阅读说明：本技术 一种具有阻燃功能的纺织染料及其制备方法 (Textile dye with flame retardant function and preparation method thereof ) 是由 彭太平 满凯生 于 2020-06-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种具有阻燃功能的纺织染料及其制备方法,本发明通过添加的马齿苋提取液、桑叶萃取物、石榴皮提取物和樟树叶萃取液为纯天然物质,且原料容易获得,生产成本低,对人体没有危害,十分环保,通过添加的阻燃剂可使得制得的纺织染料具有很好的阻燃性能,添加的碳酸氢钠使得纺织染料具有一定的除臭性能,添加的木质素磺酸钠使得纺织染料的制备成低,且不会对环境造成污染。(The invention discloses a textile dye with flame retardant function and a preparation method thereof, wherein the added purslane extract, mulberry leaf extract, pomegranate bark extract and camphor tree leaf extract are pure natural substances, the raw materials are easy to obtain, the production cost is low, no harm is caused to human bodies, the textile dye is very environment-friendly, the prepared textile dye has good flame retardant performance through the added flame retardant, the added sodium bicarbonate enables the textile dye to have certain deodorization performance, and the added sodium lignosulfonate enables the preparation of the textile dye to be low, and the environment can not be polluted.)

一种具有阻燃功能的纺织染料及其制备方法

技术领域

本发明涉及纺织染料，具体为一种具有阻燃功能的纺织染料及其制备方法。

背景技术

纺织染料是用于纺织品染色的一种染剂。多为植物果实，树液等植物提取物，也含有煤焦油等天然化学物质提取物。分为天然染料和合成染料，市面上多为合成染料。纺织染料着色性好，不易褪色，水洗不易掉色。纺织品上色后手感变化不大，不会出现***等情况。但颜色相比丙烯，艳丽度与饱和度较差。

现有的纺织染料没有很好的阻燃性能，在存储和运输时可能会存在安全隐患，同时纺织染料生产成本高，对环境污染也较大。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种具有阻燃功能的纺织染料及其制备方法，有效的解决了现有的纺织染料没有很好的阻燃性能，在存储和运输时可能会存在安全隐患，同时纺织染料生产成本高，对环境污染也较大的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：本发明所述纺织染料由以下原料制成：马齿苋提取液3-4份、桑叶萃取物0.4-1份、石榴皮提取物20-30份、樟树叶萃取液8-10份、三甘醇5-7份、甘油4-6份、木质素磺酸钠0.5-5份、间硝基苯磺酸钠5-7份、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵1-10份、海藻酸三乙醇胺盐1-10份、碳酸氢钠0.01-0.5份、氯化十六烷基吡啶1-2份、椰油基乙基二甲基铵乙基硫酸盐0.5-1份、去离子水50-90份和阻燃剂5-10份。

根据上述技术方案：所述马齿苋提取液的制备方法为：称取新鲜马齿苋，用粉碎机粉碎成马齿苋浆液；加入体积分数为50％-75％的乙醇，水浴加热到60℃-80℃，搅拌提取1h-3h，过滤得到滤液一，将上述滤液一蒸馏回收乙醇，然后加水补回原来滤液的体积，得到滤液二；向上述滤液二中加入活性炭与活性白土的复配脱色剂，在20℃-80℃下脱色20min-40min，并用陶瓷膜过滤掉活性炭；用纳滤膜截流分子量小于150-300的滤液，得到滤液三；向上述滤液三中添加保湿剂，再加入防腐剂，即得马齿苋提取液。

根据上述技术方案：所述桑叶萃取物的制备方法为：A、将桑叶烘干粉碎，过分子筛，得到桑叶粉末，备用；B、将所述桑叶粉末转入萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取，调节萃取压力和二氧化碳流速，萃取物进行两级减压分离，调节一级分离釜和二级反应釜的压力和温度，收集产物，备用；C、按照体积比为1∶3～5的比例，将B步骤得到的产物用乙醇溶液进行萃取，再按照体积比为1∶2～5的比例，用含有氨的乙醇水溶液进行萃取，加热浓缩，烘干，得到桑叶萃取物。

根据上述技术方案：所述石榴皮提取物的制备方法为：将石榴皮粉末用蒸馏水冷浸提取1-3次，每次1-2d，合并提取液，减压浓缩得到浸膏；将浸膏用适量的水溶解后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取3-5次，合并萃取液，减压浓缩，分别得到石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取物；将正丁醇萃取物用硅胶拌样，65-75℃烘干，经硅胶色谱柱分离，依次用体积比为65∶1、45∶1、35∶1、25∶1、15∶1、5∶1的氯仿-甲醇洗脱，收集15∶1洗脱部分，浓缩即得石榴皮提取物。

根据上述技术方案：所述阻燃剂由65％磷酸二氢铵、30％磷酸氢二铵、1％十二烷基硫酸钠和4％尿素投放到搅拌机中，均匀搅拌20分钟即可制得。

一种具有阻燃功能的纺织染料的其制备方法，包括以下步骤a、按照三甘醇5-7份、甘油4-6份、木质素磺酸钠0.5-5份、间硝基苯磺酸钠5-7份、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵1-10份、海藻酸三乙醇胺盐1-10份、碳酸氢钠0.01-0.5份、氯化十六烷基吡啶1-2份和椰油基乙基二甲基铵乙基硫酸盐0.5-1份，将上述份数的原料投入到搅拌机中，匀速搅拌30分钟得到混合液：

b、将所述阻燃剂加入装有去离子水的反应器中，于50-60摄氏度条件下恒温搅拌3h，过滤得滤液；

c、对所述滤液进行萃取，将有机相分离，在所述有机相中加入马齿苋提取液、桑叶萃取物、石榴皮提取物和樟树叶萃取液，升温60-70C，搅拌35分钟，得红褐色膏状染料；

d、将所述红褐色膏状染料进行固化、粉碎，得粉末状染料。

有益效果：本发明通过添加的马齿苋提取液、桑叶萃取物、石榴皮提取物和樟树叶萃取液为纯天然物质，且原料容易获得，生产成本低，对人体没有危害，十分环保，通过添加的阻燃剂可使得制得的纺织染料具有很好的阻燃性能，添加的碳酸氢钠使得纺织染料具有一定的除臭性能，添加的木质素磺酸钠使得纺织染料的制备成低，且不会对环境造成污染。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式做进一步详细说明。

实施例一，本发明提供一种具有阻燃功能的纺织染料，所述纺织染料由以下原料制成：马齿苋提取液3份、桑叶萃取物0.4份、石榴皮提取物20份、樟树叶萃取液8份、三甘醇5份、甘油4份、木质素磺酸钠0.5份、间硝基苯磺酸钠5份、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵1份、海藻酸三乙醇胺盐1份、碳酸氢钠0.01份、氯化十六烷基吡啶1份、椰油基乙基二甲基铵乙基硫酸盐0.5份、去离子水50份和阻燃剂5份。

根据上述技术方案：所述马齿苋提取液的制备方法为：称取新鲜马齿苋，用粉碎机粉碎成马齿苋浆液；加入体积分数为50％-75％的乙醇，水浴加热到60℃-80℃，搅拌提取1h-3h，过滤得到滤液一，将上述滤液一蒸馏回收乙醇，然后加水补回原来滤液的体积，得到滤液二；向上述滤液二中加入活性炭与活性白土的复配脱色剂，在20℃-80℃下脱色20min-40min，并用陶瓷膜过滤掉活性炭；用纳滤膜截流分子量小于150-300的滤液，得到滤液三；向上述滤液三中添加保湿剂，再加入防腐剂，即得马齿苋提取液。

根据上述技术方案：所述桑叶萃取物的制备方法为：A、将桑叶烘干粉碎，过分子筛，得到桑叶粉末，备用；B、将所述桑叶粉末转入萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取，调节萃取压力和二氧化碳流速，萃取物进行两级减压分离，调节一级分离釜和二级反应釜的压力和温度，收集产物，备用；C、按照体积比为1∶3～5的比例，将B步骤得到的产物用乙醇溶液进行萃取，再按照体积比为1∶2～5的比例，用含有氨的乙醇水溶液进行萃取，加热浓缩，烘干，得到桑叶萃取物。

根据上述技术方案：所述石榴皮提取物的制备方法为：将石榴皮粉末用蒸馏水冷浸提取1-3次，每次1-2d，合并提取液，减压浓缩得到浸膏；将浸膏用适量的水溶解后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取3-5次，合并萃取液，减压浓缩，分别得到石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取物；将正丁醇萃取物用硅胶拌样，65-75℃烘干，经硅胶色谱柱分离，依次用体积比为65∶1、45∶1、35∶1、25∶1、15∶1、5∶1的氯仿-甲醇洗脱，收集15∶1洗脱部分，浓缩即得石榴皮提取物。

根据上述技术方案：所述阻燃剂由65％磷酸二氢铵、30％磷酸氢二铵、1％十二烷基硫酸钠和4％尿素投放到搅拌机中，均匀搅拌20分钟即可制得。

一种具有阻燃功能的纺织染料的其制备方法，包括以下步骤a、按照三甘醇5份、甘油4份、木质素磺酸钠0.5份、间硝基苯磺酸钠5份、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵1份、海藻酸三乙醇胺盐1份、碳酸氢钠0.01份、氯化十六烷基吡啶1份和椰油基乙基二甲基铵乙基硫酸盐0.5份，将上述份数的原料投入到搅拌机中，匀速搅拌30分钟得到混合液：

b、将所述阻燃剂加入装有去离子水的反应器中，于50-60摄氏度条件下恒温搅拌3h，过滤得滤液；

c、对所述滤液进行萃取，将有机相分离，在所述有机相中加入马齿苋提取液、桑叶萃取物、石榴皮提取物和樟树叶萃取液，升温60-70C，搅拌35分钟，得红褐色膏状染料；

d、将所述红褐色膏状染料进行固化、粉碎，得粉末状染料。

实施例二，本发明提供一种具有阻燃功能的纺织染料，所述纺织染料由以下原料制成：马齿苋提取液4份、桑叶萃取物1份、石榴皮提取物30份、樟树叶萃取液10份、三甘醇7份、甘油6份、木质素磺酸钠5份、间硝基苯磺酸钠7份、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵10份、海藻酸三乙醇胺盐10份、碳酸氢钠0.5份、氯化十六烷基吡啶2份、椰油基乙基二甲基铵乙基硫酸盐1份、去离子水90份和阻燃剂10份。

根据上述技术方案：所述马齿苋提取液的制备方法为：称取新鲜马齿苋，用粉碎机粉碎成马齿苋浆液；加入体积分数为50％-75％的乙醇，水浴加热到60℃-80℃，搅拌提取1h-3h，过滤得到滤液一，将上述滤液一蒸馏回收乙醇，然后加水补回原来滤液的体积，得到滤液二；向上述滤液二中加入活性炭与活性白土的复配脱色剂，在20℃-80℃下脱色20min-40min，并用陶瓷膜过滤掉活性炭；用纳滤膜截流分子量小于150-300的滤液，得到滤液三；向上述滤液三中添加保湿剂，再加入防腐剂，即得马齿苋提取液。

根据上述技术方案：所述桑叶萃取物的制备方法为：A、将桑叶烘干粉碎，过分子筛，得到桑叶粉末，备用；B、将所述桑叶粉末转入萃取罐中进行超临界二氧化碳萃取，调节萃取压力和二氧化碳流速，萃取物进行两级减压分离，调节一级分离釜和二级反应釜的压力和温度，收集产物，备用；C、按照体积比为1∶3～5的比例，将B步骤得到的产物用乙醇溶液进行萃取，再按照体积比为1∶2～5的比例，用含有氨的乙醇水溶液进行萃取，加热浓缩，烘干，得到桑叶萃取物。

根据上述技术方案：所述石榴皮提取物的制备方法为：将石榴皮粉末用蒸馏水冷浸提取1-3次，每次1-2d，合并提取液，减压浓缩得到浸膏；将浸膏用适量的水溶解后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取3-5次，合并萃取液，减压浓缩，分别得到石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取物；将正丁醇萃取物用硅胶拌样，65-75℃烘干，经硅胶色谱柱分离，依次用体积比为65∶1、45∶1、35∶1、25∶1、15∶1、5∶1的氯仿-甲醇洗脱，收集15∶1洗脱部分，浓缩即得石榴皮提取物。

根据上述技术方案：所述阻燃剂由65％磷酸二氢铵、30％磷酸氢二铵、1％十二烷基硫酸钠和4％尿素投放到搅拌机中，均匀搅拌20分钟即可制得。

一种具有阻燃功能的纺织染料的其制备方法，包括以下步骤a、按照三甘醇7份、甘油6份、木质素磺酸钠5份、间硝基苯磺酸钠7份、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵10份、海藻酸三乙醇胺盐10份、碳酸氢钠0.5份、氯化十六烷基吡啶2份和椰油基乙基二甲基铵乙基硫酸盐1份，将上述份数的原料投入到搅拌机中，匀速搅拌30分钟得到混合液：

b、将所述阻燃剂加入装有去离子水的反应器中，于50-60摄氏度条件下恒温搅拌3h，过滤得滤液；

c、对所述滤液进行萃取，将有机相分离，在所述有机相中加入马齿苋提取液、桑叶萃取物、石榴皮提取物和樟树叶萃取液，升温60-70C，搅拌35分钟，得红褐色膏状染料；

d、将所述红褐色膏状染料进行固化、粉碎，得粉末状染料。

实验例：

实验对象：将本发明实施例所制得的纺织染料作为实验组一，实验组二，选取市面上质量普通的纺织染料，如来闰土龙盛牌的纺织染料为对比组一，质量较好的纺织染料，如诺威克隆牌纺织染料对比组二。

实验目的：测试各组纺织染料的阻燃性能。

实验方法：根据国家GB18401检测标准，将本实验组制得的纺织染料、对比组一和对比组二的纺织染料取相同的重量，然后铺到玻璃板上，再进行灼烧，并记录实验结果。

实验结果表：实验结果表：

由上表可得采用本发明制得的纺织染料具有较好的阻燃性能。

有益效果：本发明通过添加的马齿苋提取液、桑叶萃取物、石榴皮提取物和樟树叶萃取液为纯天然物质，且原料容易获得，生产成本低，对人体没有危害，十分环保，通过添加的阻燃剂可使得制得的纺织染料具有很好的阻燃性能，添加的碳酸氢钠使得纺织染料具有一定的除臭性能，添加的木质素磺酸钠使得纺织染料的制备成低，且不会对环境造成污染。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。