阅读说明：本技术 利用碳纳米管的场致发射冷阴极软x射线管 (Field emission cold cathode soft X-ray tube using carbon nano tube ) 是由 申云峰 柯炳育 申龙来 朱甫 胥广通 于 2020-04-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了利用碳纳米管的场致发射冷阴极软X射线管,以碳纳米管为电子发射材料的装备了场致发射型冷阴极的软X射线管,以铍窗内侧镀金(Au)的箔膜为靶极,将冷阴极上碳纳米管电子发射面同镀金靶极面正面平行处理,使靶极上产生的X射线向前发射出去。本发明中的软X射线管装备了冷阴极,无需电力来加热灯丝,可以节约相关电力消耗,并且使管电流均匀分布到镀金靶极面上以延长靶极的损伤从而可以维持软X射线管的长寿命,此方式不仅加大了照射角度,还提高了在X射线照射区域的X射线强度的均匀性,制作工艺方面,作为可以大量生产低成本的小型软X射线管的组装型工艺,通过确立真空包装工艺可以对复数的软X射线管同时进行真空排气及封口。(The invention discloses a field emission cold cathode soft X-ray tube using carbon nano tubes, which is a soft X-ray tube provided with a field emission cold cathode and taking the carbon nano tubes as electron emission materials. The soft X-ray tube is provided with the cold cathode, does not need electric power to heat the filament, can save related electric power consumption, and enables the tube current to be uniformly distributed on the surface of the gold-plated target to prolong the damage of the target, thereby being capable of maintaining the long service life of the soft X-ray tube.)

利用碳纳米管的场致发射冷阴极软X射线管

技术领域

本发明涉及碳纳米管技术领域，特别是利用碳纳米管的场致发射冷阴极软X射线管。

背景技术

当金属表面的自由电子受到超出功函数的能量时将从金属表面逸出，每个金属都有其固有的功函数。此外，当施加高电磁场和照射超出一定能量的光线时也会发生电子从金属表面逸出的现象。热电子发射是加热金属使其中的大量电子克服表面势垒(功函数)而逸出的现象。光电子发射是当物质受到光线照射时电子得到足够的能量后克服表面势垒(功函数)而放射出的现象。场致发射为外加强电场时电子克服表面势垒隧穿而放射出的现象，区别于受热能或光能而放射的热电子发射和光电子发射。

Richardson和Dushman在1900年代确立了有关热电子发射的理论。发射出的热电子的电流密度为：

其中：电子质量m，电子电荷量q_e,Boltzman常数k_B,Planck常数h，绝对温度T，功函数Φ，Richardson常数A。

场致发射由Wood于1897年在真空容器内的尖型白金电极之间首次发现，并于1928年由Fowler和Nordheim确立了理论依据。场致发射取决于材料固有特性的功函数及几何学结构。由Fowler和Nordheim确立的公式叫做Fowler–Nordheim方程式，其场致发射电流密度为：其中,

E：电场，Φ：功函数，y：肖特基势垒常数，t²(y)＝1.1v(y)＝0.95-y² 在此，表面的电场(E)的分布取决于表面形态，可以引用几何学比例因子β表示为：与发生场致发射的表面局部领域势垒的高度H成正比，与其半径r和阴阳极间距d成反比。V为阴阳极间势垒差。将表面的电场(E)代入到场致发射电流密度(J)中的话，可以导出如下公式：

外界电场越强及功函数越低，发射的电流越强。所以，设计电子放射源时要尽量加大外界电场强度，并尽量减小功函数。而电场强度取决于结构特性，功函数则取决于材料特性。作为场致发射体的材料，通常用金属或硅半导体及LaB6和ThO2类的化合物。选材时应综合考虑耐热性、耐腐蚀性、机械结构性、温度特性(功函数的温度依赖性等)、工艺的简化性等因素。材料自身固有值功函数可通过材料开发得到改善，适合电子放射源的材料之一就是碳纳米管。

碳纳米管主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管，层与层之间保持固定的距离。六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能。尤其碳纳米管的功函数比金属材料低，其阔值场强(1～3V/μm)比其他金属的阔值场强(Mo:50～100V/μm)低几十倍，非常适合做冷阴极电子放射源材料。

本发明为以碳纳米管为电子放射源材料的冷阴极场致发射型消除静电用软X射线发生装置。迄今为止的消除静电用软X射线发生装置大都采用热电子发射型阴极，其集束形成管电流的电子束的阴极结构，不仅限制了发生的X射线的照射角度，并且根据照射区域不同而X射线的强度差很大。由此，管电流集束成焦点成了消除静电用器件的缺点。虽然热电子放射型阴极具有只需加热灯丝即可放射出电子及可以通过调节加热温度控制管电流等优点，但却由于加热灯丝引起如下四种弊病：

(1)随着反复加热，灯丝热化后电子放射的特性将改变，且会限制X射线管的寿命；

(2)为放射出热电子加热灯丝过程中会产生气体及由于内部受热而导致真空度降低；

(3)需加热灯丝用电源；

(4)在需要特殊波长的X射线的情况(诸如研究或材料分析)下，加热灯丝时蒸发的钨会污染靶极面，从而降低X射线的品质。

如用以碳纳米管为电子放射源材料的冷阴极的话，可以克服上述四种弊病。并且在本发明中，为了适合消除静电的用途，结构设计使管电流能够覆盖到镀金(Au)靶极整面上从而加大了照射角度，并提高了照射角度内不同区域X射线强度的均匀性。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题，设计了利用碳纳米管的场致发射冷阴极软X射线管。

实现上述目的本发明的技术方案为，利用碳纳米管的场致发射冷阴极软X射线管，包括陶瓷外罩105，所述陶瓷外罩105的一侧设置有接头环104，所述接头环另一侧设置有铍窗支撑杆103，所述铍窗支撑杆103上设置有用于另行拼接防热装置的固定塞1012，所述铍窗支撑杆103呈对称分布，对称分布的两个所述铍窗支撑杆103之间设置有铍窗101，所述铍窗101内侧设置有镀金Au箔膜靶极102。

进一步的，所述陶瓷外罩105中部内侧设置有金属底座107，所述金属底座107外侧设置有绝缘体底座109，所述绝缘体底座109外侧设置有集束管108，所述金属底座107上设置有金属底座电极杆1010，所述集束管108上设置有集束电极杆1011，所述金属底座107一侧设置有碳纳米管电子发射面106。

进一步的，所述碳纳米管电子发射面106、所述金属底座107、所述集束管108、所述绝缘体底座109、所述金属底座电极杆1010、所述集束电极杆1011构成阴极部，其中，所述碳纳米管电子发射面106与金属底座107接合。

进一步的，所述有铍窗101、所述镀金Au箔膜靶极102、所述铍窗支撑杆103构成阳极部，其中带镀金Au箔膜靶极102的铍窗101与铍窗支撑杆103钎焊接合。

进一步的，所述铍窗支撑杆103为镍(Ni)材质，且同铍窗101和接头环104钎焊接合，所述陶瓷外罩105与所述接头环104钎焊接合，所述铍窗支撑杆103起支撑铍窗101的作用。

进一步的，所述陶瓷外罩105的材料使用了矾土96％，且所述陶瓷外罩105表面为褶皱状，以保持绝缘裕隔距离，所述陶瓷外罩105接触所述接头环104、所述金属底座电极杆1010及所述集束电极杆1011的部位形成钼(Mo)金属化层来维持真空状态，且与所述接头环104及所述金属底座电极杆1010、所述集束电极杆1011的金属化层之间钎焊接合以保维持超高真空状态，所述陶瓷外罩105形成X射线管的整体外形，且所述陶瓷外罩105在高压端电极与接地的所述铍窗支撑杆103之间起绝缘作用。

进一步的，所述集束电极杆1011连接有电源V_H501，所述金属底座电极杆1010连接有电源Vc502。

进一步的，为节省真空排气及封口的费用和时间并提高真空度和效率，采用真空包装工艺，其工艺过程如下：

1)组装陶瓷外罩：在接头环104及金属底座电极杆1010及集束电极杆1011接触的陶瓷外罩105部位用钼(Mo)焊膏形成金属化层，接头环104及金属底座电极杆1010、集束电极杆1011在钼(Mo)金属化层之间钎焊接合；

2)组装阴极部：在与金属底座107接合的冷阴极部，用银(Ag)焊膏同合成的所述碳纳米管电子发射面106钎焊接合，并且和所述集束管108被所述绝缘体底座109支撑；

3)组装阳极部：将带镀金(Au)箔膜靶极102的所述铍窗101与所述铍窗支撑杆103钎焊接合；

4)组装陶瓷外罩105里面的阴极部：所述陶瓷外罩105与所述金属底座电极杆1010及所述集束电极杆1011接触部通过钼(Mo)金属化层来维持真空状态并被其支撑；

5)真空包装组装：将装好阴极部的陶瓷外罩105和阳极部分别在真空容器内、高真空分位器中加热后钎焊组装。

进一步的，所述真空包装组装过程，其工艺顺序如下：

①将装好阴极部的陶瓷外罩105和阳极部分别放入真空容器内夹具中，这时钎焊在陶瓷外罩105上的接头环104和阳极部的铍窗支撑杆103之间保持15mm裕隔距离，将钎焊用环形焊料(BAg8)一起置于接头环104上；

②设定初始真空排气值在10^-7torr区域；

③以250℃加热真空容器2个小时做脱气处理；

④维持真空容器温度在250℃，进行500℃一个小时内部加热以对内部部件抽气；

⑤在真空容器及内部部件自然冷却过程中进行基础真空处理直到真空度达到3x10^-9torr；

⑥加热里面的部件以熔解焊料(BAg8)，但须缓慢加热以使维持10⁰⁸torr区域的真空度；

⑦真空容器的真空度维持在3x10^-8torr的条件下，内部温度达到可熔解焊料(BAg8)的870℃时，将陶瓷外罩105上的接头环104和阳极部的铍窗支撑杆103贴紧不留裕隔距离使焊料填满缝隙；

⑧维持内部温度870℃五分钟后切断加热电源并自然冷却。

其有益效果在于，1.同迄今其他X射线管相比因去掉了加热灯丝用的电源，减少了耗电，一般阴极以热电子发射产生X射线的装置中为产生0.6mA的管电流所需加热灯丝的电力为6W(6V×1A)，本发明可以节约此电力消耗。

2.X射线管的寿命主要取决于阴极的发射电子部损伤和阳极靶极面的损伤。本发明制作成的消除静电用软X射线管因采用了碳纳米管电子发射面做冷阴极，可以避免灯丝热化引起的缩短寿命问题。而且当集束的电子束形式的管电流撞击到靶极时，靶极面将急剧受损而缩短X射线管的寿命，但在本发明中管电流均匀地分布到铍窗内侧面镀金(Au)靶极的15φ整面，从而可以延缓靶极损伤起到延长X射线管寿命的效果。迄今其他X射线管的靶极寿命一般约10,000小时，而本发明制作成的消除静电用软X射线管寿命在阴极部输入负2000V电压，集束管上输入加速电压负9KV后产生0.6mA的管电流的情况下，X射线强度减弱到初期条件的80％为止所需时间为40,000小时。

3.本发明制作成的消除静电用软X射线管可以使管电流均匀地分布到铍窗内侧面镀金(Au)箔膜靶极的15φ整面，从而提高了在X射线照射角度内所有区域中射线强度的均匀性。

4.本发明通过确立真空包装工艺，同其他迄今的X射线管相比，有效节约了为真空排气及封口所需的费用和时间；跟其他工艺相比，本发明的工艺可以同时对复数X射线管进行，所以能够大量提高生产效率并节约生产费用。

5.本发明可以避免发射热电子阴极的X射线管因灯丝热化引起电子发射特性易变及限制寿命的弊病，且能够避免发生加热灯丝时产生的气体和内部温度升高引起的真空度降低的现象。

附图说明

图1是本发明中以碳纳米管作为电子发射冷阴极的X射线管截面图；

图2是电子发射面的碳纳米管SEM像；

图3是碳纳米管场致电子发射面的I0V电子发射特性曲线；

图4是整体组装工艺顺序图；

图5是本发明中X射线管的电源连接示意图。

图中，101、铍窗；102、镀金(Au)箔膜靶极；103、铍窗支撑杆；104、接头环；105、陶瓷外罩；106、碳纳米管电子发射面；107、金属底座；108、集束管；109、绝缘体底座；1010、金属底座电极杆；1011、集束电极杆；1012、固定塞；501、电源VH；502、电源Vc。

具体实施方式

在本发明中，将碳纳米管作为场致发射冷阴极用于X射线管上，制作既能维持碳纳米管场致发射冷阴极的电子发射特性的稳定性，且能够在低电流领域(0.5mA～1mA)下使用的低耗电的软X射线发生装置为目的。

本发明制作的X射线管以如下结构和部分机理以发挥上述功能。结构如图1所示，大体可分为阴极部、阳极部、陶瓷外罩三大部分。阴极部以平面的碳纳米管电子发射面106、金属底座107、集束管108、绝缘体底座109、金属底座电极杆1010、集束电极杆1011组成。将碳纳米管在在镍(Ni)12φ×0.5t反应器内合成而形成电子放射面，其制备条件如下：设备用Micro wave PECVD，等离子电力为100W。

按C₂H₂:NH₃的比例1:4注入C₂H₂010sccm、NH₃0 40sccm的气体，内部总压力为5torr。维持在镍(Ni)基盘温度在600℃后合成时间定为10分钟。按上述条件合成后的碳纳米管的SEM像如图2。将同本发明装置中相同的阴极部装在另外的容器里测量了其I0V电子发射特性。测量I0V电子发射特性的条件为，真空容器的真空度为3×10^-7torr，碳纳米管电子发射面与阳极面间距为10mm,在镍(Ni)反应器合成的碳纳米管电子发射面尺寸为12φ，使阳极接地，加到集束管中的电压为负的9kv恒压，加到碳纳米管电子发射面的驱动电压为负的100v～2500v的变压。其I0V电子发射特性测量结果如图3.金属底座(107)为镍(Ni)棒，合成碳纳米管的镍(Ni)反应器用银(Ag)焊膏同金属底座107接合后通过加到电源Vc502上的电压从碳纳米管电子发射面发射电子。集束管108为镍(Ni)材质，起到利用电源V_H501集束并加速从碳纳米管电子发射面106发射出的电子到15φ大小的镀金102面上的作用。绝缘体底座109为陶瓷材质，用于支撑金属底座107和集束管108，同时在阴极部使两个电源Vc502和V_H501绝缘。并为绝缘的安全性做了15kv耐压设计。集束电极杆1011与电源V_H501连接，两个电极杆即金属底座电极杆1010、集束电极杆1011钎焊到陶瓷外罩105上以保超高真空状态。考虑到金属底座电极杆1010、集束电极杆1011之间的电缆接触时，在该部位的陶瓷外罩及电缆套管的密封状态做了20kv耐压设计并进行了测试。

阳极部由铍窗101和铍窗支撑杆103组成，铍窗101内侧面做成1μm厚度15φ大小的镀金(Au)箔膜靶极102。铍窗上铍(Be)的尺寸为20φ厚度120μm。铍窗内侧面上先做了几十nm厚的Ti涂层处理后再在上面做了镀金(Au)处理。碳纳米管电子发射面106发射出的电子加速撞击到镀金(Au)箔膜靶极102后产生的X射线虽发射到各个方向，但与电子束同一方向即朝铍窗前方的X射线的强度最强。镀金(Au)箔膜靶极102上产生X射线，铍窗101支撑镀金(Au)箔膜靶极102并向前方透射X射线。铍窗支撑杆103为镍(Ni)材质，同铍窗101和接头环104钎焊接合，并同陶瓷外罩105通过接头环104以钎焊接合。铍窗支撑杆103起支撑铍窗101的作用，所述铍窗支撑杆103上设置有固定塞1012，便于另行拼接防热装置。

陶瓷外罩的材料使用了矾土96％。接触接头环104、金属底座电极杆1010及集束电极杆1011的部位形成钼(Mo)金属化层来维持真空状态，与接头环104及金属底座电极杆1010、集束电极杆1011金属化层之间钎焊接合以保维持超高真空状态。陶瓷外罩形成X射线管的整体外形在高压端电极1010、1011与接地的铍窗支撑杆103之间起绝缘作用。

由于软X射线管要求在长时间封闭状态下维持高真空状态(10^-7torr区域)，所以在各个工序中每种材料和配件都需保持清洁以防真空封闭后出现脱气现象。尤其整体组装结束后的真空排气及封口工艺不仅是最耗时和费用最高的因素，而且是决定仪器品质的不可挽回的最后一个工序，是整个制作过程中最重要的工艺。在本发明中为节省真空排气及封口的费用和时间并提高真空度和效率，确立了真空包装工艺。这种工艺可适用于像本发明一样配有陶瓷外罩的小型X射线管。跟其他必须对每个X射线管分别进行真空排气及封口相比，本发明的工艺具有可以同时对复数X射线管进行真空排气及封口的优点。有关整体组装的工序如图4所示，而关于真空包装工艺的顺序及说明内容如下：

1)组装陶瓷外罩：在接头环104及金属底座电极杆1010及集束电极杆1011接触的陶瓷外罩105部位用钼(Mo)焊膏形成金属化层，接头环104及金属底座电极杆1010、集束电极杆1011在钼(Mo)金属化层之间钎焊接合；

2)组装阴极部：在与金属底座107接合的冷阴极部，用银(Ag)焊膏同合成的所述碳纳米管电子发射面106钎焊接合，并且和所述集束管108被所述绝缘体底座109支撑；

3)组装阳极部：将带镀金(Au)箔膜靶极102的所述铍窗101与所述铍窗支撑杆103钎焊接合；

4)组装陶瓷外罩105里面的阴极部：所述陶瓷外罩105与所述金属底座电极杆1010及所述集束电极杆1011接触部通过钼(Mo)金属化层来维持真空状态并被其支撑；

5)真空包装工艺：将装好阴极部的陶瓷外罩105和阳极部分别在真空容器内、高真空分位器中加热后钎焊组装，其工艺顺序如下：

①将装好阴极部的陶瓷外罩105和阳极部分别放入真空容器内夹具中，这时钎焊在陶瓷外罩105上的接头环104和阳极部的铍窗支撑杆103之间保持15mm裕隔距离，将钎焊用环形焊料(BAg8)一起置于接头环104上；

②设定初始真空排气值在10^-7torr区域；

③以250℃加热真空容器2个小时做脱气处理；

④维持真空容器温度在250℃，进行500℃一个小时内部加热以对内部部件抽气；

⑤在真空容器及内部部件自然冷却过程中进行基础真空处理直到真空度达到3x10^-9torr；

⑥加热里面的部件以熔解焊料(BAg8)，但须缓慢加热以使维持10^-8torr区域的真空度；

⑦真空容器的真空度维持在3x10^-8torr的条件下，内部温度达到可熔解焊料(BAg8)的870℃时，将陶瓷外罩105上的接头环104和阳极部的铍窗支撑杆103贴紧不留裕隔距离使焊料填满缝隙；

⑧维持内部温度870℃五分钟后切断加热电源并自然冷却。

实施例1.本发明制作成的软X射线发生装置主要参数如下：

整体尺寸：40φ×25H，铍窗厚度：120μm，铍窗外尺寸：20φ，铍窗101及金(Au)靶极102尺寸：15φ,，金(Au)靶极102厚度：1μm,，碳纳米管电子发射面106的镍(Ni)反应器尺寸：12φ×0.5t，电子发射用驱动电源Vc502的输入电压：2500V为止可变，用于集束及加速电子的电源VH501输入电压：负9kV,碳纳米管电子发射面106与金(Au)靶极102间距：10mm.

为了产生利于消除静电的软X射线，连接在本发明的X射线管的电源如图5所示，装接了碳纳米管电子发射面106的金属底座107阴极部利用连接到金属底座电极杆1010的电源Vc502输入负2000V电压，集束管上通过连接到集束电极杆1011的电源VH501输入负9KV电压，而阳极部接地。这时会产生0.6mA的管电流。在距铍窗面1m处用Surveymeter测量了X射线量。测量的X射线量为中心部(0度)：20000mR/hr,20度：24000mR/hr,40度：23000mR/hr,50度：21000mR/hr,60度：20000mR/hr,70度：18000mR/hr。

上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。