阅读说明：本技术 一种热熔融喷动床造粒装置与方法 (Hot-melting spouted bed granulation device and method ) 是由 徐庆 乔蓓 姚研 王琳淞 张帆 李占勇 于 2020-04-29 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种热熔融喷动床造粒装置,其包括喷动床、负压单元、雾化气体供应单元、雾化单元及熔融油脂供应单元,喷动床的顶部连接负压单元,负压单元包括抽风机及负压管路,喷动床顶部通过负压管路连接抽风机；雾化气体供应单元包括通过高压气体管路依次连接的空气压缩机、储气罐及气体加热器；雾化单元包括安装于喷动床底部的二流体喷嘴,高压气体管路自加热器的出气口连接至喷动床底部的二流体喷嘴；熔融油脂供应单元包括通过进料管依次连接的水浴锅及蠕动泵,进料管经蠕动泵后连接至喷动床的二流体喷嘴。本发明采用底部喷雾的喷动床进行熔融后壁材与粉体芯材的造粒,通过控制壁材与芯材粒径比实现了产品形态的可控性。(The invention relates to a hot-melting spouted bed granulation device, which comprises a spouted bed, a negative pressure unit, an atomized gas supply unit, an atomization unit and a molten grease supply unit, wherein the top of the spouted bed is connected with the negative pressure unit, the negative pressure unit comprises an exhaust fan and a negative pressure pipeline, and the top of the spouted bed is connected with the exhaust fan through the negative pressure pipeline; the atomized gas supply unit comprises an air compressor, a gas storage tank and a gas heater which are sequentially connected through a high-pressure gas pipeline; the atomization unit comprises a two-fluid nozzle arranged at the bottom of the spouted bed, and a high-pressure gas pipeline is connected to the two-fluid nozzle at the bottom of the spouted bed from the gas outlet of the heater; the molten grease supply unit comprises a water bath and a peristaltic pump which are sequentially connected through a feed pipe, and the feed pipe is connected to a two-fluid nozzle of the spouted bed after passing through the peristaltic pump. The invention adopts a spouted bed with bottom spraying to granulate the wall material and the powder core material after melting, and realizes the controllability of the product shape by controlling the particle diameter ratio of the wall material to the core material.)

一种热熔融喷动床造粒装置与方法

技术领域

本发明属于微胶囊制备方法技术领域，特别涉及一种热熔融喷动床造粒装置与方法。

背景技术

微胶囊技术是一项用可成膜的壁材将需要保护的芯材包埋形成微小粒子的技术，保护芯材免受恶劣环境的影响，有效地发挥其生物活性功能。由于微胶囊技术具有改变物质状态与性质、保护食品原料的敏感成分、掩盖不良气味以及控制活性物质释放等功能，在食品、医药、化妆品、农药等行业应用十分广泛。目前，常用的微胶囊喷雾制备法包括喷雾干燥、喷雾冻凝、喷雾包覆和喷雾缩聚四种。

专利CN109806818A《一种微胶囊的制备方法》公开了微胶囊制备领域内的一种微胶囊的制备方法，包括以下步骤：将麦芽糊精加入水得到麦芽糖液；得到的麦芽糖液加入乳化剂进行微胶囊化得到微胶囊乳浊液；将所述微胶囊乳浊液搅拌成型；搅拌成型后的物质吸干后得到成品；所得成品进行包装出售；通过将麦芽糊精加入水得到麦芽糖液，麦芽糖液加入乳化剂进行微胶囊化处理后得到微胶囊乳浊液，进行搅拌成型后吸干得到成品，包装出售，这样可以将微胶囊工艺的过程极大地缩减步骤，提升效率，本发明可以用于微胶囊制备之中。

专利CN108936677A《一种用喷雾干燥制备益生菌微胶囊的方法》公开了一种用喷雾干燥制备益生菌微胶囊的方法，包括以下步骤一、培养基的制备；二、菌体的活化；三、菌体的增值与热激：将活化的菌体以1％的接种量接种，置于37℃的恒温箱中培养，培养11-13小时后将培养皿放入60℃-80℃的恒温水浴锅内，水浴4-6分钟；四、菌体的浓集：将热激后的培养液倒入灭菌的管内，放入离心机内，离心机设定为转速6000r/min，温度为4℃，离心时间为10分钟；五、制备混合悬液；六、喷雾干燥；七、包装。本发明涉及微生物技术领域。该种用喷雾干燥制备益生菌微胶囊的方法，解决了由于干燥机内温度较高造成菌体死亡率高的问题，保证了菌粉活菌数。

专利CN109589883A《一种植物精油粉末微胶囊的制备方法》提供了一种植物精油粉末微胶囊的制备方法，包括植物精油的制备、壁材初次包埋、喷雾干燥和壁材二次包埋。其制备方法是通过先经过β-环糊精包埋，将植物精油包埋在微孔内，然后经过玉米醇溶蛋白或小麦醇溶蛋白附膜包埋，可形成完全闭合的结构，精油包埋率达到80-88％。通过二次包埋能提高植物精油在常温和高温下的稳定性，降低挥发性，增强耐高温性。

目前，大多数的微胶囊制备，其原料需添加水和乳化剂，制成混合物，然后再进行喷雾干燥，所制得产品的纯度欠佳，后期仍需要对乳化剂等添加剂进行去除,工艺复杂，能耗较高。

热熔融流化床包衣是制备微胶囊的一种常用技术。热熔融流化床包衣是采用雾化的熔融材料作为壁材，对流化的芯材进行包衣制备微胶囊。热熔融流化床包衣是多种过程的耦合的一个过程，目前仍然是一个“经验化”的单元操作，对产品的形态及质量不可控。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种热熔融喷动床造粒装置及方法，其利用物理法进行造粒，不添加任何乳化剂，工艺简单，过程能耗低，产品形态可控。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：

一种热熔融喷动床造粒装置，其包括喷动床、负压单元、雾化气体供应单元、雾化单元及熔融油脂供应单元，所述喷动床的顶部连接负压单元，负压单元包括抽风机及负压管路，喷动床顶部通过负压管路连接抽风机；雾化气体供应单元包括通过高压气体管路依次连接的空气压缩机、储气罐及气体加热器；雾化单元包括安装于喷动床底部的二流体喷嘴，高压气体管路自加热器的出气口连接至喷动床底部的二流体喷嘴；熔融油脂供应单元包括通过进料管依次连接的水浴锅及蠕动泵，进料管经蠕动泵后连接至喷动床的二流体喷嘴。

而且，所述进料管外缠绕一层加热带及保温棉。

而且，所述喷动床设置有温度传感器。

一种热熔融喷动床造粒装置，其包括如下步骤：

1)壁材加热：将常温下为固态的油脂类壁材放入水浴锅中加热融化为液态方便喷涂，水浴锅温度设定为高于壁材熔点10-15℃，保持恒温，使壁材充分融化，防止造粒过程出现凝固现象堵塞进料管；

2)喷动床预热：待油脂类壁材充分呈熔融状态，调节喷动床床层温度到低于壁材熔点10-15℃，对喷动床进行预热；

3)在喷动床底部加入芯材：采用粉体作为芯材，待喷动床内部达到稳定温度，将芯材置入喷动床底部；

4)芯材流化：开启抽风机，调节风机频率，使芯材进入流化状态；

5)壁材雾化：开启蠕动泵，将熔融的油脂类壁材以4-8mL/min的料液流量送入二流体喷嘴，与高压气体管路内的流化气体在二流体喷嘴内混合，调节雾化压力为0.2MPa使熔融油脂雾化成液滴喷至流化的芯材上；

6)完成造粒：流化的芯材与雾化的壁材的液滴进行碰撞、润湿、涂覆包衣，完成造粒。

本发明的优点和有益效果为：

1、本发明的热熔融喷动床造粒装置，喷动床为负压式流化，抽风机对喷动床抽风使床内呈负压状态；二流体喷嘴所需的雾化空气由空气压缩机提供，采用水浴锅对喷涂用的油脂类壁材进行加热融化，通过蠕动泵由进料管输送到二流体喷嘴进行雾化喷涂。

2、本发明的热熔融喷动床造粒装置，在进料管外缠绕一层加热带及保温棉，使物料在进入二流体喷嘴前保持一定温度防止油固化堵塞进料管及喷嘴。

3、本发明的热熔融喷动床造粒装置，在雾化气体管路连接加热器，对雾化空气进行加热。

4、本发明的热熔融喷动床造粒装置，利用物理法进行造粒，不添加任何乳化剂，减少溶剂蒸发过程，降低过程能耗，产品纯度高，营养成分不易被破坏。

5、本发明的热熔融喷动床造粒方法，采用底部喷雾的喷动床进行熔融后壁材与粉体芯材的造粒，雾化的壁材与流化的芯材直接接触，避免壁材在接触芯材前凝固，通过控制壁材与芯材粒径比实现了产品形态的可控性。

附图说明

图1为本发明热熔融喷动床造粒装置的流程示意图；

图2为98-154μm柠檬酸所得颗粒的SEM照片；

图3为250-315μm柠檬酸所得颗粒的SEM照片

图4为400-500μm柠檬酸所得颗粒的SEM照片

图5为500-630μm柠檬酸所得颗粒的SEM照

图6为630-800μm柠檬酸所得颗粒的SEM照片(左)

图7为630-800μm柠檬酸所得颗粒的SEM照片颗粒内切面SEM照片(右)

附图标记说明

1-水浴锅，2-抽风机，3-流量计，4-喷动床，5-温度控制器，6-气体加热器，7-进气口，8-储气罐，9-空气压缩机，10-压力表，11-二流体喷嘴，12-蠕动泵。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

一种热熔融喷动床造粒装置，其包括喷动床、负压单元、雾化气体供应单元、雾化单元及熔融油脂供应单元，所述喷动床的顶部连接负压单元，负压单元包括抽风机及负压管路，喷动床顶部通过负压管路连接抽风机；雾化气体供应单元包括通过高压气体管路依次连接的空气压缩机、储气罐及气体加热器；雾化单元包括安装于喷动床底部的二流体喷嘴，高压气体管路自加热器的出气口连接至喷动床底部的二流体喷嘴；熔融油脂供应单元包括通过进料管依次连接的水浴锅及蠕动泵，进料管经蠕动泵后连接至喷动床的二流体喷嘴。

而且，所述进料管外缠绕一层加热带及保温棉。

而且，所述喷动床设置有温度传感器。

一种热熔融喷动床造粒装置，其包括如下步骤：

1)壁材加热：将常温下为固态的油脂类壁材放入水浴锅中加热融化为液态方便喷涂，水浴锅温度设定为高于壁材熔点10-15℃，保持恒温，使壁材充分融化，防止造粒过程出现凝固现象堵塞进料管；

2)喷动床预热：待油脂类壁材充分呈熔融状态，调节喷动床床层温度到低于壁材熔点10-15℃，对喷动床进行预热；

3)在喷动床底部加入芯材：采用粉体作为芯材，待喷动床内部达到稳定温度，将芯材置入喷动床底部；

4)芯材流化：开启抽风机，调节风机频率，使芯材进入流化状态；

5)壁材雾化：开启蠕动泵，将熔融的油脂类壁材以4-8mL/min的料液流量送入二流体喷嘴，与高压气体管路内的流化气体在二流体喷嘴内混合，调节雾化压力为0.2MPa使熔融油脂雾化成液滴喷至流化的芯材上；

6)完成造粒：流化的芯材与雾化的壁材的液滴进行碰撞、润湿、涂覆包衣，完成造粒。

实施例1：

本实施例中壁材选用：硬脂酸，芯材选用：柠檬酸。

图1和图2分别用98-154μm和250-315μm的芯材进行实验，所得结果SEM照片如图所示。从图中可以看出两种芯材/壁材比所得颗粒生长均为团聚机制。芯材/壁材比例较小，芯材与壁材在流化床内随机碰撞结合，被壁材粘结剂浸润的芯材颗粒与周围颗粒发生碰撞，壁材作为“液桥”使颗粒相互粘附在一起，随着流化时间的增加“液桥”固化，颗粒通过“固桥”连在一起形成如图所示不规则的团聚颗粒。

图3和图4分别使用400-500μm和500-630μm的芯材进行实验，所得结果SEM照片如图所示。从图中可以看出两种芯材/壁材比所得颗粒为团聚与包衣相混合，此比例下颗粒的生长机制为团聚与分布相混合生长。使用较大粒径(630-800μm)的芯材颗粒拍摄SEM照片如图5(左)所示，在此种条件下柠檬酸颗粒的生长可以明显的看出为分布机制。芯材/壁材比例比较大，壁材粘结剂分布在较大的芯材颗粒表面，润湿的颗粒在流化床内流化碰撞，粘结剂逐渐固化，新的粘结剂再次分布在固化颗粒表面，粘结剂一层一层涂覆颗粒形成致密的规则的颗粒。颗粒的断面SEM照片如图6(右)所示，可以明显的看出液体粘结剂一层一层涂覆在流化颗粒表面。

尽管为说明目的公开的本发明的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解，在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。