阅读说明：本技术 一种十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法 (Preparation method of octadecyl amine polyoxyethylene ether ) 是由 韩军 潘永清 于 2020-05-22 设计创作，主要内容包括：一种十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法,包括以下步骤：向反应釜内通入氮气；将部分十八脂肪胺加入反应釜内；打开化工泵；向反应釜内加入部分雾化状态的环氧乙烷；开启搅拌装置；调整化工泵的物料流速；向反应釜内部加入氢氧化钾以及其余全部量的十八脂肪胺；向反应釜内加入部分雾化状态的环氧乙烷；反应釜保温30分钟后,冷却出料。本发明中,实现物料在反应釜内部的循环流动,提高物料之间的混合均匀程度,保证物料之间的充分混合,提高产品质量。(A preparation method of octadecyl amine polyoxyethylene ether comprises the following steps: introducing nitrogen into the reaction kettle; adding part of the octadecylamine into a reaction kettle; opening a chemical pump; adding part of atomized ethylene oxide into the reaction kettle; starting the stirring device; adjusting the material flow rate of the chemical pump; adding potassium hydroxide and the rest of the total amount of the octadecylamine into the reaction kettle; adding part of atomized ethylene oxide into the reaction kettle; and (5) keeping the temperature of the reaction kettle for 30 minutes, cooling and discharging. According to the invention, the materials can circularly flow in the reaction kettle, the uniform mixing degree of the materials is improved, the materials are fully mixed, and the product quality is improved.)

一种十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法

技术领域

本发明涉及化工产品制作领域，尤其涉及一种十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法。

背景技术

目前，十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法采用一步式搅拌法:它是由十八脂肪胺与环氧乙烷在搅拌式反应釜中通过聚合反应制备，催化剂为氢氧化钾。该法十八脂肪胺与环氧乙烷的聚合反应是在物料的内部进行，聚合反应空间小，物料在釜内流动差，分层现象严重，聚合反应受物料的影响大，反应不完全、彻底，制成品品质较差。

发明内容

(一)发明目的

为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法，实现物料在反应釜内部的循环流动，提高物料之间的混合均匀程度，保证物料之间的充分混合，提高产品质量。

(二)技术方案

为解决上述问题，本发明提出了一种十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法，包括以下步骤：

S1：向反应釜内通入氮气，以将反应釜内部的空气排出；

S2：将部分十八脂肪胺加入反应釜内，加热至170℃-180℃；该部分十八脂肪胺占其总质量的40％；

S3：打开化工泵，将反应釜底部位置处的物料抽出，并将该物料由反应釜顶部的出料管输入反应釜内；持续五分钟，保证反应釜内部温度恒定；

S4：向反应釜内加入部分雾化状态的环氧乙烷，雾化状态的环氧乙烷由反应釜底部进气管进入反应釜内；该部分环氧乙烷占其总质量的30％；

S5：开启搅拌装置，对反应釜内部物料进行搅拌；

S6：调整化工泵的物料流速，物料流速为200-400ml/min；

S7：反应釜内部物料反应1-2小时，反应结束后，关闭化工泵，搅拌装置持续搅拌至物料温度冷却至75-85℃；

S8：向反应釜内部加入氢氧化钾以及其余全部量的十八脂肪胺，并加热升温至110-130℃，打开化工泵对物料进行循环，并持续加热升温至170-180℃；

S9：向反应釜内加入部分雾化状态的环氧乙烷，雾化状态的环氧乙烷由反应釜底部进气管进入反应釜内；该部分环氧乙烷占其总质量的30％；；

S10：向反应釜内再次加入部分雾化状态的环氧乙烷；该部分环氧乙烷占其总质量的50％，且在0.5-1小时候完成环氧乙烷的加入；

S11：反应釜每部物料反应1-1.5小时后，再次向反应釜内加入剩余全部量的雾化状态的环氧乙烷，且在0.3-0.5小时内完成环氧乙烷的加入；

S12：反应釜内部物料反应持续0.5-1小时，关闭化工泵；

S13：反应釜内部物料反应持续0.5-1小时，关闭搅拌装置；

S14：反应釜保温30分钟后，冷却出料。

优选的，进气管设置防倒吸U形管结构。

优选的，十八脂肪胺占反应原料总质量的25-30％。

优选的，雾化状态的环氧乙烷占反应原料总质量的65-80％。

优选的，氢氧化钾占反应原料总质量的0.15-0.4％。

优选的，搅拌装置包括动力装置、搅拌轴、螺旋推料件和搅拌桨；搅拌轴与动力装置动力连接，搅拌轴倾斜设置在反应釜内部；螺旋推料件设置在搅拌轴外周，用于将反应釜底部的物料向反应釜上部运输；搅拌桨沿搅拌轴半径所在方向垂直设置在搅拌轴上。

本发明中，化工泵将反应釜底部位置处的物料抽出，并将该物料由反应釜顶部的出料管输入反应釜内，从而实现物料在反应釜内部的循环流动，提高物料之间的混合均匀程度，保证物料之间的充分混合。向反应釜内加入部分雾化状态的环氧乙烷，雾化状态的环氧乙烷由反应釜底部进气管进入反应釜内，最大程度的保证环氧乙烷与十八脂肪胺的充分接触和混合。

本发明中，逐步加入十八脂肪胺和环氧乙烷，在不加催化剂情况下进行聚合，能让十八脂肪胺在设定的温度和压力的条件下更好的氨化，聚合反应前，使不饱和脂肪胺彻底打开，使其聚合时反应的更好。然后加入催化剂，使物料分子形成吸脂空隙，使其表面积大幅增加，表面分子状态是三维网状结构，具有优良的触变和分散性能，使聚合反应更加彻底，产品化学稳定性好，易分散于水，且易操作，安全可靠。同时，逐步加入物料，能够保证物料之间才充分混合，进而提高产品质量。

附图说明

图1为本发明提出的十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法中搅拌装置的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。

如图1所示，本发明提出的一种十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法，包括以下步骤：

S1：向反应釜内通入氮气，以将反应釜内部的空气排出；

S2：将部分十八脂肪胺加入反应釜内，加热至170℃-180℃；该部分十八脂肪胺占其总质量的40％；

S3：打开化工泵，将反应釜底部位置处的物料抽出，并将该物料由反应釜顶部的出料管输入反应釜内；持续五分钟，保证反应釜内部温度恒定；

S4：向反应釜内加入部分雾化状态的环氧乙烷，雾化状态的环氧乙烷由反应釜底部进气管进入反应釜内；该部分环氧乙烷占其总质量的30％；

S5：开启搅拌装置，对反应釜内部物料进行搅拌；

S6：调整化工泵的物料流速，物料流速为200-400ml/min；

S7：反应釜内部物料反应1-2小时，反应结束后，关闭化工泵，搅拌装置持续搅拌至物料温度冷却至75-85℃；

S8：向反应釜内部加入氢氧化钾以及其余全部量的十八脂肪胺，并加热升温至110-130℃，打开化工泵对物料进行循环，并持续加热升温至170-180℃；

S9：向反应釜内加入部分雾化状态的环氧乙烷，雾化状态的环氧乙烷由反应釜底部进气管进入反应釜内；该部分环氧乙烷占其总质量的30％；；

S10：向反应釜内再次加入部分雾化状态的环氧乙烷；该部分环氧乙烷占其总质量的50％，且在0.5-1小时候完成环氧乙烷的加入；

S11：反应釜每部物料反应1-1.5小时后，再次向反应釜内加入剩余全部量的雾化状态的环氧乙烷，且在0.3-0.5小时内完成环氧乙烷的加入；

S12：反应釜内部物料反应持续0.5-1小时，关闭化工泵；

S13：反应釜内部物料反应持续0.5-1小时，关闭搅拌装置；

S14：反应釜保温30分钟后，冷却出料。

本发明中，化工泵将反应釜底部位置处的物料抽出，并将该物料由反应釜顶部的出料管输入反应釜内，从而实现物料在反应釜内部的循环流动，提高物料之间的混合均匀程度，保证物料之间的充分混合。向反应釜内加入部分雾化状态的环氧乙烷，雾化状态的环氧乙烷由反应釜底部进气管进入反应釜内，最大程度的保证环氧乙烷与十八脂肪胺的充分接触和混合。

本发明中，逐步加入十八脂肪胺和环氧乙烷，在不加催化剂情况下进行聚合，能让十八脂肪胺在设定的温度和压力的条件下更好的氨化，聚合反应前，使不饱和脂肪胺彻底打开，使其聚合时反应的更好。然后加入催化剂，使物料分子形成吸脂空隙，使其表面积大幅增加，表面分子状态是三维网状结构，具有优良的触变和分散性能，使聚合反应更加彻底，产品化学稳定性好，易分散于水，且易操作，安全可靠。同时，逐步加入物料，能够保证物料之间才充分混合，进而提高产品质量。

在一个可选的实施例中，进气管设置防倒吸U形管结构，防止物料进入进气管内。

在一个可选的实施例中，十八脂肪胺占反应原料总质量的25-30％。

在一个可选的实施例中，雾化状态的环氧乙烷占反应原料总质量的65-80％。

在一个可选的实施例中，氢氧化钾占反应原料总质量的0.15-0.4％。

在一个可选的实施例中，搅拌装置包括动力装置1、搅拌轴2、螺旋推料件3和搅拌桨4；搅拌轴2与动力装置动力连接，搅拌轴2倾斜设置在反应釜内部；螺旋推料件3设置在搅拌轴2外周，用于将反应釜底部的物料向反应釜上部运输；搅拌桨4沿搅拌轴2半径所在方向垂直设置在搅拌轴2上。

需要说明的是，搅拌装置配合化工泵，能够将反应釜内部的物料进行冲昏的混合以及搅拌，从而提高物料的混合均匀度和混合效率，进而提高产物的质量。

应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。