阅读说明：本技术 一种新型黑胡萝卜色素精制方法 (Novel black carrot pigment refining method ) 是由 刘素华 文雁君 李林正 金子恒 潘天义 于 2020-06-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种新型黑胡萝卜色素精制方法,将黑胡萝卜粉碎后,压榨,过滤,然后向黑胡萝卜残渣中添加无机盐溶液和亲水性低分子有机物,搅拌均匀,静置分相,花青素被萃取分到上相,将静置液上相进行减压浓缩,得到黑胡萝卜提取液。将所得的黑胡萝卜提取液用大孔吸附树脂进行吸附,然后进行减压浓缩,得到黑胡萝卜浓缩液进行喷雾干燥,得到黑胡萝卜色素粉末,其色价在130～150之间。本发明方法所需的有机溶剂较少,分离较快,无需加热,采用双水相萃取结合大孔吸附树脂技术,能在一定程度上缩短时间,提高产品的纯度,同时大孔吸附树脂的再生技术适合于大生产,能够很大程度上降低成本,提高有效成分的含量。(The invention discloses a novel black carrot pigment refining method, which comprises the steps of crushing black carrots, squeezing, filtering, adding an inorganic salt solution and a hydrophilic low-molecular organic matter into black carrot residues, uniformly stirring, standing for phase splitting, extracting anthocyanin to obtain an upper phase, and concentrating the upper phase of the standing liquid under reduced pressure to obtain a black carrot extracting solution. And adsorbing the obtained black carrot extract by using macroporous adsorption resin, then carrying out reduced pressure concentration to obtain a black carrot concentrated solution, and carrying out spray drying to obtain black carrot pigment powder, wherein the color value of the black carrot pigment powder is 130-150. The method of the invention needs less organic solvent, has quick separation, does not need heating, adopts the technology of combining aqueous two-phase extraction with macroporous adsorption resin, can shorten the time to a certain extent and improve the purity of the product, and simultaneously, the regeneration technology of the macroporous adsorption resin is suitable for large-scale production, can reduce the cost to a great extent and improve the content of effective components.)

一种新型黑胡萝卜色素精制方法

技术领域

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种新型黑胡萝卜色素精制方法，特别是涉及一种利用双水相萃取和大孔吸附树脂纯化黑胡萝卜色素的方法。

背景技术

黑胡萝卜(Daucus carota ssp.Sativus var.atrorubens Alef.)起源于土耳其、阿富汗、埃及、印度和远东国家，已种植3000多年，近年来在我国开始种植，但是种植面积较小，产量不高，使其应用受到限制。黑胡萝卜属半耐寒性、喜冷凉气候、长日照植物，生长适温15～25℃，肉质根在18～20℃时发育良好，适于春、秋两季冷凉时节栽培。秋胡萝卜一般于7～8月播种，11～12月收获；春胡萝卜一般于2～3月播种，5～7月收获，保护地栽培可提前到1月播种；在北方或高山气温较低的地区也可进行夏季栽培。

黑胡萝卜富含胡萝卜素，黑胡萝卜根内含有α，β(这种类胡萝卜素大多藏在外皮中)，γ、ε-胡萝卜素和番茄烃，六氢番茄烃等类胡萝卜素，胡萝卜素治疗夜盲症，保护呼吸道和促进儿童成长。黑胡萝卜内含有大量花青素，据测定，其花青素含量是其他胡萝卜的28倍多，此外它还含有更多的维生素(如B1，B2，B3，B5等)和矿物质，如钙，磷和铁。糖类物质则包括淀粉，纤维素等。

目前，黑胡萝卜作为一种还没有完全开发出来的珍贵的花色苷类提取物，有着极高的研究价值和应用前景。但是，国内外文献上中关于黑胡萝卜的研究报道很少。国内大都研究关于黑胡萝卜的提取工艺，大多数采用水或有机溶剂的提取方法，其存在提取率相对较低，且提取时间长等缺点，因此提供了一种采用双水相萃取加大孔吸附树脂纯化黑胡萝卜色素的方法。

发明内容

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：将黑胡萝卜粉碎后，压榨，过滤，然后向黑胡萝卜残渣中添加无机盐溶液和亲水性低分子有机物，萃取，将静置液上相进行减压浓缩，得到黑胡萝卜提取液；将所得的黑胡萝卜提取液用大孔吸附树脂进行吸附，得到黑胡萝卜精制液；将黑胡萝卜精制液进行浓缩，得到黑胡萝卜浓缩液；将黑胡萝卜浓缩液干燥，得到黑胡萝卜色素粉末。

本发明提供的一种新型黑胡萝卜色素精制方法，优选的，包括如下步骤：

(1)前期处理：将新鲜的黑胡萝卜清洗干净，备用。

(2)将黑胡萝卜粉碎后，压榨，过滤，然后向黑胡萝卜残渣中添加无机盐溶液和亲水性低分子有机物，其中料液比为1:5～1:10，萃取温度为20℃～30℃，无机盐的质量百分比为15％～25％，加入的亲水性低分子有机物在整个双水相体系中质量分数为25％～35％，搅拌均匀，静置分相时间3～5h，花青素被萃取分到上相，其余的被分到下相或两相之间；

(3)将静置液上相进行减压浓缩，回收乙醇，得到黑胡萝卜提取液；

(4)将所得的黑胡萝卜提取液进行稀释，然后用大孔吸附树脂进行吸附，然后用水冲洗柱子，用一定浓度的乙醇对黑胡萝卜素进行解脱，得到黑胡萝卜精制液；

(5)将黑胡萝卜精制液精滤后过纳滤膜浓缩，然后进行减压浓缩，得到黑胡萝卜浓缩液；

(6)将黑胡萝卜浓缩液进行喷雾干燥，得到黑胡萝卜色素粉末。

更优选的，一种新型黑胡萝卜色素精制方法，所述的步骤(2)中，黑胡萝卜粉碎、压榨后经过板框过滤机进行过滤；双水相体系中所用的无机盐为硫酸铵，所用的亲水性低分子有机物为无水乙醇。

所述的步骤(4)中，所用的大孔吸附树脂为LS-300B陕西蓝深特种树脂有限公司，吸附为动态吸附；洗脱用80％乙醇进行解脱。

所述的步骤(5)中，将其浓缩到固形物含量为30％～40％。

所述的步骤(6)中，喷雾干燥进口温度为185℃～200℃，出口温度为85℃～100℃。

更优选的，一种新型黑胡萝卜色素精制方法，所述的步骤(2)中，黑胡萝卜粉碎、压榨后经过板框过滤机进行过滤；双水相体系中所用的无机盐为硫酸铵，所用的亲水性低分子有机物为无水乙醇；所述的步骤(4)中，所用的大孔吸附树脂为LS-300B陕西蓝深特种树脂有限公司，吸附为动态吸附，洗脱用80％乙醇进行解脱；所述的步骤(5)中，将其浓缩到固形物含量为30％～40％；所述的步骤(6)中，喷雾干燥进口温度为195℃，出口温度为100℃。

本发明新型黑胡萝卜色素精制方法，制备得到的黑胡萝卜色素粉末色价在130-150之间，有效成份花色苷含量可达25％～30％。

与现有技术相比，本发明有如下显著的进步：本方法制备的黑胡萝卜色素的色价能达到100～130之间，有效成份花色苷含量可达到25％～30％。本发明制备方法所需的有机溶剂较少，分离较快，无需加热，在环境温度下就能进行，所得的萃取液体积小，浓度高，有利于后续部分的纯化。本发明采用双水相萃取结合大孔吸附树脂技术，能在一定程度上缩短时间，提高产品的纯度，同时大孔吸附树脂的再生技术适合于大生产，能够很大程度上降低成本，提高有效成分的含量。

具体实施方式

实施例1

(1)将新鲜的黑胡萝卜清洗干净，备用。

(2)将干净的黑胡萝卜粉碎，压榨后过滤，得到两部分，一部分为黑胡萝卜提取液，另一部分为黑胡萝卜残渣。向黑胡萝卜残渣中加入30％无水乙醇和20％硫酸铵，萃取温度为25℃，使其黑胡萝卜残渣与双水相萃取液的料液比为1:5搅拌均匀，静置3h。

(3)将静置液上相进行减压浓缩，回收乙醇，得到黑胡萝卜提取液。

(4)将所得的黑胡萝卜提取液进行稀释，然后用LS-300B大孔吸附树脂进行精制，然后用水冲洗柱子，用80％乙醇对黑胡萝卜素进行解脱，得到黑胡萝卜精制液。

(5)将黑胡萝卜精制液精滤后过纳滤膜浓缩，将其浓缩到固形物含量为30％～40％，然后进行减压浓缩，得到黑胡萝卜浓缩液。

(6)将收集的黑胡萝卜浓缩液进行喷雾干燥，进口温度为195℃，出口温度为100℃，得到黑胡萝卜色素粉末。

实施例2

(1)将新鲜的黑胡萝卜清洗干净，备用。

(2)将干净的黑胡萝卜粉碎，压榨后过滤，得到两部分，一部分为黑胡萝卜提取液，另一部分为黑胡萝卜残渣。向黑胡萝卜残渣中加入25％无水乙醇和20％硫酸铵，萃取温度为30℃，使其黑胡萝卜残渣与双水相萃取液的料液比为1:5，搅拌均匀，静置3h。

(3)将静置液上相进行减压浓缩，回收乙醇，得到黑胡萝卜提取液。

(4)将所得的黑胡萝卜提取液进行稀释，然后用LS-300B大孔吸附树脂进行精制，然后用水冲洗柱子，用80％乙醇对黑胡萝卜素进行解脱，得到黑胡萝卜精制液。

(5)将黑胡萝卜精制液精滤后过纳滤膜浓缩，然后进行减压浓缩，将其浓缩到固形物含量为30％～40％，得到黑胡萝卜浓缩液。

(6)将收集的黑胡萝卜浓缩液进行喷雾干燥，进口温度为195℃，出口温度为85℃，得到黑胡萝卜色素粉末。

实施例3

(1)将新鲜的黑胡萝卜清洗干净，备用。

(2)将干净的黑胡萝卜粉碎，压榨后过滤，得到两部分，一部分为黑胡萝卜提取液，另一部分为黑胡萝卜残渣。向黑胡萝卜残渣中加入30％无水乙醇和25％硫酸铵，萃取温度为25℃，使其黑胡萝卜残渣与双水相萃取液的料液比为1:5搅拌均匀，静置3h。

(3)将静置液上相进行减压浓缩，回收乙醇，得到黑胡萝卜提取液。

(4)将所得的黑胡萝卜提取液进行稀释，然后用LS-300B大孔吸附树脂进行精制，然后用水冲洗柱子，用80％乙醇对黑胡萝卜素进行解脱，得到黑胡萝卜精制液。

(5)将黑胡萝卜精制液精滤后过纳滤膜浓缩，然后进行减压浓缩，将其浓缩到固形物含量为30％～40％，得到黑胡萝卜浓缩液。

(6)将收集的黑胡萝卜浓缩液进行喷雾干燥，进口温度为200℃，出口温度为95℃，得到黑胡萝卜色素粉末。

实施例1-3的具体试验结果见表1。

表1实施例1-3的具体试验结果

检测项目	实施例1	实施例2	实施例3
				色价	146	140	138
花色苷含量％	30％	29％	26％
				收率％	50％	56％	51％

从上表的试验数据可以看出，本发明所得到的黑胡萝卜色素粉末色价均能达到130-150之间，花色苷含量在25％～30％，收率能达到50％～60％，采用双水相萃取不仅提高了提取的效率，而且减少了溶剂的使用以及缩短了时间，同时在通过树脂的纯化提高了色价以及有效成份花色苷的含量，能够满足市场的需求，达到了本发明的目的。

最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。