阅读说明：本技术 吡嗪化合物中杂质碘的去除方法 (Method for removing impurity iodine in pyrazine compound ) 是由 吴贲华 李海涛 高国忠 袁厚呈 孙钰晶 黄浩 李玮 陈勇 于 2020-06-19 设计创作，主要内容包括：本申请涉及一种吡嗪化合物中杂质碘的去除方法,其包括以下步骤：(a)形成含杂质碘的吡嗪化合物溶液；(b)于吡嗪化合物溶液中加入碳酸银粉末,并加热吡嗪化合物溶液,使碳酸银粉末与吡嗪化合物溶液中杂质碘反应,形成混合溶液；(c)对混合溶液进行沉降处理；(d)将沉降完成后的沉降上层液进行离心处理,获得不含杂质碘的吡嗪化合物溶液。本申请通过在含杂质碘的吡嗪化合物溶液中加入碳酸银粉末,使杂质碘和碳酸银粉末产生化学反应生成其他物质,从而将吡嗪化合物溶液中的杂质碘予以清除,达到快速去除吡嗪化合物中杂质碘的目的,并且利用本申请所制备的吡嗪化合物制备的调光膜的雾度降低至5％左右,满足调光膜的雾度需求。(The application relates to a method for removing impurity iodine in a pyrazine compound, which comprises the following steps: (a) forming a pyrazine compound solution containing impurity iodine; (b) adding silver carbonate powder into the pyrazine compound solution, and heating the pyrazine compound solution to enable the silver carbonate powder to react with impurity iodine in the pyrazine compound solution to form a mixed solution; (c) carrying out sedimentation treatment on the mixed solution; (d) and centrifuging the settled supernatant after the settlement is finished to obtain a pyrazine compound solution without impurity iodine. This application is through adding silver carbonate powder in the pyrazine compound solution that contains impurity iodine, makes impurity iodine and silver carbonate powder produce chemical reaction and generates other materials to clear away the impurity iodine in pyrazine compound solution, reach the purpose of impurity iodine in the quick removal pyrazine compound, and the haze that utilizes the light adjusting film of the pyrazine compound preparation that this application prepared reduces to about 5%, satisfies the haze demand of light adjusting film.)

吡嗪化合物中杂质碘的去除方法

技术领域

本申请涉及一种吡嗪化合物，特别是涉及一种吡嗪化合物中杂质碘的去除方法。

背景技术

吡嗪化合物是一种可以应用于智能调光膜的有效功能分子，在智能调光膜中即使微量的杂质存在也会很大程度上影响膜片的整体外观及功能效果，因此对吡嗪化合物的除碘势在必行。

在实现本申请过程中，本申请人发现现有吡嗪化合物中杂质碘的去除方法主要是通过对吡嗪化合物溶液进行多次离心处理，然后采用溶剂进行分散溶解，将吡嗪化合物中的杂质碘的去除，整个去除过程耗时较长，且对设备有很高的要求。

发明内容

本申请实施例提供一种吡嗪化合物中杂质碘的去除方法，解决现有吡嗪化合物中杂质碘的去除过程耗时较长且对设备要求较高的问题。

为解决上述技术问题，本申请是这样实现的：

第一方面，提供一种吡嗪化合物中杂质碘的去除方法，其包括以下步骤：

(a)形成含杂质碘的吡嗪化合物溶液；

(b)于吡嗪化合物溶液中加入碳酸银粉末，并加热吡嗪化合物溶液，使碳酸银粉末与吡嗪化合物溶液中杂质碘反应，形成混合溶液；

(c)对混合溶液进行沉降处理；

(d)将沉降完成后的沉降上层液进行离心处理，获得不含杂质碘的吡嗪化合物溶液。

在第一方面的第一种可能实现方式中，在步骤(a)中，将含杂质碘的吡嗪化合物溶解于乙酸异戊酯中，形成含杂质碘的吡嗪化合物溶液。

结合第一方面的第一种可能实现方式，在第一方面的第二种可能实现方式中，将含杂质碘的吡嗪化合物和乙酸异戊酯放置于三口烧瓶内，加热三口烧瓶，搅拌吡嗪化合物和乙酸异戊酯，使吡嗪化合物溶解于乙酸异戊酯中。

结合第一方面的第二种可能实现方式，在第一方面的第三种可能实现方式中，加热三口***方式为水浴加热，水浴加热温度为70摄氏度，搅拌吡嗪化合物和乙酸异戊酯的速度为300转/分钟，吡嗪化合物的溶解时间为8小时。

在第一方面的第四种可能实现方式中，在步骤(b)中，加热吡嗪化合物溶液时的温度为70摄氏度。

在第一方面的第五种可能实现方式中，在步骤(b)中，加热吡嗪化合物溶液时还包括以下步骤，对吡嗪化合物溶液进行含碘测试。

结合第一方面的第五种可能实现方式，在第一方面的第六种可能实现方式中，含碘测试的方法包括以下步骤：

配置淀粉溶液；

取部分吡嗪化合物溶液添加至淀粉溶液，若淀粉溶液变为黄色，则判定吡嗪化合物溶液中还存在碘，继续加热吡嗪化合物溶液，否则判定吡嗪化合物溶液中不存在碘，停止加热吡嗪化合物溶液。

在第一方面的第七种可能实现方式中，在步骤(c)中，对混合溶液进行沉降处理之后还包括以下步骤，放出沉降下层溶液，收集沉降上层液。

在第一方面的第八种可能实现方式中，在步骤(d)中，沉降上层液进行离心处理时，其离心转速为4000转/分钟，离心时间为60分钟。

在第一方面的第九种可能实现方式中，在步骤(d)中，沉降上层液进行离心处理之后，收取沉降上层液离心后的离心上层液，离心上层液为不含杂质碘的吡嗪化合物溶液。

本申请与现有技术相比具有的优点有：

本申请的吡嗪化合物中杂质碘的去除方法，通过在含杂质碘的吡嗪化合物溶液中加入碳酸银粉末，使杂质碘和碳酸银粉末产生化学反应生成其他物质，从而将吡嗪化合物溶液中的杂质碘予以清除，达到快速去除吡嗪化合物中杂质碘的目的，并且利用本申请所制备的吡嗪化合物制备的调光膜的雾度降低至5％左右，满足调光膜的雾度需求。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1是本申请一实施例的吡嗪化合物中杂质碘的去除方法的步骤流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

本申请的一实施例中，请参阅图1，其是本申请一实施例的吡嗪化合物中杂质碘的去除方法的步骤流程示意图。如图所示，吡嗪化合物中杂质碘的去除方法1包括以下步骤101-步骤104，其中：

步骤101，配置吡嗪化合物溶液。形成含杂质碘的吡嗪化合物溶液，

具体的，将含杂质碘的吡嗪化合物和乙酸异戊酯放置于三口烧瓶内，通过水浴加热方式加热三口烧瓶，设置水浴加热温度为70℃，同时搅拌吡嗪化合物和乙酸异戊酯，搅拌速度为300rpm，使吡嗪化合物溶解于乙酸异戊酯中，溶解时间为8小时。

步骤102，添加碳酸银粉末。于吡嗪化合物溶液中加入碳酸银粉末，并加热吡嗪化合物溶液，使碳酸银粉末与吡嗪化合物溶液中杂质碘反应，形成混合溶液。

具体的，取适量碳酸银粉末加入至三口烧瓶内，使其与吡嗪化合物溶液中的杂质碘发送化学反应形成碘化银，产生沉降，形成混合溶液。同时加热搅拌吡嗪化合物溶液以促进碳酸银粉末与杂质碘的反应快速进行，加热温度为70℃。

同时，上述加热搅拌4h后暂停搅拌，取部分混合溶液进行含碘测试。具体的，取淀粉放入沸水中，配置淀粉溶液，取上述混合溶液中的上层液添加至淀粉溶液，若淀粉溶液变为黄色，则判定混合溶液中还存在碘，继续加热混合溶液，否则判定混合溶液中不存在碘，停止加混合溶液，若淀粉溶液变为黄色，则判定混合溶液中还存在碘，继续加热混合溶液，否则判定混合溶液中不存在碘，停止加热混合溶液。

步骤103，沉降处理。对混合溶液进行沉降处理。

具体的，在上述判定混合溶液中不存在碘且停止加热吡嗪化合物溶液后，将混合溶液转出至5000ml分液漏斗，静置5h，然后放出沉降下层溶液，收集沉降上层液。

步骤104，离心处理。将沉降完成后的沉降上层液进行离心处理，获得不含杂质碘的吡嗪化合物溶液。

具体的，使用TDZ5-WS型离心机对上述获得的沉降上层液进行离心处理，离心过程设定转速为4000rpm，离心时间为60min，在离心处理之后，收取沉降上层液离心后的离心上层液，离心上层液为不含杂质碘的吡嗪化合物溶液，也即所需的高纯度吡嗪化合物溶液。

以下将结合具体实施例和对照例进一步说明本申请吡嗪化合物中杂质碘的去除方法的有益效果。

实施例1

1、取吡嗪化合物溶液500g、碳酸银粉末100g和三口玻璃瓶2L；

2、两者混合后放入70℃水浴，机械搅拌处理8h；

3、溶液测试不含碘，将其放入5L分液漏斗，静置分层，处理时间5h；

5、放出下层液，收集上层液；

6、再对上层液进行4000RPM，60min离心处理；

7、离心结束，取离心处理后的上层液，即为所需高纯度吡嗪化合物溶液。

对照例1

1、取吡嗪化合物溶液500g、碳酸银粉末100g和三口玻璃瓶2L；

2、两者混合后搅拌处理2h，静置沉降；

3、溶液测试含有碘。

对照例2

1、吡嗪化合物溶液500g、碳酸银粉末100g和三口玻璃瓶2L；

2、两者混合后搅拌处理5h，静置沉降；

3、溶液测试含有碘。

对照例3：

1、吡嗪化合物溶液500g、碳酸银粉末100g和三口玻璃瓶2L；

2、两者混合后放入70℃水浴，搅拌处理2h，静置沉降；

3、溶液测试含有少量碘。

如对照例1、2所示，向吡嗪化合物溶液内添加碳酸银粉末后，若只是单独的混合搅拌，静置沉降后，所获得的吡嗪化合物溶液内依然含有碘，其纯度不高；如对照例3所示，向吡嗪化合物溶液内添加碳酸银粉末后，若只是水浴加热混合搅拌且时间较短(2h),静置沉降后，所获得的吡嗪化合物溶液内依然会含有少量碘。

如实施例1所示，向吡嗪化合物溶液内添加碳酸银粉末后，本申请先是水浴加热混合搅拌且时间较长(8h)，可以确保吡嗪化合物溶液内不含有碘，同时本申请还在静置沉降后，对其离心处理，最后获得的吡嗪化合物溶液纯度较高。另外，本申请还对实施例1所制备的高纯度吡嗪化合物溶液进一步试验，利用其制备调光膜，经测得，调光膜的雾度介于5-10％，这种雾度肉眼基本不可见，可以满足现有技术对于调光膜的雾度需求。

综上所述，本申请提供了一种吡嗪化合物中杂质碘的去除方法，通过在含杂质碘的吡嗪化合物溶液中加入碳酸银粉末，使杂质碘和碳酸银粉末产生化学反应生成其他物质，从而将吡嗪化合物溶液中的杂质碘予以清除，达到快速去除吡嗪化合物中杂质碘的目的，并且利用本申请所制备的吡嗪化合物制备的调光膜的雾度降低至5％左右。

需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。

上面结合附图对本申请的实施例进行了描述，但是本申请并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本申请的启示下，在不脱离本申请宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本申请的保护之内。