阅读说明：本技术 低熔融黏度聚乙醇酸的制备方法 (Preparation method of polyglycolic acid with low melt viscosity ) 是由 崔建中 于 2020-06-04 设计创作，主要内容包括：本发明公开了低熔融黏度聚乙醇酸的制备方法,按照以下步骤操作：将聚乙醇酸颗粒加热至熔融状态,然后通过保温管道输送至螺旋挤出机的进料口；步骤二：螺旋挤出机在加热情况下将混合料挤出至反应箱,所述反应箱的预设温度比螺旋挤出机的加热温度高出5-20摄氏度；待混合料挤出完成之后,将反应箱内的相对湿度调整至70%-85%并搅拌；停止反应箱的加热及加湿,通过向反应箱内注入氮气的方式排出气体；将混合料经过双螺旋挤出机挤出并自然冷却。本发明依次通过单螺旋挤出机的搅拌输送,然后经过升温、加湿、氮气渗入及双螺旋挤出机的梯度降温方式挤出,能够对聚乙醇酸进行一定的处理,降低物料的聚乙醇酸的熔融黏度,提升物料的生物相容性。(The invention discloses a preparation method of polyglycolic acid with low melt viscosity, which is operated according to the following steps: heating polyglycolic acid particles to a molten state, and conveying the polyglycolic acid particles to a feed port of a screw extruder through a heat-insulating pipeline; step two: extruding the mixture to a reaction box by a screw extruder under the heating condition, wherein the preset temperature of the reaction box is 5-20 ℃ higher than the heating temperature of the screw extruder; after the mixture is extruded, adjusting the relative humidity in the reaction box to 70-85% and stirring; stopping heating and humidifying the reaction box, and discharging gas in a mode of injecting nitrogen into the reaction box; extruding the mixture by a double-screw extruder and naturally cooling. The polyglycolic acid is conveyed by stirring of the single-screw extruder in sequence, and then is extruded in a gradient cooling mode of heating, humidifying, nitrogen permeating and double-screw extruder, so that polyglycolic acid can be treated to a certain extent, the melt viscosity of polyglycolic acid of the material is reduced, and the biocompatibility of the material is improved.)

低熔融黏度聚乙醇酸的制备方法

技术领域

本发明涉及聚乙醇制造技术领域，具体涉及低熔融黏度聚乙醇酸的制备方法。

背景技术

高分子材料正日益广泛的应用于医学领域，在医用高分子材料的研究和开发中，可降解高分子材料已经在手术缝合线、人造皮肤、人造血管、骨固定及修复，药物控制释放及红血球载体等许多领域得到了应用。许多发达国家从二十世纪六十年代起开始进行研究，最初降解材料只应用于药物缓释、缝合线等，到了二十世纪八十年代随着高分子聚合技术及塑料加工技术的发展，尤其复合薄膜增强技术的发展，可降解骨材料才有了较大的发通过国内外广泛的调查研究了解到，在临床上由于创伤等导致骨缺损的发病率较高。

现有的方法一直是采用不锈钢等金属材料作为骨修补的内固定材料，但它有其明显的缺点：一是由于金属材料的坚固会减少截面生理应力的刺激，形成功能替代既应力遮挡保护，从而形成骨质疏松；二是由于金属材料不能生物降解待骨愈合后需要第二次手术取出，增加了病人的痛苦；三是金属固定材料会引起一些并发症。基于以上原因，人们希望找到一种既能满足骨修补固定的需要，又能在体内生物降解的材料来取代广泛使用的不锈钢材料作为骨修补内固定材料，因此聚乙醇酸（PGA）就成为了首选材料，作为医用材料，聚乙醇酸具有良好的生物相容性是首要条件，而研究表明，生物相容性的好坏与聚乙醇酸的熔融黏度相关，熔融黏度越低表明其生物相容性越好。

发明内容

为解决现有技术中的不足，本发明提供一种低熔融黏度聚乙醇酸的制备方法。

为了实现上述目标，本发明采用如下技术方案：

低熔融黏度聚乙醇酸的制备方法：按照以下步骤操作：

步骤一：将聚乙醇酸颗粒加热至熔融状态，然后通过保温管道输送至螺旋挤出机的进料口；

步骤二：螺旋挤出机在加热情况下将混合料挤出至反应箱，所述反应箱的预设温度比螺旋挤出机的加热温度高出5-20摄氏度；

步骤三：待混合料挤出完成之后，将反应箱内的相对湿度调整至70%-85%并搅拌；

步骤四：停止反应箱的加热及加湿，通过向反应箱内注入氮气的方式排出气体；

步骤五：将混合料经过双螺旋挤出机挤出并自然冷却。

作为本发明的一种优选方案，前述的低熔融黏度聚乙醇酸的制备方法：步骤一中的螺旋挤出机是单螺旋挤出机。

作为本发明的一种优选方案，前述的低熔融黏度聚乙醇酸的制备方法：步骤一中加热温度比聚乙醇酸颗粒熔点温度高出5-20摄氏度。

作为本发明的一种优选方案，前述的低熔融黏度聚乙醇酸的制备方法：步骤二中反应箱的预设温度比螺旋挤出机的加热温度高出13摄氏度。

作为本发明的一种优选方案，前述的低熔融黏度聚乙醇酸的制备方法：步骤三中反应箱内的相对湿度是88%。

作为本发明的一种优选方案，前述的低熔融黏度聚乙醇酸的制备方法：步骤四中通过反应箱的底部加入氮气。

作为本发明的一种优选方案，前述的低熔融黏度聚乙醇酸的制备方法：步骤五中的双螺旋挤出机包括四个加热区域，挤出作业时，四个加热区域的温度分别设定为：290℃-305℃、265℃-275℃、250℃-260℃、230℃-220℃。

作为本发明的一种优选方案，前述的低熔融黏度聚乙醇酸的制备方法：四个加热区域的温度分别设定为：300℃、270℃、255℃、225℃。

本发明所达到的有益效果：相对于现有技术，本发明依次通过单螺旋挤出机的搅拌输送，然后经过升温、加湿、氮气渗入及双螺旋挤出机的梯度降温方式挤出，能够对聚乙醇酸进行一定的处理，降低物料的聚乙醇酸的熔融黏度，提升物料的生物相容性。

具体实施方式

下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

本实施例公开了低熔融黏度聚乙醇酸的制备方法，按照以下步骤操作：

步骤一：将聚乙醇酸颗粒加热至熔融状态，加热温度最好比聚乙醇酸颗粒熔点温度高出5-20摄氏度。然后通过保温管道输送至螺旋挤出机的进料口。该步骤中最好采用单螺旋挤出机，这是因为单螺杆挤出机中，固体输送段中为摩擦拖拽，熔体输送段中为黏性拖拽，并且流动速度分布比较均匀，这样有利于物料的混合。

步骤二：螺旋挤出机在加热情况下将混合料挤出至反应箱，所述反应箱的预设温度比螺旋挤出机的加热温度高出5-20摄氏度，最佳的高出温度是13摄氏度。

步骤三：待混合料挤出完成之后，将反应箱内的相对湿度调整至70%-85%并搅拌；应箱内的最佳相对湿度是88%。

步骤四：停止反应箱的加热及加湿，通过向反应箱内注入氮气的方式排出气体；在加氮气过程中，最好将加气孔通过反应箱的底部加入氮气，这样能够有利于内部的气体排出，避免氮气浪费。

步骤五：将混合料经过双螺旋挤出机挤出并自然冷却。该步骤选择双螺杆挤出机是因为双螺杆挤出机物料的复杂流谱在宏观上表现出单螺杆挤出机无法媲美的优点，包括混合充分，热传递良好，熔融能力1653大，排气能力强及对物料温度控制良好等。

本实施例的双螺旋挤出机包括四个加热区域，挤出作业时，四个加热区域的温度分别设定为：290℃-305℃、265℃-275℃、250℃-260℃、230℃-220℃。这样在挤出料的过程中即可进行梯度降温，四个加热区域的温度最好分别设定为：300℃、270℃、255℃、225℃。

相对于现有技术，本实施例依次通过单螺旋挤出机的搅拌输送，然后经过升温、加湿、氮气渗入及双螺旋挤出机的梯度降温方式挤出，能够对聚乙醇酸进行一定的处理，降低物料的聚乙醇酸的熔融黏度，提升物料的生物相容性。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。