阅读说明：本技术 一种dmac的合成装置及合成方法 (Synthesis device and synthesis method of DMAC (dimethylacetamide) ) 是由 姜维强 张正颂 杨志健 赵金刚 郑学连 于 2020-12-21 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种DMAC的合成装置,包括中和反应器、加热设备、膜分离器、冷凝设备、真空设备和精制设备,中和反应器与加热设备相连,加热设备与膜分离器相连,膜分离器与冷凝设备相连,膜分离器与精制设备相连,冷凝设备与真空设备相连。还包括合成DMAC的方法,包括以下步骤：将醋酸、二甲胺和催化剂加入中和反应器进行中和反应,在中和反应器出口端得到中和反应混合物；将中和反应混合物经过加热器加热后进入膜分离器,在所述膜分离器出口端得到脱水产物,膜分离器脱出的水在真空下冷凝并收集；对脱水产物进行精制处理,获得高纯度的DMAC产品。本装置结构简单,设计合理,本方法提高了反应转化率和选择性,提高了产品收率,降低了能耗和生产成本。(The invention relates to a synthesis device of DMAC (dimethylacetamide), which comprises a neutralization reactor, heating equipment, a membrane separator, condensing equipment, vacuum equipment and refining equipment, wherein the neutralization reactor is connected with the heating equipment, the heating equipment is connected with the membrane separator, the membrane separator is connected with the condensing equipment, the membrane separator is connected with the refining equipment, and the condensing equipment is connected with the vacuum equipment. Also included is a method of synthesizing DMAC, comprising the steps of: adding acetic acid, dimethylamine and a catalyst into a neutralization reactor for neutralization reaction to obtain a neutralization reaction mixture at the outlet end of the neutralization reactor; heating the neutralized reaction mixture by a heater, then feeding the heated neutralized reaction mixture into a membrane separator, obtaining a dehydration product at the outlet end of the membrane separator, and condensing and collecting water dehydrated by the membrane separator under vacuum; and refining the dehydrated product to obtain a high-purity DMAC product. The device has simple structure and reasonable design, and the method improves the reaction conversion rate and selectivity, improves the product yield and reduces the energy consumption and the production cost.)

一种DMAC的合成装置及合成方法

技术领域

本发明涉及一种DMAC的合成装置及合成方法。

背景技术

N,N-二甲基乙酰胺简称DMAC，常压下沸点165℃。能与水、醇、醚、酯、酮、芳香族化合物等混溶，对多种有机、无机物和高分子聚合物都具有很好的溶解性，被称为“万能溶剂”，同时DMAC也广泛应用于石油化工和有机合成工业中，是重要的化工原料和有机溶剂。

DMAC的合成方法主要有醋酐法、乙酰氯法、乙酸法、三甲胺羰基化法和乙酸甲酯法等。其中醋酐法、乙酰氯法、乙酸法均已实现工业化生产。目前，乙酸法是最为成熟也是国内生产DMAC的主要工艺方法。国内外专利中也有很多关于乙酸法合成DMAC的报道。日本专利JP53082716提出以氧化钼催化二甲胺和乙酸反应制备DMAC，但DMAC收率较低。日本三菱丽阳株式会社在专利CN1298382A中报道先常压中和，之后在150~250℃、1~3MPa条件下合成DMAC，主要不足之处就是需要高压反应对设备要求高，设备投资很大。韩国三星专利KR109990044579也报道了先50~160℃中和成盐，盐继续在130~180℃和铝盐催化条件下反应生成DMAC，但铝盐在反应中不稳定导致反应收率不稳定。美国杜邦公司在专利US3300531中介绍了在3.5~4.9MPa和180~235℃条件下制备DMAC，该技术工艺路线复杂，而且需要高温高压反应，对设备要求较高。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种DMAC的合成装置，该装置结构简单，设计合理，使用高效便捷。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种根据上述DMAC的合成装置合成DMAC的方法，该方法提高了反应转化率和选择性，提高了DMAC产品收率，降低了生产过程能耗，工艺过程实现连续化，操作简单便捷，降低了生产成本。

为解决上述第一个技术问题，本发明提供了一种DMAC的合成装置，包括中和反应器、加热设备、膜分离器、冷凝设备、真空设备和精制设备，中和反应器出口端与加热设备入口端相连，加热设备出口端与膜分离器入口端相连，膜分离器第一出口端与冷凝设备入口端相连，膜分离器第二出口端与精制设备入口端相连，冷凝设备与真空设备相连。

作为优选的，所述的精制设备为两个串联的精馏塔。

作为优选的，所述的精馏塔为填料塔或板式塔。

作为优选的，所述的中和反应器为反应釜或管式反应器。

为简单说明问题起见，以下对本发明所述的一种DMAC的合成装置均简称为本装置。

本装置的优点：本装置结构简单，设计合理，使用高效便捷。

为解决上述第二个技术问题，本发明提供了一种利用上述DMAC的合成装置合成DMAC的方法，包括以下步骤：

（1）将醋酸、二甲胺和催化剂加入中和反应器进行中和反应，在所述中和反应器出口端得到中和反应混合物；

（2）将中和反应混合物经过加热器加热后进入膜分离器，在所述膜分离器出口端得到脱水产物，膜分离器脱出的水在真空下冷凝并收集；

（3）对脱水产物进行DMAC精制处理，获得高纯度的DMAC产品。

作为优选的，步骤（1）中，中和反应条件为温度为40~80℃，中和反应时间为10~120min，所述醋酸与二甲胺的摩尔比为1:1~5:1，所述催化剂的质量分数为0.1~5%，所述催化剂为路易斯酸。

作为优选的，步骤（1）中，中和反应器出口pH值为5~7。

作为优选的，步骤（2）中，脱水反应温度为100~180℃，脱水反应停留时间为10~60min。

作为优选的，步骤（2）中，膜分离器对水的透过率为95~99%，对醋酸和二甲胺的透过率为0~5%。

作为优选的，步骤（2）中，膜分离器的膜面积与所述中和混合物流量比为0.1~1m²/(m³/h) ，真空度为-0.09~-0.03MPa。

为简单说明问题起见，以下对本发明所述的一种DMAC的合成装置合成DMAC的方法均简称为本方法。

本方法的优点：本发明将膜脱水工艺应用于二甲胺和醋酸反应制备DMAC，显著提高了反应转化率和选择性，提高了DMAC产品收率。脱水反应温度低于传统工艺过程，降低了生产过程能耗，工艺过程实现连续化，操作简单便捷，降低了生产成本。

附图说明

图1是本装置的各组件连接关系示意图。

具体实施方式

实施例一：

参见图1，一种DMAC的合成装置，包括中和反应器1、加热设备2、膜分离器3、冷凝设备5、真空设备6和精制设备4，所述的中和反应器1为反应釜，中和反应器1出口端与加热设备2入口端相连，加热设备2出口端与膜分离器3入口端相连，膜分离器3第一出口端与冷凝设备5入口端相连，膜分离器3第二出口端与精制设备4入口端相连，冷凝设备5与真空设备6相连。所述的精制设备4为两个串联的精馏塔，所述的精馏塔为填料塔。

实施例二：

参见图1，一种DMAC的合成装置，包括中和反应器1、加热设备2、膜分离器3、冷凝设备5、真空设备6和精制设备4，所述的中和反应器1为管式反应器，中和反应器1出口端与加热设备2入口端相连，加热设备2出口端与膜分离器3入口端相连，膜分离器3第一出口端与冷凝设备5入口端相连，膜分离器3第二出口端与精制设备4入口端相连，冷凝设备5与真空设备6相连。所述的精制设备4为两个串联的精馏塔，所述的精馏塔为板式塔。

实施例三：

将摩尔比2:1的醋酸和二甲胺、占质量分数为0.5%的路易斯酸混合后加入中和反应器进行中和反应，中和反应时间为30min，中和反应后反应器出口pH值为6；

将中和反应后混合物经过加热器加热后连续进入膜分离器，膜脱水反应温度120℃，停留时间20min，反应器出口得到脱水的反应产物，膜分离器脱出的水在真空下冷凝并收集，脱水产物经过串联的两级精馏塔精馏处理，得到DMAC产品，其纯度为99.5%，膜反应器透水物料组成为水99%，二甲胺1%，微量醋酸和DMAC，膜分离器的膜面积与所述中和混合物流量比为0.1m²/(m³/h) ，真空度为-0.09MPa。

实施例四：

将摩尔比2:1的醋酸和二甲胺、占质量分数为0.8%的路易斯酸混合后加入中和反应器进行中和反应，中和反应时间为20min，中和反应后反应器出口pH值为6；

将中和反应后混合物经过加热器加热后连续进入膜分离器，膜脱水反应温度100℃，停留时间20min，反应器出口得到脱水的反应产物，膜分离器脱出的水在真空下冷凝并收集，脱水产物经过串联的两级精馏塔精馏处理，得到DMAC产品，其纯度为99.5%，膜反应器透水物料组成为水99.5%，二甲胺0.5%，微量醋酸和DMAC，膜分离器的膜面积与所述中和混合物流量比为0.5m²/(m³/h) ，真空度为-0.06MPa。

实施例五：

将摩尔比1:1的醋酸和二甲胺、占质量分数为2%的路易斯酸混合后加入中和反应器进行中和反应，中和反应时间为30min，中和反应后反应器出口pH值为6.6；

将中和反应后混合物经过加热器加热后连续进入膜分离器，膜脱水反应温度100℃，停留时间20min，反应器出口得到脱水的反应产物，膜分离器脱出的水在真空下冷凝并收集，脱水产物经过串联的两级精馏塔精馏处理，得到DMAC产品，其纯度为99.6%，膜反应器透水物料组成为水99.7%，二甲胺0.3%，微量醋酸，膜分离器的膜面积与所述中和混合物流量比为1m²/(m³/h) ，真空度为-0.03MPa。

实施例六：

将摩尔比3:1的醋酸和二甲胺、占质量分数为2%的路易斯酸混合后加入中和反应器进行中和反应，中和反应时间为30min，中和反应后反应器出口pH值为5.8；

将中和反应后混合物经过加热器加热后连续进入膜分离器，膜脱水反应温度150℃，停留时间30min，反应器出口得到脱水的反应产物，膜分离器脱出的水在真空下冷凝并收集，脱水产物经过串联的两级精馏塔精馏处理，得到DMAC产品，其纯度为99.4%，膜反应器透水物料组成为水99.5%，二甲胺0.5%，微量醋酸和DMAC，膜分离器的膜面积与所述中和混合物流量比为0.1m²/(m³/h) ，真空度为-0.03MPa。