阅读说明：本技术 一种重离子辐照系统及辐照方法 (Heavy ion irradiation system and irradiation method ) 是由 张崇宏 于 2020-05-29 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种离子辐照系统及方法。所述系统包括真空腔室和横向梯度剂量控制装置,其中,所述真空腔室上设有离子束入射口；所述横向梯度剂量控制装置的一端伸入所述真空腔室,该一端用于固定待辐照样品,所述横向梯度剂量控制装置的轴线垂直所述离子束的入射方向,所述横向梯度剂量控制装置能够沿其轴向移动。本发明用重离子辐照的方法在材料上能够形成连续的梯度剂量损伤区域,在短时间内得到与中子辐照相似损伤分布的样品,为先进核能系统候选材料的筛选和服役寿命评估提供了实验平台。(The invention relates to an ion irradiation system and method. The system comprises a vacuum chamber and a transverse gradient dose control device, wherein an ion beam incident port is formed in the vacuum chamber; one end of the transverse gradient dose control device extends into the vacuum chamber, the one end is used for fixing a sample to be irradiated, the axis of the transverse gradient dose control device is vertical to the incident direction of the ion beam, and the transverse gradient dose control device can move along the axial direction of the transverse gradient dose control device. The invention can form a continuous gradient dose damage area on the material by using a heavy ion irradiation method, obtains a sample with damage distribution similar to that of neutron irradiation in a short time, and provides an experimental platform for screening of advanced nuclear energy system candidate materials and service life evaluation.)

一种重离子辐照系统及辐照方法

技术领域

本发明涉及重离子辐照高通量评价技术领域，具体涉及一种重离子辐照系统及辐照方法。

背景技术

在核反应堆内部结构组件中，由于中子辐照引起的弹性碰撞或α衰变引起的低能反冲核，会对材料造成一定损伤。对这种损伤的模拟，理想实验是快中子辐照。但是中子辐照损伤截面小，辐照周期长，数据产生的效率低，这影响了反应堆寿命评估的时效性。重离子由于具有比中子高2-3个数量级的位移损伤截面，因此重离子辐照实验极大地提高了试验的效率，降低了试验成本，长期用来模拟中子辐照损伤。

然而，目前重离子辐照试验普遍采用单个样品达到单个剂量的方法，因此试验效率低，故需要提出一种新的重离子辐照装置，以便能高效快速地获得不同辐照剂量的样品，提高试验的效率与有效性。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明旨在提供一种重离子辐照系统及方法，以便能够实现辐照剂量在样品的表面和深度上的梯度控制，从而在一个样品中形成多剂量参数的区域，大幅提高数据的产出效率、降低试验成本，实现反应堆候选材料的高通量筛选和评估。

本发明首先提出一种离子辐照系统，所述系统包括真空腔室和横向梯度剂量控制装置，其中，

所述真空腔室上设有离子束入射口，由加速器提供的离子束沿水平方向入射；

所述横向梯度剂量控制装置的一端伸入所述真空腔室，该一端用于固定待辐照样品，所述横向梯度剂量控制装置的轴线垂直所述离子束的入射方向，所述横向梯度剂量控制装置能够沿其轴向移动。

根据本发明的一种实施方式，所述横向梯度剂量控制装置包括液氮制冷/升降/旋转样品台，所述样品台可包括升降机构、旋转机构、由液氮致冷的样品托(用于高效吸收离子束带来的辐射热，维持样品试验过程始终处于低温状态)。样品托固定样品，升降机构可带动样品托上下升降，也就是带动样品升降；旋转机构可带动样品托沿轴向旋转，也就是带动样品旋转。

根据本发明的一种实施方式，所述横向梯度剂量控制装置包括若干个所述液氮制冷/升降/旋转样品台，该若干所述液氮制冷/升降/旋转样品台并列设置，分别将固定待辐照样品的一端伸入所述真空腔室。

根据本发明的一种实施方式，所述横向梯度剂量控制装置还包括可调限束光栏，该可调限束光栏包括4片位置独立可调的无氧铜板，4片铜板共同确定离子束辐照面积。通过可调限束光栏限定离子束辐照面积。

根据本发明的一种实施方式，所述系统还包括纵向梯度剂量控制装置，所述纵向梯度剂量控制装置包括减能器，该减能器设置于所述离子束的入射方向上，用于在待辐照样品的深度方向对辐照剂量进行控制。

根据本发明的一种实施方式，所述纵向梯度剂量控制装置包括双轮减能器，该双轮减能器包括两个同轴间隔设置的减能器。

根据本发明的一种实施方式，所述两个同轴间隔设置的减能器的设置方式为：每个减能器转盘的周边安装系列厚度的铝箔阻止片，用于给离子束减能，使用时两个转盘同向匀速旋转，二者转速比例尽量接近一无理数，使得各种厚度组合等几率出现。

根据本发明的一种实施方式，所述系统还包括控温样品台，所述控温样品台设置于所述真空腔室内，所述控温样品台包括温度调控器和样品固定台，所述样品固定台用于固定待辐照样品，该样品固定台对准所述离子束的入射方向，所述温度调控器用于对所述待辐照样品进行温度控制。

本发明还提出一种根据所述离子辐照系统进行离子辐照的方法，所述方法包括：

将待辐照样品在与离子束入射方向垂直的方向移动，以使得待辐照样品在沿与离子束入射方向垂直的方向形成辐照剂量不同的区域。

根据本发明的一种实施方式，所述方法还包括以下其一或多个技术特征：

通过可调限束光栏确定入射离子束的辐照位置和辐照面积；

通过在离子束入射方向设置双轮减能器对待辐照样品进行深度方向的辐照剂量控制；

通过每个减能器转盘的周边安装系列厚度的铝箔阻止片，用于给离子束减能；由于每个特定厚度的铝箔阻止片对应于一定程度的能量衰减，因此通过设定减能器周边铝箔的系列厚度，可以控制入射到样品表面的离子的能量分布，进而控制样品内部不同深度的辐照剂量分布；例如，如果设定铝箔阻止片在同一圆周上厚度由薄到厚均匀取值，可以获得样品深度方向即纵向辐照剂量的均匀分布；如果设定在同一圆周上较厚的铝箔阻止片占比偏多，可以获得纵向辐照剂量的梯度递减分布；如果设定在同一圆周上较薄的铝箔阻止片占比偏多，可以获得纵向辐照剂量的梯度递增分布；如果设定铝箔阻止片厚度取少量有限的值，也就是铝箔片的厚度不取连续的值，而是少量几个离散的厚度值，可以获得纵向高辐照剂量区域与低辐照剂量区域的间隔交替分布即调幅分布。总之，通过设定减能器周边铝箔的系列厚度，可以达到控制样品内部不同深度的辐照剂量的目的；

通过在控温样品台上固定一样品，在横向梯度剂量控制装置上固定另一个样品，使得不同样品之间相对离子束入射方向具有遮挡关系，从而在每块样品上形成不同剂量的辐照区域。

本发明涉及离子束辐照系统及重离子辐照高通量评价技术与实验平台，主要应用于控温条件的载能离子辐照材料实验，可以获得辐照深度可控、辐照区域可控，及辐照温度可控的样品，用于评估辐照环境下样品的重离子模拟中子辐照试验。本发明实现了样品横向、纵向辐照损伤剂量的控制，并增加了温度维度，为开展核电材料在剂量、温度多参数的高通量实验提供了基本条件。

附图说明

图1为本发明一实施例离子束辐照系统剖视结构示意图；

图2为本发明一实施例在横向产生梯度剂量辐照示意图；

图3a为一实施施例单轮减能器纵向辐照剂量分布示意图；

图3b为本发明另一实施例双轮减能器纵向辐照剂量分布示意图；

图4为本发明一实施例限束光栏的布置示意图；

附图标号：

100真空腔室，200横向梯度剂量控制装置，201限束光栏，202 1#液氮制冷/升降/旋转样品台，203 2#液氮/水冷/升降样品台，300纵向梯度剂量控制装置，302双轮减能器，400控温样品台，500样品。

具体实施方式

以下将结合附图对本发明的较佳实施例进行详细说明，以便更清楚理解本发明的目的、特点和优点。应理解的是，附图所示的实施例并不是对本发明范围的限制，而只是为了说明本发明技术方案的实质精神。

为了通过离子辐照在样品的某一方向形成梯度剂量的辐照区域，本发明采用移动样品的方式，比如匀速(也可根据需要设置速度)移动样品，使其在与离子束垂直的方向产生渐变的辐照区域。

本发明首先提出一种离子辐照系统，所述系统主要包括真空腔室和横向梯度剂量控制装置，其中，

所述真空腔室上设有离子束入射口；

所述横向梯度剂量控制装置的一端伸入所述真空腔室，该一端用于固定待辐照样品，所述横向梯度剂量控制装置的轴线垂直所述离子束的入射方向，所述横向梯度剂量控制装置能够沿其轴向移动。

横向梯度剂量控制装置在移动样品的同时接受离子辐照，由于样品下端的区域先接受辐照，而上端的区域后接受辐照，因此下端的区域接受辐照的时间长于上端接受辐照的时间，因此就会在移动的方向上使样品产生梯度剂量变化的辐照区域，该示例如图2所示，如果分3次调整样品台的高度，可以在固定于样品台的样品表面形成3个不同的辐照剂量区域。

根据本发明的一种实施方式，所述横向梯度剂量控制装置包括液氮制冷/升降/旋转样品台，所述样品台包括升降机构、旋转机构、由液氮致冷的样品托；液氮用于高效吸收离子束带来的辐射热，以便维持样品试验过程始终处于低温状态。样品托固定样品，升降机构可带动样品托上下升降，也就是带动样品升降；旋转机构可带动样品托沿轴向旋转，也就是带动样品旋转。比如可以在四棱柱样品托的4个不同的面上都固定样品，需要辐照哪个样品就旋转到那个面。旋转的功能增加了一次可以安装的样品数量。升降机构和旋转机构均可采用现有的驱动机构如电动驱动机构实现，在此不再赘述。

根据本发明的一种实施方式，所述横向梯度剂量控制装置包括若干个所述液氮制冷/升降/旋转样品台，该若干所述液氮制冷/升降/旋转样品台并列设置，分别将固定待辐照样品的一端伸入所述真空腔室。

根据本发明的一种实施方式，所述横向梯度剂量控制装置还包括可调限束光栏，该可调限束光栏包括4片位置独立可调的无氧铜板，4片铜板共同确定离子束辐照面积。通过可调限束光栏限定离子束辐照面积。

如图4所示，根据本发明的一种实施方式，所述横向梯度剂量控制装置还包括可调限束光栏，该可调限束光栏包括4片位置独立可调的无氧铜板(边缘坡脚设计以减小离子散射)，4片光栏板分为水平方向的A、B光栏板和竖直方向的C、D两组，每组的2片对称安置，如图中A和B对称、C和D对称，四片光栏板内部边缘的相互交叠限定了离子束穿过的面积，即共同限定了后面样品台203或203或400上离子束的辐照面积。

根据本发明的一种实施方式，所述系统还包括纵向梯度剂量控制装置，所述纵向梯度剂量控制装置包括减能器，该减能器设置于所述离子束的入射方向上，用于在待辐照样品的深度方向对辐照剂量进行控制。

根据本发明的一种实施方式，所述纵向梯度剂量控制装置包括双轮减能器，该双轮减能器包括两个同轴间隔设置的减能器。

如图3a所示，为采用单个减能器的减能效果图，可以看出辐照剂量沿深度方向的均匀性有限。

而如图3b所示，为采用双轮减能器的减能效果图，可以看出辐照剂量沿深度方向的均匀性有显著的改善。

根据本发明的一种实施方式，所述两个同轴间隔设置的减能器的设置方式为每个减能器转盘的周边安装系列厚度的铝箔阻止片，用于给离子束减能，使用时两个转盘同向匀速旋转，二者转速比例尽量接近一无理数，使得各种厚度组合等几率出现。

通过在离子束入射方向设置双轮减能器对待辐照样品进行深度方向的辐照控制；

通过每个减能器转盘的周边安装系列厚度的铝箔阻止片，用于给离子束减能。由于每个特定厚度的铝箔阻止片对应于一定程度的能量衰减，因此通过设定减能器周边铝箔的系列厚度，可以控制入射到样品表面的离子的能量分布，进而控制样品内部不同深度的辐照剂量分布；例如，如果设定铝箔阻止片厚度由薄到厚均匀取值，可以获得样品深度方向即纵向辐照剂量的均匀分布；如果设定铝箔阻止片较厚的数量偏多，可以获得纵向辐照剂量的梯度递减分布；如果设定铝箔阻止片较薄的偏多，可以获得纵向辐照剂量的梯度递增分布；如果设定铝箔阻止片厚度取少量有限的值，可以获得纵向高辐照剂量区域与低辐照剂量区域的间隔交替分布即调幅分布。

根据本发明的一种实施方式，所述系统还包括控温样品台，所述控温样品台设置于所述真空腔室内，所述控温样品台包括温度调控器和样品固定台，所述样品固定台用于固定待辐照样品，该样品固定台对准所述离子束的入射方向，所述温度调控器用于对所述待辐照样品进行温度控制。

本发明还提出一种根据所述离子辐照系统进行离子辐照的方法，所述方法主要包括：

将待辐照样品在与离子束入射方向垂直的方向移动，以使得待辐照样品在沿与离子束入射方向垂直的方向形成辐照剂量不同的区域。

根据本发明的一种实施方式，所述方法还包括以下其一或多个技术特征：

通过可调限束光栏限定离子束辐照范围和面积；

通过在离子束入射方向设置双轮减能器对待辐照样品进行深度方向的辐照控制；

通过在每个减能器转盘的周边安装系列厚度的铝箔阻止片，用于给离子束减能；

通过设定在同一圆周的铝箔阻止片厚度由薄到厚均匀取值，以获得样品深度方向即纵向辐照剂量的均匀分布；

通过设定同一圆周的铝箔阻止片较厚的数量偏多，以获得纵向辐照剂量的梯度递减分布；

通过设定同一圆周的铝箔阻止片较薄的偏多，以获得纵向辐照剂量的梯度递增分布；

通过设定同一圆周的铝箔阻止片厚度取少量有限的值，以获得纵向高辐照剂量区域与低辐照剂量区域的间隔交替分布即调幅分布；

通过在控温样品台上固定一样品，在横向梯度剂量控制装置上固定另一个样品，使得不同样品之间相对离子束入射方向具有遮挡关系，从而在样品上形成不同剂量的辐照区域。

如图1所示，根据本发明的一种实施方式，离子辐照系统结构主要包括多功能真空腔室100、横向梯度剂量控制装置200、纵向梯度剂量控制装置300以及制冷/加热控温样品台400。该装置的主要功能在于沿样品横向、纵向产生梯度多剂量区域，并可进一步实现宽温区样品控温，为开展核电材料辐照损伤的高通量实验研究提供硬件条件。

其中，XZ是两个气动升降法拉第筒的代号，只有两个状态，即压缩状态和拉伸状态，压缩状态时法拉第筒下降至离子束轴线上，进行离子束强度的监测；拉伸状态时法拉第筒升至最高位置，不进行监测。

具体地，本发明上述实施方式是通过以下技术方案来实现：

根据本发明的一种实施方式，功能真空腔室100采用柜型设计，分为前后两个功能区。根据本发明的一种实施方式，前功能区内设有：精密可调限束光栏201、双轮减能器302、1#液氮制冷/升降/旋转样品台202；后功能区内设有：2#液氮/水冷/升降样品台203、控温样品台400。

根据本发明的一种实施方式，真空腔室100采用侧面双门结构，便于样品装卸及调试。真空腔室100采用真空泵系统，稳态真空度在1x10^-4Pa左右。本发明的系统可采用远程监控系统，可以实时控制样品台的升降/旋转，控制双系统样品台的温度。

本发明的横向梯度剂量控制装置200旨在获得横向梯度多剂量区域的样品。横向梯度剂量控制装置200采用精密限束光栏/致冷升降样品台(1#、2#)/控温样品台的组合，可以控制辐照区域的边界至±0.1mm精度，可以实现在一块样品表面产生多个梯度变化的剂量区域；并且一次辐照实验可以获得2块梯度剂量的样品。这样的设计在现有文献中没有见诸报道。

见图1显示的离子辐照系统结构和辐照原理和效果图。

本发明的纵向梯度剂量控制装置300可以实现样品深度方向(纵向)辐照剂量的有效控制，具有如下两个方面的功能：

(1)纵向辐照损伤的均匀分布：单能重离子在材料中造成的位移损伤随深度呈不均匀的分布，在射程末端达到峰值，这样的不均匀性影响宏观力学性能测试数据的准确性。借助盘式减能盘进行离子能量离散，获得位移损伤近似坪区分布是实现深度均匀性的一个可行的途径。本系统采用双轮减能器，既增加了减能片厚度组合又减小了单个减能盘的尺寸，显著提高了位移损伤深度分布的均匀性；如果使用单盘减能器，要实现30种能量衰减，就需要制备30种系列厚度的铝箔阻止片；而使用双盘减能器，A盘采用6种厚度铝箔，B盘采用5种厚度铝箔，就可以组合出5x6＝30种厚度，每个盘可以做的更小；并且，如果每个盘各自仅仅增加1片铝箔，就可以组合出6x7＝42种厚度；阻止片厚度组合越多，能量衰减可以越细，可以显著提高辐照剂量深度分布的均匀性。我们对于辐照后样品的透射电镜观察结果表明沿样品深度方向缺陷的分布呈均匀分布，满足微观分析及宏观性能测试的要求。

(2)纵向辐照损伤分布的调制：通过设计减能器阻止片的系列厚度，还可以对高能重离子在样品中产生的位移损伤随深度的分布进行调制，形成后续试验需要的分布，如：纵向梯度递增分布，纵向梯度递减分布，纵向调幅分布，等等。每个减能器转盘的周边安装系列厚度的铝箔阻止片，用于给离子束减能；由于每个特定厚度的铝箔阻止片对应于一定程度的能量衰减，因此通过设定减能器周边铝箔的系列厚度，可以控制入射到样品表面的离子的能量分布，进而控制样品内部不同深度的辐照剂量分布；例如，如果设定铝箔阻止片厚度由薄到厚均匀取值，可以获得样品深度方向即纵向辐照剂量的均匀分布；如果设定铝箔阻止片较厚的数量偏多，可以获得纵向辐照剂量的梯度递减分布；如果设定铝箔阻止片较薄的偏多，可以获得纵向辐照剂量的梯度递增分布；如果设定铝箔阻止片厚度取少量有限的值，可以获得纵向高辐照剂量区域与低辐照剂量区域的间隔交替分布即调幅分布。这对于后续利用微小样品技术及显微成像分析技术从一块辐照的样品获得多参数的批量数据，开展核电材料高通量实验研究具有重要意义。

如图1所示，在装置运行过程中，2块样品分别安装于2#样品台203的下端和后端的控温样品台400上，升降2#样品台203可以控制2块样品表面受辐照的区域，即实现横向分区(从图上看是上下方向)辐照(同理，借助1#样品台202和后端的控温样品台400组合，也可以达到相同的效果)。再运行双轮减能器302，可以实现沿样品深度损伤的均匀分布，即实现纵向(从图上看是左右方向)剂量控制。1#、2#样品台的升降以及后端控温样品台的控温都可通过远程界面进行控制。

本发明的制冷/加热控温样品台位于靶室系统后端，实现了-100℃至600℃范围的连续控温，静态(未辐照情形)控温精度±0.5℃，动态(离子束辐照情形)控温精度±10℃，为开展辐照实验期间样品在250-350℃范围的精确控温提供了必要条件。该控温样品台具有一套液氮致冷回路，和一套半导体加热系统，由固定在样品下方的热电偶将温度读数反馈给自动控温单元，自动控温单元根据设定温度和热电偶读数的差别来确定启动致冷回路还是加热系统，由此实现宽温度范围的有效控温。

本发明可以用重离子辐照的方法在材料表面和内部形成连续的损伤区域，在短时间内得到与中子辐照相似损伤分布的样品，且能实现不同温度的辐照环境模拟，为先进核能系统候选材料的筛选和服役寿命评估提供实验平台，对揭示材料在辐照条件下的力学性能退化机理提供有用的手段。

本发明出于高通量实验的理念，利用限束光栏/升降样品台/控温样品台的组合，通过精确控制升降样品台截取束流的面积和控温样品台被遮挡束流的面积，实现样品表面分区域不同剂量辐照，即实现辐照剂量的横向控制；并且，针对单能重离子辐照损伤的深度分布不均匀的问题，在本装置当中增加梯度减能系统，通过设定的系列厚度的铝箔阻止片依次阻止离子束，达到离子能量的梯度衰减，可以在样品深度方向产生均匀的损伤区域，即实现辐照剂量的纵向控制，为重离子辐照高效模拟中子辐照试验提供有用的条件。同时，本装置还集合了温度控制装置，通过反馈回路启停致冷/加热系统，可以实现-100至600℃范围的精确控温。

本发明上述辐照装置的一种实施方式是作为兰州重离子加速器装置(HIRFL)的终端装置，由于高能重离子在材料中的碰撞位移截面远大于快中子的碰撞位移截面的优点，将加速器提供的6-10MeV/u区间的重离子在充分梯度减能的条件下在铁基材料中的位移损伤速率可达到10^-2dpa/h量级，比国内材料试验堆高2-3个数量级；在本装置上可以高效完成对反应堆材料的筛选评估试验。此外，由于重离子和材料原子发生核反应的几率小的特点，重离子辐照的样品放射性活性低，辐照实验结束2-3个月后一般接近本地辐射水平，可以进行各类常规测试。HIRFL提供的高能量多种重离子，在铁基合金中的射程在25-200微米范围，该射程大于核用铁基合金的微结构特征尺寸(晶粒平均直径)，因此辐照损伤区域的厚度达到了连续介质力学条件，借助微小试样技术可以有效获得宏观力学性能数据。综上所述，本试验装置可用于先进核能系统候选材料的筛选，并揭示材料在辐照条件下的力学性能退化机理，为优化候选材料工艺和评估材料服役寿命提供实验依据。

综上，本发明的优点和产生的有益效果是：有别于以往一次重离子辐照实验只获得一个特定损伤剂量样品，本装置通过限束光栏和两个升降样品台的组合，可以获得横向辐照梯度剂量分布的样品。并且，克服了样品深度方向重离子辐照损伤不均匀的缺点，借助双轮减能器可以获得可用于力学性能测试的、纵向辐照损伤均匀分布的样品。该装置还可以对温度进行精确控制，实现了变温环境下样品的辐照。利用此装置，可以高效获得大量实验数据，这在反应堆材料的高通量评估方面具有重要的应用价值。总之，本发明实现了样品横向和纵向梯度辐照剂量控制及温度控制，显著提高了辐照试验的效率。

需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

上述各实施例仅用于说明本发明，其中实施例的各零部件、装置都是可以有所变化的，各实施方式都可根据需要进行组合或删减，附图中并非所有部件都是必要设置，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所述的这些实施例，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。