一种具有广谱防腐功效的组合物及在日化产品中的应用
阅读说明：本技术 一种具有广谱防腐功效的组合物及在日化产品中的应用 (Composition with broad-spectrum anticorrosion effect and application of composition in daily chemical products ) 是由 施丽佳 黄明洙 董思豪 于 2021-07-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开的一种具有广谱防腐功效的组合物,包括如下组分：红松籽提取物、狭叶青蒿叶/茎提取物、聚季铵盐-73、丁二醇,所述红松籽提取物的重量配比为69.9～79.99份、所述狭叶青蒿叶/茎提取物的重量配比10～20份、所述聚季铵盐-73的重量配比为0.01-0.1份、所述丁二醇的重量配比为10份,制备的组合物温和高效,能克服传统防腐组合物抗菌谱窄、防腐能力偏弱、刺激性强、气味不愉悦、颜色深、离子性强等应用问题；同时发明公开了一种具有广谱防腐功效的组合物应用于日化产品中,能够替换配方中的防腐剂,并能通过严格的防腐挑战测试,且温和高效,制得的日化产品外观气味接受度高,更利于市场推广。(The invention discloses a composition with broad-spectrum anticorrosion efficacy, which comprises the following components: the preservative composition comprises a Korean pine seed extract, a narrow-leaf sweet wormwood leaf/stem extract, polyquaternary ammonium salt-73 and butanediol, wherein the weight ratio of the Korean pine seed extract is 69.9-79.99 parts, the weight ratio of the narrow-leaf sweet wormwood leaf/stem extract is 10-20 parts, the weight ratio of the polyquaternary ammonium salt-73 is 0.01-0.1 part, and the weight ratio of the butanediol is 10 parts, so that the prepared composition is mild and efficient, and the application problems of narrow antibacterial spectrum, weak preservative capability, strong irritation, unpleasant smell, deep color, strong ionicity and the like of the traditional preservative composition can be solved; the invention also discloses a composition with broad-spectrum anticorrosion efficacy, which is applied to daily chemical products, can replace the preservative in the formula, can pass strict anticorrosion challenge test, is mild and efficient, and the prepared daily chemical products have high acceptance of appearance odor and are more beneficial to market popularization.)
技术领域
本发明属于日化领域，特别是涉及一种具有广谱防腐功效的组合物及在日化产品中的应用。
背景技术
市面上日化产品中普遍应用的防腐剂出现了较多关于安全性方面的负面报道，随着各种关于成分的APP的出现，消费者也越来越关注产品中的防腐剂是否温和安全，产品中是否使用了防腐剂，因此日化工作者急需一些既安全又可替代常规防腐剂的防腐体系，温和高效的新型防腐组合物成为发展热点。
但许多防腐组合物防腐效果较弱，添加量低的情况下很难通过防腐挑战测试，添加量高的情况下消费者反馈刺激性较强；大部分植物来源的防腐组合物颜色较深，添加到配方中容易导致产品颜色过深，消费者无法接受；也有精油类防腐组合物气味很浓烈，添加到配方中容易导致产品气味不愉悦，消费者无法接受；更有一些防腐组合物的离子含量高，添加到配方中导致配方的增稠体系失效，影响货架期的产品稳定性。
红松不同部位的精油均具有较好的抑菌效果,而且红松不同部位精油的成分不同其抑菌效果亦不同,作为天然的抑菌剂资源具有巨大的开发利用价值。有学者发现松针精油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的最低抑菌浓度分别为1.6、3.2、6.4μL/mL,最小杀菌浓度为3.2、6.4、12.5μL/mL；松塔精油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的最低抑菌浓度分别为3.2、6.4、6.4μL/mL,最小杀菌浓度为6.4、12.5、12.5μL/mL；松壳精油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的最低抑菌浓度分别为3.2、12.5、6.4μL/mL,最小杀菌浓度为6.4、12.5、6.4μL/mL。
青蒿素是青蒿提取物的主要活性成分，青蒿素对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠埃希菌、酿酒酵母和黑曲霉均有一定抑菌活性，且对金黄色葡萄球菌和酿酒酵母的抑菌效果最好，最小抑菌浓度(MIC)为48.8mL/L。
季铵盐-73，具有极强的抗菌活性，对细菌、葡萄球菌、大肠杆菌等有极强的杀灭能力，能够快速祛痘，对痤疮丙酸杆菌有很好的抑菌效果，也是封闭性粉刺的克星，常见于日本非处方药(OTC)中作为祛痘成分。
上述三种具有抗菌功效的活性物单独使用未能通过日化产品的防腐挑战测试，如何能够使上述三种具有抗菌功效的活性物组合起到协同增效的同时还能通过日化产品的防腐挑战测试，温和刺激性小，气味颜色均能够被广大消费者接受，是目前亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种具有广谱防腐功效的组合物及在日化产品中的应用。
本发明的目的是为了提供一种具有广谱防腐功效的组合物。
一种具有广谱防腐功效的组合物，其由红松籽提取物、狭叶青蒿叶/茎提取物、聚季铵盐-73以及丁二醇组成。
作为优选，所述红松籽提取物的重量组分为69.9～79.99份，所述狭叶青蒿叶/茎提取物的重量组分为10～20份，所述聚季铵盐-73的重量组分为0.01～0.1份，所述丁二醇的重量组分为9～10份。
作为优选，其制备方法如下：
S1：制备红松籽提取物；
(1)粉碎，将红松籽进行粉碎，得到红松籽颗粒物；
(2)提取，在红松籽颗粒物中加入提取溶剂进行提取，得到红松籽提取液；
(3)过滤，将红松籽提取液进行过滤，得到红松籽滤液；
(4)陈化，将红松籽滤液用丁二醇定容至红松籽重量的10倍重量，定容后进行陈化，分层后过滤，取上清液，得到红松籽提取物；
S2：制备狭叶青蒿叶/茎提取物；
(1)粉碎，将狭叶青蒿叶/茎进行粉碎，得到狭叶青蒿叶/茎颗粒物；
(2)提取，在狭叶青蒿叶/茎颗粒物中加入提取溶剂进行提取，得到狭叶青蒿叶/茎提取液；
(3)过滤，将狭叶青蒿叶/茎提取液进行过滤，得到狭叶青蒿叶/茎滤液；
(4)陈化，将狭叶青蒿叶/茎滤液用丁二醇定容至狭叶青蒿叶/茎重量的10倍重量，定容后进行陈化，分层后过滤，取上清液，得到狭叶青蒿叶/茎提取物；
S3：混合；
取重量组分为0.01～0.1份的聚季铵盐-73和重量组分为9～10份的丁二醇进行混合并加热至溶解完全，降温后加入重量组分为69.9～79.99份的步骤S1中所得到的红松籽提取物和重量组分为9～10份的步骤S2中所得到的狭叶青蒿叶/茎提取物进行混合均匀，得到防腐功效的组合物。
作为优选，步骤S1中得到的红松籽颗粒物大小为60～200目；步骤S1中的提取溶剂为丁二醇和PPG-26-丁醇聚醚-26，所述丁二醇、PPG-26-丁醇聚醚-26以及红松籽颗粒物的重量比为8:1:1，提取时的温度为40～60℃，时间为2h；步骤S1中陈化的时间为12h，陈化时的温度为-10℃。
作为优选，步骤S2中得到的狭叶青蒿叶/茎颗粒物大小为60～200目；步骤S2中的提取溶剂为丁二醇和PPG-26-丁醇聚醚-26，所述丁二醇、PPG-26-丁醇聚醚-26以及狭叶青蒿叶/茎颗粒物的重量比为8:1:1，提取时的温度为40～60℃，时间为2h；步骤S2中陈化的时间为12h，陈化时的温度为-10℃。
发明的第二目的是将上述一种具有广谱防腐功效的组合物应用于制备日化产品。
一种具有广谱防腐功效的组合物在制备日化产品中的应用，所述日化产品可以为保湿乳液，爽肤水，面膜，清洁剂，洗发水、沐浴露等，所述日化产品剂型包括溶液、喷剂、膏状、霜状、乳液或凝胶等。
本发明的有益效果是：
1.本发明公开的一种具有广谱防腐功效的组合物，包括如下组分：红松籽提取物、狭叶青蒿叶/茎提取物、聚季铵盐-73、丁二醇，所述红松籽提取物的重量配比为69.9～79.99份、所述狭叶青蒿叶/茎提取物的重量配比10～20份、所述聚季铵盐-73的重量配比为0.01-0.1份、所述丁二醇的重量配比为10份，该组合物温和高效，能克服传统防腐组合物抗菌谱窄、防腐能力偏弱、刺激性强、气味不愉悦、颜色深、离子性强等应用问题；同时发明公开了一种具有广谱防腐功效的组合物应用于日化产品中，能够替换配方中的防腐剂，并能通过严格的防腐挑战测试，且温和高效，制得的日化产品外观气味接受度高，更利于市场推广。
具体实施方式
以下通过具体实施例来对本发明作进一步的说明，但这些实施例只是为了说明，不是对本发明的限制。
一种具有广谱防腐功效的组合物，其由红松籽提取物、狭叶青蒿叶/茎提取物、聚季铵盐-73以及丁二醇组成，所述红松籽提取物的重量组分为69.9～79.99份，所述狭叶青蒿叶/茎提取物的重量组分为10～20份，所述聚季铵盐-73的重量组分为0.01～0.1份，所述丁二醇的重量组分为9～10份。
一种具有广谱防腐功效的组合物的制备方法如下：
S1：制备红松籽提取物；
(1)粉碎，将市售的红松籽进行粉碎，得到红松籽颗粒物，所述红松籽颗粒物大小为60～200目；
(2)提取，在红松籽颗粒物中加入提取溶剂进行提取，得到红松籽提取液，所述提取溶剂为丁二醇和PPG-26-丁醇聚醚-26，所述丁二醇、PPG-26-丁醇聚醚-26以及红松籽颗粒物的重量比为8:1:1，提取时的温度为40～60℃，时间为2h；
(3)过滤，将红松籽提取液进行过滤，得到红松籽滤液；
(4)陈化，将红松籽滤液用丁二醇定容至红松籽重量的10倍重量，定容后进行陈化，陈化的时间为12h，陈化时的温度为-10℃，分层后过滤，取上清液，得到透明澄清的红松籽提取物；
S2：制备狭叶青蒿叶/茎提取物；
(1)粉碎，将狭叶青蒿叶/茎进行粉碎，得到狭叶青蒿叶/茎颗粒物，所述狭叶青蒿叶/茎颗粒物大小为60～200目；
(2)提取，将狭叶青蒿叶/茎颗粒物中加入提取溶剂进行提取，得到狭叶青蒿叶/茎提取液，所述提取溶剂为丁二醇和PPG-26-丁醇聚醚-26，所述丁二醇、PPG-26-丁醇聚醚-26以及狭叶青蒿叶/茎颗粒物的重量比为8:1:1，提取时的温度为40～60℃，时间为2h；
(5)过滤，将狭叶青蒿叶/茎提取液进行过滤，得到狭叶青蒿叶/茎滤液；
(6)陈化，将狭叶青蒿叶/茎滤液用丁二醇定容至狭叶青蒿叶/茎重量的10倍重量，定容后进行陈化，陈化的时间为12h，陈化时的温度为-10℃，分层后过滤，取上清液，得到透明澄清的狭叶青蒿叶/茎提取物；
S3：混合；
取重量组分为0.01～0.1份的聚季铵盐-73和重量组分为9～10份的丁二醇进行混合并加热至溶解完全，此时的温度为85～90℃，因聚季铵盐-73的溶解性较低，操作中需高温加热且充分搅拌，仔细观察无不溶物，降温至30～40℃，再加入重量组分为69.9～79.99份的步骤S1中所得到的红松籽提取物和重量组分为9～10份的步骤S2中所得到的狭叶青蒿叶/茎提取物进行混合均匀，得到防腐功效的组合物，因为红松籽提取物和狭叶青蒿叶/茎提取物在高温下容易变质，需低温配置。所述聚季铵盐-733.购自日本林原株式会社，所述丁二醇购自陶氏化学集团控股有限责任公司。
一种具有广谱防腐功效的组合物在制备日化产品中的应用，所述日化产品可以为保湿乳液，爽肤水，面膜，清洁剂，洗发水、沐浴露等，所述日化产品剂型包括溶液、喷剂、膏状、霜状、乳液或凝胶等。
实施例1：
将0.01份聚季铵盐-73与10份丁二醇混合加热溶解完全，降温后加入79.99份红松籽提取物、10份狭叶青蒿叶/茎提取物，混合均匀，即得组合物A。
实施例2：
将0.1份聚季铵盐-73与10份丁二醇混合加热溶解完全，降温后加入69.9份红松籽提取物、20份狭叶青蒿叶/茎提取物，混合均匀，即得组合物B。
实施例3：
将0.05份聚季铵盐-73与10份丁二醇混合加热溶解完全，降温后加入79.95份红松籽提取物、10份狭叶青蒿叶/茎提取物，混合均匀，即得组合物C。
实施例4：
将0.05份聚季铵盐-73与10份丁二醇混合加热溶解完全，降温后加入69.95份红松籽提取物、20份狭叶青蒿叶/茎提取物，混合均匀，即得组合物D。
实施例5：
将0.1份聚季铵盐-73与10份丁二醇混合加热溶解完全，降温后加入79.9份红松籽提取物、10份狭叶青蒿叶/茎提取物，混合均匀，即得组合物E。
实施例6：
将0.1份聚季铵盐-73与5份丁二醇混合加热溶解完全，降温后加入74.9份红松籽提取物、20份狭叶青蒿叶/茎提取物，混合均匀，即得组合物F。
对比例1：(防腐效能)
将10份丁二醇、80份红松籽提取物、10份狭叶青蒿叶/茎提取物，混合均匀，即得组合物G。
对比例2:(防腐效能)
将0.1份聚季铵盐-73与10份丁二醇混合加热溶解完全，降温后加入90份红松籽提取物，混合均匀，即得组合物H。
对比例3：(防腐效能)
将0.1份聚季铵盐-73与10份丁二醇混合加热溶解完全，降温后20份狭叶青蒿叶/茎提取物、69.1份丁二醇，混合均匀，即得组合物I。
对比例4：(刺激性)
将0.15份聚季铵盐-73与19.86份丁二醇混合加热溶解完全，降温后加入69.99份红松籽提取物、10份狭叶青蒿叶/茎提取物，混合均匀，即得组合物J。
对比例5：(刺激性，气味)
将0.1份聚季铵盐-73与5份丁二醇混合加热溶解完全，降温后加入69.99份红松籽提取物、25份狭叶青蒿叶/茎提取物，混合均匀，即得组合物K。
对比例6：(气味，刺激性)
将0.1份聚季铵盐-73与14.9份丁二醇混合加热溶解完全，降温后加入75份红松籽提取物、10份狭叶青蒿叶/茎提取物，混合均匀，即得组合物L。
为了进一步理解本发明，下面结合应用实施例进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
应用实施例1(应用于制备高营养保湿乳)
表1给出含有一种具有广谱防腐功效的组合物(A～L)的高营养保湿乳配方，各物质的用量用质量分比表示。
表1
制备工艺：
第一步：将A相原料加热至80℃，搅拌分散均匀；
第二步：将B相原料加热至80℃，搅拌分散均匀；
第三步：将B相原料抽入A相原料中均质5分钟，搅拌降温至60℃，加入C相原料，继续搅拌降温至45℃，加入D相原料，搅拌均匀后，加入E相原料，得到高营养保湿乳；
第四步：将E相原料用的是组合物A所得到的高营养保湿乳标号为1；
将E相原料用的是组合物B所得到的高营养保湿乳标号为2；
将E相原料用的是组合物C所得到的高营养保湿乳标号为3；
将E相原料用的是组合物D所得到的高营养保湿乳标号为4；
将E相原料用的是组合物E所得到的高营养保湿乳标号为5；
将E相原料用的是组合物F所得到的高营养保湿乳标号为6；
将E相原料用的是组合物G所得到的高营养保湿乳标号为7；
将E相原料用的是组合物H所得到的高营养保湿乳标号为8；
将E相原料用的是组合物I所得到的高营养保湿乳标号为9；
将E相原料用的是组合物J所得到的高营养保湿乳标号为10；
将E相原料用的是组合物K所得到的高营养保湿乳标号为11；
将E相原料用的是组合物L所得到的高营养保湿乳标号为12。
防腐挑战测试：
1.范围
适用于样品的防腐效能的评价。
2.依据
一次接菌：CTFA推荐的一次接菌防腐挑战性试验及评价标准。
3.原理
通过模拟化妆品使用过程中可能遇到的微生物风险，来评估防腐体系的实际效果。
4.仪器和设备
4.1培养箱(28℃±1℃、35℃±1℃)。
4.2锥形烧瓶(250mL、500mL)。
4.3移液器。
4.4高压灭菌锅。
4.5电子天平，0-200g，精确至0.1g。
4.6紫外灯。
4.7超净台。
4.8振荡器。
4.9恒温水浴箱。
4.10均质器或研钵。
4.11灭菌均质袋。
5.试剂和材料
5.1试验菌株
金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)，大肠杆菌(ATCC 8739)，绿脓杆菌(ATCC 9027)，白色念珠球菌(ATCC 10231)，黑曲霉菌(ATCC 16404)。
5.2培养基
(1)TSB固体培养基
成分：蛋白胨10g，NaCl 10g，K2HPO4 2.5g，酵母提取物3g，琼脂15g，蒸馏水加至1000mL；
制备方法：调节pH为7.2±0.2，115℃高压灭菌30min。
(2)SDB固体培养基
成分：蛋白胨10g，葡萄糖20g，K2HPO4 3g，酵母提取物5g，琼脂15g，蒸馏水加至1000mL；
制备方法：121℃高压灭菌20mi n。
(3)生理盐水
成分：氯化钠8.5g，蒸馏水加至1000mL；
制备方法：溶解后，分装到加玻璃珠的三角瓶内，每瓶90mL，121℃高压灭菌20min。
(4)灭菌液体石蜡
制备方法：取液体石蜡50mL，121℃高压灭菌20mi n。
(5)灭菌吐温80
制备方法：取吐温80 50mL，121℃高压灭菌20mi n。
5.3耗材
灭菌平皿(直径100mm)、灭菌刻度吸管(10mL、1mL、200μL)、玻璃棒、烧杯、涂布棒、聚丙烯管等。
6.分析步骤
6.1待测样品的微生物总数检测
6.1.1供检样品的制备
6.1.1.1液体样品
(1)水溶性的高营养保湿乳液体样品，可量取10mL加到90mL灭菌生理盐水中，如样品少于10mL，仍按10倍稀释法进行，如为5mL则加到45mL灭菌生理盐水，混匀后，制成1：10检液。
6.1.1.2膏、霜、乳剂半固体状样品
(1)亲水性的样品：称取高营养保湿乳10g，加到装有玻璃珠及90mL灭菌生理盐水的三角瓶中，充分振荡混匀，静置15mi n。用其上清液作为1:10的检液。
6.1.2操作步骤
(1)根据防腐剂浓度，可以将1:10检液再稀释成1:100，1:1000等，消除防腐剂的作用。吸取检液2mL，分别注入到两个灭菌平皿内，每皿1mL。
(2)将融化并冷至45～50℃的卵磷脂吐温80营养琼脂培养基倾注到平皿内，每皿约15mL，随即转动平皿，使样品与培养基充分混合均匀，待琼脂凝固后，翻转平皿，置36℃±1℃培养箱内培养48h±2h。另取一个不加样品的灭菌空平皿，加入约15mL卵磷脂吐温80营养琼脂培养基，待琼脂凝固后，翻转平皿，置35℃±1℃培养箱内培养48h±2h，为空白对照。
(3)为便于区别化妆品中的颗粒与菌落，可在每100mL卵磷脂吐温80营养琼脂中加入1mL 0.5％的TTC溶液，如有细菌存在，培养后菌落呈红色，而化妆品的颗粒颜色无变化。
6.1.3结果判定
细菌总数≤100CFU/mL(CFU/g)、霉菌及酵母菌总数≤10CFU/mL(CFU/g)视为合格，可以用作防腐挑战实验供试样品。
6.2防腐挑战实验
6.2.1防腐挑战接种的方式和数量
(1)混合菌接种
取20g或20mL待测样品于试管中，同时接入金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和绿脓杆菌至接种数量为1×106CFU/g或1×106CFU/mL；白色念珠球菌和黑曲霉菌接种数量为1×104CFU/g或1×104CFU/mL。每种菌各三个平行。
6.2.2防腐挑战分离检测
(1)一次接菌法：接种后的样品在特定时间分离检测：0小时(即接种后，搅拌混匀，立刻取样)、7天、14天、21天和28天。
6.2.3操作步骤
首先制备TSB和SDB培养基平板；取样后，根据实验需要，用生理盐水稀释10倍、100倍和1000倍等，取100μL涂布于TSB和SDB培养基平板，28℃±1℃或36℃±1℃培养；菌落计数。
7结果评判
7.1一次接菌(混合菌)
要求在第7天时，细菌降低99.9％，黑曲霉菌和白色念珠球菌各降低90％，并且在28天内持续下降，则通过防腐挑战试验。
如果单菌接种的三个平行试验中任何一个微生物数量的平均值，在第7天时下降到100CFU/g(CFU/mL)以下，在28天内全部降至0CFU/g(CFU/mL)，那么视为防腐效果优秀。
防腐挑战结果参见表2：
表2
实验结论：
除标号为7，8，9高营养乳液外，都通过防腐挑战测试；
结果显示，提取物能够有协同增效的效果；
组合G～I不适用于制备日化产品。
将各高营养乳液产品放置40℃恒温恒湿箱内30天后取出，进行防腐挑战测试，结果如下：(参见表3)
表3
实验结论：
老化后的高营养乳液1～6，高营养乳液11～12均能保持良好的防腐性能；老化后的高营养乳液7～10，防腐效能降低。提示通过防腐组合物通过协同增效，能够保证防腐效能稳定性，故组合物G～J不适用于制备日化产品。
产品外观气味满意度评价：
筛选20名研发人员进行产品感官评价。测试结果参见表4：
表4
组别
颜色接受度
气味接受度
高营养乳液1
100％
100％
高营养乳液2
80％
90％
高营养乳液3
90％
90％
高营养乳液4
90％
90％
高营养乳液5
90％
90％
高营养乳液6
90％
90％
高营养乳液7
90％
90％
高营养乳液8
90％
90％
高营养乳液9
90％
90％
高营养乳液10
30％
100％
高营养乳液11
30％
20％
高营养乳液12
30％
10％
实验结论：
添加了防腐组合物J、K、L的高营养乳液10、11、12，颜色较深，气味不够愉悦。因此防腐组合物J、K、L不适用于制备日化产品。
产品粘度测试：
(1)方法：按《中国药典》2015年版四部通则0633
(2)检测设备：博勒飞DVS+旋转粘度计
(3)粘度检测结果参见表5
表5
组别
粘度(25℃)/Pa.s
测试条件
高营养乳液1
35
4#转子，12rpm
高营养乳液2
33
4#转子，12rpm
高营养乳液3
34
4#转子，12rpm
高营养乳液4
34
4#转子，12rpm
高营养乳液5
34
4#转子，12rpm
高营养乳液6
36
4#转子，12rpm
高营养乳液7
37
4#转子，12rpm
高营养乳液8
35
4#转子，12rpm
高营养乳液9
36
4#转子，12rpm
高营养乳液10
35
4#转子，12rpm
高营养乳液11
10
4#转子，12rpm
高营养乳液12
12
4#转子，12rpm
实验结论：
添加了防腐组合物K、L的高营养乳液11、12粘度明显下降。分析可能因为中药提取物存在离子性较强的原因，严重影响卡波姆的增稠效率。因此防腐组合物K、L不适用于制备用卡波姆增稠的日化产品。
产品温和性评价：
筛选10名研发人员进行产品温和度双盲测试，将0.1g新鲜配置的各乳液分别滴于手臂特定区域上按摩吸收，10分钟后记录使用情况。测试结果参见表6(表中“-”代表无异常)：
表6
实验结论：
添加了防腐组合物J、K、L的高营养乳液10、11、12刺激性较强，因此防腐组合物J、K、L不适用于制备日化产品。
应用实施例2(应用于制备高营养爽肤水)
表7给出具有一种具有广谱防腐功效的组合物的高营养爽肤水配方，各物质的用量用质量分数表示。
表7
制备工艺：
将A1相原料加热至80℃，搅拌分散均匀；继续搅拌降温至45℃，加入D1相原料，搅拌均匀后，加入E1相原料，得到透明澄清的高营养爽肤水。
将E1相原料用的是组合物A所得到的高营养爽肤水标号为1；
将E1相原料用的是组合物B所得到的高营养爽肤水标号为2；
将E1相原料用的是组合物C所得到的高营养爽肤水标号为3；
将E1相原料用的是组合物D所得到的高营养爽肤水标号为4；
将E1相原料用的是组合物E所得到的高营养爽肤水标号为5；
将E1相原料用的是组合物F所得到的高营养爽肤水标号为6；
将E1相原料用的是组合物G所得到的高营养爽肤水标号为7；
将E1相原料用的是组合物H所得到的高营养爽肤水标号为8；
将E1相原料用的是组合物I所得到的高营养爽肤水标号为9；
将E1相原料用的是组合物J所得到的高营养爽肤水标号为10；
将E1相原料用的是组合物K所得到的高营养爽肤水标号为11；
将E1相原料用的是组合物L所得到的高营养爽肤水标号为12。
防腐挑战测试：
方法同上。
防腐挑战结果参见表8
表8
实验结论：
除高营养爽肤水7，8，9外，都通过防腐挑战测试；
结果显示，提取物能够有协同增效的效果；
故组合物G～I不适用于制备日化产品。
高营养爽肤水外观气味满意度评价：
筛选20名研发人员进行产品感官评价，测试结果参见表9：
表9
实验结论：
添加了组合物J、K、L的高营养爽肤水10、11、12，颜色较深，气味不够愉悦。因此组合物J、K、L不适用于制备爽肤水类产品。
产品温和性评价：
筛选10名研发人员进行产品温和度双盲测试，将0.1g新鲜配置的各高营养爽肤水分别滴于手臂特定区域上按摩吸收，10分钟后记录使用情况。测试结果参见表10(表中“-”代表无异常)：
表10
添加了防腐组合物J、K、L的高营养爽肤水10、11、12刺激性较强，因此防腐组合物、K、L不适用于制备日化产品。
综上，红松籽提取物的重量配比为69.9～79.99份、狭叶青蒿叶/茎提取物的重量配比10～20份、聚季铵盐-73的重量配比为0.01-0.1份、丁二醇的重量配比为10份制得的防腐组合物温和高效，产品外观气味满意度高，能克服传统防腐组合物抗菌谱窄、防腐能力偏弱、刺激性强、气味不愉悦、颜色深、离子性强等应用问题，应用于日化产品中，能够替换配方中的防腐剂，并能通过严格的防腐挑战测试。
以上仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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