一种用于红外监测的硫化锌晶体的制备方法
阅读说明：本技术 一种用于红外监测的硫化锌晶体的制备方法 (Preparation method of zinc sulfide crystal for infrared monitoring ) 是由 朱亮 于 2020-05-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于红外监测的硫化锌晶体的制备方法,属于硫化锌晶体的制备领域。本发明包括如下步骤：装料、预压、烘干、结晶,本发明中通过采用液压机对硫化锌进行预压,使其体内的气体迅速排出,从而提高致密度形成硫化锌压块；硫化锌压块在真空炉中通过热的作用,在熔点以下直接升华再结晶从而获得提纯后的ZnS晶体。从而克服了现有技术中在制备热压硫化锌晶体材料的过程中导致硫化锌材料中的内部缺陷,造成对光的散射的缺陷。(The invention discloses a preparation method of zinc sulfide crystals for infrared monitoring, and belongs to the field of preparation of zinc sulfide crystals. The invention comprises the following steps: the method comprises the steps of loading, prepressing, drying and crystallizing, wherein zinc sulfide is prepressed by adopting a hydraulic press, so that gas in the zinc sulfide is rapidly discharged, and the compactness is improved to form a zinc sulfide pressing block; the zinc sulfide pressed block is directly sublimated and recrystallized below the melting point in a vacuum furnace under the action of heat, so that the purified ZnS crystal is obtained. Thereby overcoming the defect of light scattering caused by the internal defect in the zinc sulfide material in the process of preparing the hot-pressing zinc sulfide crystal material in the prior art.)
技术领域
本发明涉及一种硫化锌晶体的制备方法，具体涉及一种用于红外监测的硫化锌晶体的制备方法。
背景技术
硫化锌是一种应用广泛的宽带隙半导体材料。在红外波段范围内具有良好的透过性能，同时拥有较好的机械稳定性和热稳定性。在红外跟踪、搜索、识别、探测、制导等军用和民用领域得到极为广泛的应用，硫化锌作为基础材料，在红外成像技术领域有广泛的需求。硫化锌在500℃时透过率仍能够保持在60％以上，是中、长波红外光学窗1：3和整流罩的主要候选材料之一。硫化锌在熔点(1 830℃)附近的饱和蒸汽压为375kPa，因此难以通过无压烧结方法获得大尺寸的硫化锌晶体材料。在制备热压硫化锌晶体材料的过程中，往往由于1)热压结束时，在晶体冷压过程中，收速收缩的模具挤压晶体，2)硫化锌提纯时引入S2-空穴，从而导致硫化锌材料中的内部缺陷，造成对光的散射，因此，需要提供一种能够改善硫化锌材料中的微观结构的制备方法，提高硫化锌晶体的光学性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种用于红外监测的硫化锌晶体的制备方法。
本发明的技术方案是：一种用于红外监测的硫化锌晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)、装料：将一定规格的硫化锌粉末均匀地装入模具中；
步骤2)、预压：将模具置于液压机中，进行预压，根据模具高度的不同选择不同的压力进行预压，模具为2cm内时，液压机压力为20-30T,模具为3-5cm时，液压机压力为60-70T；
步骤3)、烘干：将预压后的模具置于烘箱内烘干，烘箱温度设置为100-110℃，烘干时长为4-6h；
步骤4)、结晶：将烘干后的模具置于真空炉中，硫化锌压块在真空炉中升华再结晶，真空炉的加热温度设置为800-900℃，加热时长为3-6h，从真空炉中取出硫化锌晶体；
进一步的技术方案，步骤4中的加热温度为820-850℃；
进一步的技术方案，步骤4中的加热温度为850℃，加热时长为5h。
本发明的有益效果：
为了解决现有技术中晶体被模具挤压问题及提纯引入S2-空穴，本发明中采用液压机对模具进行预压后烘干，然后对硫化锌材料进行升华再结晶的方式获取硫化锌晶体。现有技术中，衡量ZnS晶体品质两大要素；红外透过率和抗弯强度。对于硫化锌材料，其体内的气孔率随着压力的增加而下降，透过率随着材料的密度增加而增加。因此，本发明中通过采用液压机对硫化锌进行预压，使其体内的气体迅速排出，从而提高致密度形成硫化锌压块；硫化锌压块在真空炉中通过热的作用，在熔点以下直接升华再结晶从而获得提纯后的ZnS晶体。
具体实施方式
本发明提供了一种用于红外监测的硫化锌晶体的制备方法。
本发明的技术方案是：一种用于红外监测的硫化锌晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)、装料：将一定规格的硫化锌粉末均匀地装入模具中；
步骤2)、预压：将模具置于液压机中，进行预压，根据模具高度的不同选择不同的压力进行预压，模具为2cm内时，液压机压力为20-30T,模具为3-5cm时，液压机压力为60-70T；
步骤3)、烘干：将预压后的模具置于烘箱内烘干，烘箱温度设置为100-110℃，烘干时长为4-6h；
步骤4)、结晶：将烘干后的模具置于真空炉中，硫化锌压块在真空炉中升华再结晶，真空炉的加热温度设置为800-900℃，加热时长为3-6h，从真空炉中取出硫化锌晶体；
其中，步骤1中的硫化锌粉末为市售原料，这种原料存在较多的杂质，必须进行提纯处理。现有技术中，通常采用高温下加入硫化氢气体进行加热提纯，但是该种方法下会出现富S现象；因此需要进一步高温下加入氢气以此除去S,但此时，会出现S2-空穴。
因此，本发明中步骤2通过预压消除了硫化锌内部的空穴及气孔，提高了晶体的致密度，进而可提升材料的光学透过性能；
步骤4中通过升华再结晶的方式，充分的对原料进行了提纯，
下面通过非限制性实施例，进一步阐述本发明，理解本发明。
实施例1
步骤1)、装料：将一定规格的硫化锌粉末均匀地装入模具中；
步骤2)、预压：将模具置于液压机中，进行预压，模具为2cm时，液压机压力为25T；
步骤3)、烘干：将预压后的模具置于烘箱内烘干，烘箱温度设置为105℃，烘干时长为4h；
步骤4)、结晶：将烘干后的模具置于真空炉中，硫化锌压块在真空炉中升华再结晶，真空炉的加热温度设置为820℃，加热时长为5h，从真空炉中取出硫化锌晶体；
通过此方法加工后的硫化锌晶体在8-10μm波段，其透过率可达70％。
实施例2
步骤1)、装料：将一定规格的硫化锌粉末均匀地装入模具中；
步骤2)、预压：将模具置于液压机中，进行预压，模具为3cm时，液压机压力为60T；
步骤3)、烘干：将预压后的模具置于烘箱内烘干，烘箱温度设置为105℃，烘干时长为5h；
步骤4)、结晶：将烘干后的模具置于真空炉中，硫化锌压块在真空炉中升华再结晶，真空炉的加热温度设置为850℃，加热时长为5h，从真空炉中取出硫化锌晶体；
通过此方法加工后的硫化锌晶体在8-10μm波段，其透过率可达72.09％。
实施例3
步骤1)、装料：将一定规格的硫化锌粉末均匀地装入模具中；
步骤2)、预压：将模具置于液压机中，进行预压，模具为5cm时，液压机压力为70T；
步骤3)、烘干：将预压后的模具置于烘箱内烘干，烘箱温度设置为105℃，烘干时长为6h；
步骤4)、结晶：将烘干后的模具置于真空炉中，硫化锌压块在真空炉中升华再结晶，真空炉的加热温度设置为850℃，加热时长为5h，从真空炉中取出硫化锌晶体；
通过此方法加工后的硫化锌晶体在8-12μm波段，其透过率可达73.27％。
综上所述，为了改善硫化锌在中波红外波段范围内的光学性能，申请人对不同处理温度及加热时长进行了对比，通过实验研究可知，经850℃处理后的中波和长波红外透过率涨幅达到最大，经5h处理后的中波和长波红外透过率涨幅达到最大，因此，本发明的中步骤4中加热温度为850℃及加热时长为5h时所加工制得的硫化锌晶体的光学透过性能最佳。