一种纳米SiC改性的高导热率玉米绝缘油及其制备方法
阅读说明：本技术 一种纳米SiC改性的高导热率玉米绝缘油及其制备方法 (Nano SiC-modified high-thermal-conductivity corn insulating oil and preparation method thereof ) 是由 张镱议 刘捷丰 刘楚英 张恒 于 2021-06-09 设计创作，主要内容包括：本发明涉及高电压与绝缘技术领域,具体公开了一种纳米SiC改性的高导热率玉米绝缘油及其制备方法。该方法步骤包括：(1)将纳米硅酸钠及SiC纳米粒子加热升温进行混合球磨；(2)在混合球磨的混合物中加入油酸,继续升温并进行机械搅拌,然后超声；(3)对步骤(2)中超声震荡后的混合物进行过滤,乙醇洗涤,干燥,得到改性纳米SiC颗粒；(4)将改性纳米SiC颗粒与氢氧化钠、偶联剂和水混合后超声振荡均匀,形成混合液；(5)进行玉米绝缘油室温条件下真空过滤；(6)将步骤(4)中得到的混合液加入玉米绝缘油中,超声振荡,真空干燥,得到纳米SiC改性玉米绝缘油。本发明的纳米SiC改性的高导热率玉米绝缘油不仅具有较高的导热系数,而且具备较高体积电阻率。(The invention relates to the technical field of high voltage and insulation, and particularly discloses nano SiC modified high-thermal-conductivity corn insulating oil and a preparation method thereof. The method comprises the following steps: (1) heating nano sodium silicate and SiC nano particles, heating, mixing and ball-milling; (2) adding oleic acid into the mixture subjected to the mixed ball milling, continuously heating, mechanically stirring, and then performing ultrasonic treatment; (3) filtering the mixture subjected to ultrasonic oscillation in the step (2), washing with ethanol, and drying to obtain modified nano SiC particles; (4) mixing the modified nano SiC particles with sodium hydroxide, a coupling agent and water, and then uniformly oscillating by ultrasound to form a mixed solution; (5) carrying out vacuum filtration under the temperature condition of the corn insulating oil chamber; (6) and (4) adding the mixed solution obtained in the step (4) into the corn insulating oil, performing ultrasonic oscillation, and performing vacuum drying to obtain the nano SiC modified corn insulating oil. The nano SiC modified high-thermal-conductivity corn insulating oil disclosed by the invention not only has a higher thermal conductivity coefficient, but also has a higher volume resistivity.)
技术领域
本发明涉及高电压与绝缘技术领域，具体涉及一种纳米SiC改性的高导热率玉米绝缘油及其制备方法。
背景技术
油浸式电力变压器是电网安全运行中关键的设备,其故障会中断电力供应。油浸式变压器的绝缘性能主要取决于由绝缘油和绝缘纸组成的内绝缘。其中，绝缘油起到了绝缘和散热冷却的作用，保证绝缘油的良好运行特性对于变压器安全运行至关重要。玉米油作为一种新型耐击穿、高燃点、环保型液体电介质，被用作变压器绝缘油。然而，玉米绝缘油的粘度较大，流动性弱，不利于变压器内部散热，从而限制了其在大型电力变压器中的应用。因此，开发一种高热导率玉米绝缘油具有重要的实用价值。
发明内容
针对玉米绝缘油的散热性能低的问题，本发明目的在于提供一种纳米SiC改性的高导热率玉米绝缘油及其制备方法，该绝缘油导热率高，具有良好的长期稳定性和较高体积电阻率。
为实现上述目的，本发明提供了一种纳米SiC改性的高导热率玉米绝缘油制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在球磨机中加入纳米硅酸钠及SiC纳米粒子混合，加热混合物到设定温度后进行混合球磨； 纳米硅酸钠和SiC纳米粒子混合质量比为1:1~8:3;
(2)在混合球磨的混合物中加入油酸，然后继续加热混合物升温至另一设定温度后，对混合物进行机械搅拌，然后超声震荡；
(3)对步骤（2）中超声震荡后的混合物进行乙醇洗涤，过滤，干燥，得到改性纳米SiC颗粒；
(4)将改性纳米SiC颗粒与氢氧化钠、偶联剂和水混合后超声振荡均匀，形成混合液；
(5)进行玉米绝缘油室温条件下真空过滤；
(6)将步骤（4）中得到的混合液加入玉米绝缘油中，超声振荡，真空干燥，得到纳米SiC改性玉米绝缘油。
优选的，上述技术方案中，步骤(1)中所述SiC纳米粒子粒径为10-100nm。
优选的，上述技术方案中，步骤(1)中所述硅酸钠纳米粒子粒径为24-31nm。
优选的，上述技术方案中，步骤(1)中所述设定温度为40-50℃，所述混合球磨时间为1~3h。
优选的，上述技术方案中，步骤(2)中所述油酸的用量与步骤（1）中所述SiC纳米粒子的用量比为40ml:1g。
优选的，上述技术方案中，步骤(2)中所述另一设定温度为80-90℃，所述机器搅拌为2000r/min转速条件下搅拌20~25min，所述超声震荡为1000W功率条件下超声20~30min。
优选的，上述技术方案中，步骤（4）中所述超声振荡时间为9~10min。
优选的，上述技术方案中，步骤(4)中改性纳米SiC颗粒、氢氧化钠、偶联剂和水混合质量比为（1-3）:（2-5）:（2-5）:10。
优选的，上述技术方案中，步骤(6)中所述超声震荡为800W功率条件下超声10~13min，所述真空干燥为真空干燥箱中干燥6~8h。
进一步，本发明还提供了一种根据上述技术方案制备的纳米SiC改性的高导热率玉米绝缘油，该纳米SiC改性的高导热率玉米绝缘油中改性纳米SiC质量含量为2%~6%。
本发明具有如下有益效果：
本发明主要是通过在玉米绝缘油中添加改性的纳米SiC材料来获得改性的高导热率玉米绝缘油，该高导热率玉米绝缘油制备方法简单，材料成本较低，易于推广；制备改性的高导热率玉米绝缘油过程中，本发明改善了改性SiC纳米粒子的团聚现象，保证了改性纳米SiC在玉米绝缘油分散均匀；本发明改性玉米绝缘油不仅具备良好的导热性能，而且还具备较高的体积电阻率以及良好的长期稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例的纳米SiC改性的高导热率玉米绝缘油制备流程示意图；
图2为本发明实施例的改性纳米SiC含量对玉米绝缘油导热系数影响对比图；
图3是本发明实施例的改性纳米SiC含量对玉米绝缘油体积电阻率影响对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
纳米SiC改性的高导热率玉米绝缘油制备流程如图1所示，具体实施如以下实施例
实施例1
纳米SiC改性的高导热率玉米绝缘油制备：
(1)在球磨机中加入粒径为24~31nm的纳米硅酸钠及粒径为10-100nm的SiC纳米粒子混合，加热混合物到40℃后进行混合球磨3h； 纳米硅酸钠和SiC纳米粒子混合质量比为1:1;
(2)在混合球磨的混合物中加入油酸，然后继续加热混合物升温至80℃后，对混合物进行机器搅拌，机器搅拌为2000r/min转速条件下搅拌20min，然后1000W功率条件下超声震荡20min；油酸的用量与SiC纳米粒子的用量比为40ml:1g；
(3)对步骤（2）中超声震荡后的混合物进行过滤，乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米SiC颗粒；
(4)将改性纳米SiC颗粒与氢氧化钠、偶联剂KH-570和水混合后超声振荡均匀，超声振荡时间为9min，形成混合液；改性纳米SiC颗粒、氢氧化钠、偶联剂和水混合质量比为1:2:2:10；
(5)进行玉米绝缘油室温条件下真空过滤；
(6)将步骤（4）中得到的混合液加入玉米绝缘油中，超声振荡，真空干燥箱中干燥6h，得到纳米SiC改性玉米绝缘油，纳米SiC改性的玉米绝缘油中改性纳米SiC质量含量为2%；超声震荡为800W功率条件下超声10。
实施例2
纳米SiC改性的高导热率玉米绝缘油制备：
(1)在球磨机中加入粒径为24~31nm的纳米硅酸钠及粒径为10~100nm的SiC纳米粒子混合，加热混合物到50℃后进行混合球磨1h； 纳米硅酸钠和SiC纳米粒子混合质量比为8:3;
(2)在混合球磨的混合物中加入油酸，然后继续加热混合物升温至90℃后，对混合物进行机器搅拌，机器搅拌为2000r/min转速条件下搅拌25min，然后1000W功率条件下超声震荡30min；油酸的用量与SiC纳米粒子的用量比为40ml:1g；
(3)对步骤（2）中超声震荡后的混合物进行过滤，乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米SiC颗粒；
(4)将改性纳米SiC颗粒与氢氧化钠、偶联剂KH-570和水混合后超声振荡均匀，超声振荡时间为10min，形成混合液；改性纳米SiC颗粒、氢氧化钠、偶联剂和水混合质量比为3:5:5:10；
(5)进行玉米绝缘油室温条件下真空过滤；
(6)将步骤（4）中得到的混合液加入玉米绝缘油中，超声振荡，真空干燥箱中干燥8h，得到纳米SiC改性玉米绝缘油，纳米SiC改性的玉米绝缘油中改性纳米SiC质量含量为3%；超声震荡为800W功率条件下超声13min。
实施例3
纳米SiC改性的高导热率玉米绝缘油制备：
(1)在球磨机中加入粒径为24~31nm的纳米硅酸钠及粒径为10-100nm的SiC纳米粒子混合，加热混合物到45℃后进行混合球磨2h；纳米硅酸钠和SiC纳米粒子混合质量比为4:3;
(2)在混合球磨的混合物中加入油酸，然后继续加热混合物升温至85℃后，对混合物进行机器搅拌，机器搅拌为2000r/min转速条件下搅拌23min，然后1000W功率条件下超声震荡25min；油酸的用量与SiC纳米粒子的用量比为40ml:1g；
(3)对步骤（2）中超声震荡后的混合物进行过滤，乙醇洗涤，，干燥，得到改性纳米SiC颗粒；
(4)将改性纳米SiC颗粒与氢氧化钠、偶联剂KH-570和水混合后超声振荡均匀，超声振荡时间为10min，形成混合液；改性纳米SiC颗粒、氢氧化钠、偶联剂和水混合质量比为2:4:4:10；
(5)进行玉米绝缘油室温条件下真空过滤；
(6)将步骤（4）中得到的混合液加入玉米绝缘油中，超声振荡，真空干燥箱中干燥7h，得到纳米SiC改性玉米绝缘油，纳米SiC改性的玉米绝缘油中改性纳米SiC质量含量为4%；超声震荡为800W功率条件下超声12min。
实施例4
纳米SiC改性的高导热率玉米绝缘油制备：
(1)在球磨机中加入平均粒径为24~31nm的纳米硅酸钠及粒径为10-100nm的SiC纳米粒子混合，加热混合物到47℃后进行混合球磨1.5h；
(2)在混合球磨的混合物中加入油酸，然后继续加热混合物升温至86℃后，对混合物进行机器搅拌，机器搅拌为2000r/min转速条件下搅拌22min，然后1000W功率条件下超声震荡27min；油酸的用量与SiC纳米粒子的用量比为40ml:1g；
(3)对步骤（2）中超声震荡后的混合物进行过滤，乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米SiC颗粒；
(4)将改性纳米SiC颗粒与氢氧化钠、偶联剂KH-570和水混合后超声振荡均匀，超声振荡时间为10min，形成混合液；改性纳米SiC颗粒、氢氧化钠、偶联剂和水混合质量比为2:4:5:10；
(5)进行玉米绝缘油室温条件下真空过滤；
(6)将步骤（4）中得到的混合液加入玉米绝缘油中，超声振荡，真空干燥箱中干燥7h，得到纳米SiC改性玉米绝缘油，纳米SiC改性的玉米绝缘油中改性纳米SiC质量含量为5%；超声震荡为800W功率条件下超声11min。
实施例5
纳米SiC改性的高导热率玉米绝缘油制备：
(1)在球磨机中加入粒径为24~31nm的纳米硅酸钠及粒径为10~100nm的SiC纳米粒子混合，加热混合物到50℃后进行混合球磨1h；纳米硅酸钠和SiC纳米粒子混合质量比为6:3;
(2)在混合球磨的混合物中加入油酸，然后继续加热混合物升温至90℃后，对混合物进行机器搅拌，机器搅拌为2000r/min转速条件下搅拌25min，然后1000W功率条件下超声震荡30min；油酸的用量与SiC纳米粒子的用量比为40ml:1g；
(3)对步骤（2）中超声震荡后的混合物进行过滤，乙醇洗涤，干燥，得到改性纳米SiC颗粒；
(4)将改性纳米SiC颗粒与氢氧化钠、偶联剂KH-570和水混合后超声振荡均匀，超声振荡时间为10min，形成混合液；改性纳米SiC颗粒、氢氧化钠、偶联剂和水混合质量比为2:4:4:10；
(5)进行玉米绝缘油室温条件下真空过滤；
(6)将步骤（4）中得到的混合液加入玉米绝缘油中，超声振荡，真空干燥箱中干燥8h，得到纳米SiC改性玉米绝缘油，纳米SiC改性的玉米绝缘油中改性纳米SiC质量含量为6%；超声震荡为800W功率条件下超声13min。
将上述实施例1、实施例3和实施例5制得纳米SiC改性的玉米绝缘油进行性能检测对比，其测试结果见附图2和3，由图2可知在相同温度下改性纳米SiC质量含量为4%玉米绝缘油导热系数要大于改性纳米SiC质量含量为6%、2%以及没有添加改性纳米SiC的玉米绝缘油导热系数，添加6%和2%改性纳米SiC的玉米绝缘油导热系数要大于没有添加改性纳米SiC的玉米绝缘油导热系数，随着温度升高不同含量改性纳米SiC的玉米绝缘油导热系数都有着不同程度的变小，并且绝缘油在30~90℃温度的升高，特别是在30~50℃温度范围内改性纳米SiC质量含量为4%的玉米绝缘油导热系数随温度升高变化最小，导热性能较稳定。由图3可知添加改性纳米SiC的玉米绝缘油的体积电阻率较没有添加改性纳米SiC的玉米绝缘油要大，特别是改性纳米SiC的含量为4%的玉米绝缘油的体积电阻率较其他含量或是没有添加改性纳米SiC都要大，绝缘性能突出。
综上述本发明制得的纳米SiC改性的高导热率玉米绝缘油具有较高的导热系数和可靠的绝缘性能，制备方法简单，材料成本较低，易于推广。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
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