一种三氯蔗糖生产中dmac残液的回收方法
阅读说明：本技术 一种三氯蔗糖生产中dmac残液的回收方法 (Method for recovering DMAC (dimethylacetamide) residual liquid in sucralose production ) 是由 张正颂 刘瑞祥 王从春 杨志健 于 2020-05-22 设计创作，主要内容包括：本发明一种三氯蔗糖生产中DMAC残液的回收方法,包括：精馏回收DMF后产生DMAC残液,将残液加入到反应釜加入氢氧化钠进行中和反应,然后进行蒸馏至干后,反应釜内得粉状醋酸钠,蒸馏冷凝后的不含酸DMAC、水、四甲基脲的混合溶液连续泵送至脱水塔进行脱水,塔底得无水的DMAC和四甲基脲的混合物进入精馏塔,塔顶通过冷凝得到高纯度的DMAC产品,塔底得到含量高达60%的四甲基脲溶液,再去进一步回收分离四甲基脲。本发明的工艺过程简单,通过对残液进一步处理,达到回收残液中有价值的DMAC,减少塔底残液的量,减少了残液回收难度,提高了溶剂回收效率,节约能耗,大大降低了生产成本,减少了污染。(The invention relates to a method for recovering DMAC residual liquid in sucralose production, which comprises the following steps: rectifying and recovering DMF to generate DMAC residual liquid, adding the residual liquid into a reaction kettle, adding sodium hydroxide into the reaction kettle for neutralization reaction, distilling until the residual liquid is dry, obtaining powdery sodium acetate in the reaction kettle, continuously pumping the distilled and condensed mixed solution which does not contain acid DMAC, water and tetramethylurea into a dehydration tower for dehydration, obtaining a mixture of anhydrous DMAC and tetramethylurea at the bottom of the tower, entering the mixture into a rectifying tower, obtaining a high-purity DMAC product through condensation at the top of the tower, obtaining a tetramethylurea solution with the content of up to 60% at the bottom of the tower, and further recovering and separating the tetramethylurea. The process is simple, the residual liquid is further treated to recover valuable DMAC in the residual liquid, the amount of the residual liquid at the bottom of the tower is reduced, the difficulty in recovering the residual liquid is reduced, the solvent recovery efficiency is improved, the energy consumption is saved, the production cost is greatly reduced, and the pollution is reduced.)
技术领域
本发明属于化工技术领域中三氯蔗糖生产过程中溶剂的处理方法，具体涉及三氯蔗糖生产中DMAC残液回收的方法。
背景技术
三氯蔗糖是新鲜甜味剂，甜度为蔗糖的600-800倍，且甜味纯正与蔗糖相似，三氯蔗糖不被人体所吸收，并无生物积累性，安全性高，因此今年三氯蔗糖行业迅速发展，生产企业逐步增加，产量不断提高。三氯蔗糖生产过程中大量使用DMF作为溶剂，随着产量的提高， DMF的使用量也随之增加，而在目前生产工艺中必然会存在溶剂DMF回收的问题，回收过程中必然会产生含有醋酸的DMF需要进行处理回收DMF，现最新的处理工艺为加入二甲胺采用反应精馏的方法生产DMAC，同时回收DMF。但是DMAC精馏的过程中，由于酸反应不完全且体系中本身就含有氯化工段副产的四甲基脲，精馏塔会排除大量的残液，现需要作为危险废物进行处理，现工艺为将残液加入到反应釜中按含有醋酸等摩尔比的量加入氢氧化钠进行中和反应，待反应温度不再升高后开蒸汽进行蒸馏，待溶剂蒸馏至干后，反应釜内剩余干燥的粉状醋酸钠可以直接作为副产品外售，蒸馏冷凝后的不含酸DMAC、水、四甲基脲的混合溶液连续泵送至脱水塔进行脱水，脱水塔顶采用二级冷凝后部分采出部分回流，塔底无水的DMAC和四甲基脲的混合物进入精馏塔，塔顶通过冷凝，部分回流部分采出，得到高纯度的DMAC产品，塔底得到含量高达60%的四甲基脲溶液，再去进一步回收分离四甲基脲。本发明的工艺过程简单，通过对残液进一步处理，达到回收残液中有价值的DMAC，减少塔底残液的量，减少了残液回收难度，提高了溶剂回收效率，节约能耗，大大降低了生产成本，减少了污染。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单、高效率、回收率高和低成本的三氯蔗糖生产中DMAC（二甲基乙酰胺）残液回收的方法。
为实现上述的发明目的，本发明如下技术方案：
一种三氯蔗糖生产中DMAC残液的回收方法，包括将三氯蔗糖生产中回收的含酸DMF，送至精馏塔中与二甲胺进行反应后产生DMAC，精馏回收DMF后会在精馏塔的底部产生大量的包含DMAC、醋酸、四甲基脲和高沸点杂质的残液，其特征在于包括如下步骤：
a.将所述残液加入到反应釜中，按残液中含有醋酸等摩尔比的量加入氢氧化钠进行中和反应，通过中控分析确定醋酸含量，所述中和的作用是将体系中的醋酸反应为醋酸钠，对醋酸进行固定；
b. 待中和反应中的反应液温度不再升高后，在-0.098MPa条件下开蒸汽对反应液在温度60-110℃进行蒸馏，蒸出物经循环水冷凝到30-50℃后得到的不含酸DMAC、水和四甲基脲的混合溶液，待反应釜内反应液中的溶剂蒸馏至干后，反应釜内形成干燥的粉状醋酸钠；
c. 将上述不含酸DMAC、水和四甲基脲的混合溶液，连续泵送至脱水塔进行脱水，脱水塔压力控制在-0.098MPa、温度控制在60-100℃，蒸馏出的废水送污水处理站，塔底得到的无水DMAC和四甲基脲的混合物；
d. 无水DMAC和四甲基脲的混合物送入精馏塔进行精馏，精馏塔压力控制在-0.098MPa、温度控制在80-100℃，精馏除的气相在塔顶通过循环水冷凝到30-50℃，得到高纯度的DMAC成品液体；精馏塔塔底得到含量高达60%的四甲基脲溶液。
进一步的技术方案是，步骤d）中得到的高纯度的DMAC液体，采出其总量的5%-10%回流进入精馏塔、与精馏出的气相换热后形成循环蒸馏。
进一步的技术方案是，所述残液成分为： 60%DMAC、20%醋酸、20%四甲基脲以及部分高沸点杂质。
进一步的技术方案是，所述中和反应PH为7-8。
进一步的技术方案是，所述脱水塔和精馏塔的底部分别连接塔底再沸器液相进口，再沸器气相出口分别连接与脱水塔和精馏塔的中部。
进一步的技术方案是，所述精馏塔顶采出高纯度DMAC质量百分数均≥99.5%、水分含量＜500ppm，可以直接作为产品外售。
进一步的技术方案是，步骤d）精馏塔塔底得到含量高达60%的四甲基脲溶液，通过精馏，先脱轻组分DMAC，再精馏出高纯度的四甲基脲。
与现有技术相比，本发明的优势在于找到一种能很好处理精馏后残液的方法，通过对残液进一步处理，达到回收残液中有价值的DMAC，减少塔底残液的量，减少了残液回收难度，提高了溶剂回收效率，免了有经济价值的残液做为危废处理带来的污染，节约能耗，大大降低了生产成本。该工艺值得推广和使用。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图；
图2是图1中所述脱水塔结构示意图；
图3是图1中所述精馏塔结构示意图。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施案例详予说明。
实施例1
如图1所示，将1500L含有DMAC、醋酸、四甲基脲、部分高沸点杂质的三氯蔗糖生产过程中DMAC精馏后的残液，加入到反应釜中，加入与醋酸等摩尔量的氢氧化钠500L，边搅拌反应自然生温至约78℃，待反应完全后，开负压，夹套通蒸汽进行减压蒸馏（-0.098MPa，60-100℃），蒸出物经循环水冷凝到30-50℃后得到的不含酸DMAC、水和四甲基脲的混合溶液进入不含酸残液中间槽，蒸干反应釜内得含量99.5%的高纯度醋酸钠。
参见图2，然后将不含酸DMAC、水和四甲基脲的混合溶液连续泵入脱水塔内，进行脱水精馏（脱水塔内-0.098MPa，60-100℃），利用与脱水塔内相连的再沸器对混合溶液进行加热，再沸器控制温度116℃、-0.093MPa，再沸器蒸发出的气相返回脱水塔底部与混合溶液换热后从脱水塔顶部排出，塔顶排出的气相经过冷凝成液体后采出部分液体回流至脱水塔内，控制塔顶温度39℃、-0.095MPa，冷凝的液体剩余部分采出为废水去污水处理。
参见图3，脱水塔底得到的无水DMAC和四甲基脲的混合物直接进入精馏塔，利用与精馏塔内相连的再沸器对混合物进行加热，再沸器控制温度118℃、-0.093MPa，再沸器蒸发出的气相返回精馏塔底部与混合物换热后从精馏塔顶部排出，塔顶排出的气相经过冷凝成液体后采出部分液体回流至精馏塔内，控制塔顶温度98℃、-0.095MPa，采出部分为成品DMAC，成品纯度≥99.5%，水分≤500ppm，直接作为成品外售。
精馏塔塔底得到含量达60%的四甲基脲物料。得到的四甲基脲物料通过精馏，先脱轻组分DMAC，再精馏出四甲基脲。
实施例2
将1500L含有DMAC、醋酸、四甲基脲、部分高沸点杂质的三氯蔗糖生产过程中DMAC精馏残液，加入到反应釜中，加入与醋酸等摩尔量的氢氧化钠500L，边搅拌反应自然生温至约78℃，待反应完全后，开负压，夹套通蒸汽进行减压蒸馏，馏出液进入不含酸残液中间槽，蒸干反应釜内得高纯度醋酸钠。然后将不含酸DMAC连续泵入脱水塔内，进行脱水精馏，利用再沸器进行加热，控制温度114℃、-0.093MPa，塔顶部分回流部分采出，控制塔顶温度36℃、-0.095MPa，采出部分为废水去污水处理。塔底直接进入精馏塔，再沸器加热，控制温度120℃，-0.093MPa，塔顶部分回流部分采出，控制塔顶温度96℃、-0.095MPa，采出部分为成品DMAC外售，塔底含四甲基脲物料继续去回收四甲基脲和DMAC。得到DMAC成品纯度≥99.5%，水分≤500ppm，直接作为成品外售。
需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。