阅读说明：本技术 一种静电纺纳米空气过滤材料的制备方法 (Preparation method of electrostatic spinning nano air filtering material ) 是由 孙浚豪 于 2020-05-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种静电纺纳米空气过滤材料的制备方法,包括以下步骤：步骤1,基布纺制；以碳纤维纱线为经纬纱,通过平纹组织结构,编织基布；步骤2,支架隔层制备；步骤3,纳米蛛网纤维层制备；步骤4,层叠支架隔层制备；步骤5,表层纳米蛛网纤维层制备。本发明能够适用于工业化空气过滤材料的生产过程,制作工艺合理,制备的空气过滤材料性能稳定,具有良好的过滤效率,力学强度好,滤阻小,容尘量大,使用寿命长。(The invention discloses a preparation method of an electrostatic spinning nano air filtering material, which comprises the following steps: step 1, spinning base cloth; weaving base cloth by using carbon fiber yarns as warp and weft yarns through a plain weave structure; step 2, preparing a bracket interlayer; step 3, preparing a nano cobweb fiber layer; step 4, preparing a laminated bracket interlayer; and 5, preparing the surface nano spider web fiber layer. The invention can be suitable for the production process of industrialized air filtering materials, the manufacturing process is reasonable, and the prepared air filtering material has stable performance, good filtering efficiency, good mechanical strength, small filtration resistance, large dust holding capacity and long service life.)

一种静电纺纳米空气过滤材料的制备方法

技术领域

本发明涉及静电纺领域，特别涉及一种静电纺纳米空气过滤材料的制备方法。

背景技术

空气过滤材料可有效拦截空气中的有害粉尘颗粒物，以满足人们生活及工业生产的洁净空间需求。目前，应用于空气过滤设施及设备的材料主要包括超细玻璃纤维、碳纤维毡垫、高分子织物、及熔喷非织造产品等。其中熔喷无纺布，尤其是经驻极处理的无纺布材料以其较高的过滤效率及相对较低的压降占据了同类产品的主流市场，但该产品在应用过程中具有一定的局限性。首先，驻极产品对离子型颗粒的过滤效率提高明显，但对油性颗粒的过滤效率几乎无明显改善；其次，驻极产品的耐清洗性和耐溶剂性差。

与上述空气过滤材料相比，基于静电纺丝法制备的纳米纤维，具有比表面积大、孔隙率高、制备过程简单等优点，借住机械拦截即可高效滤除空气中的微小颗粒物。近年来，随着研究的不断深入，科研人员发现进一步细化纤维直径可显著提升材料的空气过滤性能，目前已成功制备了多种不同种类的静电纺纤维空气过滤材料，但其纤维直径多在100nm以上，难以进一步细化，严重限制了材料过滤性能的大幅提升，依然存在对最易穿透粒径（0.3μm）颗粒物过滤效率不足的瓶颈问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种静电纺纳米空气过滤材料的制备方法，通过改善制备工艺，采用层层装载的三维过滤结构，解决了现有的静电纺丝法制备的纳米纤维直径难以进一步细化，严重限制了材料过滤性能的大幅提升，同时力学强度差，滤阻高，容尘量小的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种静电纺纳米空气过滤材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，基布纺制；以碳纤维纱线为经纬纱，通过平纹组织结构，编织基布；

步骤2，支架隔层制备；在电纺装置的两极都安装喷丝头，并将基布平铺放置在接收滚筒上；将PS纺丝溶液和PVDF纺丝溶液进行分别安装在电纺的正负极；通过喷丝头使正极喷出的PS纺丝溶液和负极喷出的PVDF纺丝溶液射流汇合成一股后到达基布上，在基布上形成首层支架隔层；

步骤3，纳米蛛网纤维层制备；将表面复合有支架隔层的基布放置在接收滚筒上，在电纺装置的正极喷丝头内安装PMIA纺丝溶液，以接收滚筒作为负极接收端，在复合有支架隔层的基布表面通过PMIA电纺复合纳米蛛网纤维层；

步骤4，层叠支架隔层制备；在电纺装置的两极都安装喷丝头，并将复合有纳米蛛网纤维层的基布平铺放置在接收滚筒上；将PS纺丝溶液和PVDF纺丝溶液进行分别安装在电纺的正负极；通过喷丝头使正极喷出的PS纺丝溶液和负极喷出的PVDF纺丝溶液射流汇合成一股后到达基布上，在复合有纳米蛛网纤维层的基布继续复合支架隔层；

步骤5，表层纳米蛛网纤维层制备；经过1次或多次步骤3和步骤4的过程后，最后在基布上通过电纺复合表层纳米蛛网纤维层。

步骤2和步骤4中，在电场力的作用下，从正极喷出的PS射流与负极喷出PVDF射流在途中汇合成一股，由于正负电荷部分中和，汇合后的射流速度减慢，最后到达基布上。携带正电荷的纤维与负电荷的纤维在库伦力作用下相遇并合二为一，部分电荷中和，新的复合纤维携带剩余电荷运动到接收端的基布上，由于复合前携带电荷不同，即受到库伦力拉伸大小不同，以及高聚物本身断裂伸长强度等力学性能的差异，导致复合后的纤维中两组份受力不同，产生不同的伸缩，得到螺旋状的静电纺丝结构。

作为本发明的一种优选方案，步骤1中，所述基布的厚度为0.05-0.25mm。

作为本发明的一种优选方案，步骤2和步骤4中，所述PS纺丝溶液的浓度为18-25wt%，所述PVDF纺丝溶液的浓度为17-20 wt%；静电纺丝的电压为20kv，射流汇合处距离基布的距离为7-12cm，所述PS纺丝溶液的喷丝头和所述PVDF纺丝溶液的喷丝头距离射流汇合处的距离都为4-6cm。

作为本发明的一种优选方案，步骤2和步骤4中，纺丝环境为：温度控制在25±2℃，相对湿度控制在30%。

作为本发明的一种优选方案，步骤3和步骤5中，将 PMIA 纤维溶解在DMAc溶液中，并在80℃加热条件下磁力搅拌获得所述 PMIA纺丝溶液，所述PMIA纺丝溶液的浓度为8-12wt%；静电纺丝的电压为30kv，喷丝头距离基布的距离为20-25cm。

作为本发明的一种优选方案，步骤3和步骤5中，纺丝环境为：温度控制在25±2℃，相对湿度控制在40%。

作为本发明的一种优选方案，基布上每复合一层支架隔层或纳米蛛网纤维层后在70℃真空烘箱中烘6-8h。在烘干过程中，能够有效去除残留溶剂和电荷。

作为本发明的一种优选方案，复合的纳米蛛网纤维层不超过5层。

作为本发明的一种优选方案，每层所述纳米蛛网纤维层的厚度为6-10μm；每层所述支架隔层的厚度为18-25μm。

通过上述技术方案，本发明技术方案的有益效果是：本发明能够适用于工业化空气过滤材料的生产过程，制作工艺合理，制备的空气过滤材料性能稳定，具有良好的过滤效率，力学强度好，滤阻小，容尘量大，使用寿命长。本发明的空气过滤材料主要包括基布、复合在基布表面的依次间隔层叠的支架隔层和纳米蛛网纤维层。通过微米级的螺旋状静电纺丝形成的支架隔层，具有良好的结构强度和稳定性，并且内部形成贯通三维多孔结构，有助于降低滤阻；通过纳米级的二维蛛网状的静电纺丝形成纳米蛛网纤维层，实现良好的过滤效率，采用层层组装方式，形成三维过滤结构，由于单层的厚度很薄，因此，在保证较低滤阻的同时具有良好的过滤效率和容尘量。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种静电纺纳米空气过滤材料的制备方法，静电纺纳米空气过滤材料包括2层支架隔层和纳米蛛网纤维层，所述基布的厚度为2mm，每层所述纳米蛛网纤维层的厚度为10μm；每层所述支架隔层的厚度为22μm，具体包括以下步骤：

步骤1，基布纺制；以碳纤维纱线为经纬纱，通过平纹组织结构，编织基布。

步骤2，支架隔层制备；在电纺装置的两极都安装喷丝头，并将基布平铺放置在接收滚筒上；将PS纺丝溶液和PVDF纺丝溶液进行分别安装在电纺的正负极；通过喷丝头使正极喷出的PS纺丝溶液和负极喷出的PVDF纺丝溶液射流汇合成一股后到达基布上，在基布上形成首层支架隔层。

步骤3，纳米蛛网纤维层制备；将表面复合有支架隔层的基布放置在接收滚筒上，在电纺装置的正极喷丝头内安装PMIA纺丝溶液，以接收滚筒作为负极接收端，在复合有支架隔层的基布表面通过PMIA电纺复合纳米蛛网纤维层。

步骤4，层叠支架隔层制备；在电纺装置的两极都安装喷丝头，并将复合有纳米蛛网纤维层的基布平铺放置在接收滚筒上；将PS纺丝溶液和PVDF纺丝溶液进行分别安装在电纺的正负极；通过喷丝头使正极喷出的PS纺丝溶液和负极喷出的PVDF纺丝溶液射流汇合成一股后到达基布上，在复合有纳米蛛网纤维层的基布继续复合支架隔层。

步骤5，表层纳米蛛网纤维层制备；经过1次或多次步骤3和步骤4的过程后，最后在基布上通过电纺复合表层纳米蛛网纤维层。

其中，基布上每复合一层支架隔层或纳米蛛网纤维层后在 70℃真空烘箱中烘6-8h。步骤2和步骤4中，所述PS纺丝溶液的浓度为18wt%，所述PVDF纺丝溶液的浓度为17wt%；静电纺丝的电压为20kv，射流汇合处距离基布的距离为7cm，所述PS纺丝溶液的喷丝头和所述PVDF纺丝溶液的喷丝头距离射流汇合处的距离都为4cm。纺丝环境为：温度控制在25±2℃，相对湿度控制在30%。步骤3和步骤5中，将 PMIA 纤维溶解在DMAc溶液中，并在80℃加热条件下磁力搅拌获得所述 PMIA纺丝溶液，所述PMIA纺丝溶液的浓度为8wt%；静电纺丝的电压为30kv，喷丝头距离基布的距离为20cm。纺丝环境为：温度控制在25±2℃，相对湿度控制在40%。

实施例2

一种静电纺纳米空气过滤材料的制备方法，静电纺纳米空气过滤材料包括3层支架隔层和纳米蛛网纤维层，所述基布的厚度为0.1mm，每层所述纳米蛛网纤维层的厚度为8μm；每层所述支架隔层的厚度为20μm，具体包括以下步骤：

步骤1，基布纺制；以碳纤维纱线为经纬纱，通过平纹组织结构，编织基布。

步骤2，支架隔层制备；在电纺装置的两极都安装喷丝头，并将基布平铺放置在接收滚筒上；将PS纺丝溶液和PVDF纺丝溶液进行分别安装在电纺的正负极；通过喷丝头使正极喷出的PS纺丝溶液和负极喷出的PVDF纺丝溶液射流汇合成一股后到达基布上，在基布上形成首层支架隔层。

步骤3，纳米蛛网纤维层制备；将表面复合有支架隔层的基布放置在接收滚筒上，在电纺装置的正极喷丝头内安装PMIA纺丝溶液，以接收滚筒作为负极接收端，在复合有支架隔层的基布表面通过PMIA电纺复合纳米蛛网纤维层。

步骤4，层叠支架隔层制备；在电纺装置的两极都安装喷丝头，并将复合有纳米蛛网纤维层的基布平铺放置在接收滚筒上；将PS纺丝溶液和PVDF纺丝溶液进行分别安装在电纺的正负极；通过喷丝头使正极喷出的PS纺丝溶液和负极喷出的PVDF纺丝溶液射流汇合成一股后到达基布上，在复合有纳米蛛网纤维层的基布继续复合支架隔层。

步骤5，表层纳米蛛网纤维层制备；经过1次或多次步骤3和步骤4的过程后，最后在基布上通过电纺复合表层纳米蛛网纤维层。

其中，基布上每复合一层支架隔层或纳米蛛网纤维层后在 70℃真空烘箱中烘6-8h。步骤2和步骤4中，所述PS纺丝溶液的浓度为20wt%，所述PVDF纺丝溶液的浓度为18wt%；静电纺丝的电压为20kv，射流汇合处距离基布的距离为10cm，所述PS纺丝溶液的喷丝头和所述PVDF纺丝溶液的喷丝头距离射流汇合处的距离都为5cm。纺丝环境为：温度控制在25±2℃，相对湿度控制在30%。步骤3和步骤5中，将 PMIA 纤维溶解在DMAc溶液中，并在80℃加热条件下磁力搅拌获得所述 PMIA纺丝溶液，所述PMIA纺丝溶液的浓度为12 wt%；静电纺丝的电压为30kv，喷丝头距离基布的距离为25cm。纺丝环境为：温度控制在25±2℃，相对湿度控制在40%。

实施例3

一种静电纺纳米空气过滤材料的制备方法，静电纺纳米空气过滤材料包括4层支架隔层和纳米蛛网纤维层，所述基布的厚度为0.18mm，每层所述纳米蛛网纤维层的厚度为7μm；每层所述支架隔层的厚度为25μm，具体包括以下步骤：

步骤1，基布纺制；以碳纤维纱线为经纬纱，通过平纹组织结构，编织基布。

步骤2，支架隔层制备；在电纺装置的两极都安装喷丝头，并将基布平铺放置在接收滚筒上；将PS纺丝溶液和PVDF纺丝溶液进行分别安装在电纺的正负极；通过喷丝头使正极喷出的PS纺丝溶液和负极喷出的PVDF纺丝溶液射流汇合成一股后到达基布上，在基布上形成首层支架隔层。

步骤3，纳米蛛网纤维层制备；将表面复合有支架隔层的基布放置在接收滚筒上，在电纺装置的正极喷丝头内安装PMIA纺丝溶液，以接收滚筒作为负极接收端，在复合有支架隔层的基布表面通过PMIA电纺复合纳米蛛网纤维层。

步骤4，层叠支架隔层制备；在电纺装置的两极都安装喷丝头，并将复合有纳米蛛网纤维层的基布平铺放置在接收滚筒上；将PS纺丝溶液和PVDF纺丝溶液进行分别安装在电纺的正负极；通过喷丝头使正极喷出的PS纺丝溶液和负极喷出的PVDF纺丝溶液射流汇合成一股后到达基布上，在复合有纳米蛛网纤维层的基布继续复合支架隔层。

步骤5，表层纳米蛛网纤维层制备；经过1次或多次步骤3和步骤4的过程后，最后在基布上通过电纺复合表层纳米蛛网纤维层。

其中，基布上每复合一层支架隔层或纳米蛛网纤维层后在 70℃真空烘箱中烘6-8h。步骤2和步骤4中，所述PS纺丝溶液的浓度为25wt%，所述PVDF纺丝溶液的浓度为20 wt%；静电纺丝的电压为20kv，射流汇合处距离基布的距离为12cm，所述PS纺丝溶液的喷丝头和所述PVDF纺丝溶液的喷丝头距离射流汇合处的距离都为6cm。纺丝环境为：温度控制在25±2℃，相对湿度控制在30%。步骤3和步骤5中，将 PMIA 纤维溶解在DMAc溶液中，并在80℃加热条件下磁力搅拌获得所述 PMIA纺丝溶液，所述PMIA纺丝溶液的浓度为9wt%；静电纺丝的电压为30kv，喷丝头距离基布的距离为22cm。纺丝环境为：温度控制在25±2℃，相对湿度控制在40%。

实施例4

一种静电纺纳米空气过滤材料的制备方法，静电纺纳米空气过滤材料包括5层支架隔层和纳米蛛网纤维层，所述基布的厚度为0.22mm，每层所述纳米蛛网纤维层的厚度为6μm；每层所述支架隔层的厚度为18μm，具体包括以下步骤：

步骤1，基布纺制；以碳纤维纱线为经纬纱，通过平纹组织结构，编织基布。

步骤2，支架隔层制备；在电纺装置的两极都安装喷丝头，并将基布平铺放置在接收滚筒上；将PS纺丝溶液和PVDF纺丝溶液进行分别安装在电纺的正负极；通过喷丝头使正极喷出的PS纺丝溶液和负极喷出的PVDF纺丝溶液射流汇合成一股后到达基布上，在基布上形成首层支架隔层。

步骤3，纳米蛛网纤维层制备；将表面复合有支架隔层的基布放置在接收滚筒上，在电纺装置的正极喷丝头内安装PMIA纺丝溶液，以接收滚筒作为负极接收端，在复合有支架隔层的基布表面通过PMIA电纺复合纳米蛛网纤维层。

步骤4，层叠支架隔层制备；在电纺装置的两极都安装喷丝头，并将复合有纳米蛛网纤维层的基布平铺放置在接收滚筒上；将PS纺丝溶液和PVDF纺丝溶液进行分别安装在电纺的正负极；通过喷丝头使正极喷出的PS纺丝溶液和负极喷出的PVDF纺丝溶液射流汇合成一股后到达基布上，在复合有纳米蛛网纤维层的基布继续复合支架隔层。

步骤5，表层纳米蛛网纤维层制备；经过1次或多次步骤3和步骤4的过程后，最后在基布上通过电纺复合表层纳米蛛网纤维层。

其中，基布上每复合一层支架隔层或纳米蛛网纤维层后在 70℃真空烘箱中烘6-8h。步骤2和步骤4中，所述PS纺丝溶液的浓度为23wt%，所述PVDF纺丝溶液的浓度为18wt%；静电纺丝的电压为20kv，射流汇合处距离基布的距离为8cm，所述PS纺丝溶液的喷丝头和所述PVDF纺丝溶液的喷丝头距离射流汇合处的距离都为6cm。纺丝环境为：温度控制在25±2℃，相对湿度控制在30%。步骤3和步骤5中，将 PMIA 纤维溶解在DMAc溶液中，并在80℃加热条件下磁力搅拌获得所述 PMIA纺丝溶液，所述PMIA纺丝溶液的浓度为10wt%；静电纺丝的电压为30kv，喷丝头距离基布的距离为24cm。纺丝环境为：温度控制在25±2℃，相对湿度控制在40%。

对实施例1-4生产的静电纺纳米空气过滤材料进行检测，实施例1-4的空气过滤效率分别为 97.94%、99.53%、99.75%和99.92%，相应的压阻分别为 58.3、61.7、64.7和 69Pa。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。