阅读说明：本技术 一种主轴抗蚀的复合氮化方法 (Composite nitriding method for corrosion resistance of main shaft ) 是由 尹卓君 于香华 董岩 *** 于 2020-07-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种主轴抗蚀的复合氮化方法,尤其涉及一种34CrNi3Mo主轴抗蚀的复合氮化方法,其步骤为：1、预先热处理调质：880℃保温4小时,出炉风冷；870℃保温4小时,于18-23℃水中淬火,580-590℃回火6-8小时；2、复合氮化方法：350℃(吹空气,预氧化)-480℃(吹氮气,氮化)-570℃(吹氨气,吹二氧化碳,氮化)-520℃(吹空气,后氧化)-200(吹氮)-出炉。本发明的有益效果是：复合氮化法形成的复合层从外至里依次为：氧化膜、白亮层、扩散层和基体,表面的氧化膜具有很好的耐腐蚀功能,白亮层结构致密,具有优良的防腐和耐磨功能。34CrNi3Mo顶驱主轴的不合格率降至0.3%以下,使用寿命延长2-5倍工作小时数,每年可以节省主轴因材料早期失效带来的数百万元经济损失。(The invention discloses a composite nitriding method for corrosion resistance of a main shaft, in particular to a composite nitriding method for corrosion resistance of a 34CrNi3Mo main shaft, which comprises the following steps: 1. pre-heat treatment quenching and tempering: keeping the temperature at 880 ℃ for 4 hours, and discharging and air cooling; heat preservation at 870 ℃ for 4 hours, quenching in water at 18-23 ℃, and tempering at 580-590 ℃ for 6-8 hours; 2. the composite nitriding method comprises the following steps: 350 ℃ (air blowing, pre-oxidation) -480 ℃ (nitrogen blowing, nitridation) -570 ℃ (ammonia blowing, carbon dioxide blowing, nitridation) -520 ℃ (air blowing, post oxidation) -200 (nitrogen blowing) -tapping. The invention has the beneficial effects that: the composite layer formed by the composite nitriding method sequentially comprises the following components from outside to inside: the surface oxide film has a good corrosion resistance function, and the white bright layer has a compact structure and has excellent corrosion resistance and wear resistance. The failure rate of the 34CrNi3Mo top drive main shaft is reduced to below 0.3 percent, the service life is prolonged by 2-5 times of working hours, and millions of yuan of economic loss caused by early failure of materials of the main shaft can be saved every year.)

一种主轴抗蚀的复合氮化方法

技术领域

本发明涉及一种主轴抗蚀的复合氮化方法，尤其涉及一种34CrNi3Mo主轴抗蚀的复合氮化方法，属于金属热处理技术领域。

背景技术

石油钻井的顶驱主轴以及相关重要零件接头和防喷器，工作环境恶劣，经常出现主轴等重要零件的开裂失效问题，每一次失效后维修、停机、相关的检验失效分析总计损失以百万元计算，所以急需研制一种新的方法解决主轴的耐腐蚀问题，提高主轴的合格率和使用寿命，减少主轴的维修和正常的更换次数，减少经济损失。

目前对既要耐磨又要耐蚀的零件表面处理方法有：电镀硬铬、QPQ、离子氮化和复合氮化方法，电镀硬铬是40年代的技术，成本较低，但会导致严重的环境污染；QPQ主要是60年代使用的技术，耐磨抗腐蚀，生产周期短，成本低，QPQ技术最大的问题是污染（含微量氰化物的废水处理、工作环境较差，以及废盐的处理等），国家现在已不提倡推广QPQ技术；80年代开始人们开始使用离子氮化技术，离子氮化技术操作要求非常严格，否则很容易导致溢度不均匀和弧光放电，而影响氮化质量。目前复合氮化方法得到了广泛的应用，复合氮化方法是复合表面处理技术的一种，就是同时使用两种或两种以上的表面处理工艺，以达到进一步强化表面性能的目的，复合氮化具有表面硬度更高，耐腐蚀性更好，相对更加环保。本方法讨论的复合氮化工艺步骤是：预氧化-氮化-后氧化。

发明内容

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种主轴抗蚀的复合氮化方法，以34CrNi3Mo主轴为例，其步骤为：

1、预先热处理调质：

880℃保温4小时，出炉风冷；870℃保温4小时，于18-23℃水中淬火，580 -590℃回火6-8小时；

2、复合氮化处理：

（1）使炉压保持10KPa，10分钟内升温到350℃，启动预氧化功能，炉压保持5KPa，吹空气35分钟，关闭预氧化功能；

（2）使炉压保持10KPa，5分钟内继续升温到480℃，炉压保持15KPa，吹氮气4分钟，氮气浓度为2m³/h；

（3）使炉压保持15KPa，10分钟内继续升温到570℃，升温同时吹入氨气和二氧化碳，其中氨气浓度为1m³/h，二氧化碳浓度为20m³/h；在570℃，炉压保持15KPa，吹氨气和二氧化碳270分钟,其中氨气浓度为2m³/h，二氧化碳浓度为10m³/h；

（4）使炉压保持15KPa，降温同时吹入氮气，1分钟内降温到520℃，降温同时吹入氮气浓度为4m³/h；在520℃，启动后氧化功能，使炉压保持15KPa，吹空气120分钟后，关闭后氧化功能；

（5）炉压保持8KPa，降温同时吹氮气30分钟，吹入的氮气浓度为4m³/h，继续降温到200℃；完成复合氮化工艺，出炉。

氮化设备采用真空可控气氛氮化装置及配套。

本发明的有益效果是：复合氮化法形成的复合层从外至里依次为：氧化膜、白亮层、扩散层和基体，表面的氧化膜具有很好的耐腐蚀功能，白亮层结构致密，具有优良的防腐和耐磨功能；而一般现有的氮化法形成的复合层从外至里依次为：疏松层、白亮层、扩散层和基体，由于现有的淡氮化方法，气氛不可控，气氛中CNO较高，渗层表面的疏松较严重，疏松层对渗层的机械性能产生不利的影响，防腐和耐磨性能有所降低。

目前石油钻井的34CrNi3Mo顶驱主轴的不合格率约为2%，应用本发明的方法使34CrNi3Mo顶驱主轴的不合格率降至0.3%以下，使用寿命延长2-5倍工作小时数，每年可以节省主轴因材料早期失效带来的数百万元经济损失，同时减少主轴的维修和正常的更换次数。

附图说明

图1为34CrNi3Mo顶驱主轴复合氮化后的组织结构及作用。

图2为34CrNi3Mo主轴复合氮化工艺图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。

一种主轴抗蚀的复合氮化方法，以34CrNi3Mo主轴为例，其步骤为：

1、预先热处理

为了保证渗氮零件心部具有必要的力学性能（也称机械性能），消除内应力，提高渗氮效果，良好的原始组织和减少尺寸变化，零件渗氮前必须进行不同的预先热处理。34CrNi3Mo主轴复合氮化前的预先热处理工艺是调质。

预先热处理调质： 880℃保温4小时，出炉风冷；870℃保温4小时 ，于18-23℃水中淬火，580 -590℃回火6-8小时，调质的回火温度至少要比渗氮温度高10℃（一般高20~40℃）。得到基体硬度HV320～350。

回火温度越高，工件硬度越低，基体组织中的碳化物弥散度愈小，渗氮时氮原子易渗入，渗氮层厚度也愈厚，但渗层硬度也愈低。因此，回火温度应根据对基体性能和渗层性能的要求综合确定。调质后理想的组织是细小均匀分布的索氏体组织，不允许存在粗大的索氏体组织，也不允许有较多的游离铁素体存在。

主轴调质要达到以下性能指标：

Akv由三次试验的平均值确定：在-20℃下三个试样的平均冲击韧性值Akv应不小于80J，且单个试样冲击韧性值不低于75J。-45℃下试验时，三个试样的平均冲击韧性值Akv应不小于55J，且单个试样冲击韧性值不低于45J。

2、复合氮化处理：

（1）使炉压保持10KPa，10分钟内升温到350℃，启动预氧化功能，炉压保持5KPa，吹空气35分钟，关闭预氧化功能；

（2）使炉压保持10KPa，5分钟内继续升温到480℃，炉压保持15KPa，吹氮气4分钟，氮气浓度为2m³/h；

（3）使炉压保持15KPa，10分钟内继续升温到570℃，升温同时吹入氨气和二氧化碳，其中氨气浓度为1m³/h，二氧化碳浓度为20m³/h；在570℃，炉压保持15KPa，吹氨气和二氧化碳270分钟,其中氨气浓度为2m³/h，二氧化碳浓度为10m³/h；

（4）使炉压保持15KPa，降温同时吹入氮气，1分钟内降温到520℃，降温同时吹入氮气浓度为4m³/h；在520℃，启动后氧化功能，使炉压保持15KPa，吹空气120分钟后，关闭后氧化功能；

（5）炉压保持8KPa，降温同时吹氮气30分钟，吹入的氮气浓度为4m³/h，继续降温到200℃；完成复合氮化工艺，出炉。

经上述方法处理后，34CrNi3Mo主轴达到以下技术指标：

（1）硬度大于HV0.3 560

（2）氮化白亮层小于20um

（3）氮化层深0.2-0.3mm

（4） 氧化层 1-2 um

（5）脆性小于等于2级

（6）疏松小于等于2级

（7）氮化物等级小于等于2级。

3、34CrNi3Mo主轴复合氮化工艺试验结果：

结论：34CrNi3Mo主轴复合氮化工艺方法，达到了技术要求的各项技术指标，该热处理工艺取得完满成功，其工艺方法能够用于提高34CrNi3Mo主轴表面的防腐、耐磨功能的实际生产应用。