一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法

文档序号:1264866 发布日期:2020-08-25 浏览:15次 >En<

阅读说明:本技术 一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法 (Method for preparing graphene-based lubricating oil by micro-blasting dispersed graphene ) 是由 曾军堂 陈庆 张俊 陈涛 司文彬 于 2020-05-22 设计创作,主要内容包括:本发明涉及改性润滑油技术领域,特别是涉及一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法,包括:将石墨烯、混合溶剂、分散剂、发泡剂均匀分散,再加入纳米碳化硅进行超声分散,冷冻干燥,再加入基础润滑油进行搅拌分散,加热研磨后加入抗氧化剂搅拌均匀,脱泡处理,即得石墨烯基润滑油。本发明解决现有技术中石墨烯在润滑油中是很难达到理想的润滑效果的问题,通过上述制备方法制备得到的石墨烯基润滑油具有耐摩擦系数小、导热系数高、稳定性高、相容性好的优点,摩擦系数小从而对机械部件具有很好的保护作用,导热系数高可将摩擦过程中产生的热量及时移走从而延长机械部件的使用寿命。(The invention relates to the technical field of modified lubricating oil, in particular to a method for preparing graphene-based lubricating oil by micro-blasting dispersed graphene, which comprises the following steps: uniformly dispersing graphene, a mixed solvent, a dispersing agent and a foaming agent, adding nano silicon carbide for ultrasonic dispersion, freeze-drying, adding basic lubricating oil for stirring dispersion, heating and grinding, adding an antioxidant, uniformly stirring, and defoaming to obtain the graphene-based lubricating oil. The graphene-based lubricating oil prepared by the preparation method has the advantages of small friction resistance coefficient, high heat conductivity coefficient, high stability and good compatibility, so that the graphene-based lubricating oil has a good protection effect on mechanical parts, and the heat conductivity coefficient is high, so that heat generated in the friction process can be removed in time, and the service life of the mechanical parts is prolonged.)

一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法

技术领域

本发明涉及改性润滑油及其制备方法技术领域,特别是涉及一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法。

背景技术

润滑油脂是一种从石油中分离,通过加氢、磺化、溶剂萃取法分离法等合成的润滑油,主要用于减小运动部件表面间的摩擦,同时对机器设备具有冷却、密封作用。随着高性能设备的发展需求,在工业机械润滑和传动润滑等精密润滑方面要求越来越高。润滑油脂使用时,一般工作温度温度200℃以下,其中的极性物在摩擦部位金属表面上,受高温、高负荷发生摩擦化学作用分解,并和表面金属发生摩擦化学反应,形成低熔点的软质极压膜,形成坚固的理化吸附膜,从而起到耐高负荷和抗摩擦磨损的作用。但是高载荷、高速运转的要求越来越高,由于摩擦面在运动时润滑油受温度、压力等影响,难以在摩擦面上形成稳定的膜面,受高承载力影响摩擦表面变得粗糙导致摩擦系数增加,从而造成润滑油脂严重损失,导致传动动力的30%损耗在润滑不良的机械传统中,因此传统润滑油脂在高温、高载荷摩擦过程中极容易降解失效,传统润滑油脂在高承载能力及环境友好等方面的应用局限性逐步显现。

为了满足润滑油脂高载荷抗磨、减摩擦的需求,通常采用添加剂的方法提高润滑油脂的润滑性能和抗磨性能。原有使用的添加剂是硫、磷、氯元素,但容易造成污染,而且抗磨极压、减摩性能效果并不理想。纳米材料的出现为润滑油添加剂的发展提供了一个新的选择,并引起了人们的广泛关注。二维层状材料,如石墨 烯、二硫化钼,在剪切作用下极易发生滑移而具有较低的摩擦系数,其作为润滑油添加剂可以在摩擦副表面形成转移膜,有效地减小磨损;一维球形颗粒,如金刚石、氧化铝、氧化硅, 作为润滑油添加剂可以有效地将滑动摩擦变为滚动摩擦,起到微轴承的作用,有效地降低摩擦系数。虽然二硫化钼、石墨已成熟应用于润滑油,由于颗粒较大,在高承载精密润滑方面显然不足。

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性,在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景。石墨烯内部碳原子的排列方式与石墨单原子层一样以sp2杂化轨道成键,并有如下的特点:碳原子有4个价电子,其中3个电子生成sp键,即每个碳原子都贡献一个位于pz轨道上的未成键电子,近邻原子的pz轨道与平面成垂直方向可形成π键,新形成的π键呈半填满状态。研究证实,石墨烯中碳原子的配位数为3,每两个相邻碳原子间的键长为1.42×10米,键与键之间的夹角为120°。除了σ键与其他碳原子链接成六角环的蜂窝式层状结构外,每个碳原子的垂直于层平面的pz轨道可以形成贯穿全层的多原子的大π键(与苯环类似),因而具有优良的导电和光学性能。

石墨烯是一种纳米级微片,由于其层间弱的范德华力,在剪切作用下片层之间易滑移,具有低的摩擦系数,可作为优良的减摩、抗磨材料,而且由于其处于纳米级别,完全满足精密润滑,而且纳米级别对润滑产生的磨损存在只修复功能,其性能优于传统的石墨、二硫化钼等层状固体润滑材料。而要将纳米级别的石墨烯分散在润滑油中显然是困难的。常规的在10层以下的石墨烯存在严重的团聚,通常以液相方式分散,而且存在聚沉现象;如果以固态形式分散,石墨烯通常会聚集成絮状,极难分散。如果分散达不到要求,石墨烯在润滑油中是很难达到理想的润滑效果。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法,用于解决现有技术中石墨烯在润滑油中是很难达到理想的润滑效果的问题,同时,本发明还将提供一种石墨烯基润滑油。本发明采用纳米碳化硅和石墨烯作为润滑油的添加剂,石墨烯为单原子层片结构,易于粘附在颗粒较大的纳米碳化硅表面,纳米碳化硅承载粒径更小的石墨烯在基础润滑油中预分散从而有效防止石墨烯大量团聚,再通过研磨和加热使得石墨烯体系中发泡剂受热,从而产生剧烈的气体膨胀,将沉积在纳米碳化硅表面的石墨烯爆破分散,从而将石墨烯良好分散在基础润滑油中。通过上述制备方法制备得到的石墨烯基润滑油具有耐摩擦系数小、导热系数高、稳定性高、相容性好的优点,摩擦系数小从而对机械部件具有很好的保护作用,导热系数高可将摩擦过程中产生的热量及时移走从而延长机械部件的使用寿命。

为实现上述目的及其他相关目的,

本发明的第一方面,提供一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法,包括如下步骤:

步骤一、将质量比为(3~15):(50~200):(2~8):(3~15)的石墨烯、混合溶剂、分散剂、发泡剂均匀分散,即得浆料待用;

步骤二、将质量比为(70~120):(5~50)的步骤一中的浆料和纳米碳化硅进行超声分散,冷冻干燥后得到干粉待用;

步骤三、将质量比为(1~5):(80~150)的步骤二中的干粉和基础润滑油进行搅拌分散,加热研磨后加入抗氧化剂搅拌均匀,脱泡处理,即得石墨烯基润滑油。

石墨烯、混合溶剂、分散剂、发泡剂预先混合均匀形成浆料,将石墨烯预先分散在混合溶剂中可以避免石墨烯预先团聚,此外添加分散剂也能促进石墨烯分散在混合溶剂中。再通过浆料和纳米碳化硅超声分散,可以将石墨烯沉积在纳米碳化硅的表面,超声分散具有分散均匀、效率高的优点。通过冷冻干燥除去混合溶剂(可回收利用),此时不影响发泡剂的性能。再将干粉与基础润滑油混合,由于石墨烯沉积在纳米碳化硅的表面,此时石墨烯在基础润滑油中不会出现团聚的现象。加热研磨是为了防止团聚,将可能团聚的颗粒研磨分散;加热是为了使得发泡剂发泡,在发泡的过程中石墨烯会分散的更加均匀;将加热和研磨一起加工,两者都是为了使得石墨烯分散更为均匀,具有协同效果,相对将两者分开而言一起加工可以缩短工序时长,从而提高制备效率。最后经过脱泡即得成品。整个制备过程工艺相对简单,对温度和压力的要求较低,能适用于大规模生产。

石墨烯是一种纳米级微片,由于其层间弱的范德华力,在剪切作用下片层之间易滑移,具有低的摩擦系数,可作为优良的减摩、抗磨材料,而且由于其处于纳米级别,完全满足精密润滑,而且纳米级别对润滑产生的磨损存在只修复功能,其性能优于传统的石墨、二硫化钼等层状固体润滑材料。石墨烯是已知强度最高的材料之一,同时还具有很好的韧性,且可以弯曲,石墨烯的理论杨氏模量达1.0TPa,固有的拉伸强度为130GPa。

碳化硅化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好。

碳化硅与石墨烯的协同润滑效果,形成更好的滚珠效应,不仅能够降低摩擦副(摩擦副是端面密封最重要的元件)之间的摩擦系数以及材料的磨损量,还能显著提高基础油的导热系数和热传导能力。通过将石墨烯沉积在纳米碳化硅的表面可显著提高石墨烯在基础润滑油中的分散性能,此外由于纳米碳化硅具有较高的导热系数从而可提高石墨烯基润滑油的导热系数。通过上述制备方法制备得到的石墨烯基润滑油具有耐摩擦系数小、导热系数高、稳定性高、相容性好的优点,摩擦系数小从而对机械部件具有很好的保护作用,导热系数高可将摩擦过程中产生的热量及时移走从而延长机械部件的使用寿命。

作为本发明优选的方案:所述步骤一中石墨烯、混合溶剂、分散剂、发泡剂的质量比为(5~10):(70~140):(3~5):(5~10);

所述步骤二中浆料和纳米碳化硅的质量比为(80~100):(10~30);

所述步骤三中干粉和基础润滑油的质量比为(2~3):(100~120)。

上述石墨烯基润滑油采用纳米碳化硅和石墨烯作为润滑油的添加剂,石墨烯为单原子层片结构,易于粘附在颗粒较大的纳米碳化硅表面,纳米碳化硅承载粒径更小的石墨烯在基础润滑油中预分散从而有效防止石墨烯大量团聚,再通过研磨和加热使得石墨烯体系中发泡剂受热,从而产生剧烈的气体膨胀,将沉积在纳米碳化硅表面的石墨烯爆破分散,从而将石墨烯良好分散在基础润滑油中。碳化硅与石墨烯的协同润滑效果,形成更好的滚珠效应,不仅能够降低摩擦副(摩擦副是端面密封最重要的元件)之间的摩擦系数以及材料的磨损量,还能显著提高基础油的导热系数和热传导能力。通过将石墨烯沉积在纳米碳化硅的表面可显著提高石墨烯在基础润滑油中的分散性能,此外由于纳米碳化硅具有较高的导热系数从而可提高石墨烯基润滑油的导热系数。通过将石墨烯沉积在纳米碳化硅的表面以及添加分散剂可以提高各组分之间的相容性,从而作为石墨烯基润滑油可显著改善摩擦副的润滑状态,降低摩擦物之间的摩擦系数以及材料的磨损量,延长机器的使用寿命。

作为本发明优选的方案:所述步骤一中石墨烯、混合溶剂、分散剂、发泡剂的质量比为8:100:4:6;

所述步骤二中浆料和纳米碳化硅的质量比为100:20;

所述步骤三中干粉和基础润滑油的质量比为3:110。

作为本发明优选的方案:所述步骤一中混合溶剂为乙醇和去离子水按照质量比为(30~60):(40~80)混合而成;

所述步骤一中发泡剂为碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种;

所述步骤一中分散剂为聚异丁烯多丁二酰亚胺。

加热发泡分散使石墨烯从纳米碳化硅的表面脱落,并微爆破分散在基础润滑油中,从而使得石墨烯在发泡的过程中分散更为均匀。碳酸铵、碳酸氢铵的分解温度较低,对设备的要求较低,并且分解后不会影响石墨烯基润滑油的性能。

聚异丁烯多丁二酰亚胺不但可以分散石墨烯,而且用于润滑油具有较好的分散性和优异的高温稳定性。聚异丁烯基丁二酰亚胺(T154A)是以高活性聚异丁烯(=1000)为原料、采用热加合工艺制备的无灰分散剂,具有良好的清净分散性,可抑制发动机活塞上积炭和漆膜的生成,产品不含氯。

作为本发明优选的方案:所述步骤一中分散的温度为20℃~40℃,转速为120 rpm~200 rpm,分散时间为30 min ~60min。

石墨烯、混合溶剂、分散剂、发泡剂预先混合均匀形成浆料,将石墨烯预先分散在混合溶剂中可以避免石墨烯预先团聚,此外添加分散剂也能促进石墨烯分散在混合溶剂中。

作为本发明优选的方案:所述步骤二中超声分散的超声频率为15 KHz ~25KHz,超声温度为20℃~40℃,超声时间为15 min ~45min;

所述步骤二中冷冻干燥的温度为-40℃~ -60℃,绝对压力为10Pa~20Pa,干燥时间为3h~5h。

浆料和纳米碳化硅超声分散,可以将石墨烯沉积在纳米碳化硅的表面,超声分散具有分散均匀、效率高的优点。通过冷冻干燥除去混合溶剂(可回收利用),此时不影响发泡剂的性能。

作为本发明优选的方案:所述步骤三中基础润滑油为500N基础油;所述步骤三中抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚。

选用500N基础油时适用于生产中高档润滑油,2,6-二叔丁基对甲酚是国内外广泛使用的油溶性抗氧化剂,其抗氧化能力较强,耐热及稳定性好,既没有特异臭,也没有遇金属离子呈色反应等缺点,而且价格低廉。

作为本发明优选的方案:所述500N基础油和2,6-二叔丁基对甲酚的质量比为(900~1100):(5~10)。

作为本发明优选的方案:所述步骤三中搅拌分散的搅拌速度为300 rpm ~500rpm,温度为20℃~40℃,时间为15 min ~45min;

所述步骤三中加热研磨的温度为60℃~90℃,绝对压力为0.03 MPa ~0.05 MPa,速度为10 m/min ~30m/min;

所述步骤三中脱泡处理具体为:在转速为2000rmp~2500rmp的离心搅拌脱泡机中进行脱泡处理3~8min。

加热研磨是为了防止团聚,将可能团聚的颗粒研磨分散;加热是为了使得发泡剂发泡,在发泡的过程中石墨烯会分散的更加均匀;将加热和研磨一起加工,两者都是为了使得石墨烯分散更为均匀,具有协同效果,相对将两者分开而言一起加工可以缩短工序时长,从而提高制备效率。最后经过脱泡即得成品。

上述石墨烯基润滑油采用纳米碳化硅和石墨烯作为润滑油的添加剂,石墨烯为单原子层片结构,易于粘附在颗粒较大的纳米碳化硅表面,纳米碳化硅承载粒径更小的石墨烯在基础润滑油中预分散从而有效防止石墨烯大量团聚,再通过研磨和加热使得石墨烯体系中发泡剂受热,从而产生剧烈的气体膨胀,将沉积在纳米碳化硅表面的石墨烯爆破分散,从而将石墨烯良好分散在基础润滑油中。碳化硅与石墨烯的协同润滑效果,形成更好的滚珠效应,不仅能够降低摩擦副(摩擦副是端面密封最重要的元件)之间的摩擦系数以及材料的磨损量,还能显著提高基础油的导热系数和热传导能力。通过将石墨烯沉积在纳米碳化硅的表面可显著提高石墨烯在基础润滑油中的分散性能,此外由于纳米碳化硅具有较高的导热系数从而可提高石墨烯基润滑油的导热系数。通过将石墨烯沉积在纳米碳化硅的表面以及添加分散剂可以提高各组分之间的相容性,从而作为石墨烯基润滑油可显著改善摩擦副的润滑状态,降低摩擦物之间的摩擦系数以及材料的磨损量,延长机器的使用寿命。通过上述制备方法制备得到的石墨烯基润滑油具有耐摩擦系数小、导热系数高、稳定性高、相容性好的优点,摩擦系数小从而对机械部件具有很好的保护作用,导热系数高可将摩擦过程中产生的热量及时移走从而延长机械部件的使用寿命。

如上所述,本发明中一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法及石墨烯基润滑油,具有以下有益效果:

1、石墨烯、混合溶剂、分散剂、发泡剂预先混合均匀形成浆料,将石墨烯预先分散在混合溶剂中可以避免石墨烯预先团聚,此外添加分散剂也能促进石墨烯分散在混合溶剂中。再通过浆料和纳米碳化硅超声分散,可以将石墨烯沉积在纳米碳化硅的表面,超声分散具有分散均匀、效率高的优点。通过冷冻干燥除去混合溶剂(可回收利用),此时不影响发泡剂的性能。再将干粉与基础润滑油混合,由于石墨烯沉积在纳米碳化硅的表面,此时石墨烯在基础润滑油中不会出现团聚的现象。加热研磨是为了防止团聚,将可能团聚的颗粒研磨分散;加热是为了使得发泡剂发泡,在发泡的过程中石墨烯会分散的更加均匀;将加热和研磨一起加工,两者都是为了使得石墨烯分散更为均匀,具有协同效果,相对将两者分开而言一起加工可以缩短工序时长,从而提高制备效率。最后经过脱泡即得成品。整个制备过程工艺相对简单,对温度和压力的要求较低,能适用于大规模生产。

2、石墨烯是一种纳米级微片,由于其层间弱的范德华力,在剪切作用下片层之间易滑移,具有低的摩擦系数,可作为优良的减摩、抗磨材料,而且由于其处于纳米级别,完全满足精密润滑,而且纳米级别对润滑产生的磨损存在只修复功能,其性能优于传统的石墨、二硫化钼等层状固体润滑材料。碳化硅化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好。碳化硅与石墨烯的协同润滑效果,形成更好的滚珠效应,不仅能够降低摩擦副(摩擦副是端面密封最重要的元件)之间的摩擦系数以及材料的磨损量,还能显著提高基础油的导热系数和热传导能力。通过将石墨烯沉积在纳米碳化硅的表面可显著提高石墨烯在基础润滑油中的分散性能,此外由于纳米碳化硅具有较高的导热系数从而可提高石墨烯基润滑油的导热系数。通过上述制备方法制备得到的石墨烯基润滑油具有耐摩擦系数小、导热系数高、稳定性高、相容性好的优点,摩擦系数小从而对机械部件具有很好的保护作用,导热系数高可将摩擦过程中产生的热量及时移走从而延长机械部件的使用寿命。

附图说明

图1显示为本发明一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法的流程图。

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。

实施例1

一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法,包括如下步骤:

步骤一、将质量比为3:50:2:3的石墨烯、混合溶剂(乙醇和去离子水按照质量比为30:40混合而成)、分散剂(聚异丁烯多丁二酰亚胺)、发泡剂(碳酸铵)均匀分散,即得浆料待用;

步骤二、将质量比为70:8的步骤一中的浆料和纳米碳化硅进行超声分散,冷冻干燥后得到干粉待用;

步骤三、将质量比为1:80步骤二中的干粉和基础润滑油(500N基础油)进行搅拌分散,加热研磨后加入抗氧化剂(2,6-二叔丁基对甲酚)搅拌均匀,脱泡处理,即得石墨烯基润滑油。

具体地,所述步骤一中分散的温度为20℃,转速为120 rpm,分散时间为60min。

具体地,所述步骤二中超声分散的超声频率为15 KHz,超声温度为20℃,超声时间为45min;所述步骤二中冷冻干燥的温度为-40℃,绝对压力为10Pa,干燥时间为5h;

具体地,所述步骤三中所述500N基础油和2,6-二叔丁基对甲酚的质量比为900:5;所述步骤三中搅拌分散的搅拌速度为300rpm,温度为40℃,时间为45min;所述步骤三中加热研磨的温度为60℃,绝对压力为0.03 MPa,速度为30m/min;所述步骤三中脱泡处理具体为:在转速为2000rmp的离心搅拌脱泡机中进行脱泡处理8min。

实施例2

一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法,包括如下步骤:

步骤一、将质量比为15:200:8:15的石墨烯、混合溶剂(乙醇和去离子水按照质量比为60:80混合而成)、分散剂(聚异丁烯多丁二酰亚胺)、发泡剂(碳酸铵)均匀分散,即得浆料待用;

步骤二、将质量比为120:45的步骤一中的浆料和纳米碳化硅进行超声分散,冷冻干燥后得到干粉待用;

步骤三、将质量比为5:150的步骤二中的干粉和基础润滑油(500N基础油)进行搅拌分散,加热研磨后加入抗氧化剂(2,6-二叔丁基对甲酚)搅拌均匀,脱泡处理,即得石墨烯基润滑油。

具体地,所述步骤一中分散的温度为40℃,转速为200 rpm,分散时间为30 min。

具体地,所述步骤二中超声分散的超声频率为25KHz,超声温度为40℃,超声时间为15 min;所述步骤二中冷冻干燥的温度为-60℃,绝对压力为20Pa,干燥时间为3h;

具体地,所述步骤三中所述500N基础油和2,6-二叔丁基对甲酚的质量比为1100:10;所述步骤三中搅拌分散的搅拌速度为500rpm,温度为40℃,时间为15 min;所述步骤三中加热研磨的温度为90℃,绝对压力为0.05 MPa,速度为10 m/min;所述步骤三中脱泡处理具体为:在转速为2000rmp~2500rmp的离心搅拌脱泡机中进行脱泡处理3~8min。

实施例3

一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法,包括如下步骤:

步骤一、将质量比为5:70:3:5的石墨烯、混合溶剂(乙醇和去离子水按照质量比为4:55混合而成)、分散剂(聚异丁烯多丁二酰亚胺)、发泡剂(碳酸氢铵)均匀分散,即得浆料待用;

步骤二、将质量比为80:10的步骤一中的浆料和纳米碳化硅进行超声分散,冷冻干燥后得到干粉待用;

步骤三、将质量比为2:100的步骤二中的干粉和基础润滑油(500N基础油)进行搅拌分散,加热研磨后加入抗氧化剂(2,6-二叔丁基对甲酚)搅拌均匀,脱泡处理,即得石墨烯基润滑油。

具体地,所述步骤一中分散的温度为30℃,转速为150rpm,分散时间为40min。

具体地,所述步骤二中超声分散的超声频率为18KHz,超声温度为30℃,超声时间为30min;所述步骤二中冷冻干燥的温度为-50℃,绝对压力为15Pa,干燥时间4h;

具体地,所述步骤三中所述500N基础油和2,6-二叔丁基对甲酚的质量比为1000:10;所述步骤三中搅拌分散的搅拌速度400rpm,温度为30℃,时间为30min;所述步骤三中加热研磨的温度为70℃,绝对压力为0.04MPa,速度为20m/min;所述步骤三中脱泡处理具体为:在转速为2200rmp的离心搅拌脱泡机中进行脱泡处5min。

实施例4

一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法,包括如下步骤:

步骤一、将质量比为10:140:5:10的石墨烯、混合溶剂(乙醇和去离子水按照质量比为50:70混合而成)、分散剂(聚异丁烯多丁二酰亚胺)、发泡剂(碳酸氢铵)均匀分散,即得浆料待用;

步骤二、将质量比为100:30的步骤一中的浆料和纳米碳化硅进行超声分散,冷冻干燥后得到干粉待用;

步骤三、将质量比为3:120的步骤二中的干粉和基础润滑油(500N基础油)进行搅拌分散,加热研磨后加入抗氧化剂(2,6-二叔丁基对甲酚)搅拌均匀,脱泡处理,即得石墨烯基润滑油。

具体地,所述步骤一中分散的温度为35℃,转速为180 rpm,分散时间为50min。

具体地,所述步骤二中超声分散的超声频率为22KHz,超声温度为35℃,超声时间为20min;所述步骤二中冷冻干燥的温度为-45℃,绝对压力为18Pa,干燥时间为4h;

具体地,所述步骤三中所述500N基础油和2,6-二叔丁基对甲酚的质量比为994:6;所述步骤三中搅拌分散的搅拌速度为400rpm,温度为35℃,时间为25min;所述步骤三中加热研磨的温度为70℃,绝对压力为0.05 MPa,速度为25m/min;所述步骤三中脱泡处理具体为:在转速为2300rmp的离心搅拌脱泡机中进行脱泡处理6min。

实施例5

一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法,包括如下步骤:

步骤一、将质量比为8:100:4:6的石墨烯、混合溶剂(乙醇和去离子水按照质量比为40:60混合而成)、分散剂(聚异丁烯多丁二酰亚胺)、发泡剂(碳酸铵)均匀分散,即得浆料待用;

步骤二、将质量比为100:20的步骤一中的浆料和纳米碳化硅进行超声分散,冷冻干燥后得到干粉待用;

步骤三、将质量比为3:110的步骤二中的干粉和基础润滑油(500N基础油)进行搅拌分散,加热研磨后加入抗氧化剂(2,6-二叔丁基对甲酚)搅拌均匀,脱泡处理,即得石墨烯基润滑油。

具体地,所述步骤一中分散的温度为35℃,转速为180 rpm,分散时间为50min。

具体地,所述步骤二中超声分散的超声频率为22KHz,超声温度为35℃,超声时间为20min;所述步骤二中冷冻干燥的温度为-45℃,绝对压力为18Pa,干燥时间为4h;

具体地,所述步骤三中所述500N基础油和2,6-二叔丁基对甲酚的质量比为990:10;所述步骤三中搅拌分散的搅拌速度为400rpm,温度为35℃,时间为25min;所述步骤三中加热研磨的温度为70℃,绝对压力为0.05 MPa,速度为25m/min;所述步骤三中脱泡处理具体为:在转速为2300rmp的离心搅拌脱泡机中进行脱泡处理6min。

实施例6

一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法,包括如下步骤:

步骤一、将质量比为8:100:4:6的石墨烯、混合溶剂(乙醇和去离子水按照质量比为40:60混合而成)、分散剂(聚异丁烯多丁二酰亚胺)、发泡剂(碳酸铵)均匀分散,即得浆料待用;

步骤二、将质量比为100:20的步骤一中的浆料和纳米碳化硅进行超声分散,冷冻干燥后得到干粉待用;

步骤三、将质量比为3:110的步骤二中的干粉和基础润滑油(500N基础油)进行搅拌分散,加热研磨后加入抗氧化剂(2,6-二叔丁基对甲酚)搅拌均匀,脱泡处理,即得石墨烯基润滑油。

具体地,所述步骤一中分散的温度为40℃,转速为180 rpm,分散时间为40min。

具体地,所述步骤二中超声分散的超声频率为22KHz,超声温度为30℃,超声时间为30min;所述步骤二中冷冻干燥的温度为-50℃,绝对压力为10Pa,干燥时间为4h;

具体地,所述步骤三中所述500N基础油和2,6-二叔丁基对甲酚的质量比为992:8;所述步骤三中搅拌分散的搅拌速度为400rpm,温度30℃,时间为30min;所述步骤三中加热研磨的温度为60℃,绝对压力为0.04 MPa,速度为20m/min;所述步骤三中脱泡处理具体为:在转速为2300rmp的离心搅拌脱泡机中进行脱泡处理5min。

对比例1

一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法,包括如下步骤:

步骤一、将质量比为8:100:4的石墨烯、混合溶剂(乙醇和去离子水按照质量比为40:60混合而成)、分散剂(聚异丁烯多丁二酰亚胺)均匀分散,即得浆料待用;

步骤二、将质量比为100:20的步骤一中的浆料和纳米碳化硅进行超声分散,冷冻干燥后得到干粉待用;

步骤三、将质量比为3:110的步骤二中的干粉和基础润滑油(500N基础油)进行搅拌分散,加热研磨后加入抗氧化剂(2,6-二叔丁基对甲酚)搅拌均匀,即得石墨烯基润滑油。

具体地,所述步骤一中分散的温度为40℃,转速为180 rpm,分散时间为40min。

具体地,所述步骤二中超声分散的超声频率为22KHz,超声温度为30℃,超声时间为30min;所述步骤二中冷冻干燥的温度为-50℃,绝对压力为10Pa,干燥时间为4h;

具体地,所述步骤三中所述500N基础油和2,6-二叔丁基对甲酚的质量比为992:8;所述步骤三中搅拌分散的搅拌速度为400rpm,温度30℃,时间为30min;所述步骤三中加热研磨的温度为60℃,绝对压力为0.04 MPa,速度为20m/min;所述步骤三中脱泡处理具体为:在转速为2300rmp的离心搅拌脱泡机中进行脱泡处理5min。

一种石墨烯基润滑油,所述石墨烯基润滑油采用上述制备方法制备而成。

对比例1相较于实施例6而言,对比例1中没有添加发泡剂,由此没有微爆破发泡的环节,分散效果较差。

对比例2

一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法,包括如下步骤:

步骤一、将质量比为8:100:4:6的石墨烯、混合溶剂(乙醇和去离子水按照质量比为40:60混合而成)、分散剂(聚异丁烯多丁二酰亚胺)、发泡剂(碳酸铵)均匀分散,即得浆料待用;

步骤二、将步骤一中的浆料进行超声分散,冷冻干燥后得到干粉待用;

步骤三、将质量比为2.4(石墨烯的含量与实施例6相近):110的步骤二中的干粉和基础润滑油(500N基础油)进行搅拌分散,加热研磨后加入抗氧化剂(2,6-二叔丁基对甲酚)搅拌均匀,脱泡处理,即得石墨烯基润滑油。

具体地,所述步骤一中分散的温度为40℃,转速为180 rpm,分散时间为40min。

具体地,所述步骤二中超声分散的超声频率为22KHz,超声温度为30℃,超声时间为30min;所述步骤二中冷冻干燥的温度为-50℃,绝对压力为10Pa,干燥时间为4h;

具体地,所述步骤三中所述500N基础油和2,6-二叔丁基对甲酚的质量比为992:8;所述步骤三中搅拌分散的搅拌速度为400rpm,温度30℃,时间为30min;所述步骤三中加热研磨的温度为60℃,绝对压力为0.04 MPa,速度为20m/min;所述步骤三中脱泡处理具体为:在转速为2300rmp的离心搅拌脱泡机中进行脱泡处理5min。

对比例2相较于实施例6而言,对比例2没有添加纳米碳化硅。

对比例3

一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法,包括如下步骤:

步骤一、将质量比为8:100:4:6的石墨烯、混合溶剂(乙醇和去离子水按照质量比为40:60混合而成)、分散剂(聚异丁烯多丁二酰亚胺)、发泡剂(碳酸铵)均匀分散,即得浆料待用;

步骤二、将质量比为100:20的步骤一中的浆料和纳米碳化硅进行超声分散,冷冻干燥后得到干粉待用;

步骤三、将质量比为3:110的步骤二中的干粉和基础润滑油(500N基础油)进行搅拌分散,加入抗氧化剂(2,6-二叔丁基对甲酚)搅拌均匀,脱泡处理,即得石墨烯基润滑油。

具体地,所述步骤一中分散的温度为40℃,转速为180 rpm,分散时间为40min。

具体地,所述步骤二中超声分散的超声频率为22KHz,超声温度为30℃,超声时间为30min;所述步骤二中冷冻干燥的温度为-50℃,绝对压力为10Pa,干燥时间为4h;

具体地,所述步骤三中所述500N基础油和2,6-二叔丁基对甲酚的质量比为992:8;所述步骤三中搅拌分散的搅拌速度为400rpm,温度30℃,时间为30min;所述步骤三中脱泡处理具体为:在转速为2300rmp的离心搅拌脱泡机中进行脱泡处理5min。

对比例3相较于实施例6而言,对比例3没有采用加热研磨的方式进行微爆破发泡,使得发泡剂的发泡效率降低。

对比例4

一种微爆破分散石墨烯制备石墨烯基润滑油的方法,包括如下步骤:

步骤一、将质量比为8:100:4:6的石墨烯、混合溶剂(乙醇和去离子水按照质量比为40:60混合而成)、分散剂(聚异丁烯多丁二酰亚胺)、发泡剂(碳酸铵)均匀分散,即得浆料待用;

步骤二、将质量比为100:20的步骤一中的浆料和纳米碳化硅进行超声分散,冷冻干燥后得到干粉待用;

步骤三、将质量比为0.5:100的步骤二中的干粉和基础润滑油(500N基础油)进行搅拌分散,加热研磨后加入抗氧化剂(2,6-二叔丁基对甲酚)搅拌均匀,脱泡处理,即得石墨烯基润滑油。

具体地,所述步骤一中分散的温度为40℃,转速为180 rpm,分散时间为40min。

具体地,所述步骤二中超声分散的超声频率为22KHz,超声温度为30℃,超声时间为30min;所述步骤二中冷冻干燥的温度为-50℃,绝对压力为10Pa,干燥时间为4h;

具体地,所述步骤三中所述500N基础油和2,6-二叔丁基对甲酚的质量比为992:8;所述步骤三中搅拌分散的搅拌速度为400rpm,温度30℃,时间为30min;所述步骤三中加热研磨的温度为60℃,绝对压力为0.04 MPa,速度为20m/min;所述步骤三中脱泡处理具体为:在转速为2300rmp的离心搅拌脱泡机中进行脱泡处理5min。

对比例4相较于实施例6而言,对比例4中干粉和基础润滑油(500N基础油)的添加量不同。

将实施例1~实施例6以及对比例1~对比例4制备得到的石墨烯基润滑油进行如下测试,测试结果如表格1所示:

测定实施例1~实施例6以及对比例1~对比例4中的石墨烯基润滑油以及500N基础油在负荷300N、时间30min及转速1450r/min 的试验条件下测定平均摩擦系数;

测定实施例1~实施例6以及对比例1~对比例4中的石墨烯基润滑油以及500N基础油在5000rpm下离心30min后润滑油的沉淀物的量;

测定实施例1~实施例6以及对比例1~对比例4石墨烯基润滑油的抗磨性能。

参考GB/T 3142-2019润滑剂承载能力的测定四球法,对产品的抗磨性能进行测试:利用四球机测定,设定载荷(温度20℃,负荷294N,速度1200R/min,时间30min)下的抗磨性能,四球试验所用的钢球为直径12 .7mm的CCr15标准钢球。PB代表最大无卡咬负荷,即用四球法测定润滑剂极压性能时,在规定条件下不发生卡咬的最高负荷,以牛顿(或kg)表示。有时称为最高油膜强度。PD值是在试验条件下使转动球与三个静止的球发生烧结的最小负荷,以牛顿(或kg)表示。如表1所示。

表1:

从表格1中可以看出:对比例1相较于实施例6而言,对比例1中没有添加发泡剂,由此没有微爆破发泡的环节,分散效果较差,从而影响石墨烯的性能发挥。所以对比例1中石墨烯基润滑油的平均摩擦系数以及磨斑直径较大, 由此可见对500N基础油的性能改善不如实施例1~实施例6。

对比例2相较于实施例6而言,对比例2没有添加纳米碳化硅。纳米碳化硅一方面是作为载体,另一方面是作为改善500N基础油的导热性能的添加剂。对比例2中没有添加纳米碳化硅,使得石墨烯不能沉积在纳米碳化硅的表面,会出现部分团聚的现象,从而出现微量沉淀,影响石墨烯基润滑油的稳定性。此外,对比例2中的石墨烯基润滑油的导热系数也较低。

对比例3相较于实施例6而言,对比例3没有采用加热研磨的方式进行微爆破发泡,使得发泡剂的发泡效率降低。由于对比例3中添加了发泡剂,所以对比例3的性能会略优于对比例1。但是由于没有进行加热研磨微爆破,使得石墨烯没有完全从纳米碳化硅表面脱离,从而影响石墨烯的性能发挥,最终制得的石墨烯基润滑油的耐摩擦性能(平均摩擦系数)和导热性能均弱于实施例6。

对比例4相较于实施例6而言,对比例4中干粉和基础润滑油(500N基础油)的添加量不同。由于对比例4中干粉的添加量较少(相当于石墨烯和纳米碳化硅的添加量同时减少),所以会影响石墨烯基润滑油的导热性能和耐摩擦性能。

整体而言,通过测试实施例1~实施例6制得的石墨烯基润滑油,将石墨烯均匀分散于基础润化油,石墨烯具有二维纳米层状结构使得润滑油在抗磨性方面性能提升显著,增强了润滑效果。

综上所述,本发明通过上述制备方法制备得到的石墨烯基润滑油具有耐摩擦系数小、导热系数高、稳定性高、相容性好的优点,摩擦系数小从而对机械部件具有很好的保护作用,导热系数高可将摩擦过程中产生的热量及时移走从而延长机械部件的使用寿命。所以,本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。

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