一种聚丙烯改性塑料制备工艺
阅读说明：本技术 一种聚丙烯改性塑料制备工艺 (Preparation process of polypropylene modified plastic ) 是由 陈俊青 陈军 张丽萍 于 2021-08-05 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种聚丙烯改性塑料制备工艺,属于高分子材料技术领域,第一步、制备添加剂；第二步、称取如下重量份原料：100-150份聚丙烯,3-15份添加剂,10-15份木质素,5-15份助剂,3-5份无机填料；第三步、分别制备混合料A和混合料B；第四步、将混合料B加入混合料A中,熔融后挤出造粒,制得聚丙烯改性塑料；制备出初料,为空心圆台结构,其内部空腔具有良好的亲油疏水性能,而β-环糊精自身为多羟基化合物,所以易于成碳,能够与中间体2起到协同阻燃的作用,之后步骤S4在无水乙醇中将中间体2与初料混合,初料能够对中间体2进行包结、吸附,进而能够与中间体2形成稳定的结构。(The invention relates to a preparation process of polypropylene modified plastics, which belongs to the technical field of high polymer materials, and comprises the first step of preparing an additive; secondly, weighing the following raw materials in parts by weight: 100-150 parts of polypropylene, 3-15 parts of additive, 10-15 parts of lignin, 5-15 parts of auxiliary agent and 3-5 parts of inorganic filler; step three, respectively preparing a mixture A and a mixture B; fourthly, adding the mixture B into the mixture A, and extruding and granulating after melting to prepare the polypropylene modified plastic; the prepared primary material is of a hollow round table structure, the inner cavity of the primary material has good oleophylic and hydrophobic properties, beta-cyclodextrin is a polyhydroxy compound, so that the primary material is easy to form carbon and can play a synergistic flame retardant role with the intermediate 2, and then the intermediate 2 and the primary material are mixed in absolute ethyl alcohol in step S4, so that the primary material can be used for inclusion and adsorption of the intermediate 2, and further can form a stable structure with the intermediate 2.)
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体地，涉及一种聚丙烯改性塑料制备工艺。
背景技术
聚丙烯，是丙烯通过加聚反应而成的聚合物。系白色蜡状材料，外观透明而轻。在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀，能在高温和氧化作用下分解。聚丙烯广泛应用于服装、毛毯等纤维制品、医疗器械、汽车、自行车、零件、输送管道、化工容器等生产，也用于食品、药品包装。
聚丙烯塑料的生产过程中，为了提高其阻燃性能主要通过氢氧化物或含磷阻燃剂代替溴化物和三氧化二锑，但氢氧化物的阻燃效果差，需要添加量大，随之带来聚丙烯的工艺流动性下降和力学性能恶化而无法使用，而含磷阻燃剂由于自身特性，与材料基体无法稳定的复合。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种聚丙烯改性塑料制备工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种聚丙烯改性塑料制备工艺，包括如下步骤：
第一步、制备添加剂；
第二步、称取如下重量份原料：100-150份聚丙烯，3-15份添加剂，10-15份木质素，5-15份助剂，3-5份无机填料；
第三步、将聚丙烯、木质素和无机填料混合，在100-150r/min的转速下混合均匀，制得混合料A；将添加剂和助剂混合，在500-700r/min的转速下混合均匀，制得混合料B；
第四步、将混合料B加入混合料A中，在1000-1200r/min的转速下搅拌30min，之后升温至190-200℃，熔融后挤出造粒，制得聚丙烯改性塑料。
进一步地，所述添加剂包括如下步骤制成：
步骤S1、三次等量将苯酚加入质量分数75％氢氧化钠水溶液中，匀速搅拌，制得悬胶液，之后缓慢滴加三氯氧磷，滴加完成后控制温度为10-20℃，匀速搅拌并反应2h，反应结束后洗涤，制得中间体1，控制苯酚、氢氧化钠水溶液和三氯氧磷的重量比为9-9.5∶10-11∶5-5.5；
步骤S1中，苯酚与氢氧化钠反应后生成中间体a，之后与三氯氧磷反应生成中间体1，反应过程如下所示：
步骤S2、将中间体1置于三口烧瓶中，分别加入间苯二酚和催化剂，升温至100-120℃，在此温度下保温并反应4h，减压蒸馏，去除副产物，制得中间体2，控制中间体1和间苯二酚的摩尔比为1∶2，催化剂的用量为中间体1和间苯二酚重量和的0.1-0.15％；
步骤S2中中间体1和间苯二酚在催化剂的作用下反应生成中间体2，反应过程如下所示：
步骤S3、将β-环糊精和氢氧化钠依次加入去离子水中，升温至80℃，匀速搅拌直至体系均一，之后缓慢加入溶液A，保温反应6h，制得产物，将产物洗涤，除去未反应的β-环糊精和环氧树脂，真空干燥，研磨，制得初料，控制β-环糊精、氢氧化钠和溶液A的重量比为1∶1∶10；
步骤S4、将初料分散在无水乙醇中，70℃下匀速搅拌直至体系均一，之后缓慢滴加中间体2的乙醇溶液，滴加结束后升温至75℃，匀速搅拌并反应4h，过滤，100℃真空干燥10h，研磨，制得添加剂，控制初料和中间体2的重量比为2∶1。
本发明制备出中间体2，该中间体2为一种磷酸酯类化合物，自身具有优异的阻燃性能，但是其为小分子黏性液体，在使用时无法与基体良好的复合，所以步骤S3中将β-环糊精进行处理后干燥，制备出初料，该初料为空心圆台结构，其内部空腔具有良好的亲油疏水性能，而β-环糊精自身为含碳量高的多羟基化合物，所以易于成碳，能够与中间体2起到协同阻燃的作用，之后步骤S4在无水乙醇中将中间体2与初料混合，初料能够对中间体2进行包结、吸附，进而能够与中间体2形成稳定的结构，解决了中间体2与基体良好的复合的技术问题。
进一步地，步骤S2中所述催化剂为碱性离子液体。
进一步地，步骤S3中所述溶液A为环氧树脂和二甲基亚砜按照0.5∶10的摩尔比混合而成。
进一步地，步骤S4中中间体2的乙醇溶液为中间体2和无水乙醇按照1∶5的重量比混合而成。
进一步地，所述木质素为碱木质素、乙酸木质素或酶解木质素中的任意一种。
本发明的有益效果：
本发明聚丙烯改性塑料由聚丙烯为基体，添加剂作为改性剂，赋予制备出的聚丙烯塑料优异的阻燃性能，添加剂在制备过程中首先苯酚与氢氧化钠反应后生成中间体a，之后与三氯氧磷反应生成中间体1，之后中间体1和间苯二酚在催化剂的作用下反应生成中间体2，该中间体2为一种磷酸酯类化合物，自身具有优异的阻燃性能，但是其为小分子黏性液体，在使用时无法与基体良好的复合，所以步骤S3中将β-环糊精进行处理后干燥，制备出初料，该初料为空心圆台结构，其内部空腔具有良好的亲油疏水性能，而β-环糊精自身为多羟基化合物，所以易于成碳，能够与中间体2起到协同阻燃的作用，之后步骤S4在无水乙醇中将中间体2与初料混合，初料能够对中间体2进行包结、吸附，进而能够与中间体2形成稳定的结构，解决了中间体2与基体良好的复合的技术问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
添加剂包括如下步骤制成：
步骤S1、三次等量将苯酚加入质量分数75％氢氧化钠水溶液中，匀速搅拌，制得悬胶液，之后缓慢滴加三氯氧磷，滴加完成后控制温度为10℃，匀速搅拌并反应2h，反应结束后洗涤，制得中间体1，控制苯酚、氢氧化钠水溶液和三氯氧磷的重量比为9∶10∶5；
步骤S2、将中间体1置于三口烧瓶中，分别加入间苯二酚和质量分数15％氢氧化钠水溶液，升温至100℃，在此温度下保温并反应4h，减压蒸馏，去除副产物，制得中间体2，控制中间体1和间苯二酚的摩尔比为1∶2，催化剂的用量为中间体1和间苯二酚重量和的0.1％；
步骤S3、将β-环糊精和氢氧化钠依次加入去离子水中，升温至80℃，匀速搅拌直至体系均一，之后缓慢加入溶液A，保温反应6h，制得产物，将产物洗涤，除去未反应的β-环糊精和环氧树脂，真空干燥，研磨，制得初料，控制β-环糊精、氢氧化钠和溶液A的重量比为1∶1∶10；
所述溶液A为环氧树脂和二甲基亚砜按照0.5∶10的摩尔比混合而成。
步骤S4、将初料分散在无水乙醇中，70℃下匀速搅拌直至体系均一，之后缓慢滴加中间体2的乙醇溶液，滴加结束后升温至75℃，匀速搅拌并反应4h，过滤，100℃真空干燥10h，研磨，制得添加剂，控制初料和中间体2的重量比为2∶1。
中间体2的乙醇溶液为中间体2和无水乙醇按照1∶5的重量比混合而成。
实施例2
添加剂包括如下步骤制成：
步骤S1、三次等量将苯酚加入质量分数75％氢氧化钠水溶液中，匀速搅拌，制得悬胶液，之后缓慢滴加三氯氧磷，滴加完成后控制温度为15℃，匀速搅拌并反应2h，反应结束后洗涤，制得中间体1，控制苯酚、氢氧化钠水溶液和三氯氧磷的重量比为9.2∶10.5∶5.3；
步骤S2、将中间体1置于三口烧瓶中，分别加入间苯二酚和质量分数15％氢氧化钠水溶液，升温至110℃，在此温度下保温并反应4h，减压蒸馏，去除副产物，制得中间体2，控制中间体1和间苯二酚的摩尔比为1∶2，催化剂的用量为中间体1和间苯二酚重量和的0.12％；
步骤S3、将β-环糊精和氢氧化钠依次加入去离子水中，升温至80℃，匀速搅拌直至体系均一，之后缓慢加入溶液A，保温反应6h，制得产物，将产物洗涤，除去未反应的β-环糊精和环氧树脂，真空干燥，研磨，制得初料，控制β-环糊精、氢氧化钠和溶液A的重量比为1∶1∶10；
所述溶液A为环氧树脂和二甲基亚砜按照0.5∶10的摩尔比混合而成。
步骤S4、将初料分散在无水乙醇中，70℃下匀速搅拌直至体系均一，之后缓慢滴加中间体2的乙醇溶液，滴加结束后升温至75℃，匀速搅拌并反应4h，过滤，100℃真空干燥10h，研磨，制得添加剂，控制初料和中间体2的重量比为2∶1。
中间体2的乙醇溶液为中间体2和无水乙醇按照1∶5的重量比混合而成。
实施例3
添加剂包括如下步骤制成：
步骤S1、三次等量将苯酚加入质量分数75％氢氧化钠水溶液中，匀速搅拌，制得悬胶液，之后缓慢滴加三氯氧磷，滴加完成后控制温度为18℃，匀速搅拌并反应2h，反应结束后洗涤，制得中间体1，控制苯酚、氢氧化钠水溶液和三氯氧磷的重量比为9.3∶10.8∶5.3；
步骤S2、将中间体1置于三口烧瓶中，分别加入间苯二酚和质量分数15％氢氧化钠水溶液，升温至120℃，在此温度下保温并反应4h，减压蒸馏，去除副产物，制得中间体2，控制中间体1和间苯二酚的摩尔比为1∶2，催化剂的用量为中间体1和间苯二酚重量和的0.15％；
步骤S3、将β-环糊精和氢氧化钠依次加入去离子水中，升温至80℃，匀速搅拌直至体系均一，之后缓慢加入溶液A，保温反应6h，制得产物，将产物洗涤，除去未反应的β-环糊精和环氧树脂，真空干燥，研磨，制得初料，控制β-环糊精、氢氧化钠和溶液A的重量比为1∶1∶10；
所述溶液A为环氧树脂和二甲基亚砜按照0.5∶10的摩尔比混合而成。
步骤S4、将初料分散在无水乙醇中，70℃下匀速搅拌直至体系均一，之后缓慢滴加中间体2的乙醇溶液，滴加结束后升温至75℃，匀速搅拌并反应4h，过滤，100℃真空干燥10h，研磨，制得添加剂，控制初料和中间体2的重量比为2∶1。
中间体2的乙醇溶液为中间体2和无水乙醇按照1∶5的重量比混合而成。
实施例4
添加剂包括如下步骤制成：
步骤S1、三次等量将苯酚加入质量分数75％氢氧化钠水溶液中，匀速搅拌，制得悬胶液，之后缓慢滴加三氯氧磷，滴加完成后控制温度为20℃，匀速搅拌并反应2h，反应结束后洗涤，制得中间体1，控制苯酚、氢氧化钠水溶液和三氯氧磷的重量比为9.5∶11∶5.5；
步骤S2、将中间体1置于三口烧瓶中，分别加入间苯二酚和质量分数15％氢氧化钠水溶液，升温至120℃，在此温度下保温并反应4h，减压蒸馏，去除副产物，制得中间体2，控制中间体1和间苯二酚的摩尔比为1∶2，催化剂的用量为中间体1和间苯二酚重量和的0.15％；
步骤S3、将β-环糊精和氢氧化钠依次加入去离子水中，升温至80℃，匀速搅拌直至体系均一，之后缓慢加入溶液A，保温反应6h，制得产物，将产物洗涤，除去未反应的β-环糊精和环氧树脂，真空干燥，研磨，制得初料，控制β-环糊精、氢氧化钠和溶液A的重量比为1∶1∶10；
所述溶液A为环氧树脂和二甲基亚砜按照0.5∶10的摩尔比混合而成。
步骤S4、将初料分散在无水乙醇中，70℃下匀速搅拌直至体系均一，之后缓慢滴加中间体2的乙醇溶液，滴加结束后升温至75℃，匀速搅拌并反应4h，过滤，100℃真空干燥10h，研磨，制得添加剂，控制初料和中间体2的重量比为2∶1。
中间体2的乙醇溶液为中间体2和无水乙醇按照1∶5的重量比混合而成。
实施例5
一种聚丙烯改性塑料制备工艺，包括如下步骤：
第一步、按实施例1的方法制备添加剂；
第二步、称取如下重量份原料：100份聚丙烯，3份添加剂，10份碱木质素，5份助剂，3份纳米二氧化硅；
第三步、将聚丙烯、碱木质素和纳米二氧化硅混合，在100r/min的转速下混合均匀，制得混合料A；将添加剂和助剂混合，在500r/min的转速下混合均匀，制得混合料B；
第四步、将混合料B加入混合料A中，在1000r/min的转速下搅拌30min，之后升温至190℃，熔融后挤出造粒，制得聚丙烯改性塑料。
所述助剂为液体石蜡和二乙氨基丙胺按照1∶1的重量比混合而成。
实施例6
一种聚丙烯改性塑料制备工艺，包括如下步骤：
第一步、按实施例1的方法制备添加剂；
第二步、称取如下重量份原料：120份聚丙烯，10份添加剂，12份碱木质素，10份助剂，4份纳米二氧化硅；
第三步、将聚丙烯、碱木质素和纳米二氧化硅混合，在150r/min的转速下混合均匀，制得混合料A；将添加剂和助剂混合，在700r/min的转速下混合均匀，制得混合料B；
第四步、将混合料B加入混合料A中，在1200r/min的转速下搅拌30min，之后升温至200℃，熔融后挤出造粒，制得聚丙烯改性塑料。
所述助剂为液体石蜡和二乙氨基丙胺按照1∶1的重量比混合而成。
实施例7
一种聚丙烯改性塑料制备工艺，包括如下步骤：
第一步、按实施例1的方法制备添加剂；
第二步、称取如下重量份原料：150份聚丙烯，15份添加剂，15份碱木质素，15份助剂，5份纳米二氧化硅；
第三步、将聚丙烯、碱木质素和纳米二氧化硅混合，在150r/min的转速下混合均匀，制得混合料A；将添加剂和助剂混合，在700r/min的转速下混合均匀，制得混合料B；
第四步、将混合料B加入混合料A中，在1200r/min的转速下搅拌30min，之后升温至200℃，熔融后挤出造粒，制得聚丙烯改性塑料。
所述助剂为液体石蜡和二乙氨基丙胺按照1∶1的重量比混合而成。
对比例1
本对比例与实施例5相比，未加入添加剂。
对比例2
本对比例与实施例5相比，用IFR阻燃剂代替添加剂。
对比例3
本对比例为市售某公司生产的聚丙烯塑料(燕山石化)。
对实施例5-7和对比例1-3的力学性能和阻燃性能进行检测，结果如下表所示：
拉伸强度及断裂伸长率：GB/T 1040-2006；
缺口冲击性能：GB/T 1043-2008；
阻燃性：垂直燃烧性能，按UL-94垂直燃烧标准进行测试，3.2mm厚切条。
从上表中能够看出在不影响本发明力学性能的前提下，赋予制备出的聚丙烯塑料优异的阻燃性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
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