阅读说明：本技术 一种染料分散蓝b56#的生产方法 (Production method of dye disperse blue B56# ) 是由 丁振中 张超 朱萌 王士刚 高小燕 方祥 陈娇 陆金森 张万宏 徐俊山 于 2020-06-01 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种染料分散蓝B56#的生产方法,属于化工染料技术领域。通过利用亚硫酸钠处理1-氨基蒽醌DMF残渣提纯生产混硝,然后再将混硝依次通过一硝化、一硝化精制、缩合、二硝化、水解、还原和溴化转型过程,最后得到产物分散蓝B56#；对水解回收母液进行再处理回收副产品2,4-二硝基苯酚。本发明分散蓝B56#滤饼水解反应过程中产生了2,4-二硝基苯酚钠盐,2,4-二硝基苯酚钠盐溶解在水解回收母液中,为有效利用其中的有效成分,减少三废排放量,通过酸化、过滤生产副产品2-4-二硝基苯酚,该副产品检测均符合标准,可用作生产涂料中间体的企业原料。(The invention discloses a production method of dye disperse blue B56#, belonging to the technical field of chemical dyes. Purifying and producing mixed nitrate by treating 1-aminoanthraquinone DMF residue with sodium sulfite, and then sequentially carrying out primary nitrification, primary nitrification refining, condensation, secondary nitrification, hydrolysis, reduction and bromination transformation on the mixed nitrate to finally obtain product disperse blue B56 #; the hydrolysis recovery mother liquor is reprocessed to recover the byproduct 2, 4-dinitrophenol. In the invention, 2, 4-dinitrophenol sodium salt is generated in the hydrolysis reaction process of the disperse blue B56# filter cake, and the 2, 4-dinitrophenol sodium salt is dissolved in the hydrolysis recovered mother liquor, so that the effective components in the mother liquor are effectively utilized, the discharge amount of three wastes is reduced, and the byproduct 2-4-dinitrophenol is produced by acidification and filtration, and the detection of the byproduct meets the standard, so that the product can be used as an enterprise raw material for producing a coating intermediate.)

一种染料分散蓝B56#的生产方法

技术领域

本发明属于化工染料技术领域，具体涉及一种染料分散蓝B56#的生产方法。

背景技术

现有的1-氨基蒽醌生产线中一次精制过程中产生DMF蒸馏残渣量非常大，该废渣属于危险废物(HW12)，现有处置方式为送厂内焚烧炉焚烧处理，这样既浪费了大量原料，也带来了环境污染。所以通常选择将该固体残渣用于染料分散蓝B56#的生产中，生产过程会使用到大量的洗涤水，洗涤水中会存在大量的副产品，如果不经处理就排放必然带来更大的水污染，还有很大的原料浪费，为了节约生产成本和保护环境，应该寻找一种绿色环保节约的染料分散蓝B56#的生产方法和生产过程。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题在于提供一种染料分散蓝B56#的生产方法，有效利用水解回收母液中的有效成分，减少三废排放量，通过酸化、过滤生产副产品2-4-二硝基苯酚。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种染料分散蓝B56#的生产方法，通过利用亚硫酸钠处理1-氨基蒽醌DMF残渣提纯生产混硝，然后再将混硝依次通过一硝化、一硝化精制、缩合、二硝化、水解、还原和溴化转型过程，最后得到产物分散蓝B56#；对水解回收母液进行再处理回收副产品2，4-二硝基苯酚。

所述染料分散蓝B56#的生产方法，所述水解回收母液再处理具体包括以下步骤：

(1)将水解回收母液加入精制釜中，室温下缓慢加入硫酸；

(2)向步骤(1)的溶液中加入活性碳，搅拌脱色0.5～1h；

(3)将物料泵入活性炭压滤机进行过滤，滤饼挤干，滤液收集至调酸釜调酸，将料液泵入压滤机进行过滤，滤饼挤干，得到精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼。该副产品生产过程中涉及的反应方程式主要为：

所述染料分散蓝B56#的生产方法，对精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼进行产品检测若不合格，将2，4-二硝基苯酚滤饼再次加入精制釜中，加入底水，调节pH值为6～7，然后重复步骤(2)和(3)。

所述染料分散蓝B56#的生产方法，所述步骤(1)加入硫酸调节溶液至pH值为4～7。

所述染料分散蓝B56#的生产方法，所述步骤(3)滤液加入调酸釜调节pH≤1.0。

所述染料分散蓝B56#的生产方法，所述步骤(1)反应温度为60～70℃，反应时间为0.5～1h。

所述染料分散蓝B56#的生产方法，所述硫酸的质量分数为90％～98％，所述硫酸的用量为水解回收母液质量的40％～50％。

所述染料分散蓝B56#的生产方法，所述步骤(2)中活性炭的用量与水解回收母液质量之比为1∶3～1∶5。

有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：

本发明分散蓝B56#滤饼水解反应过程中产生了2，4-二硝基苯酚钠盐，2，4-二硝基苯酚钠盐溶解在水解回收母液中，为有效利用其中的有效成分，减少三废排放量，通过酸化、过滤生产副产品2-4-二硝基苯酚，该副产品检测均符合标准，可用作生产涂料中间体的企业原料。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

实施例1

一种染料分散蓝B56#的生产方法，通过利用亚硫酸钠处理1-氨基蒽醌DMF残渣提纯生产混硝，然后再将混硝依次通过一硝化、一硝化精制、缩合、二硝化、水解、还原和溴化转型过程，最后得到产物分散蓝B56#；对水解回收母液进行再处理回收副产品2，4-二硝基苯酚。

水解回收母液再处理具体包括以下步骤：

(1)将水解回收母液加入精制釜中，室温下缓慢加入质量分数为98％的硫酸调节溶液至pH值为5，硫酸用量为水解回收母液质量的45％；然后调节反应温度为65℃，反应时间为1h：

(2)向步骤(1)的溶液中加入活性碳，搅拌脱色0.8h；活性炭的用量与水解回收母液质量之比为1∶3；

(3)将物料泵入活性炭压滤机进行过滤，滤饼挤干，滤液收集至调酸釜调酸至pH值小于1.0，将料液泵入压滤机进行过滤，滤饼挤干，得到精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼，滤饼收率为30％(该收率指的是滤饼质量占水解回收母液质量的质量百分比，下同)。对精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼进行检测分析，结果如表1所示。由表1可知，从产品外观、纯度等各方面检测结果显示，该副产品符合相关国家产品指标标准要求，具有良好的环境友好性，该产品生产及储存过程中应远离火种、热源，远离易燃、可燃物，避免与氧化剂、碱类物质混存，该产品可作为副产品外售用作生产涂料中间体的企业原料。

表1 2-4-二硝基苯酚检验参数对照表

实施例2

一种染料分散蓝B56#的生产方法，通过利用亚硫酸钠处理1-氨基蒽醌DMF残渣提纯生产混硝，然后再将混硝依次通过一硝化、一硝化精制、缩合、二硝化、水解、还原和溴化转型过程，最后得到产物分散蓝B56#；对水解回收母液进行再处理回收副产品2，4-二硝基苯酚。

水解回收母液再处理具体包括以下步骤：

(1)将水解回收母液加入精制釜中，室温下缓慢加入质量分数为90％的硫酸调节溶液至pH值为7，硫酸用量为水解回收母液质量的50％；然后调节反应温度为60℃，反应时间为0.5h；

(2)向步骤(1)的溶液中加入活性碳，搅拌脱色1h；活性炭的用量与水解回收母液质量之比为1∶3；

(3)将物料泵入活性炭压滤机进行过滤，滤饼挤干，滤液收集至调酸釜调酸至pH值小于1.0，将料液泵入压滤机进行过滤，滤饼挤干，得到精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼，滤饼收率为20％。对精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼进行检测分析，符合相关国家产品指标标准要求。

实施例3

一种染料分散蓝B56#的生产方法，通过利用亚硫酸钠处理1-氨基蒽醌DMF残渣提纯生产混硝，然后再将混硝依次通过一硝化、一硝化精制、缩合、二硝化、水解、还原和溴化转型过程，最后得到产物分散蓝B56#；对水解回收母液进行再处理回收副产品2，4-二硝基苯酚。

水解回收母液再处理具体包括以下步骤：

(1)将水解回收母液加入精制釜中，室温下缓慢加入质量分数为95％的硫酸调节溶液至pH值为5，硫酸用量为水解回收母液质量的45％；然后调节反应温度为70℃，反应时间为1h；

(2)向步骤(1)的溶液中加入活性碳，搅拌脱色1h；活性炭的用量与水解回收母液质量之比为1∶5；

(3)将物料泵入活性炭压滤机进行过滤，滤饼挤干，滤液收集至调酸釜调酸至pH值小于1.0，将料液泵入压滤机进行过滤，滤饼挤干，得到精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼，滤饼收率为35％。对精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼进行检测分析，符合相关国家产品指标标准要求。

实施例4

一种染料分散蓝B56#的生产方法，通过利用亚硫酸钠处理1-氨基蒽醌DMF残渣提纯生产混硝，然后再将混硝依次通过一硝化、一硝化精制、缩合、二硝化、水解、还原和溴化转型过程，最后得到产物分散蓝B56#；对水解回收母液进行再处理回收副产品2，4-二硝基苯酚。

水解回收母液再处理具体包括以下步骤：

(1)将水解回收母液加入精制釜中，室温下缓慢加入质量分数为98％的硫酸调节溶液至pH值为5，硫酸用量为水解回收母液质量的50％；然后调节反应温度为70℃，反应时间为1h；

(2)向步骤(1)的溶液中加入活性碳，搅拌脱色1h；活性炭的用量与水解回收母液质量之比为1∶3；

(3)将物料泵入活性炭压滤机进行过滤，滤饼挤干，滤液收集至调酸釜调酸至pH值小于1.0，将料液泵入压滤机进行过滤，滤饼挤干，得到精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼，滤饼收率为40％。对精制后的2，4-二硝基苯酚滤饼进行检测分析，符合相关国家产品指标标准要求。