阅读说明：本技术 一种提高InGaAs光电阴极量子效率的激活方法 (Activation method for improving quantum efficiency of InGaAs photocathode ) 是由 张益军 荣敏敏 张锴珉 舒昭鑫 王自衡 钱芸生 李姗 李诗曼 詹晶晶 于 2020-04-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种提高InGaAs光电阴极量子效率的激活方法,包括铯、氧激活和铯、NF<Sub>3</Sub>激活的两次激活,具体为：对InGaAs光电阴极进行第一次高温净化；开启铯源,当光电流下降到峰值电流的50％～85％时,开启氧源,并保持铯源开启,当光电流再次到达峰值时关闭氧源；对InGaAs光电阴极进行第二次高温净化；开启铯源,当光电流下降到峰值电流的50％～85％时,开启NF<Sub>3</Sub>进气阀门,使NF3气体进入激活腔体,并保持铯源开启,当光电流曲线上升速率小于0.2μA/min,关闭NF<Sub>3</Sub>进气阀门,关闭铯源。本发明可以得到量子效率更高的InGaAs光电阴极。(The invention discloses an activation method for improving quantum efficiency of an InGaAs photocathode, which comprises cesium activation, oxygen activation, cesium activation and NF 3 Two activations of the activation are specifically as follows: performing first high-temperature purification on the InGaAs photocathode; the cesium source is started, when the photoelectric current is reduced to 50% -85% of the peak current, the oxygen source is started, the cesium source is kept started, and when the photoelectric current reaches the peak value again, the oxygen source is closed; performing secondary high-temperature purification on the InGaAs photocathode; opening the cesium source, and opening NF when the photoelectric current is reduced to 50-85% of the peak current 3 The gas inlet valve enables NF3 gas to enter the activation cavity and keeps the cesium source open, and when the rising rate of the photocurrent curve is less than 0.2 muA/min, the NF is closed 3 And an air inlet valve for closing the cesium source. The invention can obtain the InGaAs photocathode with higher quantum efficiency.)

一种提高InGaAs光电阴极量子效率的激活方法

技术领域

本发明属于InGaAs光电阴极激活技术，具体为一种提高InGaAs光电阴极量子效率的激活方法。

背景技术

InGaAs是微光夜视探测成像领域应用十分广泛的三元半导体材料，对其表面进行适当的敏化可以生成负电子亲和势(NEA)表面。InGaAs光电阴极在1～3μm的近红外区域具有较好的光谱响应，对于制备高性能的近红外微光夜视器件和系统有重要意义。在目前光电阴极应用中，InGaAs光电阴极近红外波段的量子效率较低是一技术难题，阻碍了阴极的实用化发展。因此，如何降低InGaAs阴极表面电子亲和势制备出高量子效率的InGaAs光电阴极就变得至关重要。超高真空环境下的激活工艺很大程度上决定了NEA InGaAs光电阴极的性能好坏，激活过程中激活源材料种类、激活源交替顺序，以及激活源气体流量比等因素都对光电阴极的量子效率产生很大影响。

在目前的两步激活工艺中，最为常用的是铯氧高低温两步激活工艺。在超高真空环境下，首先在化学清洗和高温净化后的InGaAs光电阴极表面进行第一次铯氧交替激活，然后在低温净化的InGaAs光电阴极表面进行第二次铯氧交替激活。激活时采用白光光源照射阴极表面，铯氧激活使InGaAs光电阴极表面势垒降低，从而得到负电子亲和势光电阴极。但采用这种高低温两步激活方法得到的InGaAs光电阴极量子效率较低，第二次激活相对第一次激活在量子效率方面的提升较小。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高InGaAs光电阴极量子效率的激活方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种提高InGaAs光电阴极量子效率的激活方法，具体步骤如下：

步骤1、对InGaAs光电阴极进行化学清洗，并放入超高真空系统中进行第一次高温净化；

步骤2、开启在超高真空系统中铯源，垂直照射InGaAs光电阴极；

步骤3、当光电流达到峰值后下降到设定阈值范围时，开启氧源，并保持铯源开启，光电流转为上升，当光电流再次到达峰值时关闭氧源；

步骤4、重复步骤3，直到光电流达到最大峰值，先后关闭氧源和铯源，结束第一次激活过程；

步骤5、对InGaAs光电阴极进行第二次高温净化；

步骤6、开启铯源，光电流逐渐上升，光电流达到峰值后下降；

步骤7、当光电流下降到设定阈值范围时，使NF3气体进入超高真空系统的激活腔体，并保持铯源开启，光电流逐渐上升，当光电流曲线上升速率小于0.2μA/min，关闭NF₃进气阀门，关闭铯源，结束整个激活过程。

优选地，步骤1中的化学清洗方法具体为：

去除InGaAs光电阴极表面的油脂；

将InGaAs光电阴极放入盐酸和异丙醇混合溶液中刻蚀；

用去离子水把InGaAs光电阴极冲洗干净。

优选地，步骤1中高温净化步骤为：将化学清洗后的样品放入超高真空系统中进行15～40分钟的加热，加热温度为550～650℃。

优选地，所述铯源、氧源均为采用镍管封装的固态源，铯源为锆铝合金粉还原铬酸铯的固态源，氧源为过氧化钡的固态源，NF₃源为高纯气态源。

优选地，所述超高真空系统的真空度不低于10^-7Pa数量级。

优选地，步骤3、5中的设定阈值范围为峰值电流的50％～85％。

优选地，对InGaAs光电阴极进行第二次高温净化的具体方法与第一次高温净化相同。

本发明与现有技术相比，其显著优点为：

1、本发明激活的InGaAs光电阴极具有更高的量子效率；

2、本发明的操作方法简单，两次激活前的加热净化工艺相同，易于实现；

3、本发明的操作步骤少，第一次激活使用传统Cs、O激活工艺，第二次Cs、NF₃激活实验步骤少，不用反复交替即可激活成功，且量子效率提升显著。

附图说明

图1为本发明的流程图。

图2为本发明第一次铯氧激活InGaAs光电阴极的光电流曲线。

图3为本发明第二次铯、NF₃激活InGaAs光电阴极的光电流曲线。

图4为本发明第一次和第二次激活后的InGaAs光电阴极量子效率对比。

具体实施方式

如图1所示，一种提高InGaAs光电阴极量子效率的激活方法，包括铯、氧源激活和铯、NF₃激活两次激活，具体步骤如下：

步骤1、对InGaAs光电阴极进行化学清洗，并放入超高真空系统中进行第一次高温净化；

化学清洗方法为：首先去除样品表面的油脂，然后放入盐酸和异丙醇混合溶液中刻蚀，最后用去离子水把样品冲洗干净。

高温净化步骤为：将化学清洗后的样品放入超高真空系统中进行15～40分钟的加热，加热温度为550～650℃，超高真空系统的真空度不低于10^-7Pa数量级。

步骤2、开启在超高真空系统中垂直照射InGaAs光电阴极的铯源，光电流逐渐上升，光电流达到峰值后下降；

步骤3、当光电流下降到峰值电流的50％～85％时，开启氧源，并保持铯源开启，光电流转为上升，当光电流再次到达峰值时关闭氧源，光电流先小幅上升然后立刻下降；

步骤4、当光电流下降到峰值电流的50％～85％时，开启氧源，并保持铯源开启，光电流转为上升，直到光电流达到最大峰值，关闭氧源和铯源，结束第一次激活过程；

步骤5、对InGaAs光电阴极进行第二次高温净化；

步骤6、开启铯源，光电流逐渐上升，光电流达到峰值后下降；

步骤7、当光电流下降到峰值电流的50％～85％时，开启NF₃进气阀门，使NF3气体进入超高真空系统激活腔体，并保持铯源开启，光电流逐渐上升，当光电流曲线上升速率小于0.2μA/min，关闭NF₃进气阀门，关闭铯源，结束整个激活过程。

上述反应均在超高真空系统中进行，超高真空系统的真空度不低于10^-7Pa数量级。激活过程中用一个卤钨灯垂直照射阴极面。所使用的铯源、氧源均为采用镍管封装的固态源，铯源为锆铝合金粉还原铬酸铯的固态源，氧源为过氧化钡的固态源，NF₃源为高纯气态源。

下面结合和实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

一种提高InGaAs光电阴极量子效率的激活方法，具体为：

对InGaAs光电阴极材料进行化学清洗和高温净化。

化学清洗的步骤为首先去除样品表面的油脂，然后放入盐酸和异丙醇混合溶液中刻蚀，最后用去离子水把样品冲洗干净。

高温净化的步骤是将样品送至真空度不低于10^-7Pa数量级的超高真空系统中，加热温度为550℃，时间为30分钟。待样品自然冷却至室温，将样品送至激活位置，开始铯氧激活。

激活时，用一个卤钨灯白光光源垂直照射阴极面，通过实时测量和采集阴极产生的光电流来决定铯源、氧源的开或关。通过调节外接电流源电流的大小控制铯源、氧源通电放气量的大小。由于不同来源的铯氧源的放气量可能不同，因此激活过程中所使用的铯氧源电流大小也将不同，在更换铯氧源之后应该通过实验方法来获得合适的铯氧比，在本实例中，激活过程中铯源电流大小为4.1A，氧源电流大小1.3A，NF₃的大小通过进气阀门控制。激活步骤如下：

1、对InGaAs光电阴极进行化学清洗和第一次高温净化；

2、开启铯源，光电流逐渐上升，光电流达到峰值后下降；

3、当光电流下降到峰值电流的50％开启氧源，并保持铯源开启，光电流转为上升，当光电流再次到达峰值时关闭氧源，光电流先小幅上升然后立刻下降；

4、重复步骤3，直到光电流达到最大峰值，先后关闭氧源和铯源，结束第一次激活过程；

5、对InGaAs光电阴极进行第二次高温净化；

6、开启铯源，光电流逐渐上升，光电流达到峰值后下降；

7、当光电流下降到峰值电流的50％时，开启NF₃进气阀门，使NF3气体进入激活腔体，并保持铯源开启，光电流逐渐上升，当光电流曲线上升速率小于0.2μA/min，关闭NF₃进气阀门，关闭铯源，结束整个激活过程。

实施例2

一种提高InGaAs光电阴极量子效率的激活方法，具体为：

对InGaAs光电阴极材料进行化学清洗和高温净化。

化学清洗的步骤为首先去除样品表面的油脂，然后放入盐酸和异丙醇混合溶液中刻蚀，最后用去离子水把样品冲洗干净。

高温净化的步骤是将样品送至真空度不低于10^-7Pa数量级的超高真空系统中，加热温度为550℃，时间为30分钟。待样品自然冷却至室温，将样品送至激活位置，开始铯氧激活。

激活时，用一个卤钨灯白光光源垂直照射阴极面，通过实时测量和采集阴极产生的光电流来决定铯源、氧源的开或关。通过调节外接电流源电流的大小控制铯源、氧源通电放气量的大小。由于不同来源的铯氧源的放气量可能不同，因此激活过程中所使用的铯氧源电流大小也将不同，在更换铯氧源之后应该通过实验方法来获得合适的铯氧比，在本实例中，激活过程中铯源电流大小为4.1A，氧源电流大小1.3A，NF₃的大小通过进气阀门控制。激活步骤如下：

1、对InGaAs光电阴极进行化学清洗和第一次高温净化；

2、开启铯源，光电流逐渐上升，光电流达到峰值后下降；

3、当光电流下降到峰值电流的70％时，开启氧源，并保持铯源开启，光电流转为上升，当光电流再次到达峰值时关闭氧源，光电流先小幅上升然后立刻下降；

4、重复步骤3，直到光电流达到最大峰值，先后关闭氧源和铯源，结束第一次激活过程；

5、对InGaAs光电阴极进行第二次高温净化；

6、开启铯源，光电流逐渐上升，光电流达到峰值后下降；

7、当光电流下降到峰值电流的70％时，开启NF₃进气阀门，使NF₃气体进入激活腔体，并保持铯源开启，光电流逐渐上升，当光电流曲线上升速率小于0.2μA/min，关闭NF₃进气阀门，关闭铯源，结束整个激活过程。

实施例3

一种提高InGaAs光电阴极量子效率的激活方法，具体为：

对InGaAs光电阴极材料进行化学清洗和高温净化。

化学清洗的步骤为首先去除样品表面的油脂，然后放入盐酸和异丙醇混合溶液中刻蚀，最后用去离子水对样品冲洗干净。

高温净化的步骤是将样品送至真空度不低于10^-7Pa数量级的超高真空系统中，加热温度为550℃，时间为30分钟。待样品自然冷却至室温，将样品送至激活位置，开始铯氧激活。

激活时，用一个卤钨灯白光光源垂直照射阴极面，通过实时测量和采集阴极产生的光电流来决定铯源、氧源的开或关。通过调节外接电流源电流的大小控制铯源、氧源通电放气量的大小。由于不同来源的铯氧源的放气量可能不同，因此激活过程中所使用的铯氧源电流大小也将不同，在更换铯氧源之后应该通过实验方法来获得合适的铯氧比，在本实例中，激活过程中铯源电流大小为4.1A，氧源电流大小1.3A，NF₃的大小通过进气阀门控制。激活步骤如下：

1、对InGaAs光电阴极进行化学清洗和第一次高温净化；

2、开启铯源，光电流逐渐上升，光电流达到峰值后下降；

3、当光电流下降到峰值电流的85％时，开启氧源，并保持铯源开启，光电流转为上升，当光电流再次到达峰值时关闭氧源，光电流先小幅上升然后立刻下降；

4、重复步骤3，直到光电流达到最大峰值，先后关闭氧源和铯源，结束第一次激活过程；

5、对InGaAs光电阴极进行第二次高温净化；

6、开启铯源，光电流逐渐上升，光电流达到峰值后下降；

7、当光电流下降到峰值电流的85％时，开启NF₃进气阀门，使NF3气体进入激活腔体，并保持铯源开启，光电流逐渐上升，当光电流曲线上升速率小于0.2μA/min，关闭NF₃进气阀门，关闭铯源，结束整个激活过程。如图3为本发明第二次铯、NF₃激活InGaAs光电阴极的光电流曲线，光电流的峰值为11.526μA。从图2和图3中可以看出，第二次铯、NF₃激活InGaAs光电阴极的光电流最大值大于第一次铯氧激活方法。图4为本发明第一次和第二次激活后的InGaAs光电阴极量子效率对比图，可以看出第二次激活得到的InGaAs光电阴极量子效率要高于第一次激活。