本发明将萃余酸作为洗涤液先经过压滤机进行固液分离，制得滤液和滤渣，滤液中各难溶组分浓度降低，降低了浓缩设备结垢的频率和程度，提高了浓缩装置的运行效率，可通过浓缩蒸发更多的水分，降低水分对造粒工序的负担，提高系统对萃余酸的消化量。滤液经过浓缩装置后制得的浓缩料浆中不溶成分降低，经过滤渣可作为返回造粒机窑头作为粒核和浓缩料浆进行涂布造粒，滤液对返料颗粒的涂布作用增强，有利于提高颗粒的强度，改善颗粒外观质量。浓缩料浆的浓度进一步提高，使得系统只需补充少量浓磷酸，或可以完全使用萃余酸生产磷铵产品。

2)本发明的利用低品位萃余酸生产磷铵的方法简单可行，制备的磷铵总养分在56.5wt％以上，符合使用和销售的标准。

附图说明

图1为本发明利用低品位萃余酸生产磷铵的方法流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

如图1所示，一种利用低品位萃余酸生产磷铵的方法，具体包括如下步骤：

S1、收集湿法磷酸净化装置的副产物即20-27wt％的萃余酸，将萃余酸送入到磷铵装置的洗涤系统作为洗涤液，按1升萃余酸吸收15-20m³尾气的比例，循环吸收尾气中的氨和粉尘，得到P₂O₅含量为24-30wt％的萃余酸洗涤液；

S2、将上述萃余酸洗涤液送往压滤机进行固液分离，得到滤液和滤渣，滤液中P₂O₅的含量为28-34wt％，滤渣中P₂O₅的含量为23-28wt％，滤渣风干破碎后待用，粒径为0-3mm；

S3、将步骤S2的滤液送入浓缩装置加热浓缩制得浓缩料浆，浓缩料浆中P₂O₅质量分数达30-36wt％，将浓缩料浆与P₂O₅含量为31-33wt％左右的浓磷酸混合后送往中和反应器，通入氨气进行中和反应制得pH为5.5-7.0的中和料浆，1L浓缩料浆对应0.9-2.0L浓磷酸、0.22-0.45kg氨气；

S4、将步骤S2风干破碎后的滤渣返回造粒机窑头作为粒核，将步骤S3的中和料浆从造粒机窑头喷入造粒机进行喷浆造粒，按常规方法生产磷铵。

实施例2

S1、收集湿法磷酸净化装置的副产物即24wt％的萃余酸，将萃余酸送入到磷铵装置的洗涤系统作为洗涤液，按1升萃余酸吸收15m³尾气的比例，循环吸收尾气中的氨和粉尘，得到P₂O₅含量为24wt％的萃余酸洗涤液；

S2、将上述萃余酸洗涤液送往压滤机进行固液分离，得到滤液和滤渣，滤液中P₂O₅的含量为28wt％，滤渣中P₂O₅的含量为25wt％，滤渣风干破碎后待用，粒径为0.1-3mm；

S3、将步骤S2的滤液送入浓缩装置加热浓缩制得浓缩料浆，浓缩料浆中P₂O₅质量分数达32wt％，将浓缩料浆与P₂O₅含量为32wt％的浓磷酸混合后送往中和反应器，通入氨气进行中和反应制得pH为5.5-7.0的中和料浆，1L浓缩料浆对应1.2L浓磷酸、0.3kg氨气；

S4、将步骤S2风干破碎后的滤渣返回造粒机窑头作为粒核，将步骤S3的中和料浆从造粒机窑头喷入造粒机进行喷浆造粒，按常规方法生产磷铵。

制备的磷铵粒径大小均匀，粒径为1.5-4.0mm；经分析检测，结果如下：有效磷含量为43.68wt％，N含量为13.19wt％，总养分为56.87wt％。

实施例3

S1、收集湿法磷酸净化装置的副产物即24wt％的萃余酸，将萃余酸送入到磷铵装置的洗涤系统作为洗涤液，按1升萃余酸吸收20m³尾气的比例，循环吸收尾气中的氨和粉尘，得到P₂O₅含量为30wt％的萃余酸洗涤液；

S2、将上述萃余酸洗涤液送往压滤机进行固液分离，得到滤液和滤渣，滤液中P₂O₅的含量为32wt％，滤渣中P₂O₅的含量为25wt％，滤渣风干破碎后待用，粒径为0.1-3mm；

S3、将步骤S2的滤液送入浓缩装置加热浓缩制得浓缩料浆，浓缩料浆中P₂O₅质量分数达35wt％，将浓缩料浆与P₂O₅含量为32wt％的浓磷酸混合后送往中和反应器，通入氨气进行中和反应制得pH为5.5-7.0的中和料浆，1L浓缩料浆对应2.0L浓磷酸、0.4kg氨气；

S4、将步骤S2风干破碎后的滤渣返回造粒机窑头作为粒核，将步骤S3的中和料浆从造粒机窑头喷入造粒机进行喷浆造粒，按常规方法生产磷铵。

制备的磷铵粒径大小均匀，粒径为1.5-4.0mm；经分析检测，结果如下：有效磷含量为44.58wt％，N含量为12.08wt％，总养分为56.66wt％。

本领域的技术人员应理解，以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，而不是全部实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变形和改进，所有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。