具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

本发明提供了一种阻燃聚氨酯防水涂料，按照重量百分比计算包括：48.60％的聚醚多元醇、20.40％的1，6－己二异氰酸酯、0.33％的有机金属催化剂、0.25％的消泡剂、2.10％的有机溶剂、28.32％的复合填充剂；所述复合填充剂按照重量百分比计算包括：22.80％的石墨、15.80％的氮化硼、15.50％的纳米二氧化硅、18.40％的碳纤维、27.50％的环氧树脂；

所述有机溶剂为醋酸丁酯、醋酸异丁酯、醋酸乙酯、正丙醇、叔丁醇中的一种或几种复配制成；所述有机金属催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸铋和新癸酸锌中的至少一种；

本发明还提供一种阻燃聚氨酯防水涂料的制备方法，具体制备步骤如下：

步骤一：称取上述重量份的聚醚多元醇、1，6－己二异氰酸酯、有机金属催化剂、消泡剂、有机溶剂和复合填充剂；

步骤二：将步骤一中的复合填充剂加入到去离子水中，然后进行水浴超声处理50分钟，得到混合料a；

步骤三：将步骤二中制得的混合料a加入到有溶剂收集器的微波设备中进行微波辐照剥离3分钟，微波辐照剥离时进行惰性气体保护，得到混合料b；

步骤四：然后将混合料b与步骤一中的聚醚多元醇、有机金属催化剂和有机溶剂进行混合搅拌处理，超声处理20分钟后，得到混合料c；

步骤五：在步骤四中制得的混合料c中加入步骤一中的1，6－己二异氰酸酯和消泡剂，进行机械搅拌同时超声处理30分钟后，进行干燥处理，得到阻燃聚氨酯防水涂料。

在步骤二中，复合填充剂和去离子水的重量份比为1∶50，超声频率为1.5MHz，超声功率为300W，水浴超声温度为45℃；在步骤三中，微波频率1450MHz，微波输出功率密度为80mW/cm³，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种；在步骤四中，超声频率为1.5MHz，超声功率为300W；在步骤五中，超声频率为29KHz，超声功率为900W，机械搅拌转速为400rpm。

实施例2：

与实施例1不同的是，按照重量百分比计算包括：51.20％的聚醚多元醇、21.40％的1，6－己二异氰酸酯、0.43％的有机金属催化剂、0.31％的消泡剂、2.60％的有机溶剂、24.06％的复合填充剂；所述复合填充剂按照重量百分比计算包括：23.40％的石墨、17.20％的氮化硼、17.30％的纳米二氧化硅、19.20％的碳纤维、22.90％的环氧树脂。

实施例3：

与实施例1-2均不同的是，按照重量百分比计算包括：49.90％的聚醚多元醇、20.90％的1，6－己二异氰酸酯、0.38％的有机金属催化剂、0.28％的消泡剂、2.35％的有机溶剂、26.19％的复合填充剂；所述复合填充剂按照重量百分比计算包括：23.10％的石墨、16.50％的氮化硼、16.40％的纳米二氧化硅、18.80％的碳纤维、25.20％的环氧树脂。

分别取上述实施例1-3所制得的阻燃聚氨酯防水涂料与对照组一的阻燃聚氨酯防水涂料、对照组二的阻燃聚氨酯防水涂料、对照组三的阻燃聚氨酯防水涂料、对照组四的阻燃聚氨酯防水涂料和对照组五的阻燃聚氨酯防水涂料，对照组一的阻燃聚氨酯防水涂料与实施例相比无石墨，对照组二的阻燃聚氨酯防水涂料与实施例相比无氮化硼，对照组三的阻燃聚氨酯防水涂料与实施例相比无纳米二氧化硅，对照组四的阻燃聚氨酯防水涂料与实施例相比无碳纤维，对照组五的阻燃聚氨酯防水涂料与实施例相比无环氧树脂，分八组分别测试三个实施例中制备的阻燃聚氨酯防水涂料以及五个对照组的阻燃聚氨酯防水涂料，每30个样品为一组，将阻燃聚氨酯防水涂料与水按质量比3:1混合均匀后，涂敷在水泥建筑基材上，厚度为3mm，完全干燥后进行测试；测试结果如表一所示：

表一：

由表一可知，当阻燃聚氨酯防水涂料的原料配比为：按照重量百分比计算包括：49.90％的聚醚多元醇、20.90％的1，6－己二异氰酸酯、0.38％的有机金属催化剂、0.28％的消泡剂、2.35％的有机溶剂、26.19％的复合填充剂；所述复合填充剂按照重量百分比计算包括：23.10％的石墨、16.50％的氮化硼、16.40％的纳米二氧化硅、18.80％的碳纤维、25.20％的环氧树脂时，可有效提高阻燃聚氨酯防水涂料的耐温变性能，保证涂料在不同温度下的防水阻燃性能，避免涂料在低温或高温环境中长时间使用之后阻燃性能降低；实施例3为本发明的较佳实施方式，配方中的聚醚多元醇和1，6－己二异氰酸酯接触反应合成含异氰酸酯基的预聚体，有机金属催化剂用对涂料反应进行催化处理，有机溶剂用于将涂料原料进行溶解处理，使得原料反应更加充分，消泡剂用于消除反应产生的气泡，涂料品质更佳；复合填充剂用于为涂料赋予功能性处理，增加涂料的阻燃防水性能；石墨和氮化硼在超声微波辐照剥离处理下，制成纳米层状石墨/纳米氮化硼材料，同时纳米层状石墨/纳米氮化硼材料和环氧树脂进行复合，最后将复合材料和其他原料进行共混，纳米层状石墨/纳米氮化硼材料可有效加强涂料的阻燃性能和耐温变性能；纳米二氧化硅在超声和微波辐射下快速复合到环氧树脂中，进而有效加强涂料的阻燃性能；碳纤维在短时间微波辐照剥离，可有效改善碳纤维与环氧树脂之间的界面性能，提升碳纤维与环氧树脂之间的粘附性和界面剪切强度，进而有效加强复合填充剂之间的结合效果，从而进一步提高涂料的耐温变性能和防水阻燃性能。

实施例4：

本发明提供了一种阻燃聚氨酯防水涂料，按照重量百分比计算包括：49.90％的聚醚多元醇、20.90％的1，6－己二异氰酸酯、0.38％的有机金属催化剂、0.28％的消泡剂、2.35％的有机溶剂、26.19％的复合填充剂；所述复合填充剂按照重量百分比计算包括：23.10％的石墨、16.50％的氮化硼、16.40％的纳米二氧化硅、18.80％的碳纤维、25.20％的环氧树脂；

所述有机溶剂为醋酸丁酯、醋酸异丁酯、醋酸乙酯、正丙醇、叔丁醇中的一种或几种复配制成；所述有机金属催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、异辛酸铋和新癸酸锌中的至少一种；

本发明还提供一种阻燃聚氨酯防水涂料的制备方法，具体制备步骤如下：

步骤一：称取上述重量份的聚醚多元醇、1，6－己二异氰酸酯、有机金属催化剂、消泡剂、有机溶剂和复合填充剂；

步骤二：将步骤一中的复合填充剂加入到去离子水中，然后进行水浴超声处理55分钟，得到混合料a；

步骤三：将步骤二中制得的混合料a加入到有溶剂收集器的微波设备中进行微波辐照剥离4分钟，微波辐照剥离时进行惰性气体保护，得到混合料b；

步骤四：然后将混合料b与步骤一中的聚醚多元醇、有机金属催化剂和有机溶剂进行混合搅拌处理，超声处理25分钟后，得到混合料c；

步骤五：在步骤四中制得的混合料c中加入步骤一中的1，6－己二异氰酸酯和消泡剂，进行机械搅拌同时超声处理35分钟后，进行干燥处理，得到阻燃聚氨酯防水涂料。

在步骤二中，复合填充剂和去离子水的重量份比为1∶50，超声频率为1.5MHz，超声功率为300W，水浴超声温度为45℃；在步骤三中，微波频率1450MHz，微波输出功率密度为80mW/cm³，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种；在步骤四中，超声频率为1.5MHz，超声功率为300W；在步骤五中，超声频率为29KHz，超声功率为900W，机械搅拌转速为400rpm。

实施例5：

与实施例4不同的是，在步骤二中，复合填充剂和去离子水的重量份比为1∶60，超声频率为1.9MHz，超声功率为600W，水浴超声温度为75℃；在步骤三中，微波频率1850MHz，微波输出功率密度为110mW/cm³，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种；在步骤四中，超声频率为1.9MHz，超声功率为600W；在步骤五中，超声频率为35KHz，超声功率为1500W，机械搅拌转速为800rpm。

实施例6：

与实施例4-5均不同的是，在步骤二中，复合填充剂和去离子水的重量份比为1∶55，超声频率为1.7MHz，超声功率为450W，水浴超声温度为60℃；在步骤三中，微波频率1650MHz，微波输出功率密度为95mW/cm³，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种；在步骤四中，超声频率为1.7MHz，超声功率为450W；在步骤五中，超声频率为32KHz，超声功率为1200W，机械搅拌转速为600rpm。

分别取上述实施例4-6所制得的阻燃聚氨酯防水涂料与对照组六的阻燃聚氨酯防水涂料、对照组七的阻燃聚氨酯防水涂料、对照组八的阻燃聚氨酯防水涂料和对照组九的阻燃聚氨酯防水涂料，对照组六的阻燃聚氨酯防水涂料与实施例相比没有步骤二中的操作，对照组七的阻燃聚氨酯防水涂料与实施例相比没有步骤三中的操作，对照组八的阻燃聚氨酯防水涂料与实施例相比步骤四中没有超声处理的操作，对照组九的阻燃聚氨酯防水涂料与实施例相比步骤五中没有超声处理的操作，分七组分别测试三个实施例中制备的阻燃聚氨酯防水涂料以及四个对照组的阻燃聚氨酯防水涂料，每30个样品为一组，将阻燃聚氨酯防水涂料与水按质量比3:1混合均匀后，涂敷在水泥建筑基材上，厚度为3mm，完全干燥后进行测试，测试结果如表二所示：

表二：

由表二可知，实施例6为本发明的较佳实施方式；步骤二中，将复合填充剂加入到去离子水中，然后进行1.7MHz超声处理，可有效将复合填充剂分散到去离子水中；在步骤三中，对混合料a进行微波辐照剥离处理，惰性气体做保护气，之前加入的去离子水充当插层溶剂，保证纳米层状石墨/纳米氮化硼材料的正常产出，微波辐照可对碳纤维进行剥离处理，可有效加强碳纤维与环氧树脂之间的界面性能，提高碳纤维与环氧树脂之间的粘附性和界面剪切强度；在步骤四中，对混合料b与步骤一中的聚醚多元醇、有机金属催化剂和有机溶剂进行混合1.7MHz超声处理，可有效加强原料的分布均匀性和原料接触效果；在步骤六中，对全部原料进行29KHz超声处理，在原料中产生空化效应，空化效应产生大量热，进而有效加强原料反应效率，使得涂料产出效果更高，同时涂料中各成分分布更加均匀。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。