阅读说明：本技术 一种药用氯化钙生产过程中加酸工艺的控制参数确定方法 (Method for determining control parameters of acid adding process in production process of medicinal calcium chloride ) 是由 魏炳举 刘素芹 郑井瑞 王丹 张嫱嫱 于 2020-04-07 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种药用氯化钙生产过程中加酸工艺的控制参数确定方法,涉及药用氯化钙的生产工艺,具体涉及药用氯化钙生产过程中加酸工艺技术控制参数的确定。通过对蒸发终止温度、蒸发加酸量、干燥温度、干燥时间等工艺控制点进行试验研究,从而确定药用氯化钙生产最佳的加酸控制参数。通过该确定的工艺参数进行生产,避免了生产过程中加酸量过多对生产装置造成的腐蚀等影响,以及蒸发温度、时间等指标控制不当对生产效率及产品质量的影响,进而提高了生产效率和产品纯度。(The invention discloses a method for determining control parameters of an acid adding process in the production process of medicinal calcium chloride, relates to the production process of medicinal calcium chloride, and particularly relates to determination of control parameters of the acid adding process technology in the production process of medicinal calcium chloride. The optimal acidification control parameters for the production of the medicinal calcium chloride are determined by experimental research on process control points such as evaporation termination temperature, evaporation acidification amount, drying temperature, drying time and the like. The production is carried out by the determined process parameters, so that the influences of corrosion and the like on a production device caused by excessive acid addition in the production process and the influences of improper control of indexes such as evaporation temperature, time and the like on the production efficiency and the product quality are avoided, and the production efficiency and the product purity are further improved.)

一种药用氯化钙生产过程中加酸工艺的控制参数确定方法

技术领域

本发明涉及药用氯化钙的生产工艺，具体涉及药用氯化钙生产过程中加酸工艺技术控制参数的确定。

背景技术

药用氯化钙作为化学原料药，一般用作电解质平衡调节药物，供配制氯化钙溶液、渗透压调节剂等。现也广泛作为血液透析及相关治疗用浓缩物的主要成分。

目前国内药用氯化钙的生产工艺基本上是工业碳酸钙与盐酸反应，反应液经过除杂、蒸发、翻炒制块、粉碎混料等工序制得，蒸发过程中分别于蒸发前期、中期和后期进行加酸以调节产品酸碱度，加酸工艺控制点和加酸量一直都是凭经验估计值，现有的加酸工艺很有可能加酸量过多，不仅增加设备的腐蚀程度，而且造成不必要的浪费。因此，本实验就是针对蒸发过程如何加酸、加多少而开展的实验研究。

发明内容

本发明目的是提供一种药用氯化钙生产过程中加酸工艺的控制参数确定方法，通过对蒸发终止温度、蒸发加酸量、干燥温度、干燥时间等工艺控制点进行试验研究，最终确定药用氯化钙生产最佳的加酸控制参数。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

第一步：蒸发终止温度的确定

取一定量的精制氯化钙溶液加热蒸发至不同温度终点，蒸发完成液经制片后干燥，检测产品纯度和酸碱度，从而确定蒸发终止温度。

进一步的，本发明蒸发终止温度控制在155℃～175℃之间。

第二步：蒸发加酸量的确定

取一定量的精制氯化钙溶液加热蒸发，蒸发过程中分三次加酸，控制不同阶段的加酸量，蒸发完成液控制PH值在3～5之间，然后，蒸发完成液经制片、干燥后检测产品纯度和酸碱度。

进一步的，本发明蒸发氯化钙溶液加酸量控制在原料液体积的0.2～0.8％(体积比)之间。

第三步：干燥温度的确定

取一定量的精制氯化钙溶液加热蒸发，蒸发完成液经冷却制片后，进行干燥，根据控制不同的干燥温度，然后检验产品纯度和酸碱度。

进一步的，本发明干燥温度控制在180～200℃之间。

第四步:干燥时间的确定

取一定量的精制氯化钙溶液加热蒸发，蒸发完成液经冷却制片后进行干燥，根据干燥不同的时间检验产品纯度和酸碱度。

进一步的，本发明干燥时间控制在3～10分钟之间。

本发明的技术效果是：通过本发明的方法可以对药用氯化钙生产过程中加酸工艺参数的确定，并将参数确定在最佳的范围内，通过该确定的工艺参数进行生产，避免了生产过程中加酸量过多对生产装置造成的腐蚀等影响，以及蒸发温度、时间等指标控制不当对生产效率及产品质量的影响，进而提高了生产效率和产品纯度。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步说明。参见附图1，本发明的过程如下：

1、蒸发终点的确定

蒸发终点的高低决定产品的含纯，本发明分别取一定量精制后的氯化钙溶液(W_CaCl2＝40～60％)加热蒸发至不同温度终点(155℃～175℃)，蒸发完成液经制片、干燥后检测产品含纯。实验结果如下表：

根据药典质量要求，综上表可以看出，蒸发终点控制在155℃～175℃为宜。

2、蒸发加酸量的确定

取一定量精制后的氯化钙溶液(W_CaCl2＝40～60％)加热蒸发，蒸发过程中分三步加酸，蒸发完成液控制PH值在3～5之间，蒸发完成液经制片、干燥后检测产品酸碱度。本发明蒸发氯化钙溶液加酸量控制在原料液体积的0.2～0.8％(体积比)之间。试验结果如下表：

由上可以看出，氯化钙溶液加酸量应控制在原料液体积的0.2～0.8％之间为宜。

3、干燥温度的确定

取一定量精制后的氯化钙溶液(W_CaCl2＝40～60％)加热蒸发，蒸发完成液经冷却制片后进行干燥，根据控制不同的干燥温度(180～200℃之间)检测产品含纯和酸碱度。实验结果如下表：

由上表可以看出，干燥温度控制在180～200℃之间为宜。

4、干燥时间的确定

取一定量精制后的氯化钙溶液(W_CaCl2＝40～60％)加热蒸发，蒸发完成液经冷却制片后进行干燥，根据干燥不同的时间(3～10分钟之间)检测产品含纯和酸碱度。实验结果如下表：

由上表可以看出，干燥时间控制在3～10min之间为宜。