具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应用于高分子聚合物中间体生产的蒸馏冷却器及冷却方法，结合图1、图2，包括罐体1、隔温层2、喷头3、滤台4、网板5和集流管6，罐体1为柱状罐，隔温层2也为柱状罐，隔温层2嵌入罐体1内，喷头3位于隔温层2内，滤台4固连在隔温层2下部，网板5铺设在滤台4上端面，集流管6固连在滤台4底端面，集流管6抵接在罐体1底部。

结合图1、图2，罐体1顶部端口开放且通过法兰和螺栓固连有上盖11，用于在装配隔温层2后封闭罐体1。上盖11上固连有进料口12，隔温层2顶部高度低于罐体1内腔高度，隔温层2顶部固连有管状的接头21，接头21与进料口12相连，以使进料口12与隔温层2内腔相通，用于向隔温层2内注入含有正己烷和甲醇的混合液。罐体1底部固连有出料口13，出料口13与集流管6相通，出料口13外接多通阀门，用于导出分离液并分别导至不同的存储区。

结合图2、图3，隔温层2采用和杜瓦瓶相同的结构，隔温层2内设有温度传感器和压力传感器，用于实时监测隔温层2内的温度和气压，便于判断提纯工作是否正常进行或是否有安全问题。隔温层2与罐体1上固连有进气管31，进气管31内流动有-100℃～-125℃的氮气。进气管31贯穿隔温层2和罐体1与喷头3相连，用于将氮气大范围喷入隔温层2内，以增大氮气与混合液的接触范围。隔温层2顶部一侧固连有抽气管32，抽气管32贯穿罐体1伸出罐体1外，抽气管32连接在回收罐上，用于将升温的氮气抽出隔温层2外进行回收再利用。回收罐数量大于等于两个，便于存储不同温度的氮气，此外设置多个回收罐，且空置一些回收罐，用于在隔温层2气压过高时，将多余氮气泵入空置的回收罐内进行泄压，避免直接排放污染环境。

结合图4、图5，滤台4采用与隔温层2相同材质和结构制成的圆盘，滤台4中部间隔开设有若干个流孔41，用于将液体导出罐体1外。网板5为常规的不锈钢丝编织形成的圆盘状网片，网板5网孔口径小于流孔41口径，用于承接冷凝的固态甲醇和正己烷。集流管6为倒圆台壳体，集流管6四周间隔固连有若干个方形钢制支腿61，支腿61抵接在罐体1底端面，用于支撑集流管6和隔温层2。集流管6顶部外径与滤台4外径相同，集流管6底部端口与出料口13抵接且集流管6底部口径等于出料口13口径，用于将液体汇集到出料口13处避免沉积在罐体1内。

通过上述较为简单的冷却器结构，配合低温氮气可对甲醇和正己烷进行提纯，而且不会掺入其他杂质，使得最后分离出的甲醇和正己烷纯度均能达到99%以上，而且在分离过程中，除气泵和油泵产生电能损耗外，不使用其他电能，相比传统的蒸馏提纯，不仅提纯精度高，而且能源消耗量少，提纯成本低。此外液氮的购置成本低，不会混入中间产物内，也不会和中间产物产生反应，十分实用。

本发明还提供一种应用于高分子聚合物中间体生产的蒸馏冷却器的冷却方法，包括以下步骤：

Ⅰ.将存有液态氮气的氮气罐出口端连接在气化罐处，将液态氮气导入至气化罐，并通过环境升温以及减压的方式使液态氮气逐渐气化成气态，并使氮气升温至-100℃～-125℃之间，避免直接灌入液氮导致温度急剧变化而造成事故。

Ⅱ.待氮气温度升至指定温度后，开启进气管31上的阀门使氮气通过喷头3进入隔温层2内，通过隔温层2内的温度传感器和压力传感器实时检测隔温层2内的温度，同时开启抽气管32阀门将隔温层2内多余气体抽走，保障隔温层2内气压保持稳定；并且起到预冷的作用，避免后期隔温层2内温度变化幅度过大。

Ⅲ.当隔温层2内温度保持在-100℃左右后，将含有正己烷和甲醇的混合液通过进料口12和接头21灌入隔温层2内，因甲醇的熔点为-97.8℃，正己烷的熔点为-95℃，则此时大部分液体在低温环境下凝结成固体掉落到网板5上。接头21处可额外加装雾化器，使流经接头21内的液体裂散成水滴状，不仅能使液体更快凝结，还能避免出现大块“冰包水”的情况，有效防止大块“冰包水”掉落在网板5上砸坏网板5和滤台4，此外还能避免液体流出将网板5的网孔冻结而影响后续的液体下渗。水滴在低温环境中凝结成小块冰体掉落到网板5上，可利用网板5上的细小孔洞限制冰体继续下落，以便进行后续升温分离工作。

Ⅳ.待隔温层2内容量达到设计要求后，关闭进气管31与气化罐之间的阀门，开启进气管31和回收罐之间的阀门，此时回收罐内的氮气通过减压或和外界进行热交换，温度应维持在-94℃～-97℃之间，随后将回收罐内的氮气通过进气管31充入隔温层2内，使隔温层2内温度维持在-95.6℃～-96.8℃之间，此时固体甲醇开始液化通过网板5和滤台4渗流到集流管6中，通过集流管6将液体引导至出料口13处，再由出料口的多通阀门导向至甲醇存储区，完成对甲醇的提纯。

Ⅴ.待隔温层2内不再产生液体后，继续使回收罐内氮气升温，以使回收罐内气体温度大于-93℃，若液体含水，则不应使温度高于0℃。随后再将气体导入至隔温层2内使固态正己烷液化，再由出料口的多通阀门导向至正己烷存储区；完成甲醇和正己烷的分离。而剩余的中间产物例如水等，可进行三次升温液化，或在进入进料口前先通过蒸馏的方式将其他重组分产物分离出去，仅保留甲醇和正己烷或水，以进一步提高分离精度。

另外，可将进气管31和抽气管32上的阀门均设置为电磁阀，电磁阀与隔温层2内的温度传感器以及压力传感器均与工控机相连，通过对隔温层2内温度和气压的检测自动调节隔温层2内氮气的进气量和排气量，保持温度和气压的变化在安全范围内，以提高提纯工作的安全性。

综上所述，本发明通过设计结构简单的冷却器，结合使用方法能够对中间产物进行高精度的分离，而且消耗的能源量少，所使用的成本也极低，即使额外布置一些回收罐或其他安全设施，虽然产生了一些成本，但是和总的经济效益以及安全生产的要求相比，基本可以忽略不计。而且甲醇和正己烷无论是熔点还是沸点均十分接近，采用蒸馏法加热温度不易控制，温度过高则会同时蒸发，温度过低则都不会蒸发，而通过补充气体进行升温的方式，直接控制进气量即可，操作简单方便，调节难度低，更易把握。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。