阅读说明：本技术 一种含氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶的杀虫组合物 (Insecticidal composition containing fluorine chlorantraniliprole and trifluoro-benzene pyrimidine ) 是由 葛家成 熊风 司国栋 于 2019-01-14 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种含氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶的杀虫组合物,该杀虫组合物以氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶为活性成分,氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶的质量比为1:50-50:1。该杀虫组合物可用于防治鳞翅目、同翅目、半翅目、缨翅目及鞘翅目害虫且有明显增效作用,减少用药量和用药次数,降低防治成本,能克服长期单一使用容易产生抗性的缺点,延长药剂的使用寿命。(The invention discloses an insecticidal composition containing flubendiamide and trifluoropyrimidine, which takes the flubendiamide and the trifluoropyrimidine as active ingredients, and the mass ratio of the flubendiamide to the trifluoropyrimidine is 1:50-50: 1. The insecticidal composition can be used for controlling lepidoptera, homoptera, hemiptera, thysanoptera and coleopteran pests, has obvious synergistic effect, reduces the dosage and the times of medication, reduces the control cost, can overcome the defect that resistance is easy to generate after long-term single use, and prolongs the service life of the pesticide.)

一种含氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶的杀虫组合物

技术领域

本发明涉及一种杀虫组合物，尤其是一种含氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶的杀虫组合物，属于农药复配技术领域。

背景技术

农作物病虫害是我国的主要农业灾害之一，它具有种类多、影响大、并时常暴发成灾的特点，其发生范围和严重程度对我国国民经济、特别是农业生产常造成重大损失。我国农作物常见的有以下种类的病虫害：稻纵卷叶螟、二化螟、甜菜夜蛾、小菜蛾、稻飞虱、白粉病、玉米螟、棉铃虫、小麦锈病、棉蚜、稻纹枯病、稻瘟病、麦蚜、麦红蜘蛛、蝗虫、麦类赤霉病等，已成为严重影响我国农业生产的重大病虫害，由于长期使用化学农药防治，导致害虫对有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等多种化学杀虫剂产生了不同程度的抗药性，防治效果显著下降，使得农民不得不加大用药量以提高防效，但是又降低了农产品的安全性。

氟氯虫双酰胺化学结构如下：

化学名称：3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-N-[4，6-二氯-3-氟-2-(甲氨基甲酰胺)苯基]-1H-吡唑-5-甲酰胺；实验式：C₁₇H₁₀BrC_l3FN₅O₂；相对分子质量(按2009年国际相对原子质量计)：521.56；生物活性：杀虫；熔点(℃)：238-240。

氟氯虫双酰胺作为我公司自主创新开发的一种新化合物，属苯甲酰胺类杀虫剂，能高效激活昆虫鱼尼丁(肌肉)受体进而过度释放细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡。对鳞翅目害虫的幼虫活性高，杀虫谱广，持效性好。该有效成分表现出对哺乳动物和害虫鱼尼丁受体极显著的选择性差异，大大提高了对哺乳动物和其他脊椎动物的安全性。

三氟苯嘧啶是杜邦研发的新型介离子类或两性离子类杀虫剂(mesoionicinsecticides；zwitterionic insecticides)，亦为新型嘧啶酮类化合物。其高效，持效，用量低，对环境友好，主要防治水稻飞虱、叶蝉等。它与新烟碱类杀虫剂具有不同的作用机理，对传粉昆虫无不利影响。

氟氯虫双酰胺作为我公司创制化合物，申请人经过试验发现，将不同作用机理的氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶复配，具有以下优点和有益效果：1、使用复配方案，对茶小绿叶蝉、蚜虫、蓟马、小菜蛾、飞虱等半翅目、缨翅目、鳞翅目、同翅目害虫具有明显增效，显著提高了防治效果；2、减少用药量和用药次数，降低防治成本；3、克服长期单一使用容易产生抗性的缺点，延长药剂的使用寿命。

发明内容

为了满足对害虫防治的需求，我们提出了一种含氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶的杀虫组合物及其用途，采用本发明的杀虫组合物可以达到高效杀虫的效果。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种含氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶的杀虫组合物，氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶作为活性成分在制备农业杀虫剂中的用途；

本发明所述的杀虫组合物以氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶为活性成分，氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶的质量比为1:50-50:1；

本发明所述的杀虫组合物以氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶为活性成分，氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶的质量比为1:10-10:1，优选为1:1；

本发明所述的杀虫组合物以氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶为活性成分，氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶共同作为活性成分，其重量占制剂总重量的1％-80％，优选为5％-30％；

优选地，上述氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶作为活性成分和农药辅助成分制成农药领域允许的任意一种剂型；

优选地，上述农药领域允许的剂型优选为可湿性粉剂、水分散粒剂、乳油、悬浮剂、微乳剂、颗粒剂；

优选地，所述农药制剂辅助成分包括载体和助剂；

优选地，所述载体为水、溶剂或填料中的一种、二种或三种，水优选去离子水。

优选地，所述溶剂选自N,N－二甲基甲酰胺、环己酮、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、三甲基环己酮、N－辛基吡咯烷酮、乙醇胺、三乙醇胺、异丙胺、N－甲基吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙醇胺、异丙胺、乙酸乙酯或乙腈中的一种或多种组成的混合物；

优选地，所述填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉或轻质碳酸钙中的一种或多种组成的混合物；

优选地，所述助剂至少包括一种表面活性剂，根据不同的使用场合和需求，还可加入防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂、消泡剂等其他功能性助剂；

优选地，所述表面活性剂选自乳化剂、分散剂、润湿剂或渗透剂中的一种或四种；上述表面活性剂为常见的非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂的单剂或复配制剂；

所述其他功能性助剂选自防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂或消泡剂中的任意一种或几种；。

优选地，所述乳化剂选自农乳500#(烷基苯磺酸钙)、OP系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、农乳400#(苄基二甲基酚聚氧乙基醚)、农乳700#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳36#(苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳1600#(苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、环氧乙烷－环氧丙烷嵌段共聚物、OP系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、BY系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、农乳33#(烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盘系列(山梨醇酐单硬脂酸)、吐温系列(失水山梨醇脂酸酯聚氧乙烯醚)或AEO系列(脂肪醇聚氧乙烯醚)中的一种或者多种组成的混合物；

优选地，所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚或甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种组成的混合物；

优选地，所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂F、皂角粉、蚕沙或无患子粉中的一种或多种组成的混合物；

优选地，所述渗透剂选自渗透剂JFC(脂肪醇聚氧乙烯醚)、渗透剂T(顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐)、氮酮或有机硅中的一种或多种组成的混合物；

优选地，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一种或多种组成的混合物。

优选地，所述增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、羧甲基纤维素或硅酸镁铝中的一种或多种组成的混合物；

优选地，所述稳定剂选自环氧大豆油、环氧氯丙烷、BHT、乙酸乙酯、磷酸三苯酯的一种或多种组成的混合物；

优选地，所述崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、低取代羟丙基纤维素、乳糖、柠檬酸、丁二酸或碳酸氢钠中的一种或多种组成的混合物；

优选地，所述消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、C10-C20饱和脂肪酸类化合物或C8-C10脂肪醇类化合物中的一种或多种组成的混合物。

上述物质均可通过市场购得。

本发明所述的杀虫组合物，可用于防治半翅目、缨翅目、鳞翅目、同翅目及鞘翅目害虫。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、使用复配方案，对茶小绿叶蝉、蚜虫、蓟马、小菜蛾、飞虱等半翅目、缨翅目、鳞翅目、鞘翅目、同翅目害虫具有明显增效，显著提高了防治效果；2、减少用药量和用药次数，降低防治成本；3、克服长期单一使用容易产生抗性的缺点，延长药剂的使用寿命。

具体实施方式

下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发|明的实施并不局限于下列实施例，对本发明所处的任何实行上的变通或改变都落入本发明保护范围，且下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

实施例1：10％氟氯虫双酰胺·三氟苯嘧啶可湿性粉剂(1:1)

配方：氟氯虫双酰胺，5％；三氟苯嘧啶，5％；润湿剂，1％；分散剂，4％；填料，余量。

制备方法：按实施例配方比例，将有效成分氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶加入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，混合，经气流粉碎后再混合制得可湿性粉剂。主要设备有混合机、气流粉碎机。

实施例2：20％氟氯虫双酰胺·三氟苯嘧啶可湿性粉剂(1:3)

配方：氟氯虫双酰胺，5％；三氟苯嘧啶，15％；润湿剂，3％；分散剂，8％；填料，余量。

制备方法：按实施例配方比例，将有效成分氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶加入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，混合，经气流粉碎后加10～25％的水，然后经捏合、造粒、干燥、筛分制得水分散粒剂产品；或将粉碎过的粉体在沸腾造粒机中喷水、造粒、干燥，之后筛分制得产品。主要设备有混合机、气流粉碎机、捏合机、挤压造粒机，烘房或流化床干燥，或沸腾造粒机、筛分机。

实施例3：40％氟氯虫双酰胺·三氟苯嘧啶水分散粒剂(1:3)

配方：氟氯虫双酰胺，10％；三氟苯嘧啶，30％；分散剂，5％，分散剂，7％；湿润剂，2％；崩解剂5％，填料，余量。

制备方法：同上。

实施例4：15％氟氯虫双酰胺·三氟苯嘧啶水分散粒剂(1:2)

配方：氟氯虫双酰胺，5％；三氟苯嘧啶，10％；分散剂，2.5％，分散剂，4％；湿润剂，1.2％；崩解剂1.5％，填料，余量。

制备方法：同上。

实施例5：(30％氟氯虫双酰胺·三氟苯嘧啶乳油)1:2

配方：氟氯虫双酰胺，10％；三氟苯嘧啶，20％；乳化剂，5％和8％；溶剂，15％；溶剂，余量。

制备方法：按实施例配方比例将有效成分氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶加入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，在搅拌混合釜中搅拌混合均匀即可。搅拌混合釜可选用搪瓷反应釜、不锈钢搅拌釜等。

实施例6：35％氟氯虫双酰胺·三氟苯嘧啶悬浮剂(2:5)

配方：氟氯虫双酰胺，10％；三氟苯嘧啶，25％；润湿剂，1％；分散剂，4％；增稠剂，1.32％；防冻剂，5％；消泡剂，0.2％；水，余量。

制备方法：按配方比例，将有效成分氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶、表面活性剂和其他功能性助剂依次置于反应釜中，加水混合均匀，经高速剪切，湿法砂磨，最后匀质过滤即得产品。主要设备是配料釜、胶体磨或匀质混合机、砂磨机。

实施例7：20％氟氯虫双酰胺·三氟苯嘧啶微乳剂(1:4)

配方：氟氯虫双酰胺，4％；三氟苯嘧啶，16％；溶剂，25％；乳化剂，15％；水，余量。

制备方法：按实施例配方比例，将有效成分氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶用溶剂及助溶剂完全溶解，然后再加入其它助剂，混合均匀，最后加入水，充分搅拌后，即可制得本发明杀虫组合物微乳剂制剂。

实施例8:2.5％吡氟硫磷·噻虫嗪颗粒剂(2:3)

配方：丙炔噁草酮1％、氟酮磺草胺1.5％、湿润剂20％、分散剂20％、缓释剂10％、粘结剂10％、固体载体补足至100％。

制备方法：将吡氟硫磷、噻虫嗪、粘结剂、载体按所需比例称量混合，粉碎后与载体混合，加入粘结剂搅拌制粒，检验合格后包装，即得到产品。

实施例9：氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶混配对蚜虫的室内活性试验

试验依据：农业部NY/T1154.6-2006《农药室内生物测定试验准则杀虫剂第6部分：杀虫活性试验浸虫法》、NY/T1154.7-2006《农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。

试验方法：采用浸渍法进行室内毒力测定，将氟氯虫双酰胺原药、三氟苯嘧啶原药，配置成5个系列浓度的药液，备用。

选择室内培养、龄期一致的蚜虫，将试虫浸入药液中10s后，用滤纸吸去多余药液，将试虫转移到正常条件下饲养。每处理4次重复，每重复浸虫20头，以浸入含相应量吐温80的水为对照，药后48小时检查结果，对照死亡率高于20％为无效试验，试虫死亡的标准是，用小毛笔轻触试虫，5s后无反应者视为死亡，否则视为活虫。

根据调查结果，计算各处理的死亡率，求出毒力回归方程、致死中浓度、相关系数等，并用孙云沛法求出共毒系数(CTC值)。

理论毒力指数＝∑(某药的ATI*在该混剂中该药有效成分的百分率)

采用共毒系数法评价本发明提供的氟氯虫双酰胺杀虫组合物对蚜虫的联合作用，以药剂浓度的对数和药剂对蚜虫的防效几率值求回归方程，并计算得出药剂的LC₅₀值，然后求得共毒系数。以共毒系数评价药剂对蚜虫的联合作用，共毒系数＞120表示为增效作用，共毒系数＜80表示为拮抗作用，介于80与120之间表示为相加作用。

表1氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶混配对蚜虫的联合作用试验结果

实施例10：氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶混配对茶小绿叶蝉的室内活性试验

试验依据：农业部NY/T1154.6-2006《农药室内生物测定试验准则杀虫剂第6部分：杀虫活性试验浸虫法》、NY/T1154.7-2006《农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。

试验方法：采用浸渍法进行室内毒力测定，将氟氯虫双酰胺原药、三氟苯嘧啶原药，配置成5个系列浓度的药液，备用。

选择室内培养、龄期一致的茶小绿叶蝉，将试虫浸入药液中10s后，用滤纸吸去多余药液，将试虫转移到正常条件下饲养。每处理4次重复，每重复浸虫20头，以浸入含相应量吐温80的水为对照，药后48小时检查结果，对照死亡率高于20％为无效试验，试虫死亡的标准是，用小毛笔轻触试虫，5s后无反应者视为死亡，否则视为活虫。

根据调查结果，计算各处理的死亡率，求出毒力回归方程、致死中浓度、相关系数等，并用孙云沛法求出共毒系数(CTC值)。

理论毒力指数＝∑(某药的ATI*在该混剂中该药有效成分的百分率)

采用共毒系数法评价本发明提供的含氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶的杀虫组合物对茶小绿叶蝉的联合作用，以药剂浓度的对数和药剂对茶小绿叶蝉的防效机率值求回归方程，并计算得出药剂的LC₅₀值，然后求得共毒系数。以共毒系数评价药剂对茶小绿叶蝉的联合作用，共毒系数＞120表示为增效作用，共毒系数＜80表示为拮抗作用，介于80与120之间表示为相加作用。

表2氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶混配对茶小绿叶蝉的联合作用试验结果

通过表1、表2可知，氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶混配比例为1:50-50:1对于蚜虫和茶小绿叶蝉都有良好的室内生物活性，尤其是在1:10-10:1时共毒系数均在120以上，联合作用为增效作用，而氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶混配比例为1:1时对于蚜虫和茶小绿叶蝉的共毒系数高达280.63和297.05。

实施例11：氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶混配对黄瓜蚜虫的田间药效试验

试验药剂：10％氟氯虫双酰胺·三氟苯嘧啶可湿性粉剂(1:1)、10％氟氯虫双酰胺悬浮剂、10％三氟苯嘧啶悬浮剂。

试验靶标：黄瓜蚜虫

试验药剂及剂量：见表3。另设空白对照，每处理4次重复，每小区30平方米，共24个小区，小区随机区别排列。

试验方法：施药前进行虫口基数调查，施药后1天、3天和7天调查残留活虫数，计算幼虫死亡率和防治效果。

CK₀:空白对照区施药前活虫数，单位为头；

CK₁:空白对照区施药后活虫数，单位为头；

PT₀:药剂处理区施药前活虫数，单位为头；

PT₁:药剂处理区施药后活虫数，单位为头。

表3氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶混配对黄瓜蚜虫的防效

案例2：氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶混配对茶小绿叶蝉的田间药效试验

试验药剂：10％氟氯虫双酰胺·三氟苯嘧啶可湿性粉剂(1:1)、10％氟氯虫双酰胺悬浮剂、10％三氟苯嘧啶悬浮剂

试验靶标：茶小绿叶蝉

试验药剂及剂量：见表4。另设空白对照，每处理4次重复，每小区30平方米，共24个小区，小区随机区别排列。

试验方法：施药前进行虫口基数调查，施药后1天、3天和7天调查残留活虫数，计算幼虫死亡率和防治效果。

CK₀:空白对照区施药前活虫数，单位为头；

CK₁:空白对照区施药后活虫数，单位为头；

PT₀:药剂处理区施药前活虫数，单位为头；

PT₁:药剂处理区施药后活虫数，单位为头。

表4氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶混配对茶树茶小绿叶蝉的防效

通过表3、表4可知，氟氯虫双酰胺与三氟苯嘧啶混配对于黄瓜蚜虫和茶小绿叶蝉田间药效试验结果均优于单剂防治效果，且持效期长。