一种引线铝电解电容器的工作电解液及其制备方法
阅读说明：本技术 一种引线铝电解电容器的工作电解液及其制备方法 (Working electrolyte of lead aluminum electrolytic capacitor and preparation method thereof ) 是由 陈建华 于 2019-12-09 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种引线铝电解电容器的工作电解液,由以下质量百分比的原料组成：溶剂一30-50%、溶剂二10-20%、溶质一6-9%、溶质二2-4%,防污剂1-3%,添加剂5-20%,耐压提升剂8-20%。其制备方法如下：将溶剂一和溶剂二加入到反应釜中,边搅拌边加热,待温度升至120oC时加入添加剂,继续加热至140oC；而后加入溶质一和溶质二,140oC温度下保持45分钟,之后将釜温降至130oC,加入耐压提升剂搅拌并保持30分钟；最后将釜温降至110oC,加入防污剂,充分搅拌,45分钟后自然冷却到室温即得到成品电解液。本发明可保证高电导率的情况下有足够的耐压能力,又使铝箔免于水合反应,提高了产品寿命。(The invention relates to a working electrolyte of a lead aluminum electrolytic capacitor, which comprises the following raw materials in percentage by mass: 30-50% of first solvent, 10-20% of second solvent, 6-9% of first solute, 2-4% of second solute, 1-3% of anti-fouling agent, 5-20% of additive and 8-20% of pressure resistance improver. The preparation method comprises the following steps: adding a first solvent and a second solvent into a reaction kettle, stirring and heating, adding an additive when the temperature is increased to 120 ℃, and continuously heating to 140 ℃; adding a first solute and a second solute, keeping the temperature at 140 ℃ for 45 minutes, then reducing the temperature of the kettle to 130 ℃, adding a pressure-resistant lifting agent, stirring and keeping the temperature for 30 minutes; and finally, reducing the temperature of the kettle to 110 ℃, adding an antifouling agent, fully stirring, and naturally cooling to room temperature after 45 minutes to obtain the finished electrolyte. The invention can ensure enough pressure resistance under the condition of high conductivity, and can prevent the aluminum foil from hydration reaction, thereby prolonging the service life of the product.)
技术领域
本发明属于电容器制备领域，特别是一种550V～600V特高压长寿命引线铝电解电容器工作电解液及其制备方法。
背景技术
目前，铝电解电容器在电子线路中的基本作用一般概括为：通交流、阻直流，具有滤波、旁路、耦合和快速充放电的功能，并具有体积小、储存电量大、性价比高的特性。
铝电解电容器根据电解质形态的不同可划分为液态铝电解电容器和固态铝电解电容器；按引出方式的不同可分为引线式、焊针式、焊片式、螺栓式、贴片式等五种。
按应用领域的不同铝电解电容器分为消费类、工业类和特种应用铝电解电容器，消费类铝电解电容器主要用于节能照明、电视机、显示器、计算机及空调等消费类市场；工业类铝电解电容器主要用于工业和通讯电源、专业变频器、数控和伺服系统、风力发电及汽车等工业领域；特种铝电解电容器主要应用于军事、航空航天以及其他特殊领域。
全球民用电压正常情况下有100V、110V～130V、220V～240V几种，正常情况下，供电线路稳定的话，100V～130V的线路输入端滤波用200V或者250V的电解就够了，220V～240V的线路使用350V或者400V的就能满足，但是某些国家和地区由于电力供应不足，结果导致电压波动范围特别大，220V的供电线路最大波动甚至达到380V或以上，这时500V以下的电解就不能正常发挥效能了，就要使用550V甚至600V的电解才能保证设备和照明正常运行并达到设计的使用寿命。
消费类铝电解电容器特别是应用于光源类的，又要求具有高的耐纹波电流能力，否则工作时会因纹波发热而导致铝电解电容器早期失效。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上的不足，提供了一种特高压、长寿命引线铝电解电容器，旨在保证供电电压波动较大地区的产品使用寿命的特高压引线式铝电解电容器工作电解液及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种引线铝电解电容器的工作电解液，工作电解液由以下质量百分比的原料组成：溶剂一：30-50%、溶剂二：10-20%、溶质一：6-9%、溶质二：2-4%，防污剂：1-3%，添加剂：5-20%，耐压提升剂：8-20%，其中溶质一的重量占溶剂一重量的10-20%，溶质二重量占所述溶剂二重量的10-20%，溶剂一与溶剂二的质量比为7-8:3-2，溶剂一为乙二醇，溶剂二为γ-丁内酯。
本发明的进一步改进在于：溶质一为1,5-十二双酸及其铵盐、1,6-癸烷二羧酸及其铵盐、5,6-癸烷二羧酸及其铵盐中的一种或两种以上带支链物质的混合物。
本发明的进一步改进在于：溶质二为1-甲基-1,7庚烷二羧酸三乙胺、1,7-二甲基-1,7庚烷二羧酸三乙胺中的一种或两种以上的混合物。
本发明的进一步改进在于：防污剂为磺酸苯、甲基磺酸苯中的一种或两种以上的混合物。
本发明的进一步改进在于：耐压提升剂为纳米二氧化钛乙二醇溶液、纳米二氧化硅乙二醇溶液中的一种或两种以上的混合物。
本发明的进一步改进在于：添加剂的合成方法为将二甘醇、聚乙二醇400以及聚乙二醇600按照重量比为3:2:1的比例放入反应釜，并组成总醇剂，开始搅拌并加热，待温度上升至100℃时，加入硼酸，按照摩尔比硼酸：总醇剂=1:3～3.5的比例，继续边搅拌边加热，使温度逐渐上升到145℃时，保持3小时，而后自然冷却至室温待用。
一种引线铝电解电容器的工作电解液的制备方法，包括以下步骤：将溶剂一和溶剂二按照质量比为7-8:3-2的比例加入到反应釜中，边搅拌边加热，使两种溶剂充分混合均匀，待温度升至120 ºC时加入添加剂，继续加热至140 ºC使三者充分溶解并均匀结合；而后加入溶质一和溶质二，140 ºC温度下保持45分钟，用循环冷却水将釜温降至130 ºC，加入耐压提升剂搅拌至完全混合均匀并保持30分钟；最后将釜温降至110 ºC，加入防污剂，充分搅拌以使完全溶解和混合均匀，45分钟后自然冷却到室温即得到成品电解液。
本发明的进一步改进在于：工作电解液由以下质量百分比的原料组成：溶剂一：30-50%、溶剂二：10-20%、溶质一：6-9%、溶质二：2-4%，防污剂：1-3%，添加剂：5-20%，耐压提升剂：8-20%，其中溶质一的重量占溶剂一重量的10-20%，溶质二重量占所述溶剂二重量的10-20%；
本发明的进一步改进在于：溶剂一为乙二醇；溶剂二为γ-丁内酯；溶质一为1,5-十二双酸及其铵盐、1,6-癸烷二羧酸及其铵盐、5,6-癸烷二羧酸及其铵盐中的一种或两种以上带支链物质的混合物；溶质二为1-甲基-1,7庚烷二羧酸三乙胺、1,7-二甲基-1,7庚烷二羧酸三乙胺中的一种或两种以上的混合物；防污剂为磺酸苯、甲基磺酸苯中的一种或两种以上的混合物；耐压提升剂为纳米二氧化钛乙二醇溶液、纳米二氧化硅乙二醇溶液中的一种或两种以上的混合物。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明采用了混合溶剂体系，既保证了高温特性，又兼顾了低温特性；其次添加了适量的耐压提升剂，因为用于照明类的特高压引线电容器需要具有克服大纹波电流的能力，因而电解液的电导率要尽可能高，而高电导又会影响闪火电压，所以耐压提升剂的引入即可保证高电导率的情况下有足够的耐压能力；另外添加了自制添加剂，既有协同提高闪火电压的作用，由于硼酸多元醇聚酯具有多个羟基，吸附于铝箔表面，因而又具有防水合的作用，这样双管齐下，既保证了高耐压，又使铝箔免于水合反应，因而提高了产品寿命。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述， 该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
一种引线铝电解电容器的工作电解液，工作电解液由以下质量百分比的原料组成：溶剂一：30-50%、溶剂二：10-20%、溶质一：6-9%、溶质二：2-4%，防污剂：1-3%，添加剂：5-20%，耐压提升剂：8-20%，其中溶质一的重量占溶剂一重量的10-20%，溶质二重量占所述溶剂二重量的10-20%，溶剂一与溶剂二的质量比为7-8:3-2，溶剂一为乙二醇，溶剂二为γ-丁内酯。
溶质一为1,5-十二双酸及其铵盐、1,6-癸烷二羧酸及其铵盐、5,6-癸烷二羧酸及其铵盐中的一种或两种以上带支链物质的混合物；溶质二为1-甲基-1,7庚烷二羧酸三乙胺、1,7-二甲基-1,7庚烷二羧酸三乙胺中的一种或两种以上的混合物；防污剂为磺酸苯、甲基磺酸苯中的一种或两种以上的混合物；耐压提升剂为纳米二氧化钛乙二醇溶液、纳米二氧化硅乙二醇溶液中的一种或两种以上的混合物。
添加剂的合成方法为将二甘醇、聚乙二醇400以及聚乙二醇600按照重量比为3:2:1的比例放入反应釜，并组成总醇剂，开始搅拌并加热，待温度上升至100℃时，加入硼酸，按照摩尔比硼酸：总醇剂=1:3～3.5的比例，继续边搅拌边加热，使温度逐渐上升到145℃时，保持3小时，而后自然冷却至室温待用。
以下通过优选实施例对本发明工艺作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例一
乙二醇 44 γ-丁内酯 15 1,5-十二双酸铵 8.5 1-甲基-1,7庚烷二羧酸三乙胺 3.5 添加剂 15 纳米二氧化硅乙二醇溶液 12 磺酸苯 2
实施例二
乙二醇 38 γ-丁内酯 12 5,6-癸烷二羧酸铵 7.5 1,7-二甲基-1,7庚烷二羧酸三乙胺 2.5 添加剂 19 纳米二氧化钛乙二醇溶液 18 甲基磺酸苯 3
实施例三
乙二醇 35 γ-丁内酯 15 1,6-癸烷二羧酸 7 1-甲基-1,7庚烷二羧酸三乙胺 2 添加剂 20 纳米二氧化硅乙二醇溶液 20 磺酸苯 1
实施例四
乙二醇 46 γ-丁内酯 17 1,5-十二双酸与1,6-癸烷二羧酸的混合物 6 1,7-二甲基-1,7庚烷二羧酸三乙胺 3 添加剂 12 纳米二氧化钛乙二醇溶液 14 甲基磺酸苯 1
实施例五
乙二醇 50 γ-丁内酯 20 1,6-癸烷二羧酸与5,6-癸烷二羧酸的混合物 9 1-甲基-1,7庚烷二羧酸三乙胺与1,7-二甲基-1,7庚烷二羧酸三乙胺的混合物 2 添加剂 6 纳米二氧化钛乙二醇溶液与纳米二氧化硅乙二醇溶液的混合物 10 磺酸苯与甲基磺酸苯的混合物 3
一种引线铝电解电容器的工作电解液的制备方法，包括以下步骤：将溶剂一和溶剂二按照质量比为7-8:3-2的比例加入到反应釜中，边搅拌边加热，使两种溶剂充分混合均匀，待温度升至120 ºC时加入添加剂，继续加热至140 ºC使三者充分溶解并均匀结合；而后加入溶质一和溶质二，140 ºC温度下保持45分钟，用循环冷却水将釜温降至130 ºC，加入耐压提升剂搅拌至完全混合均匀并保持30分钟；最后将釜温降至110 ºC，加入防污剂，充分搅拌以使完全溶解和混合均匀，45分钟后自然冷却到室温即得到成品电解液。
工作电解液由以下质量百分比的原料组成：溶剂一：30-50%、溶剂二：10-20%、溶质一：6-9%、溶质二：2-4%，防污剂：1-3%，添加剂：5-20%，耐压提升剂：8-20%，其中溶质一的重量占溶剂一重量的10-20%，溶质二重量占所述溶剂二重量的10-20%；溶剂一为乙二醇；溶剂二为γ-丁内酯；溶质一为1,5-十二双酸及其铵盐、1,6-癸烷二羧酸及其铵盐、5,6-癸烷二羧酸及其铵盐中的一种或两种以上带支链物质的混合物；溶质二为1-甲基-1,7庚烷二羧酸三乙胺、1,7-二甲基-1,7庚烷二羧酸三乙胺中的一种或两种以上的混合物；防污剂为磺酸苯、甲基磺酸苯中的一种或两种以上的混合物；耐压提升剂为纳米二氧化钛乙二醇溶液、纳米二氧化硅乙二醇溶液中的一种或两种以上的混合物。
将上述实施例一至五根据上面电解液的制作方法配制成电解液，基础数据如表一所示：
表一
电解液 电导率ms/cm30 ºC PH值 闪火电压V 水分% 实施例一 2000 6.5±0.5 590 1.5±0.5 实施例二 1800 6.5±0.5 630 1.5±0.5 实施例三 1700 6.5±0.5 635 1.5±0.5 实施例四 1750 6.5±0.5 625 1.5±0.5 实施例五 2050 6.5±0.5 595 1.5±0.5
将表一中实施例一和实施例五之电解液制成550V22uF电容器，并于125 ºC高温下进行纹波试验，试验条件为：125℃AC; 120Hz;220mA/只电容器，4000h数据如表二、表三所示。
表二
表中：C—电容量；DF—损耗角正切；IL—漏电流；指标之数据均为20只电容测试数据之平均值。
表三
表中：C—电容量；DF—损耗角正切；IL—漏电流；指标之数据均为20只电容测试数据之平均值。
将表一中实施例二、实施例三及实施例四之电解液制成600V22uF电容器，并于125ºC高温下进行试验，试验条件为：125℃;AC:120Hz，200mA/每只电容，4000h数据如表四、表五及表六所示。
表四
表中：C—电容量；DF—损耗角正切；IL—漏电流；指标之数据均为20只电容测试数据之平均值
表五
表中：C—电容量；DF—损耗角正切；IL—漏电流；指标之数据均为20只电容测试数据之平均值
表六
表中：C—电容量；DF—损耗角正切；IL—漏电流；指标之数据均为20只电容测试数据之平均值
结果：由表二、三、四、五、六例试数据可知，采用此实施例中特高压引线铝电解电容器电解液经125 ºC纹波完全能满足产品需要，容量变化只有要求的四分之一（规定不超过±30%），而损耗亦不到初始值的2倍（规定不超过初始值的3倍），且外观正常，而根据10度法则，125 ºC 4000小时已能满足105 ºC 16000小时的使用要求，因而达到了设计目标。
本发明采用了混合溶剂体系，既保证了高温特性，又兼顾了低温特性，有利于提高室外照明产品的寿命；其次添加了两种耐压提升剂，因为特高压引线铝电解电容器专用电解液为了克服大的纹波电流而要求具有高的电导率因而影响闪火电压，所以耐压提升剂的引入即可保证高电导率的情况下有足够的耐压能力，同时自制添加剂又兼顾了防水合，这样就抑制了由于水合而造成的容量降低；另外添加了防污剂，这样就减少了长时间工作时有害离子的腐蚀概率，从而保证了产品寿命。
申请人又一声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的实现方法及装置结构，但本发明并不局限于上述实施方式，即不意味着本发明必须依赖上述方法及结构才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用实现方法等效替换及步骤的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开的范围之内。本发明并不限于上述实施方式，凡采用和本发明相似结构及其方法来实现本发明目的的所有方式，均在本发明的保护范围之内。