阅读说明：本技术 一种快速检测餐饮具中阴离子合成洗涤剂的试剂盒及方法 (Kit and method for rapidly detecting anionic synthetic detergent in tableware ) 是由 李涛 杨若朦 王建山 林芳 刘海静 宋莉 赵俊楠 郭建博 吕卓 李红梅 马元斌 于 2020-04-03 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种快速检测餐饮具中阴离子合成洗涤剂的试剂盒及方法,涉及食品安全检测技术领域。所述试剂盒包括样品提取管、提取液、无机碱溶液、指示剂溶液、无机酸溶液、萃取液和显色溶液、离心管和标准比色卡；所述提取液为超纯水,所述无机碱溶液为氢氧化钠溶液,所述指示剂溶液为酚酞指示剂溶液,所述无机酸溶液为硫酸溶液,所述萃取液为三氯甲烷和二氯甲烷中的至少一种,所述显色溶液为亚甲蓝溶液。本发明提供了一种操作简便、成本低廉、速度快、灵敏度高的能现场快速检测餐饮具中阴离子合成洗涤剂的方法,不需要专门的仪器设备,耗时短,适合于现场快检。(The invention discloses a kit and a method for rapidly detecting an anion synthetic detergent in tableware, and relates to the technical field of food safety detection. The kit comprises a sample extraction tube, an extracting solution, an inorganic alkali solution, an indicator solution, an inorganic acid solution, an extraction liquid, a developing solution, a centrifugal tube and a standard colorimetric card; the extracting solution is ultrapure water, the inorganic alkali solution is a sodium hydroxide solution, the indicator solution is a phenolphthalein indicator solution, the inorganic acid solution is a sulfuric acid solution, the extracting solution is at least one of trichloromethane and dichloromethane, and the developing solution is a methylene blue solution. The invention provides a method for rapidly detecting the anionic synthetic detergent in tableware on site, which has the advantages of simple and convenient operation, low cost, high speed and high sensitivity, does not need special instruments and equipment, has short time consumption and is suitable for rapid detection on site.)

一种快速检测餐饮具中阴离子合成洗涤剂的试剂盒及方法

技术领域

本发明涉及食品安全检测技术领域，具体涉及一种快速检测餐饮具中阴离子合成洗涤剂的试剂盒及方法。

背景技术

阴离子合成洗涤剂，即日常生活中经常用到的洗衣粉、洗洁精、洗衣液、肥皂等洗涤剂的主要成分，其主要成分十二烷基磺酸钠，是一种低毒物质，因其使用方便、易溶解、稳定性好、成本低等优点，在生活中广泛用于餐饮具的清洁当中，但是如果餐饮具清洁过程中没有进行充分的冲洗，会造成洗涤剂在餐具上残留。可通过食物链累积，最终在人体内蓄积，危害人体健康，因阴离子合成洗涤剂清洗不当，还可能引起人急性中毒，中毒的主要表现为中枢神经系统和胃肠道症状。鉴于此，GB 14934-2016《食品安全国家标准消毒餐(饮)具》规定，采用化学消毒法的餐(饮)具的阴离子合成洗涤剂应不得检出。国家和省市各级监管部门重点对餐饮具的阴离子合成洗涤剂残留均列为了抽检监测项目。检验的流程一般是执法人员从餐厅、食堂等食品流通场所抽检样品，送往检测实验室，经专门的检测设备进行检测，出现不合格样品后，再对被抽检机构进行处罚。

GB/T 5750.4-2006中给出了用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子合成洗涤剂的方法，这两种方法是目前国内专业检测机构的通用权威方法，检测结果非常准确。但是该方法需要对水样调整pH值后加三氯甲烷多次萃取，方法繁琐，且需要用到分光光度计，需要专业的检测人员，耗时长、成本高，步骤繁琐，这种方式的流程时间长，检测成本高，很多时候当发现样品不合格时，不合格的样品均已经被使用。鉴于餐饮具在流通环节中的特殊性，急需开发出一种适合于现场快速检测的方法。

尽管后来王琳等人针对国标检测方法做了改进，采用三氯甲烷一次萃取，缩短了步骤，降低了检测人员的工作强度，减少了三氯甲烷的使用量，但是依旧受到使用大型仪器和操作步骤的束缚，无法实现快速现场检测。

中国专利申请201811601752.8公开了一种阴离子合成洗涤剂的检测方法，包括以下步骤：对阴离子表面活性剂进行稀释，将阴离子表面活性剂用纯水稀释获得阴离子表面活性剂标准使用液；取适量水样，置于比色管中；另吸取十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液置于50mL比色管中构成标准系列；向样品管和标准系列中各加入亚甲蓝溶液进行搅拌，加入三氯甲烷，预摇两次以上然后进行放气，继续搅拌振摇，静置分层30-40min；从样品中抽取三氯甲烷，并进行过滤出来，处理后，取12mL刻度的吸管，并密封住顶端，快速直插入比色管底部用并吸取三氯甲烷层溶液，取出后滤纸轻拭吸管口，再转移入1cm比色皿中，测量其吸光度，此方法可提高检测效率。但是，其仍然需要紫外分光光度计进行检测，而且根据其说明书，经技术重现，按照其方法进行检测，最短耗时约为70min，这对于解决快速检测这一技术问题，无疑是不能满足需求。

有鉴于此，本申请针对餐饮具在流通环节中的特殊性，解决其对实现现场快速检测在内的需求。

发明内容

本发明的目的是开发一种快速检测餐饮具中阴离子合成洗涤剂的试剂盒及方法。

本发明是利用在水溶液中亚甲蓝染料可与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物，然后根据有机相中蓝色的深浅与标准色卡进行对比，即可判断餐饮具中阴离子合成洗涤剂的残留。

为了完成上述实验目的，本发明提供一种快速检测餐饮具中阴离子合成洗涤剂残留的试剂盒及方法。

一方面，上述试剂盒包括样品提取管、提取液、无机碱溶液、指示剂溶液、无机酸溶液、萃取液和显色溶液、离心管和标准比色卡。

进一步的，所述提取液为超纯水，符合GB/T 6682规定的一级水的要求。

进一步的，所述无机碱溶液为氢氧化钠溶液，浓度为0.4mol/L-3mol/L。

进一步的，所述指示剂溶液为酚酞指示剂溶液，浓度为0.5g/L-2g/L。

进一步的，所述无机酸溶液为硫酸溶液，浓度为0.2mol/L-1.5mol/L。

进一步的，所述萃取液为三氯甲烷和二氯甲烷中的至少一种。

进一步的，所述显色溶液为亚甲蓝溶液，所述亚甲蓝溶液由亚甲蓝、硫酸、磷酸二氢钠和提取液混合而成，所述亚甲蓝溶液中亚甲蓝的质量、硫酸的体积、磷酸二氢钠的质量和提取液体积之比为30mg：6.8mL：50g：1L。

另一方面，上述方法具体按照以下步骤实施：

步骤1、样品液的制备：

选取被测样本，加入适量步骤1中所述的提取液，充分涮洗餐具后，得样品液；

步骤2、样品液的萃取：

在上述样品液中依次加入适量指示剂溶液、无机碱溶液、无机酸溶液、显色溶液和萃取液，混匀，静置，得待测液；

步骤3、比色测定：

观察下层试液的颜色，通过比色测定法判定结果。

进一步的，所述提取液为超纯水，所述无机碱溶液为氢氧化钠溶液，所述指示剂溶液为酚酞指示剂溶液，所述无机酸溶液为硫酸溶液，所述萃取液为三氯甲烷和二氯甲烷中的至少一种，所述显色溶液为亚甲蓝溶液。更进一步地，所述提取液为符合GB/T 6682规定的一级水的要求的超纯水，所述无机碱溶液为浓度为0.4mol/L-3mol/L的氢氧化钠溶液，所述指示剂溶液为浓度为0.5g/L-2g/L的酚酞指示剂溶液，所述无机酸溶液为浓度为0.2mol/L-1.5mol/L的硫酸溶液，所述萃取液为三氯甲烷和二氯甲烷中的一种，所述显色溶液为亚甲蓝溶液，由亚甲蓝、硫酸、磷酸二氢钠和提取液混合而成，所述亚甲蓝溶液中亚甲蓝的质量、硫酸的体积、磷酸二氢钠的质量和提取液体积之比为30mg：6.8mL：50g：1L。

进一步的，步骤1所述加入提取液体积为10mL-30mL。

进一步的，步骤2所述加入指示剂溶液量为1-3滴，无机碱溶液为1-3滴，无机酸溶液1-3滴，其中加入无机碱溶液使提取液变为粉红色，加无机酸至提取液恰好变为无色。加入显色溶液体积为8mL-12mL，萃取溶液为4mL-6mL。

进一步的，步骤2所述混匀方式为用力振摇，振摇时间不少于2min，所述静置时间不少于3min，直至分层明显。

进一步的，所述比色测定方法为与标准色阶溶液或比色卡目视比色。与标准色阶溶液或比色卡比较判读样品中阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠)的含量，颜色深于检出限则为阳性样品，反之则为阴性样品。

进一步的，所述标准色阶溶液或比色卡是按照如下步骤制作而成：

(1)用提取液作为溶剂配置已知浓度的十二烷基苯磺酸钠标准溶液；

(2)分别取上述标准溶液中依次加入适量指示剂溶液、无机碱溶液、无机酸溶液、显色溶液和萃取液，混匀，静置分层，观察下层溶液的颜色，得所述标准色阶溶液；

(3)根据标准色阶溶液下层溶液的颜色在普通色卡上找出对应的标准色，根据各标准色的色值印制出标准比色卡。

作为一些示例性方案，上述标准色阶溶液或比色卡是按照如下步骤制作而成：

(1)用提取液为溶剂，分别配置浓度为5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L和80mg/L的十二烷基苯磺酸钠标准溶液；

(2)分别精密移取上述标准溶液1mL于各比色管中，加入19mL提取液，混匀三分钟得标准样品液；

(3)在上述标准样品液中依次加入指示剂溶液1滴、无机碱溶液2滴使溶液变为粉红色，再加入无机酸溶液使提取液恰好变为无色，再依次加入显色溶液5mL、萃取液5mL，充分振摇3min，静置分层，观察下层溶液的颜色，得所述标准色阶溶液；

(4)在普通色卡上找出对应的标准色，根据各标准色的色值打印制出标准比色卡，并在外表面进行塑封保存。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)经反复实施测定，本发明提供的试剂盒及方法，检测耗时6min之内，与现有技术相比，明显缩短了检测时间，提高了检测效率；

(2)本发明的检测试剂盒及方法，脱离了专门的仪器设备的限制，保证高灵敏度的同时，达到了操作简便、成本低廉的要求，可用于现场快检。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，但下述实施例仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。

下述实施例中，若无特殊说明，所用的操作方法均为常规操作方法，所用设备均为常规设备。

实施例1试剂配制和标准色阶溶液和标准比色卡制作

1、试剂配置：

分别配置符合GB/T 6682规定的一级水作提取液50mL，浓度为0.4mol/L的硫酸溶液作无机酸溶液，浓度为0.5g/L的酚酞溶液作指示剂溶液，浓度为0.8mol/L的氢氧化钠溶液作无机碱溶液。分别取亚甲蓝30mg、硫酸6.8mL、磷酸二氢钠50g、提取液1L混匀，作为显色溶液。取色谱纯三氯甲烷溶液作为萃取液)。用一级水配置浓度分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L和80mg/L的十二烷基苯磺酸钠标准溶液；

2、标准样品液的制备；

分别精密移取上述十二烷基苯磺酸钠标准溶液1mL于各比色管中，加入19mL步骤1中所述的提取液，混匀三分钟得标准样品液；

3、标准样品液的萃取

在上述标准样品液中依次加入指示剂溶液1滴(约0.05mL)、无机碱溶液2滴(约0.1mL)使溶液变为粉红色，再加入无机酸溶液2滴(约0.1mL)，使提取液恰好变为无色，再依次加入显色溶液5mL、萃取液5mL，充分振摇3min，静置分层，观察下层溶液的颜色，得所述标准色阶溶液；

4、标准比色卡的打印

根据各标准色的色值打印制出标准比色卡，并在外表面进行塑封保存。

实施例2快速检测实例

本实施例使用的试剂为实施例1配置所得。

2.1检测方法

步骤1、样品液的制备；

选取被测样本，打开试剂盒，取出试剂盒中的提取液和量筒，量取20mL提取液，充分涮洗餐具后，倒入比色管得样品液；

步骤2、样品液的萃取

在上述样品中依次加入指示剂溶液1滴(约0.05mL)、无机碱溶液2滴(约0.1mL)，使提取液变为粉红色，加入无机酸溶液2滴(约0.1mL)至提取液恰好变为无色，加入萃取液5mL和显色溶液5mL，充分振摇3min，静置，分层，即得待测液。

步骤3、比色测定

观察比色管下层试液的颜色，同试剂盒中所含标准色阶卡比较判读样品中阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠)的含量。颜色深于检出限则为阳性样品，反之则为阴性样品。

2.2检测实例

采用本方法对经过抽取自不同食堂跟餐厅的50份餐具进行检测，每份餐具包含两个相同样品，一个采用本快速检测方法检测，另外一个采用实验室检测方法检测，所选择实验室方法为《GB/T 5750.4-2006生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》。

采用本快速检测方法和采用实验室检测方法对同一批餐具检测结果如表1所示，从表1中可看出本快检方法检验结果与实验室方法一致，使用本方法不需要使用专门的仪器设备，6分钟内就能得到实验结果，适合于现场快检。

表1.样品检测结果对比表

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。