阅读说明：本技术 一种真空烧结生产熔喷氧化铬的方法 (Method for producing melt-blown chromium oxide by vacuum sintering ) 是由 何喜善 李丰红 白汉 于 2020-06-16 设计创作，主要内容包括：本发明专利属于新材料领域,特别涉及一种真空烧结生产熔喷氧化铬的方法,包括如下步骤：步骤一,325目的三氧化二铬细粉和有机胶结材料均化,加入纯净水增湿,液压压块机压块,80℃内低温烘干,再在500℃内预烧结固化；步骤二,将预烧结固化的压块摆放在真空烧结炉内,逐步升温至1300℃~1450℃,真空度控制在50Pa内,持续保温30~60h后,自然温度降至1000℃后在真空烧结炉内充氩气,达到常压或微正压,加快降温速度,开炉门,冷却至室温后出炉；步骤三,冷却后的成块物料经过粗破-细破-整形-分级,得到不同粒径的熔喷氧化铬。本发明可以有效解决成品收成率过低的难题。有效解决了困扰氧化铬常温烧结制熔喷氧化铬1650℃以上温度普通窑炉难实现的问题。(The invention belongs to the field of new materials, and particularly relates to a method for producing melt-blown chromium oxide by vacuum sintering, which comprises the following steps: homogenizing 325-mesh chromium oxide fine powder and an organic cementing material, adding purified water for humidification, briquetting by a hydraulic briquetting machine, drying at a low temperature of 80 ℃, and presintering and curing at a temperature of 500 ℃; step two, placing the presintered and solidified briquettes in a vacuum sintering furnace, gradually heating to 1300-1450 ℃, controlling the vacuum degree within 50Pa, keeping the temperature for 30-60 hours, cooling to 1000 ℃ naturally, filling argon into the vacuum sintering furnace to reach normal pressure or micro positive pressure, accelerating the cooling speed, opening a furnace door, cooling to room temperature, and discharging; and step three, carrying out coarse crushing, fine crushing, shaping and grading on the cooled agglomerated materials to obtain the melt-blown chromium oxide with different particle sizes. The invention can effectively solve the problem of low yield of finished products. Effectively solves the problem that the common kiln is difficult to realize at the temperature of more than 1650 ℃ for melting and spraying the chromium oxide puzzling the sintering of the chromium oxide at the normal temperature.)

一种真空烧结生产熔喷氧化铬的方法

技术领域

本发明专利属于新材料领域，特别涉及一种真空烧结生产熔喷氧化铬的方法。

背景技术

生产熔喷氧化铬的技术目前存在以下技术问题：

问题1：熔喷氧化铬烧结法生产过程中三氧化二铬细粉成型不密实，成品收成率过低；

问题2：氧化铬常温烧结制熔喷氧化铬1650℃以上温度普通窑炉难实现；

问题3：钽铌合金的烧结所用的真空烧结炉，具有承受高温高压的性能，在烧结炉开启之前需要将烧结炉炉内抽成真空。真空烧结炉的抽真空系统通常是使用抽真空泵直接抽出空气，在空气进入真空泵之前没有过滤装置，这样容易将飞尘等杂质带入到真空泵内而损坏真空泵。真空烧结炉的抽真空管道中加入了滤网，在烧结时炉内高温热量容易沿抽真空管道传递到滤网上，造成滤网损坏，也造成了热量的流失。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种真空烧结生产熔喷氧化铬的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种真空烧结生产熔喷氧化铬的方法，包括如下步骤：

步骤一，三氧化二铬细粉和有机胶结材料均化，加入纯净水增湿，液压压块机压块，低温烘干，预烧结固化；

步骤二，将预烧结固化的压块摆放在真空烧结炉内，逐步升温，真空内，持续保温，自然降温后在真空烧结炉内充氩气，开炉门，冷却至室温后出炉；

步骤三，冷却后的成块物料经过粗破-细破-整形-分级，得到不同粒径的熔喷氧化铬。

本发明和现有技术相比，其优点在于：

优点1：通过本发明的方法，可以有效解决熔喷氧化铬烧结法生产过程中三氧化二铬细粉成型不密实，成品收成率过低的难题。

优点2：通过本发明的方法，有效解决了困扰氧化铬常温烧结制熔喷氧化铬1650℃以上温度普通窑炉难实现的问题，并且该发明为纯物理烧结过程，无化学反应参与。

优点3：具备了替代传统高污染电熔法、二氧化钛烧结法、铝热法及化学混合烧结法的优势，必将得到广泛应用。

优点4：本发明通过设置启闭管节，便于通过启闭管节封闭真空烧结炉与抽真空管本体的通路，使炉内的高温热量不易进入抽真空本体的管路中，使得过滤管节内的滤网不易被高温损坏，提高使用寿命。

优点5：本发明通过设置阀板设置呈0-90度的旋转装置，且阀板与阀杆及启闭管节组成蝶阀式结构，并且阀杆的右端与电机通过第一锥齿轮与第二锥齿轮传动连接，方便阀板的开启与关闭。

优点6：本发明通过设置阀板横截面呈圆形状，且阀板的纵截面呈椭圆形状，并且阀板的外部包裹有耐高温保温隔热棉制成的包覆层，提高隔热的效果。

优点7：本发明具有结构简单，滤网不易损坏，使用寿命较长，启闭方便，隔热效果较好的优点。

附图说明

图1为本发明的真空烧结炉结构示意图；

图2为本发明的真空烧结炉局部结构示意图；

图3为本发明的真空烧结炉阀板横截面结构示意图。

图中：抽真空管本体1、真空烧结炉2、真空泵3、过滤管节4、启闭管节5、阀板6、阀杆7、第一锥齿轮8、第二锥齿轮9、电机10、电机安装座11、包覆层601。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本发明公开的示例性实施例，这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。虽然附图中显示了本发明公开的示例性实施例，然而应当理解，本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。

一种真空烧结生产熔喷氧化铬的方法，包括如下步骤：

步骤一，325目的三氧化二铬细粉和有机胶结材料均化，加入纯净水增湿，液压压块机压块，80℃内低温烘干，再在500℃内预烧结固化；

步骤二，将预烧结固化的压块摆放在真空烧结炉内，逐步升温至1300℃-1450℃，真空度控制在50Pa内，持续保温30-60h后，自然温度降至1000℃后在真空烧结炉内充氩气，达到常压或微正压，加快降温速度，开炉门，冷却至室温后出炉；

步骤三，冷却后的成块物料经过粗破-细破-整形-分级，得到不同粒径的熔喷氧化铬。

实施例1

一种真空烧结制熔喷氧化铬的方法，包括如下步骤：

步骤一，三氧化二铬与氧化铬、氧化铬绿同名，其中，Cr₂O₃含量大于99.5%，铁、硅、铝等杂质含量小于0.03%。325目的三氧化二铬细粉和有机胶结材料均化，加入纯净水增湿，液压压块机压块，80℃内低温烘干，再在500℃内预烧结固化。其中，所述325目的三氧化二铬细粉粒径中位径D50宜为5-7μm；所述有机胶结材料为自硬性呋喃树脂、酚醛树脂或淀粉中的一种或几种；优选自硬性呋喃树脂，加入量为总物料的0.5-1.5%；所述纯净水增湿，主要与压力机压力相关，若选用250吨油压压力机，宜选择水分7-9%；所述80℃内低温烘干，是采用热风强制循环烘干，热风温度控制在80℃；所述500℃内预烧结固化，主要与所选用的有机胶结材料有关，若选用呋喃树脂，在500℃预烧可以达到最佳的硬度指标。

步骤二，将预烧结固化的压块摆放在真空烧结炉内，逐步升温至1300℃-1450℃，真空度控制在50Pa内，持续保温30-60h，自然冷却至300℃时开炉门，冷却至室温后出炉。所述烧结固化成型的压块摆放在真空烧结炉内，其摆放压块时一定要保留5-10mm间隙，保证温度能够均匀烧透；所述逐步升温至1300℃-1450℃，真空度控制在50Pa内，其终点温度1300℃-1450℃以所需产品的粒径决定，如果需要大粒径的产品，就要选择高的终点温度，其真空度均保持50Pa以内即可；所述持续保温30-60h，主要根据成品粒径及所选择终点温度，选择合适保温时间，时间长温度低和时间短温度高有同样的效果，低温长时间粒子成型效果要优于高温短时间。

保温时间达到设定要求后，自然温度降至1000℃，在炉内充氩气，达到常压或微正压，加快降温速度，待温度降至300℃，可以打开炉门自然降温至80℃以下时，才可出料。

步骤三，冷却后的成块物料经过粗破-细破-整形-分级，得到粒径10-32μm、16-45μm等不同粒径熔喷氧化铬产品。所述粒径等级不同的产品，主要通过烧结工艺调整得到。破损-细碎-整形-分级设备应采用不锈钢专门设备，实现产品球化率达到75%以上。

实施例2

真空烧结炉，包括抽真空管本体1、真空烧结炉2、真空泵3、过滤管节4、启闭管节5、阀板6、阀杆7、第一锥齿轮8、第二锥齿轮9、电机10、电机安装座11、包覆层601；抽真空管本体1的前端与真空烧结炉2的炉膛相连接，且抽真空管本体1的后端与真空泵3相连接；抽真空管本体1的管路上设置有过滤管节4与启闭管节5，且过滤管节4与启闭管节5均通过法兰与抽真空管本体1固定连接；启闭管节5设在抽真空管本体1靠近真空烧结炉2的一端，且启闭管节5的内侧镶嵌有阀板6；阀板6与启闭管节5呈间隙配合，且阀板6的外部包裹有包覆层601；阀板6的右侧键连接有阀杆7，且阀杆7的右端贯穿出启闭管节5的管壁至外部，并且阀杆7与启闭管节5转动连接；阀杆7的右端键连接有第一锥齿轮8，且第一锥齿轮8的上方啮合有第二锥齿轮9；第二锥齿轮9键连接在电机10的输出轴上，且电机10通过螺栓固定在电机安装座11上；电机安装座11焊接在抽真空管本体1的外管壁上。

参阅图1，过滤管节4内嵌有滤网。

参阅图2，阀板6设置呈0-90度的旋转装置，且阀板6与阀杆7及启闭管节5组成蝶阀式结构，旋动阀杆7九十度，使阀板6的轴心线与启闭管节5的轴心线垂直，抽真空管本体1与真空烧结炉2连通，反向旋转阀杆7九十度，使阀板6的轴心线与启闭管节5的轴心线共线，截断抽真空管本体1与真空烧结炉2的通路。

参阅图2，包覆层601设为耐高温保温隔热棉，耐高温保温隔热棉通过硅化物纤维在非织模具中成型制得，具有稳定、耐高低温、保温隔热的特点，易于装配加工。

参阅图3，启闭管节5呈圆管状，且参阅图2，启闭管节5的两端焊接有圆形状的安装法兰。

参阅图3，阀板6横截面呈圆形状，且参阅图2，阀板6的纵截面呈椭圆形状。

真空烧结炉的具体实施步骤：电机10工作时，其输出轴带动第二锥齿轮9转动，第二锥齿轮9带动第一锥齿轮8转动，第一锥齿轮8带动阀杆7转动，当阀杆7转动九十度后，阀板6的轴心线与启闭管节5的轴心线垂直，抽真空管本体1与真空烧结炉2连通，此时可进行抽真空作业，抽真空完毕后，反向旋转阀杆7九十度，使阀板6的轴心线与启闭管节5的轴心线共线，截断抽真空管本体1与真空烧结炉2的通路，此时真空烧结炉2内的高温热量不易进入抽真空管本体1，使得过滤管节4内的滤网不易被高温所损坏。