阅读说明：本技术 一种乙酰水杨酸稀土的制备方法 (Preparation method of acetylsalicylic acid rare earth ) 是由 陈明光 张玉玺 赵峰 曹鸿璋 于晓丽 葛瑞祥 芦婷婷 吴豪 曹露雅 于 2020-05-16 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种乙酰水杨酸稀土的制备方法,将乙酰水杨酸分散于溶剂中,并滴加适量碱溶液,控制pH值在特定范围,然后加入稀土盐溶液,于60℃反应一段时间后,产生固体沉淀,经蒸馏水洗涤、过滤,并于80℃干燥即得成品。其优点是：本发明是在常压下反应,不需要任何催化剂即可实现,而且制备成本低廉,合成工艺简单易行,安全可靠。另外,乙酰水杨酸和稀土盐反应后的滤液,又可以作为溶剂循环使用,绿色环保,无任何危险和三废污染。同时该产品化学性质稳定,无毒,无味,易于产业化生产和储存运输。(The invention relates to a preparation method of acetylsalicylic acid rare earth, which comprises the steps of dispersing acetylsalicylic acid in a solvent, dropwise adding a proper amount of alkali solution, controlling the pH value within a specific range, then adding a rare earth salt solution, reacting for a period of time at 60 ℃, generating solid precipitate, washing by distilled water, filtering, and drying at 80 ℃ to obtain a finished product. The advantages are that: the invention can be realized under normal pressure without any catalyst, and has the advantages of low preparation cost, simple and easy synthesis process, safety and reliability. In addition, the filtrate obtained after the reaction of the acetylsalicylic acid and the rare earth salt can be recycled as a solvent, so that the method is green and environment-friendly, and has no any danger or three-waste pollution. Meanwhile, the product has stable chemical property, is nontoxic and tasteless, and is easy for industrial production, storage and transportation.)

一种乙酰水杨酸稀土的制备方法

技术领域：

本发明涉及一种乙酰水杨酸稀土的制备方法，属于稀土化学合成技术领域。

背景技术：

乙酰水杨酸又名阿司匹林(ASP)，在临床上广泛用于发热、头痛、神经痛、肌肉痛、风湿热、急性风湿性关节炎等疾病的治疗。但是，随着阿司匹林的广泛应用，其不良反应也逐渐增多，主要表现在：恶心呕吐、肠胃不适、产生过敏反应、肝损害等几个方面。因此，近年来，其广泛应用受到了极大地限制。

稀土就是化学元素周期表第三副族中原子序数从57～71的15个镧系元素，以及与其密切相关的两个元素钪(Sc)和钇(Y)。稀土在药物上的应用也有广泛的研究，比如草酸铈可用于治疗海洋性晕眩和妊娠呕吐，无机铈盐可用作伤口消毒剂，除此之外，稀土还具有抗凝血、抗炎杀菌、抗动脉硬化及抗肿瘤等功效。

乙酰水杨酸和金属离子形成配合物后，可明显降低阿司匹林的毒副作用，同时提高其药效和生理功能。例如乙酰水杨酸和锌离子形成乙酰水杨酸锌(ASZ)后,其镇痛效果明显优于ASP，乙酰水杨酸铜(CuAsp)具有比ASP更好的消炎、镇痛、抗风湿、抗癫痫、等作用，且毒副作用小、胃肠不良反应较轻。但是目前报道的乙酰水杨酸配合物大多集中在过渡金属离子，有关稀土类的乙酰水杨酸配合物却很少报道。

本发明通过将稀土离子与乙酰水杨酸在一定条件下反应，制备了不同性质的乙酰水杨酸稀土。研究表明乙酰水杨酸稀土在农业、荧光等领域具有特殊作用。比如，乙酰水杨酸稀土对银杏的抗病性诱导、早实丰产和提质功效显著，乙酰水杨酸与稀土铽(Tb)离子形成的配合物具有很强的绿色荧光。除此之外，稀土离子均有许多4f、5d空电子能级，它们作为配位中心离子可以接受6-12个配位体的孤对电子。形成的乙酰水杨酸稀土可以吸收PVC分解产生的氯化氢，对减缓PVC树脂的老化分解具有重要作用。基于稀土和乙酰水杨酸在医学中的重要作用，可以预见的是，乙酰水杨酸稀土在医药应用领域也有着美好的前景。

发明内容

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本发明的目的在于提供一种乙酰水杨酸稀土的制备方法。

本发明由如下技术方案实施：一种乙酰水杨酸稀土的制备方法，将乙酰水杨酸分散于溶剂中，并加入碱溶液，以控制pH值在特定范围，然后加入稀土盐溶液，于60℃反应一段时间后，产生固体沉淀，经蒸馏水洗涤、过滤，并于80℃干燥，即得成品。

进一步的，溶剂为乙醇、去离子水或丙酮中的一种。

进一步的，碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种。

进一步的，碱溶液浓度范围为0.01mol/L～0.05mol/L。

进一步的，pH值范围为7.5-9.0。

进一步的，稀土盐为稀土的硝酸盐或氯化物。

进一步的，稀土盐溶液浓度范围为0.01mol/L-0.1mol/L。

进一步的，反应时间为0.5-2h。

本发明的优点：

1、本发明制备的乙酰水杨酸稀土，是在常压下反应，不需要任何催化剂即可实现，而且制备成本低廉，合成工艺简单易行，安全可靠。

2、本发明制备乙酰水杨酸稀土产生的滤液，即乙酰水杨酸和稀土盐溶液反应后的过滤液，可作为溶剂循环使用。因此，本发明无“三废”污染，绿色环保，易于产业化生产。

3、本产品化学性质稳定，无毒，无味，易于储存运输。本产品在农业、医药、荧光和PVC热稳定剂等领域具有美好的应用前景。

具体实施方式

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下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

将0.54g乙酰水杨酸(3mmol)溶于100ml水溶液中，加入浓度为0.01mol/L的NaOH水溶液控制pH＝7.5,然后加入100ml浓度为0.01mol/L的硝酸镧水溶液，在烧杯中不断搅拌，转速为200r/min。于60℃下反应0.5小时，出现白色沉淀，沉淀经陈化1小时后，过滤，并用蒸馏水洗涤3次，抽滤后在80℃烘箱中干燥4小时，即得白色固体产物，产率75.4％。回收该反应产生的滤液，并补加15ml水，作为溶剂，其它条件不变，重复该反应。乙酰水杨酸稀土产率74.6％。

实施例2：

将0.54g乙酰水杨酸(3mmol)溶于100ml乙醇溶液中，加入浓度为0.02mol/L的KOH水溶液控制pH＝8.0，然后加入入50ml，浓度为0.02mol/L的三氯化铈水溶液，在烧杯中不断搅拌,转速为200r/min。于60℃下反应0.5小时，出现白色沉淀，沉淀经陈化1小时后，过滤，并用蒸馏水洗涤3次，抽滤后在80℃烘箱中干燥4小时，即得淡黄色固体产物，产率78.4％。回收该反应产生的滤液，并补加20ml乙醇，作为溶剂，其它条件不变，重复该反应。乙酰水杨酸稀土产率77.2％。

实施例3：

将0.54g乙酰水杨酸(3mmol)溶于100ml水溶液中，加入浓度为0.02mol/L的碳酸氢钠水溶液控制pH＝8.5，然后加入入50ml，浓度为0.02mol/L硝酸铕(1mmol)水溶液，在烧杯中不断搅拌，转速为200r/min。于60℃下反应1小时，出现白色沉淀，沉淀经陈化1小时后，过滤，并用蒸馏水洗涤3次，抽滤后在80℃烘箱中干燥4小时，即得淡黄色固体产物，产率79.2％。回收该反应产生的滤液，并补加15ml水，作为溶剂，其它条件不变，重复该反应。乙酰水杨酸稀土产率78.1％。

实施例4：

将0.54g乙酰水杨酸(3mmol)溶于100ml丙酮溶液中，加入浓度为0.05mol/L的NaOH乙醇溶液，控制pH＝8.0，然后加入入20ml，浓度为0.05mol/L三氯化钐乙醇溶液，在烧杯中不断搅拌,转速为200r/min。于60℃下反应2小时，出现白色沉淀，沉淀经陈化1小时后，过滤，并用蒸馏水和洗涤3次，抽滤后在80℃烘箱中干燥4小时，即得淡黄色固体产物，产率82.2％。回收该反应产生的滤液，并补加25ml丙酮，作为溶剂，其它条件不变，重复该反应。乙酰水杨酸稀土产率82.4％。

实施例5：

将0.54g乙酰水杨酸(3mmol)溶于100ml乙醇溶液中，加入浓度为0.05mol/L的碳酸氢钾水溶液，控制pH＝9.0，然后加入入20ml，浓度为0.05mol/L硝酸镱水溶液，在烧杯中不断搅拌,转速为200r/min。于60℃下反应2小时，出现白色沉淀，沉淀经陈化1小时后，过滤，并用蒸馏水洗涤3次，抽滤后在80℃烘箱中干燥4小时，即得白色固体产物，产率81.6％。回收该反应产生的滤液，并补加20ml丙酮，作为溶剂，其它条件不变，重复该反应。乙酰水杨酸稀土产率80.4％。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。