阅读说明：本技术 一种决明子提取物及决明子综合开发利用的工艺技术 (Semen cassiae extract and process technology for comprehensively developing and utilizing semen cassiae ) 是由 谷素静 金子恒 文雁君 李林正 于 2020-06-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种决明子提取物及决明子综合开发利用的工艺技术。所述方法以决明子为原料,采用乙醇提供获得富含总蒽醌的决明子提取物,再将料渣热水提取,提取液采用乙醇-硫酸铵双水相体系分离精制得到决明子半乳甘露聚糖。本发明同时获得决明子总蒽醌、半乳甘露聚糖两种产品,不仅大大缩短提取时间,而且半乳甘露聚糖提取率高,蛋白含量低设备简单,操作条件温和,不存在除乙醇外的其他有机溶剂残留,应用前景广阔,可实现工业化生产,有利于决明子的开发和综合利用。(The invention discloses a cassia seed extract and a process technology for comprehensively developing and utilizing cassia seeds. The method comprises the steps of taking cassia seeds as a raw material, providing a cassia seed extract rich in total anthraquinone by adopting ethanol, extracting material residues by hot water, and separating and refining an extracting solution by adopting an ethanol-ammonium sulfate double-aqueous phase system to obtain the cassia seed galactomannan. The method simultaneously obtains two products of semen cassiae total anthraquinone and galactomannan, not only greatly shortens the extraction time, but also has high galactomannan extraction rate, low protein content, simple equipment, mild operation condition, no residue of other organic solvents except ethanol, wide application prospect, realization of industrial production and contribution to development and comprehensive utilization of semen cassiae.)

一种决明子提取物及决明子综合开发利用的工艺技术

技术领域

本发明涉及药食同源原料，具体涉及决明子中有效成分总蒽醌及决明子半乳甘露聚糖的提取制备方法，尤其涉及一种决明子综合开发利用的工艺技术。

技术背景

决明子是国家***公布的药食同源的物质之一,为豆科植物钝叶决明(Cassiaobtusifolia L.)或小决明(Cassia tora L.)的干燥成熟种子,具有降血压、降血脂、明目、抑菌等功效。蒽醌类物质是决明子主要的药用成分，主要包括大黄酚、决明素、大黄素、黄决明素、橙黄决明素等。决明子种同时富含多糖，其主要为半乳甘露聚糖，可作为良好的增稠乳化的食品添加剂。

目前决明子药用成分蒽醌多采用乙醇提取的方法制备，但是存在大量的下角料，造成资源严重浪费。而下角料主要成分为多糖，富含半乳甘露聚糖可作为食品添加剂开发，目前决明子多糖的提取纯化多采用水提醇沉，但仍有大量的杂质，半乳甘露聚糖纯度较低或是决明子分级研磨筛分获得富含多糖的胚乳，然后进行提取异丙醇纯化获得决明子半乳甘露聚糖，工艺复杂且含有异丙醇残留。决明子中药成分蒽醌与半乳甘露聚糖的综合开发并提高产品品质工艺技术是本发明要解决的技术问题。

发明内容

本发明所需要解决的技术问题是：提供一种高品质决明子以及决明子综合利用的工艺技术，同时开发决明子中药成分蒽醌及半乳甘露聚糖，并采用双水相萃取技术获得高品质的决明子半乳甘露聚糖。

本发明提供的决明子提取物中，中药成分蒽醌含量高达4％以上，半乳甘露聚糖含量高达80％以上。

本发明同时提供了所述决明子提取物的制备工艺，即本发明同时提供了一种决明子综合利用的工艺技术，其包括如下步骤：

(1)决明子原料，粉碎得决明子粉末；

(2)决明子浸提：采用乙醇水溶剂进行提取，提取液过滤得决明子提取液，及决明子渣

(3)步骤(2)决明子提取液，真空减压浓缩得浓缩液，浓缩液直接喷雾干燥，得富含蒽醌的决明子提取物；

(4)步骤(2)决明子渣，直接加膜滤水进行提取，离心得上清液；

(5)建立乙醇-硫酸铵双水相体系：离心上清液加入硫酸铵，再加入乙醇形成双水相体系，搅拌均匀，静置分相，半乳甘露聚糖分布于下相；

(6)取下相溶液过滤，将滤液截留分子量为100k的超滤分离，获得决明子半乳甘露聚糖浓缩液。浓缩液真空干燥制得半乳甘露聚糖。

优选的，所述步骤(1)中，决明子粉碎粒度为20-60目。

所述步骤(2)中，乙醇浓度40-85％，加入重量是药材的3-15倍，提取温度20℃-70℃，提取时间0.5-4h，提取次数1-3次；

所述步骤(3)中，旋转蒸发去除过滤液中的乙醇提取溶剂，旋转蒸发的温度为60-80℃，真空度为-0.06-0.095Mpa，浓缩至固形物含量10％-40％；

所述步骤(4)中，料渣加入15-40倍水，优选25倍，提取温度60-100℃，优选90℃；提取时间0.5-3h，优选2h,提取1-2次,优选1次；提取液经高速离心得上清液，离心速率为2000r/min-5000r/min，优选3000r/min；

所述步骤(5)中，所属离心上清液加入硫酸铵，硫酸铵浓度为15-25％，优选23％；再加入乙醇至体积分数为25-35％，优选30％，形成双水相体系；

所述步骤(6)中取下相溶液经200-500目滤布过滤，优选300目，将滤液经截留分子量为50k-200k的超滤膜分离，优选100k；

本发明制备提供一种决明子综合利用的工艺技术，获得的决明子提取物中药成分蒽醌含量4％以上，采用双水相萃取技术获得决明子工艺操作简单可行，适用于工业化生产。

具体实施方式

实施例1：

取决明子原料1kg，制成粗粉，过20目筛，加入70％乙醇6kg,提取温度60℃，搅拌提取2次，每次1h，过滤合并提取液，减压回收乙醇，得固形物含量25％浸膏，直接进行喷雾干燥，得142g决明子提取物，总蒽醌含量5.3％。过滤后的决明子渣加入25倍水，95℃提取2小时，提取1次提取液经3000r/min离心得上清液，离心上清液加入硫酸铵，硫酸铵浓度为23％，再加入乙醇至体积分数为30％，形成双水相体系，搅拌均匀，静置分相，半乳甘露聚糖分布于下相；取下相溶液经300目滤布过滤，将滤液经截留分子量为100k的超滤膜分离，除去小分子及盐杂质，得决明子半乳甘露聚糖浓缩液。浓缩液真空干燥制得半乳甘露聚糖，得率12.3％，半乳甘露聚糖含量84％；

实施例2：

取决明子原料1kg，制成粗粉，过20目筛，加入20％乙醇6kg,提取温度60℃，搅拌提取2次，每次1h，过滤合并提取液，减压回收乙醇，得固形物含量25％浸膏，直接进行喷雾干燥，得189g决明子提取物，总蒽醌含量0.7％。过滤后的决明子渣加入25倍水，95℃提取2小时，提取1次提取液经3000r/min离心得上清液，离心上清液加入硫酸铵，硫酸铵浓度为23％，再加入乙醇至体积分数为30％，形成双水相体系，搅拌均匀，静置分相，半乳甘露聚糖分布于下相；取下相溶液经300目滤布过滤，将滤液经截留分子量为100k的超滤膜分离，除去小分子及盐杂质，得决明子半乳甘露聚糖浓缩液。浓缩液真空干燥制得半乳甘露聚糖，得率9.7％，半乳甘露聚糖含量56％；

实施例3：

取决明子原料1kg，制成粗粉，过20目筛，加入70％乙醇6kg,提取温度60℃，搅拌提取2次，每次1h，过滤合并提取液，减压回收乙醇，得固形物含量25％浸膏，直接进行喷雾干燥，得142g决明子提取物，总蒽醌含量5.3％。过滤后的决明子渣加入25倍水，95℃提取2小时，提取1次提取液经3000r/min离心得上清液，离心上清液加入硫酸铵，硫酸铵浓度为25％，再加入乙醇至体积分数为25％，形成双水相体系，搅拌均匀，静置分相，半乳甘露聚糖分布于下相；取下相溶液经300目滤布过滤，将滤液经截留分子量为100k的超滤膜分离，除去小分子及盐杂质，得决明子半乳甘露聚糖浓缩液。浓缩液真空干燥制得半乳甘露聚糖，得率13.7％，半乳甘露聚糖含量75％；

最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。