一种含生物活性玻璃的中老年牙膏及其制备方法

文档序号:120917 发布日期:2021-10-22 浏览:34次 >En<

阅读说明:本技术 一种含生物活性玻璃的中老年牙膏及其制备方法 (Toothpaste containing bioactive glass for middle-aged and elderly people and preparation method thereof ) 是由 刘勇 于 2021-06-30 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种含生物活性玻璃的中老年牙膏及其制备方法,包括生物活性玻璃5-20份、羟基磷灰石2-8份、医用甘油20-40份、水合硅石1-30份、山梨醇5-20份、月桂醇硫酸酯纳0.1-5份、柠檬酸0.1-5份、香精0.1-5份、C177891 0.1-2份、卡波姆0.1-1份、纤维素胶0.05-1份、木糖醇0.05-2份、聚乙二醇-400 1-50份、水1-10份;生物活性玻璃为多种不同粒径的生物活性玻璃的混合物,生物活性玻璃经过三羟甲基氨基甲烷进行改性处理并含有较高的钙磷含量;羟基磷灰石为采用贝壳制备的多孔羟基磷灰石并经壳聚糖修饰的活性肽精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸进行改性;该牙膏适于中老年普遍使用。(The invention discloses middle-aged and elderly toothpaste containing bioactive glass and a preparation method thereof, and the toothpaste comprises 5-20 parts of bioactive glass, 2-8 parts of hydroxyapatite, 20-40 parts of medical glycerol, 1-30 parts of hydrated silica, 5-20 parts of sorbitol, 0.1-5 parts of sodium lauryl sulfate, 0.1-5 parts of citric acid, 0.1-5 parts of essence, 0.78-2 parts of C1778910.1, 0.1-1 part of carbomer, 0.05-1 part of cellulose gum, 0.05-2 parts of xylitol, 1-50 parts of polyethylene glycol-4001 and 1-10 parts of water; the bioactive glass is a mixture of bioactive glasses with different particle sizes, is modified by tris (hydroxymethyl) aminomethane and has higher calcium and phosphorus content; the hydroxyapatite is porous hydroxyapatite prepared from shell and modified by active peptide arginine-glycine-aspartic acid modified by chitosan; the toothpaste is suitable for the middle aged and the elderly.)

一种含生物活性玻璃的中老年牙膏及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种牙膏,具体涉及一种含生物活性玻璃的中老年牙膏及其制备方法。

背景技术

牙齿主要是由钙和磷组成,其中有90%以上的钙组合成了骨骼和牙齿,另外有80%的磷构成了牙齿和骨骼。

随着年龄的增长,人的身体机能逐渐下降,牙齿也逐渐开始衰老。牙齿衰老主要表现为牙齿钙磷流失大和牙龈萎缩。牙齿钙磷流失大主要表现为牙齿变脆、硬度降低,牙龈萎缩常表现为牙根裸露、牙龈红肿、牙龈出血、牙缝变大、牙齿松动等。目前,市面上针对中老年的专用较少,中老年的牙齿问题没有被得到足够的重视。虽然有一些能够改善牙龈问题中药牙膏,但是这些牙膏对中老年牙齿钙磷流失大的问题并没有很好的改善效果。

发明内容

为了解决以上现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种含生物活性玻璃的中老年牙膏及其制备方法。

为了实现上述目的,本发明提供以下技术方案:

一种含生物活性玻璃的中老年牙膏,由以下重量份的原料制备而成:生物活性玻璃5-20份、羟基磷灰石2-8份、医用甘油20-40份、水合硅石1-30份、山梨醇5-20份、月桂醇硫酸酯纳0.1-5份、柠檬酸0.1-5份、香精0.1-5份、C177891 0.1-2份、卡波姆0.1-1份、纤维素胶0.05-1份、木糖醇0.05-2份、聚乙二醇-400 1-50份、水1-10份;

所述生物活性玻璃为多种不同粒径的生物活性玻璃的混合物,所述生物活性玻璃经过三羟甲基氨基甲烷进行改性处理,所述生物活性玻璃中钙的含量大于30wt%,磷的含量大于8wt%;

所述羟基磷灰石为采用贝壳制备的多孔羟基磷灰石,并经壳聚糖修饰的活性肽精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸进行改性。

进一步的,该牙膏由以下重量份的原料制备而成:生物活性玻璃10-15份、羟基磷灰石4-6份、医用甘油25-35份、水合硅石5-20份、山梨醇10-15份、月桂醇硫酸酯纳1-3份、柠檬酸1-3份、香精2-4份、C177891 0.5-1份、卡波姆0.2-0.8份、纤维素胶0.1-0.5份、木糖醇0.1-1份、聚乙二醇-400 10-20份、水5-8份。

优选的,该牙膏由以下重量份的原料制备而成:生物活性玻璃12份、羟基磷灰石5份、医用甘油30份、水合硅石15份、山梨醇13份、月桂醇硫酸酯纳2份、柠檬酸2份、香精3份、C177891 1份、卡波姆0.5份、纤维素胶0.3份、木糖醇0.5份、聚乙二醇-400 15份、水6份。

进一步的,所述生物活性玻璃包含粒径为1-10μm、10-20μm、20-30μm、30-50μm、50-70μm的生物活性玻璃,几种生物活性玻璃的质量比为(3-5):(0.3-0.5):(0.5-0.8):(0.5-1):(1-2)。

进一步的,所述生物活性玻璃的改性方法包括以下步骤:将生物活性玻璃分散于pH9.0的碳酸盐缓冲液中,在搅拌的条件下缓慢加入三羟甲基氨基甲烷,其中生物活性玻璃与三羟甲基氨基甲烷的摩尔比为1:(2-5),然后将反应温度调节到30-50℃,反应8-12h后,通过离心收集产物,然后再用水溶液洗涤2-3次,离心后收集产物并将其烘干备用。

进一步的,所述羟基磷灰石的改性方法包括以下步骤:

(1)将所述活性肽使用pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液进行溶解,然后加入EDC和NHS在4℃条件下活化4-6h;将壳聚糖使用1%的醋酸溶液进行溶解,再用NaOH溶液将其pH调节到6.0;再搅拌的条件下将壳聚糖溶液缓慢加入到生物活性肽溶液中,4℃继续搅拌反应12-24h,反应完成后,将反应液用去离子水进行透析,冻干后得到壳聚糖修饰的活性肽;

(2)将以上制得的壳聚糖修饰的活性肽溶于pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液中,在搅拌的条件下加入羟基磷灰石和硅烷偶联剂,在室温下搅拌反应5-10h,通过离心水洗烘干得到改性的羟基磷灰石。

进一步的,所述生物活性玻璃的制备方法包括以下步骤:

(1)将二氧化硅10-20份、氧化钙30-50、碳酸钙30-50份、碳酸钠10-15份和五氧化二磷15-30份搅拌均匀,置于钳锅内升温至1900℃,15-18h,得熔液;

(2)将熔液淬于温度≤20℃的水中,熔液与水的体积比为1:10,淬散成透明颗粒;

(3)烘干,在陶瓷气流粉粹机中粉粹分级粉末。

进一步的,所述羟基磷灰石的制备方法包括以下步骤:将50-100目的贝壳粉末以1:5-10的质量比加入质量分数为5wt%的磷酸氢二铵溶液中,在250-350℃的温度下反应5-10h后离心收集沉淀,清洗、烘干沉淀即制得羟基磷灰石。

有益效果:本发明提供了一种含生物活性玻璃的中老年牙膏及其制备方法,本发明具有以下优势:

1、本发明提高了生物活性玻璃中的钙磷含量,使得中老年牙齿中的钙磷含量得到了很大的提高,解决了中老年牙齿钙磷流失大的问题;

2、本发明使用的羟基磷灰石为采用贝壳制备的多孔羟基磷灰石,并经壳聚糖修饰的活性肽精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸进行改性,增强了羟基磷灰石对牙齿表面的吸附性,进一步提高了该牙膏对老年口腔疾病的防治疗效;

3、本发明制备的生物活性玻璃经过三羟甲基氨基甲烷进行改性处理,提高了生物活性玻璃与牙齿的键合能力,增强了生物活性玻璃的活性和亲和性,使得牙齿键合作用更加紧密,对改善和修复牙龈萎缩起到重要的作用;

4、本发明所述生物活性玻璃为多种不同粒径的生物活性玻璃的组合,增强了对牙本质小管的封堵效果。

因此,本发明所制备的牙膏适于中老年普遍使用。

具体实施方式

下面结合具体实施例来进一步描述本发明,但实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。

实施例1

一种含生物活性玻璃的中老年牙膏,由以下重量份的原料制备而成:生物活性玻璃12份、羟基磷灰石5份、医用甘油30份、水合硅石15份、山梨醇13份、月桂醇硫酸酯纳2份、柠檬酸2份、香精3份、C177891 1份、卡波姆0.5份、纤维素胶0.3份、木糖醇0.5份、聚乙二醇-400 15份、水6份。

所述生物活性玻璃为多种不同粒径的生物活性玻璃的混合物,所述生物活性玻璃经过三羟甲基氨基甲烷进行改性处理,所述生物活性玻璃中钙的含量大于30wt%,磷的含量大于8wt%;

所述羟基磷灰石为采用贝壳制备的多孔羟基磷灰石,并经壳聚糖修饰的活性肽精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸进行改性。

所述生物活性玻璃包含粒径为1-10μm、10-20μm、20-30μm、30-50μm、50-70μm的生物活性玻璃,几种生物活性玻璃的质量比为4:0.4:0.6:0.7:1.5。

所述生物活性玻璃的改性方法包括以下步骤:将生物活性玻璃分散于pH9.0的碳酸盐缓冲液中,在搅拌的条件下缓慢加入三羟甲基氨基甲烷,其中生物活性玻璃与三羟甲基氨基甲烷的摩尔比为1:3,然后将反应温度调节到40℃,反应10h后,通过离心收集产物,然后再用水溶液洗涤2-3次,离心后收集产物并将其烘干备用。

所述羟基磷灰石的改性方法包括以下步骤:

(1)将所述活性肽使用pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液进行溶解,然后加入EDC和NHS在4℃条件下活化5h,所述活性肽与EDC和NHS的摩尔比为1:10:20;将壳聚糖使用1%的醋酸溶液进行溶解,再用NaOH溶液将其pH调节到6.0;再搅拌的条件下将壳聚糖溶液缓慢加入到生物活性肽溶液中,4℃继续搅拌反应18h,反应完成后,将反应液用去离子水进行透析,冻干后得到壳聚糖修饰的活性肽;其中,所述活性肽与壳聚糖的摩尔比为1:3;

(2)将以上制得的壳聚糖修饰的活性肽溶于pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液中,在搅拌的条件下加入羟基磷灰石和硅烷偶联剂,在室温下搅拌反应5-10h,通过离心水洗烘干得到改性的羟基磷灰石;其中羟基磷灰石和硅烷偶联剂的质量比为1:2。

进一步的,所述生物活性玻璃的制备方法包括以下步骤:

(1)将二氧化硅10份、氧化钙50份、碳酸钙50份、碳酸钠10份和五氧化二磷15份搅拌均匀,置于钳锅内升温至1900℃,16h,得熔液;

(2)将熔液淬于温度≤20℃的水中,熔液与水的体积比为1:10,淬散成透明颗粒;

(3)烘干,在陶瓷气流粉粹机中粉粹分级粉末。

所述羟基磷灰石的制备方法包括以下步骤:将50-100目的贝壳粉末以1:7的质量比加入质量分数为5wt%的磷酸氢二铵溶液中,在300℃的温度下反应8h后离心收集沉淀,清洗、烘干沉淀即制得羟基磷灰石。

实施例2

一种含生物活性玻璃的中老年牙膏,由以下重量份的原料制备而成:生物活性玻璃5份、羟基磷灰石2份、医用甘油20份、水合硅石1份、山梨醇5份、月桂醇硫酸酯纳0.1份、柠檬酸0.1份、香精0.1份、C177891 0.1份、卡波姆0.1份、纤维素胶0.05份、木糖醇0.05份、聚乙二醇-400 1份、水1份;

所述生物活性玻璃为多种不同粒径的生物活性玻璃的混合物,所述生物活性玻璃经过三羟甲基氨基甲烷进行改性处理,所述生物活性玻璃中钙的含量大于30wt%,磷的含量大于8wt%;

所述羟基磷灰石为采用贝壳制备的多孔羟基磷灰石,并经壳聚糖修饰的活性肽精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸进行改性。

所述生物活性玻璃的改性方法包括以下步骤:将生物活性玻璃分散于pH9.0的碳酸盐缓冲液中,在搅拌的条件下缓慢加入三羟甲基氨基甲烷,其中生物活性玻璃与三羟甲基氨基甲烷的摩尔比为1:2,然后将反应温度调节到30℃,反应8h后,通过离心收集产物,然后再用水溶液洗涤2-3次,离心后收集产物并将其烘干备用。

所述羟基磷灰石的改性方法包括以下步骤:

(1)将所述活性肽使用pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液进行溶解,然后加入EDC和NHS在4℃条件下活化4h,所述活性肽与EDC和NHS的摩尔比为1:5:10;将壳聚糖使用1%的醋酸溶液进行溶解,再用NaOH溶液将其pH调节到6.0;再搅拌的条件下将壳聚糖溶液缓慢加入到生物活性肽溶液中,4℃继续搅拌反应12h,反应完成后,将反应液用去离子水进行透析,冻干后得到壳聚糖修饰的活性肽;其中,所述活性肽与壳聚糖的摩尔比为1:3;

(2)将以上制得的壳聚糖修饰的活性肽溶于pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液中,在搅拌的条件下加入羟基磷灰石和硅烷偶联剂,在室温下搅拌反应5h,通过离心水洗烘干得到改性的羟基磷灰石;其中羟基磷灰石和硅烷偶联剂的质量比为1:2。

所述生物活性玻璃的制备方法包括以下步骤:

(1)将二氧化硅12份、氧化钙45份、碳酸钙45份、碳酸钠13份和五氧化二磷20份搅拌均匀,置于钳锅内升温至1900℃,15h,得熔液;

(2)将熔液淬于温度≤20℃的水中,熔液与水的体积比为1:10,淬散成透明颗粒;

(3)烘干,在陶瓷气流粉粹机中粉粹分级粉末。

进一步的,所述羟基磷灰石的制备方法包括以下步骤:将50-100目的贝壳粉末以1:5的质量比加入质量分数为5wt%的磷酸氢二铵溶液中,在250℃的温度下反应5h后离心收集沉淀,清洗、烘干沉淀即制得羟基磷灰石。

实施例3

一种含生物活性玻璃的中老年牙膏,由以下重量份的原料制备而成:生物活性玻璃10份、羟基磷灰石4份、医用甘油25份、水合硅石10份、山梨醇12份、月桂醇硫酸酯纳3份、柠檬酸2份、香精2份、C177891 1份、卡波姆0.4份、纤维素胶0.4份、木糖醇0.1份、聚乙二醇-400 1-50份、水2份;

所述生物活性玻璃为多种不同粒径的生物活性玻璃的混合物,所述生物活性玻璃经过三羟甲基氨基甲烷进行改性处理,所述生物活性玻璃中钙的含量大于30wt%,磷的含量大于8wt%;

所述羟基磷灰石为采用贝壳制备的多孔羟基磷灰石,并经壳聚糖修饰的活性肽精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸进行改性。

所述生物活性玻璃的改性方法包括以下步骤:将生物活性玻璃分散于pH9.0的碳酸盐缓冲液中,在搅拌的条件下缓慢加入三羟甲基氨基甲烷,其中生物活性玻璃与三羟甲基氨基甲烷的摩尔比为1:3,然后将反应温度调节到38℃,反应9h后,通过离心收集产物,然后再用水溶液洗涤2-3次,离心后收集产物并将其烘干备用。

所述羟基磷灰石的改性方法包括以下步骤:

(1)将所述活性肽使用pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液进行溶解,然后加入EDC和NHS在4℃条件下活化4.5h,所述活性肽与EDC和NHS的摩尔比为1:6:8;将壳聚糖使用1%的醋酸溶液进行溶解,再用NaOH溶液将其pH调节到6.0;再搅拌的条件下将壳聚糖溶液缓慢加入到生物活性肽溶液中,4℃继续搅拌反应16h,反应完成后,将反应液用去离子水进行透析,冻干后得到壳聚糖修饰的活性肽;其中,所述活性肽与壳聚糖的摩尔比为1:3;

(2)将以上制得的壳聚糖修饰的活性肽溶于pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液中,在搅拌的条件下加入羟基磷灰石和硅烷偶联剂,在室温下搅拌反应6h,通过离心水洗烘干得到改性的羟基磷灰石;其中羟基磷灰石和硅烷偶联剂的质量比为1:2。

所述生物活性玻璃的制备方法包括以下步骤:

(1)将二氧化硅10-20份、氧化钙30-50、碳酸钙30-50份、碳酸钠10-15份和五氧化二磷15-30份搅拌均匀,置于钳锅内升温至1900℃,15-18h,得熔液;

(2)将熔液淬于温度≤20℃的水中,熔液与水的体积比为1:10,淬散成透明颗粒;

(3)烘干,在陶瓷气流粉粹机中粉粹分级粉末。

进一步的,所述羟基磷灰石的制备方法包括以下步骤:将50-100目的贝壳粉末以1:6的质量比加入质量分数为5wt%的磷酸氢二铵溶液中,在250-350℃的温度下反应6h后离心收集沉淀,清洗、烘干沉淀即制得羟基磷灰石。

实施例4

一种含生物活性玻璃的中老年牙膏,由以下重量份的原料制备而成:生物活性玻璃5份、羟基磷灰石6份、医用甘油30份、水合硅石2份、山梨醇20份、月桂醇硫酸酯纳0.1份、柠檬酸4份、香精3份、C177891 0.5份、卡波姆1份、纤维素胶0.8份、木糖醇1.6份、聚乙二醇-400 30份、水8份;

所述生物活性玻璃为多种不同粒径的生物活性玻璃的混合物,所述生物活性玻璃经过三羟甲基氨基甲烷进行改性处理,所述生物活性玻璃中钙的含量大于30wt%,磷的含量大于8wt%;

所述羟基磷灰石为采用贝壳制备的多孔羟基磷灰石,并经壳聚糖修饰的活性肽精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸进行改性。

所述生物活性玻璃的改性方法包括以下步骤:将生物活性玻璃分散于pH9.0的碳酸盐缓冲液中,在搅拌的条件下缓慢加入三羟甲基氨基甲烷,其中生物活性玻璃与三羟甲基氨基甲烷的摩尔比为1:3,然后将反应温度调节到32℃,反应8h后,通过离心收集产物,然后再用水溶液洗涤2-3次,离心后收集产物并将其烘干备用。

所述羟基磷灰石的改性方法包括以下步骤:

(1)将所述活性肽使用pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液进行溶解,然后加入EDC和NHS在4℃条件下活化4.5h,所述活性肽与EDC和NHS的摩尔比为1:5:20;将壳聚糖使用1%的醋酸溶液进行溶解,再用NaOH溶液将其pH调节到6.0;再搅拌的条件下将壳聚糖溶液缓慢加入到生物活性肽溶液中,4℃继续搅拌反应12h,反应完成后,将反应液用去离子水进行透析,冻干后得到壳聚糖修饰的活性肽;其中,所述活性肽与壳聚糖的摩尔比为1:3;

(2)将以上制得的壳聚糖修饰的活性肽溶于pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液中,在搅拌的条件下加入羟基磷灰石和硅烷偶联剂,在室温下搅拌反应6h,通过离心水洗烘干得到改性的羟基磷灰石;其中羟基磷灰石和硅烷偶联剂的质量比为1:2。

所述生物活性玻璃的制备方法包括以下步骤:

(1)将二氧化硅10-20份、氧化钙30-50、碳酸钙30-50份、碳酸钠10-15份和五氧化二磷15-30份搅拌均匀,置于钳锅内升温至1900℃,15-18h,得熔液;

(2)将熔液淬于温度≤20℃的水中,熔液与水的体积比为1:10,淬散成透明颗粒;

(3)烘干,在陶瓷气流粉粹机中粉粹分级粉末。

进一步的,所述羟基磷灰石的制备方法包括以下步骤:将50-100目的贝壳粉末以1:5-10的质量比加入质量分数为5wt%的磷酸氢二铵溶液中,在250-350℃的温度下反应5-10h后离心收集沉淀,清洗、烘干沉淀即制得羟基磷灰石。

实施例5

一种含生物活性玻璃的中老年牙膏,由以下重量份的原料制备而成:生物活性玻璃10份、羟基磷灰石8份、医用甘油40份、水合硅石5份、山梨醇12份、月桂醇硫酸酯纳3份、柠檬酸4份、香精3.5份、C177891 0.6份、卡波姆0.7份、纤维素胶0.08份、木糖醇1.3份、聚乙二醇-400 50份、水10份;

所述生物活性玻璃为多种不同粒径的生物活性玻璃的混合物,所述生物活性玻璃经过三羟甲基氨基甲烷进行改性处理,所述生物活性玻璃中钙的含量大于30wt%,磷的含量大于8wt%;

所述羟基磷灰石为采用贝壳制备的多孔羟基磷灰石,并经壳聚糖修饰的活性肽精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸进行改性。

所述生物活性玻璃的改性方法包括以下步骤:将生物活性玻璃分散于pH9.0的碳酸盐缓冲液中,在搅拌的条件下缓慢加入三羟甲基氨基甲烷,其中生物活性玻璃与三羟甲基氨基甲烷的摩尔比为1:5,然后将反应温度调节到40℃,反应11h后,通过离心收集产物,然后再用水溶液洗涤2-3次,离心后收集产物并将其烘干备用。

所述羟基磷灰石的改性方法包括以下步骤:

(1)将所述活性肽使用pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液进行溶解,然后加入EDC和NHS在4℃条件下活化5.5h,所述活性肽与EDC和NHS的摩尔比为1:10:20;将壳聚糖使用1%的醋酸溶液进行溶解,再用NaOH溶液将其pH调节到6.0;再搅拌的条件下将壳聚糖溶液缓慢加入到生物活性肽溶液中,4℃继续搅拌反应20h,反应完成后,将反应液用去离子水进行透析,冻干后得到壳聚糖修饰的活性肽;其中,所述活性肽与壳聚糖的摩尔比为1:3;

(2)将以上制得的壳聚糖修饰的活性肽溶于pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液中,在搅拌的条件下加入羟基磷灰石和硅烷偶联剂,在室温下搅拌反应8h,通过离心水洗烘干得到改性的羟基磷灰石;其中羟基磷灰石和硅烷偶联剂的质量比为1:2。

所述生物活性玻璃的制备方法包括以下步骤:

(1)将二氧化硅10-20份、氧化钙30-50、碳酸钙30-50份、碳酸钠10-15份和五氧化二磷15-30份搅拌均匀,置于钳锅内升温至1900℃,15-18h,得熔液;

(2)将熔液淬于温度≤20℃的水中,熔液与水的体积比为1:10,淬散成透明颗粒;

(3)烘干,在陶瓷气流粉粹机中粉粹分级粉末。

进一步的,所述羟基磷灰石的制备方法包括以下步骤:将50-100目的贝壳粉末以1:5-10的质量比加入质量分数为5wt%的磷酸氢二铵溶液中,在280℃的温度下反应9h后离心收集沉淀,清洗、烘干沉淀即制得羟基磷灰石。

实施例6

一种含生物活性玻璃的中老年牙膏,由以下重量份的原料制备而成:生物活性玻璃20份、羟基磷灰石8份、医用甘油40份、水合硅石30份、山梨醇20份、月桂醇硫酸酯纳5份、柠檬酸5份、香精5份、C177891 2份、卡波姆1份、纤维素胶1份、木糖醇2份、聚乙二醇-400 50份、水10份;

所述生物活性玻璃为多种不同粒径的生物活性玻璃的混合物,所述生物活性玻璃经过三羟甲基氨基甲烷进行改性处理,所述生物活性玻璃中钙的含量大于30wt%,磷的含量大于8wt%;

所述羟基磷灰石为采用贝壳制备的多孔羟基磷灰石,并经壳聚糖修饰的活性肽精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸进行改性。

所述生物活性玻璃的改性方法包括以下步骤:将生物活性玻璃分散于pH9.0的碳酸盐缓冲液中,在搅拌的条件下缓慢加入三羟甲基氨基甲烷,其中生物活性玻璃与三羟甲基氨基甲烷的摩尔比为1:5,然后将反应温度调节到50℃,反应12h后,通过离心收集产物,然后再用水溶液洗涤2-3次,离心后收集产物并将其烘干备用。

所述羟基磷灰石的改性方法包括以下步骤:

(1)将所述活性肽使用pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液进行溶解,然后加入EDC和NHS在4℃条件下活化6h,所述活性肽与EDC和NHS的摩尔比为1:10:20;将壳聚糖使用1%的醋酸溶液进行溶解,再用NaOH溶液将其pH调节到6.0;再搅拌的条件下将壳聚糖溶液缓慢加入到生物活性肽溶液中,4℃继续搅拌反应24h,反应完成后,将反应液用去离子水进行透析,冻干后得到壳聚糖修饰的活性肽;其中,所述活性肽与壳聚糖的摩尔比为1:3;

(2)将以上制得的壳聚糖修饰的活性肽溶于pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲液中,在搅拌的条件下加入羟基磷灰石和硅烷偶联剂,在室温下搅拌反应10h,通过离心水洗烘干得到改性的羟基磷灰石;其中羟基磷灰石和硅烷偶联剂的质量比为1:2。

所述生物活性玻璃的制备方法包括以下步骤:

(1)将二氧化硅10-20份、氧化钙30-50、碳酸钙30-50份、碳酸钠10-15份和五氧化二磷15-30份搅拌均匀,置于钳锅内升温至1900℃,18h,得熔液;

(2)将熔液淬于温度≤20℃的水中,熔液与水的体积比为1:10,淬散成透明颗粒;

(3)烘干,在陶瓷气流粉粹机中粉粹分级粉末。

进一步的,所述羟基磷灰石的制备方法包括以下步骤:将50-100目的贝壳粉末以1:10的质量比加入质量分数为5wt%的磷酸氢二铵溶液中,在350℃的温度下反应10h后离心收集沉淀,清洗、烘干沉淀即制得羟基磷灰石。

对比例1

对比例1与实施例1的区别在于,对比例1中,所述生物活性玻璃中钙的含量小于25wt%,磷的含量小于5wt%。

对比例2

对比例2与实施例1的区别在于,所述对比例2中生物活性玻璃和羟基磷灰石未经过改性处理。

通过以下方法测定实施例1-6和对比例1-2制备的牙膏对中老年牙齿钙磷的影响,将智齿切成片1μm/片,分别浸泡于不同的牙膏稀释液中,每天上午和晚上各浸泡3min,连续1个月,测钙磷含量比,结果如表1所示,从表1中得出,本发明制得的牙膏对牙齿进行处理后,其钙磷含量比最高能达到27:1,然而对比例制得的牙膏对牙齿钙磷含量的提高影响较小,从而说明生活性玻璃中的钙磷含量以及对生物活性玻璃和羟基磷灰石的改性处理,对牙膏性能的提高具有重要的作用。

表1

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