阅读说明：本技术 一种微合金化高强韧动密封材料及其制备方法 (Microalloyed high-toughness dynamic sealing material and preparation method thereof ) 是由 周亮 于 2020-06-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种微合金化高强韧动密封材料及其制备方法,该材料的成分为(CoNiFe)<Sub>90</Sub>Al<Sub>10-x</Sub>Ti<Sub>x</Sub>,其中Co、Ni、Fe按等原子配比,x的取值范围为1～9。该合金的制备工艺路线为：真空电弧熔炼—均匀化退火—锻造(热锻)—均匀化退火—轧制(冷轧)—退火热处理。首先,将Co、Ni、Fe、Al和Ti粒/块按比配料,采用真空电弧熔炼法熔炼成锭并进行均匀化退火；其次,将铸锭加热到一定温度后,进行锻造成型,随后进行均匀化退火；最后通过轧制(冷轧)将锻态合金制备成板材并进行退火热处理。合理的塑性加工和退火热处理工艺可以提高合金的强韧性,采用本发明制备的微合金化高强韧合金材料可广泛适用于动密封材料领域。(The invention relates to a microalloyed high-strength and high-toughness dynamic sealing material and a preparation method thereof, wherein the material comprises the following components (CoNiFe) 90 Al 10‑x Ti x Wherein Co, Ni and Fe are in equal atomic ratio, and the value range of x is 1-9. The preparation process route of the alloy is as follows: vacuum arc melting, homogenizing annealing, forging (hot forging), homogenizing annealing, rolling (cold rolling), and annealing heat treatment. Firstly, proportioning Co, Ni, Fe, Al and Ti particles/blocks according to a certain proportion, smelting into ingots by adopting a vacuum arc melting method, and carrying out homogenization annealing; secondly, heating the cast ingot to a certain temperature, forging and forming, and then carrying out homogenizing annealing; and finally, rolling (cold rolling) the forged alloy to prepare a plate and carrying out annealing heat treatment. Reasonable plastic working and annealing heat treatment process can improve the toughness of the alloyThe microalloyed high-toughness alloy material prepared by the method can be widely applied to the field of dynamic sealing materials.)

一种微合金化高强韧动密封材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种动密封材料的制备方法，具体涉及一种微合金化高强韧动密封材料及其制备方法，属于动密封材料技术领域。

背景技术

动密封是航空发动机及其它透平机械的重要部件，广泛用于各种航空发动机、航改燃气轮机、汽轮机、重型燃气轮机、核电机组等领域。动密封材料通常工作在高旋转速度、高环境温度或高摩擦生热的特殊条件下，这就要求其高的强韧性。新的合金设计理念提出，5种及5种以上元素，且每种元素原子百分比介于5％～35％的合金为高熵合金即多主元合金。此外，高熵合金还可以从熵值上来定义。热力学上，熵是表征系统混乱度的一个参数。混乱度越大，系统的熵也就相应越大。合金材料可以分为以下三大类：低熵合金，即传统合金，以一种或两种元素为主要组成元素(ΔS_mix≤0.69R)；中熵合金，包含两种到四种主要元素(0.69R≤ΔS_mix≤1.61R)；高熵合金，包含至少五种主要组成元素(ΔS_mix≥1.61R)。

中熵合金介于传统合金(低熵合金)和高熵合金之间，既保持了高熵合金的突出性能，如高强度、硬度，又减少了主元数，其混合熵更接近传统合金，有更好的塑性加工性能。

目前，块体中熵合金的制备方法主要有真空电弧熔炼法和粉末冶金法。真空电弧熔炼法方法可熔炼熔点较高的合金，且可一次熔炼较多合金，有效的去除易挥发杂质和某些气体。但该方法制备的铸态合金容易出现内应力大、成分偏析、孔隙及缩孔等缺陷。由于变形机理较为复杂，中熵合金的相关研究大多还集中在铸态。目前，铸态中熵合金的后续加工工艺主要有锻造和轧制两种。锻造可以消除铸态疏松等缺陷，优化微观组织结构，使得工件的机械性能一般优于同样材料的铸件。轧制制备的工件机械性能比较差，硬度太高，必须经过退火才能恢复其机械性能。

中熵合金作为新的合金体系，尚未受到广泛的关注，相应的塑性变形对中熵合金的组织及性能的影响的报道相对较少。合理设计合金成分，优化塑性变形(锻造、轧制)的工艺参数，不断提高中熵合金的塑性变形能力，是今后中熵合金研究的重要方向。为了提高CoNiFe中熵合金的强韧性，本发明通过添加微量的Al和Ti，通过塑性加工和不同温度的退火热处理制备综合性能更优的中熵合金。采用本发明制备的微合金化高强韧中熵合金可广泛适用于动密封材料领域。

发明内容

本发明正是针对现有技术中存在的问题，提供一种微合金化高强韧动密封材料及其制备方法，该动密封材料的成分为(CoNiFe)₉₀Al_10-xTi_x，其中Co、Ni、Fe按等原子配比，x的取值范围为1～9，采用真空电弧熔炼的方法制备，优化锻造、轧制及退火热处理的工艺参数，提高合金强韧性，制备综合性能优良的中熵合金，可广泛适用于动密封材料领域。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下，一种微合金化高强韧动密封材料及其制备方法，该动密封材料的成分为(CoNiFe)₉₀Al_10-xTi_x，其中Co、Ni、Fe按等原子配比，x的取值范围为1～9。

该制备方法包括以下步骤：

步骤1，将Co、Ni、Fe、Al和Ti粒/块按30％Co、30％Ni、30％Fe、1％-9％Ti，其余为Al，配料，置于真空电弧炉中，抽真空至1×10^-2～1×10^-3Pa，保护气为氩气，炉内压力为0.05～0.06MPa；熔炼过程中不断翻转重熔至少5次，熔炼成锭，并对铸态合金锭进行均匀化退火；

步骤2，将均匀化退火后的铸态合金锭进行锻造，对锻造后的锻态合金块进行均匀化退火；

步骤3，将锻态合金块进行轧制，对轧态合金块进行退火热处理。

其中，

步骤1)所述的Co、Ni、Fe、Al和Ti粒/块的纯度均为99.97wt.％，熔炼为真空电弧熔炼，熔炼电流取值范围为100～300A。

步骤1)所述的均匀化退火，温度为900～1100℃，保温时间为12～24h，冷却方式为炉冷。

步骤2)所述的锻造工艺为，将铸态合金锭加热至800～1000℃，放置于平台，采用20～40kg的锻造机进行多次锻打。

步骤2)所述的均匀化退火温度范围为900～1100℃，保温时间为1～12h，冷却方式为空冷。

步骤3)所述的轧制工艺为，在室温下，将锻造块依次按照10％、20％、40％、60％、75％、85％、90％相对于原始锻块厚度的相对压下量进行轧制，最终获得1.0～1.5mm的板材。

步骤3)所述的退火，温度范围为600～1100℃，保温时间为1～12h，空冷。

相对于现有技术，本发明具有如下优点，1)室温下，CoNiFe中熵合金的塑性较好，但强度和韧性较差。本发明添加微量相对原子半径较大的Al和Ti，总含量为10％，主要是增强固溶强化效应；2)在确保其基体相为单相FCC结构的基础上，通过Al/Ti含量的变化，调控强化相的析出，从而在提高强度的同时，保证其具有良好的塑性。同时采用不同的热处理工艺，控制析出相的形态及数量；3)本发明通过锻造和轧制及适当的热处理改善了中熵合金的组织和性能，提高中熵合金的强韧性，综合性能更优。

具体实施方式

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为了加深对本发明的理解，下面结合具体实施方式对本发明做详细的说明。

实施例1：一种微合金化高强韧动密封材料及其制备方法，该动密封材料的成分为(CoNiFe)₉₀Al_10-xTi_x，其中Co、Ni、Fe按等原子配比，x的取值范围为1～9。

该制备方法包括以下步骤：

步骤1：将Co、Ni、Fe、Al和Ti粒/块按比例配料置于真空电弧炉中，抽真空至1×10^-2～1×10^-3Pa，保护气为氩气，炉内压力0.05～0.06MPa。熔炼过程中不断翻转至少5次，熔炼成锭，并对铸态合金锭进行均匀化退火。

步骤2：将均匀化退火后的铸态合金锭进行锻造，对锻态合金块进行均匀化退火。

步骤3：将锻态合金块加热至800～1000℃进行轧制，对轧态合金块进行退火热处理。

步骤1中所述的Co、Ni、Fe、Al和Ti粒/块的纯度均为99.97wt.％。

步骤1中所述的熔炼为真空电弧熔炼，熔炼电流取值范围为100～300A。

步骤1中所述的均匀化退火温度为900～1100℃，保温时间为12～24h，空冷。

步骤2中所述的锻造工艺为，将铸态合金锭加热至800～1000℃，放置于平台，采用20～40kg的锻造机进行多次锻打，最终锻造为长宽高分别为60～70mm，20～30mm，3～5mm的长方体。步骤2中所述的均匀化退火温度范围为900～1100℃，保温时间均为1～12h，冷却方式均为空冷。

步骤3中所述的轧制工艺为，在室温下，将经过均匀化退火的锻造块分别依次按照10、20、40、60、75、85、90％的相对压下量(相对于原始锻块厚度)进行轧制，最终获得1.0～1.5mm的板材。

步骤3中所述的退火温度范围为600～1100℃，保温时间均为1～12h，冷却方式均为空冷。

应用实施例1：

本发明的Al和Ti微合金化高强韧中熵合金的成分为30％Co、30％Ni、30％Fe、1％Ti，其余为Al，制备方法步骤如下：

1)按配比，将Co锭、Ni锭、Fe锭、Al锭和Ti锭放入真空电弧熔炼炉中，抽真空至1×10^-3Pa，保护气为氩气，炉内压力为0.05MPa，重复翻转熔炼5次，熔炼成锭。对铸态合金锭在1000℃进行均匀化退火，保温12h，空冷。

2)将均匀化退火后的合金锭进行锻造，对锻态合金块进行均匀化退火。

首先，将锻态合金锭置于马弗炉中加热至900℃，再将铸态合金锭放置于平台，采用40kg的锻造机进行多次锻打，最终锻造成长方体。随后，退火温度为1000℃，保温1h，空冷。

3)将锻态合金块进行轧制，对轧态合金块进行退火热处理。

在室温下，将经过均匀化退火的锻造块分别按照10％，30％，50％，65％，75％(均相对于原始高度，4mm)的相对压下量进行多次轧制，最终获得1.0mm的板材。退火热处理温度为800℃，保温1h，空冷后即得到所述的中熵合金。

应用实施例2：

本发明的一种微合金化高强韧动密封材料成分为30％Co、30％Ni、30％Fe、9％Ti，其余为Al，制备方法步骤如下：

1)按配比，将Co锭、Ni锭、Fe锭、Al锭和Ti锭放入真空电弧熔炼炉中，抽真空至1×10^-3Pa，保护气为氩气，炉内压力为0.05MPa，重复翻转熔炼5次，熔炼成锭。对铸态合金锭在1000℃进行均匀化退火，保温12h，空冷。

2)将均匀化退火后的合金锭进行锻造，对锻态合金块进行均匀化退火。

首先，将锻态合金锭置于马弗炉中加热至900℃，再将铸态合金锭放置于平台，采用40kg的锻造机进行多次锻打，最终锻造成长方体。随后，退火温度为1000℃，保温1h，空冷。

3)将锻态合金块进行轧制，对轧态合金块进行退火热处理。

在室温下，将经过均匀化退火的锻造块分别按照10％，30％，50％，65％，75％(均相对于原始高度，4mm)的相对压下量进行多次轧制，最终获得1.0mm的板材。退火热处理温度为800℃，保温1h，空冷后即得到所述的中熵合金。

应用实施例3：

本发明的一种微合金化高强韧动密封材料成分为30％Co、30％Ni、30％Fe、8％Ti，其余为Al，制备方法步骤如下：

1)按配比，将Co锭、Ni锭、Fe锭、Al锭和Ti锭放入真空电弧熔炼炉中，抽真空至1×10^-3Pa，保护气为氩气，炉内压力为0.05MPa，重复翻转熔炼5次，熔炼成锭。对铸态合金锭在1000℃进行均匀化退火，保温12h，空冷。

2)将均匀化退火后的合金锭进行锻造，对锻态合金块进行均匀化退火。

首先，将锻态合金锭置于马弗炉中加热至900℃，再将铸态合金锭放置于平台，采用40kg的锻造机进行多次锻打，最终锻造成长方体。随后，退火温度为1000℃，保温1h，空冷。

3)将锻态合金块进行轧制，对轧态合金块进行退火热处理。

在室温下，将经过均匀化退火的锻造块分别按照10％，30％，50％，65％，75％(均相对于原始高度，4mm)的相对压下量进行多次轧制，最终获得1.0mm的板材。退火热处理温度为800℃，保温1h，空冷后即得到所述的中熵合金。

需要说明的是上述实施例，并非用来限定本发明的保护范围，在上述技术方案的基础上所作出的等同变换或替代均落入本发明权利要求所保护的范围。