气溶胶止汗剂方法

文档序号:1382081 发布日期:2020-08-14 浏览:12次 >En<

阅读说明:本技术 气溶胶止汗剂方法 (Aerosol antiperspirant method ) 是由 J·张 B·A·赫瑞 D·F·斯威尔 于 2018-12-18 设计创作,主要内容包括:本发明提供了一种制造气溶胶止汗剂产品的方法,其中止汗剂组合物的最终研磨与将其填充到喷雾装置中之间的时间为至多2小时。(The present invention provides a process for the manufacture of an aerosol antiperspirant product wherein the time between final grinding of the antiperspirant composition and filling thereof into a spray device is at most 2 hours.)

气溶胶止汗剂方法

技术领域

本发明的一个方面整体涉及制造止汗剂组合物和产品的方法,所述产品包括含有止汗剂组合物和推进剂的喷雾装置。

背景技术

由于高浓度的汗腺,在手臂下方区域可能会产生体味。虽然汗液没有气味,但它含有天然油脂,这些天然油脂可能成为在皮肤上生长的细菌的营养来源。这些细菌与天然油脂相互作用,将其转化为产生气味的化合物。止汗剂组合物包含活性物质诸如铝盐,它与汗液中的电解质反应,在汗腺的导管中形成堵塞物。堵塞物阻止汗液从导管中排出,从而使细菌失去水和食物来源。止汗剂组合物可以接触型产品形式(诸如棒状物或走珠)或非接触型产品形式(诸如气溶胶喷雾)的形式施用于皮肤。分配止汗剂组合物的气溶胶喷雾装置是本领域已知的。各种示例在USPN 4,152,416、USPN 4,806,338、USPN 4,840,786、USPN 4,904,463、USPN 4,935,224、USPN 5,298,236、USPN 5,605,682、USPN 5,814,309、USPN 7,815,899、EP 674,899、WO 96/04884、WO 2004/014330和WO 2007/001842中有所描述。

虽然气溶胶喷雾的使用者习惯于在使用前摇动喷雾装置,但一般使用者期望喷雾装置产生容易且均匀地散发出去的喷雾。在使用前必须过度或剧烈地摇晃喷雾装置或者使用会变得堵塞或难以喷出的喷雾装置都是不期望的消费者体验。因此,一直需要可以填充到喷雾装置中并且容易释放而不会阻塞或堵塞喷雾装置的组合物和产品。

发明内容

根据一个方面,一种制备气溶胶止汗剂产品的方法,该方法包括:

将组分组合以形成组合物,所述组分选自由止汗剂活性物质、载体、悬浮剂、粘土活化剂以及它们的组合组成的组;

研磨所述组合物;

在研磨组合物之后至多约2小时时将组合物沉积到喷雾装置中;以及

将推进剂添加到所述喷雾装置中的所述组合物中;

其中所述组合物不包含环戊硅氧烷。

附图说明

虽然本说明书以权利要求书作为结尾,但据信由下列

具体实施方式

并结合附图可更好地理解本发明,其中在所有视图中,类似的数字表示类似的元件,并且其中:

图1是示出制造气溶胶组合物和产品的方法的流程图。

图2是示出制造本发明的气溶胶组合物和产品的方法的流程图。

图3是示出制造本发明的气溶胶组合物和产品的方法的流程图。

图4是示出剪切条件下的粘度变化的图。

图5是示出图4中的数据的表。

图6和图7是止汗剂组合物在己烷中的沉降测试的图。

图8是止汗剂组合物在己烷中的离心压实测试的图。

图9示出了两种气溶胶产品的X射线照片。

图10示出了在摇动罐测试期间的气溶胶产品的X射线照片。

图11示出了在摇动罐测试期间的气溶胶产品的X射线照片。

具体实施方式

喷雾装置、容器、组合物、推进剂等可包括本文所述的材料、特征、结构和/或特性的各种组合,基本上由所述组合组成,或者由所述组合组成。

说明书中对“实施方案”或类似方法的引用意指与该实施方案结合描述的具体材料、特征、结构、和/或特性包括在至少一个实施方案、任选多个实施方案中,但这并不意味所有实施方案包括所描述的材料、特征、结构、和/或特性。此外,材料、特征、结构、和/或特性可以任何合适的方式结合在不同的实施方案中,并且材料、特征、结构、和/或特性可以省略或替换所描述的。因此,除非另外说明或声明不相容性,否则尽管未在组合中明确地例示,本文所述的实施方案和方面可包括其它实施方案和/或方面的元件或组件或者可与其它实施方案和/或方面的元件或组件组合。

在所有实施方案中,除非另外特别说明,否则所有百分比均按止汗剂组合物(或制剂)的重量计。除非另外特别说明,否则所有比率均为重量比。所有范围是包括端值在内的且可组合的。有效数字的数表示既不表达对所示量的限制,也不表达对测量精确性的限制。所有数值应理解为被词“约”修饰,除非另外特别指明。除非另外指明,否则所有测量均被理解为是在大约25℃和环境条件下进行的,其中“环境条件”是指在约1个大气压和约50%的相对湿度下的条件。除非另外说明,如本文所用,术语“分子量”或“M.Wt.”是指数均分子量。

术语“止汗剂组合物”是指含有止汗剂活性物质且旨在被喷到皮肤上的任何组合物,不含推进剂。

术语“止汗剂功效”是指通过将止汗剂组合物通过喷雾装置施用于腋下区域(或腋窝)而提供的防潮量。止汗剂功效可通过与基线量相比暴露于热室后收集的汗液量(mg)来量化。

术语“膨松或悬浮材料”是指旨在减少液体中颗粒的沉降和/或降低沉降后颗粒结块的严重程度的材料。

术语“沉积效率”是指沉积在目标表面上的材料(例如,止汗剂活性物质、芳香剂材料、止汗剂组合物等)与离开喷雾装置的材料量相比的百分比。

术语“颗粒”是指固体的或中空的或多孔的(或它们的组合)并且基本上或完全不溶于止汗剂组合物的液体材料的材料。

术语“推进剂”是指用于对止汗剂组合物加压以促进止汗剂组合物从容器中排出的一种或多种气体。一些推进剂可以是气体的混合物(例如,A-46可以是异丁烷、丁烷和丙烷的混合物)。当在喷雾装置的贮存器内处于压力下时,推进剂可以呈液体(即,液化气体)的形式。此外,推进剂在容器的顶部空间内可以呈气态。推进剂可以液化形式及其气态存在于贮存器中。除非另外指明(例如,液体推进剂或气态推进剂),否则术语推进剂旨在单独地和共同地包括液化形式和气态。

术语“基本上不含”是指按止汗剂组合物的重量计小于1%、0.5%、0.25%、0.1%、0.05%、0.01%或0.001%的材料量。“不含”是指无可检测量的所述材料、成分或物质。

术语“总填充量”是指添加到或储存在容器的一个或多个贮存器中的材料的总量。例如,总填充量包含填充完成后和首次使用之前储存在喷雾装置内的推进剂和止汗剂组合物。

术语“粘度”意指液体在大约25℃和环境条件下的动态粘度(以厘泊、cPs或帕斯卡-秒Pa·s为单位测量)或运动粘度(以厘沲、cSt或m2/s为单位测量)。动态粘度可以使用旋转粘度计诸如可从美国的博勒飞公司(Brookfield Engineering Laboratories(USA))获得的Brookfield Dial Reading粘度计1-2RVT型或本领域已知的其它可替代型号来测量。可以使用的典型Brookfield心轴包括但不限于心轴速度为20rpm的RV-7,但应认识到本领域技术人员可以根据需要选择精确的心轴。运动粘度可通过将动态粘度除以液体的密度(在25℃和环境条件下)来确定,如本领域中已知的那样。

制造方法

当前许多止汗剂气溶胶产品都使用悬浮剂或膨松剂诸如粘土基材料来帮助构建产品结构。将这些粘土基材料与其它组分(诸如载体、止汗剂活性物质、皮肤触感调节剂、粘土活化剂、掩蔽剂、香料和其它材料)混合成止汗剂组合物,然后将其研磨以使粘土层离。该研磨过程(使用转刀的机加工过程)提高了止汗剂组合物的粘度。研磨后,通常将止汗剂组合物转移到储罐中,在其中进行连续混合以防止产品分离并确保批次均质性。然后将止汗剂组合物填充到各个喷雾装置中,并将推进剂添加到喷雾装置中的组合物内,从而形成气溶胶止汗剂产品。消费者通常在使用前摇动喷雾装置,这足以使气溶胶产品不会阻塞或堵塞喷雾装置,否则会影响消费者的喷雾体验。

然而,在一些情况下,组合物的配方差异可能会导致产品结构发生变化,使其在上述过程中被破坏。本发明人观察到,在一些情况下,诸如将配方改变为不那么容易润湿粘土的液体载体,止汗剂组合物的粘度在储罐中的正常混合条件下会迅速降低。例如,不包含环戊硅氧烷的止汗剂组合物可能会遇到这种情况。这种结构化程度较低且粘度较低的组合物倾向于更快地沉降并形成压实的粉饼。当将低粘度组合物填充到喷雾装置中并添加推进剂时,所得气溶胶止汗剂产品可能需要更高的能量来重新分散产品,以使其按预期发挥作用。换句话讲,较低粘度的组合物可能导致需要摇动的气溶胶产品超出了普通消费者所能提供的范围,因此喷雾装置可能会堵塞并降低消费者的体验。

本发明人发现,在即将将止汗剂组合物填充到喷雾装置中之前增加研磨步骤会提高粘度并为组合物提供更多的结构,这使得气溶胶产品不会堵塞喷雾装置的致动器。这种结构化程度更高、粘度更高的止汗剂组合物还可以降低摇动后的沉降速度,使喷雾更均匀,并改善其它与粘度有关的产品行为,诸如产品沉积,从而可以带来更多的消费者利益。在将组合物填充到单独的喷雾装置中的2小时内增加研磨步骤允许在组合物的任何分离之前进行填充,并且还消除了在填充之前混合的需要。

如图1至图3所示,本发明可包括在将止汗剂组合物填充到单独的喷雾装置中的2小时内研磨止汗剂组合物的步骤。

为了开始典型的制造过程,可以将止汗剂组合物的组分在一个大制备罐中混合。这些组分可包括选自膨松剂或悬浮剂的一种或多种材料,诸如粘土基材料;粘土活化剂;止汗剂活性物质;载体;皮肤触感调节剂;香料和芳香剂;掩蔽剂;淀粉;以及它们的组合。然后泵送这些组合物组分以进行研磨。在此研磨之后的时刻,止汗剂组合物具有高粘度,定义为至少约2000cP。可将组合物泵送到大储罐中,在其中低剪切搅拌器可以混合该组合物。在一些情况下,可将组合物置于储罐中,同时将各部分拉开以填充在喷雾装置中。

图1描绘了一个过程。可将成分(止汗剂组合物组分)添加到制备罐中,然后泵送至研磨机/均质器中。在一些实施方案中,成分添加可以首先通过将载体溶剂和粘土混合并研磨它们来完成。该材料可以循环回到制备罐,在其中可以添加粘土活化剂,并再次研磨全部组合物。最后,材料可以再次循环回到制备罐,并将所有粉末材料混合并且随后研磨。组分添加可以通过粉末分散器(如Quadro)或直接添加到罐中来进行。止汗剂组合物可以混合至均匀状态。在沿着过程路径的各个位置中,可存在用于引导流动的阀门,即通过关闭或打开某些阀门,可以将容器中的内容物引导回来,以进行再循环或连续研磨,或流向储罐。另外,如果一些组分不能承受研磨,则可以在研磨后添加。

在一些情况下,诸如图1所示的过程,止汗剂组合物的各部分可以从大储罐中移出,通过过滤器输送,然后到达将填充各个喷雾装置的填充器中。以这种方式填充喷雾装置可能需要若干天,导致组合物的一部分仅在低剪切搅拌器下在储罐中保留一段时间。当止汗剂组合物位于储罐中之后没有额外的研磨步骤时,止汗剂组合物通常在研磨后等待至少6或8小时,然后输送第一部分以填充到喷雾装置中。对于储罐中的许多止汗剂组合物,在最终研磨与填充到喷雾装置中之间会相隔更长时间,甚至长达若干天。组合物的一些制剂在这段时间内可以保持粘度,但是本发明人发现其它制剂,特别是不含某些挥发性液体(例如,环戊硅氧烷和其它类似液体)作为载体的制剂,会在储罐中随时间推移损失粘度。据信,如果将较低粘度的止汗剂组合物输送到填充器以便输入喷雾装置中,则应将其压实到一定程度,使得需要更多的能量,即摇动,以使材料完全重新分散或均质化。

这样,本发明人发现,在即将将止汗剂组合物输送到填充器之前的研磨步骤充分提高了粘度,使得一旦将组合物填充到喷雾装置中并添加了推进剂,喷雾装置就不会阻塞或堵塞。本发明的过程示于图2中。所谓即将意指在最终研磨步骤之后至多约5小时时将止汗剂组合物填充到喷雾装置中。在一些情况下,止汗剂组合物可以在最终研磨步骤之后至多约4小时、至多约3小时、至多约2小时、至多约90分钟、至多约60分钟、至多约45分钟、至多约30分钟、至多约20分钟或至多约10分钟时填充到喷雾装置中。本文的许多实施方案描述了研磨与填充之间相隔至多2小时,但是在每个实施方案中,研磨与填充之间的时间可以是上述的任何时间,包括至多5小时。当填充到喷雾装置中时,止汗剂组合物的粘度可为至少约1500cP,至少约2000cP,至少约2500cP,至少约3000cP,并且在一些情况下,至少约4000cP。

在图2中,止汗剂组合物组分的混合类似于针对图1所述。在添加并研磨止汗剂组合物的所有组分后,可以将止汗剂组合物移至储罐,在其中可以等待从数小时至数天的任何时间。在图2中,止汗剂组合物或止汗剂组合物的一部分可以从储罐中移出并研磨最后一次。在该最终研磨之后,可以在不超过约2小时之后,并且在一些实施方案中,在最终研磨的30分钟内,将具有增强的粘度的止汗剂组合物输送到填充器中以填充到喷雾装置中。换句话讲,止汗剂组合物的最终研磨与将其填充到喷雾装置中之间的时间可能少于2小时。

在将止汗剂组合物填充到喷雾装置中之前至多约2小时或至多约5小时进行最终研磨的同时,该过程可通过多种方式来进行。在一些实施方案中,例如图3所示,可以将止汗剂组合物组分以较小的量混合,使得不需要大储罐,而不是混合止汗剂组合物的所有组分,将它们研磨,然后在大储罐中混合,等待第二次研磨,随即进行填充。止汗剂组合物的混合组分可以研磨一次,通过过滤器输送,然后填充到喷雾装置中,研磨与填充之间相隔至多约2小时。在一些实施方案中,研磨与填充之间的时间可为至多约5小时。此外,在这2或5小时期间,止汗剂组合物可处于静置状态,也就是说,在将组合物填充到喷雾装置中之前无需进行任何混合。因此,这种方法是半连续方法,不需要大制备罐或储罐、低剪切搅拌器或第二研磨。但是,它仍然允许将高粘度止汗剂组合物输送到填充器中以置于喷雾装置中。在这些实施方案的一些中,止汗剂组合物在最终研磨步骤之后至多约2小时时被填充到喷雾装置中,如上所述。在图3中,止汗剂组合物组分的混合类似于针对图1所述。在添加止汗剂组合物的所有组分并研磨之后,可以在不超过约2小时之后,并且在一些实施方案中,在最终研磨的30分钟内,将止汗剂组合物输送到填充器中以填充到喷雾装置中。在该过程中,不需要额外的研磨步骤,而是整个过程以半连续的方式完成。

在一些实施方案中,在单次或最终研磨之后,但在将所述组合物沉积到喷雾装置中之前2小时内,所述组合物可以在输送到填充器之前通过Cuno过滤器和/或另外的网式过滤器输送。另外,需注意,本文中的方法,即使是以较小量进行的半连续方法,被认为用于商用量,其中制备罐和/或储罐中的止汗剂组合物批量为至少约500千克,在一些情况下为至少约1000千克。

更具体地,图2和图3示出了可能的本发明过程,每个过程包括在将止汗剂组合物填充到喷雾装置中之前至多2小时(在一些实施方案中至多约5小时,并且在一些实施方案中至少10分钟)时对止汗剂组合物进行最终研磨的步骤。

气溶胶组合物

I.推进剂

喷雾装置包括储存在容器的一个或多个贮存器中的推进剂。推进剂可以与止汗剂组合物储存在同一贮存器中,也可以储存在独立的贮存器中,但优选的是将推进剂与止汗剂组合物储存在同一贮存器中。推进剂可以可与止汗剂组合物的液体载体混溶的液态形式以及在贮存器的顶部空间内的气态存在。液体推进剂和止汗剂组合物形成混合物,该混合物行进通过容器,最终离开容器,在此液体推进剂气化以形成喷雾。推进剂可具有按止汗剂产品的重量计约60%至约90%或95%、或约70%至约80%、或约80%至约90%的浓度。一般来讲,随着推进剂浓度通过这些较高的浓度增加,排放物可能倾向于更为“气态”,可能导致止汗剂组合物在目标表面上的沉积减少并且喷雾模式变宽。

多种推进剂可与本文所述的喷雾装置和止汗剂组合物一起使用,但在一些实施方案中,喷雾装置基本上不含压缩气体推进剂,诸如氮气、空气和二氧化碳。一些合适的推进剂的沸点(在大气压下)可以在约-45℃至约5℃的范围内。一些合适的推进剂可包括化学惰性的烃,诸如丙烷、正丁烷、异丁烷和环丙烷及它们的混合物,以及卤代烃,诸如二氯二氟甲烷(推进剂12)、1,1-二氯-1,1,2,2-四氟乙烷(推进剂114)、1-氯-1,1-二氟-2,2-三氟乙烷(推进剂115)、1-氯-1,1-二氟乙烯(推进剂142B)、1,1-二氟乙烷(推进剂152A)、二甲醚和一氯二氟甲烷及它们的混合物。一些适用的推进剂包括但不限于A-46(异丁烷、丁烷和丙烷的混合物)、A-31(异丁烷)、A-17(正丁烷)、A-108(丙烷)、AP70(丙烷、异丁烷和正丁烷的混合物)、AP40(丙烷、异丁烯和正丁烷的混合物)、AP30(丙烷、异丁烷和正丁烷的混合物)、HFO1234(反-1,3,3,3-四氟丙烯)和152A(1,1-二氟乙烷)。

II.止汗剂组合物

A.止汗剂组合物粘度

在一些实施方案中,期望止汗剂组合物在25℃下的粘度为约2,000厘泊、3,000厘泊、4,000厘泊、5000厘泊或7,000厘泊至约50,000厘泊、40,000厘泊、或30,000厘泊、或20,000厘泊、或10,000厘泊、或7,000厘泊、5,000厘泊或4,000厘泊(1厘泊等于1×10-3Pa·s)。据信,粘度低于1,000厘泊可得到止汗剂组合物,该止汗剂组合物在被喷出时在皮肤上产生流淌或滴落的效果。使用者可以感知到具有湿而不是干的感觉。为了比较,滚珠型止汗剂组合物的粘度通常低于1,000厘泊,因为滚珠施用装置利用滚珠来施加止汗剂组合物薄膜,从而使流淌或滴落的效果最小化。

止汗剂组合物应当是可流动的,使得它可以从喷雾装置中有效地喷出。因此,在某些方面,气溶胶止汗剂组合物可以不含足够浓度的和/或基本上不含在止汗剂棒状或凝胶产品中提供增稠的棒状或凝胶类型的流变性的成分。可以排除足够量的一些常见试剂包括氢化蓖麻油、固体石蜡、硅蜡以及它们的混合物。

B.非挥发性有机硅流体

止汗剂组合物可包含一种或多种非挥发性有机硅流体。非挥发性有机硅流体可以用作止汗剂活性物质的基本或主要液体载体。如本文所用,术语“非挥发性”是指沸点高于250℃(在大气压下)和/或在25℃下的蒸气压低于0.1mm Hg的材料。相反,术语“挥发性”是指沸点低于250℃(在大气压下)和/或在25℃下的蒸气压为约0.1mm Hg的材料。在止汗剂组合物中掺入非挥发性有机硅流体可提供若干有益效果。首先,与来自含有高含量推进剂(诸如大于60%或80%的推进剂)的气溶胶止汗剂组合物的挥发性有机硅流体相比,非挥发性有机硅流体可以更有效地沉积在皮肤上。据信在止汗剂组合物中沉积高浓度的非挥发性载液可减少施用时可见的白色残留物,全天减少可见的白色残留物,并减少止汗剂组合物向穿着的衣服上的转移。第二,掺入非挥发性有机硅流体可以增加止汗剂组合物在皮肤上的亲和性,从而潜在地提高止汗剂功效,因为止汗剂组合物可以形成更容易粘附在皮肤上而全天不会从皮肤上剥落或转移到衣服上的薄膜。第三,掺入非挥发性有机硅流体还可以减少皮肤上出现可见残留物的倾向性(与使用挥发性有机硅流体相比),因为非挥发性有机硅流体不会气化,从而留下白色止汗剂活性物质作为可见残留物。然而,掺入非挥发性有机硅流体并非没有潜在的折衷。施用后的湿润感(对于一些消费者而言可能是不期望的)是一种可能与止汗剂组合物中高浓度的非挥发性有机硅流体相关联的折衷。

非挥发性有机硅流体的总浓度按止汗剂组合物的重量计可为约30%、35%、40%、45%、50%至约70%、65%、60%、55%或50%。在一些实施方案中,非挥发性有机硅流体的总浓度按止汗剂组合物的重量计可为约35%或45%至约55%。止汗剂组合物的液体材料可以基本上由非挥发性有机硅流体组成或主要包含非挥发性有机硅流体。可以使用的一些非挥发性有机硅流体包括但不限于聚烷基硅氧烷、聚烷基芳基硅氧烷和聚醚硅氧烷共聚物,以及它们的混合物。一些优选的非挥发性有机硅流体可以是线性聚烷基硅氧烷,尤其是聚二甲硅氧烷(例如,聚二甲基硅氧烷(dimethicone))。这些硅氧烷可以例如以商品名Element 14PDMS(粘稠油)购自美国俄亥俄州的迈图高新材料公司(MomentivePerformance Materials,Inc.(Ohio,USA))。有机硅流体可以商品名Dow Corning200Fluid系列(例如,3至350厘沲)购自美国密歇根州米德兰的道康宁公司(Dow CorningCorporation(Midland,Mich.,USA))。可以使用的其它非挥发性有机硅流体包括聚甲基苯基硅氧烷。这些硅氧烷可以例如以SF 1075甲基苯基流体购自通用电气公司(GeneralElectric Company),或以556流体购自道康宁公司(Dow Corning)。可以使用的聚醚硅氧烷共聚物是例如二甲基聚氧化烯醚共聚物流体。此类共聚物可以例如以SF-1066有机硅表面活性剂购自通用电气公司(General Electric Company)。非挥发性有机硅流体在25℃下的平均粘度为约3厘沲、5厘沲、10厘沲、20厘沲或50厘沲至约350厘沲、200厘沲、100厘沲、50或30厘沲(1厘沲等于1×10-6m2/s)。在一些具体的实施方案中,有机硅流体的粘度可为约5厘沲至约100厘沲、或5厘沲至约50厘沲、或约5厘沲至约30厘沲。将较高粘度的非挥发性有机硅流体(例如,大于100厘沲或200厘沲或350厘沲)优选地与较低粘度的非挥发性有机硅流体混合,以实现适当的止汗剂组合物粘度和颗粒浓度。高粘度非挥发性有机硅流体(例如,大于100、200或350厘沲)可小于止汗剂组合物的25重量%。

在一些情况下,非挥发性有机硅流体是聚二甲硅氧烷流体(还统称为聚二甲基硅氧烷)。应当理解,聚二甲硅氧烷流体的特征还可以任选地在于其粘度或其分子量或其式或它们的组合。在一些情况下,聚二甲硅氧烷流体可具有以下特性:

表1

粘度 近似分子量<sup>1</sup> 聚合物中单体单元的近似平均数量<sup>1</sup>
5厘沲 800 9
10厘沲 1200 13
20厘沲 2000 27
30厘沲 2600 35
50厘沲 3800 50
100厘沲 6000 80
200厘沲 9400 125
350厘沲 13,700 185

1含有聚二甲基硅氧烷流体的本文实施例组合物是利用Dow Corning DC200系列流体配制的,据信该系列流体的平均分子量和平均单体亚基数量在表1的近似值范围内。

聚二甲硅氧烷流体可具有下式(II):

M-DX-M

其中M为(CH3)3SiO,D为2CH3(SiO),并且X等于聚合物中的平均单体单元数量(参见例如表1)减2。在一些实施方案中,X可为约6至约185、约9至约125、约9至约80、约9至约50、约13至约50或约27至约50。在其它实施方案中,X可为约6至约35、约9至约35或约13至约35。如表1中使用的术语“近似”是指给定值的±10%。

虽然多种非挥发性有机硅流体或油可用于止汗剂组合物中,但在一些情况下,期望非挥发性有机硅流体基本上由非官能化有机硅流体组成、或由非官能化有机硅流体组成、或主要由非官能化有机硅流体组成。在一些实施方案中,还期望非挥发性有机硅流体基本上或完全不含能够通过酸碱反应或螯合反应与止汗剂活性物质反应的非官能化硅氧烷。这与例如提出官能化硅氧烷的用途的USPN 4,806,338不同。官能化硅氧烷在一些情况下可能是不利的,因为它可以与止汗剂活性物质反应,就氨基官能有机硅(路易斯碱)(止汗剂活性物质为路易斯酸)而言通过酸碱反应或者通过螯合反应(就羧基官能有机硅而言),这些反应会降低止汗剂活性物质的功效。此外,USPN 4,806,338所教导的类型的官能有机硅可以在推进剂中具有降低的溶解度(反之亦然),这可能导致产品中的不均匀性,从而导致在皮肤上的沉积不均匀性。

C.溶剂

气溶胶组合物可包含溶剂。该溶剂可以是挥发性的、非挥发性的或它们的组合。该组合物可包含按所述组合物的重量计约10%至约80%的溶剂。此外,该组合物可包含按所述组合物的重量计约10重量%、约15重量%、约20重量%至约50重量%、至约60重量%、至约70重量%、至约80重量%或它们的任何组合的溶剂。

挥发性溶剂

本文所述组合物可包含挥发性溶剂或挥发性溶剂的混合物。挥发性溶剂可包含按组合物的重量计从约2%、从约5%、从约8%、从约10%、从约15%、从约20%、至约20%、至约25%、至约30%、至约35%、至约40%、至约50%、约60%、约70%、约80%或它们的任何组合的挥发性溶剂。可用于本文的挥发性溶剂可相对无气味并且对于在人体皮肤上使用是安全的。适宜的挥发性溶剂可包括C1-C4醇以及它们的混合物。例如,乙醇可用作挥发性溶剂。挥发性溶剂的一些其它非限制性示例包括甲醇、丙醇、异丙醇、丁醇以及它们的混合物。

非挥发性溶剂

组合物可包含按组合物的重量计从约2%、从约5%、从约8%、从约10%、从约15%、从约20%、至约20%、至约25%、至约30%、至约35%、至约40%、至约50%、至约60%、至约70%、至约80%或它们的任何组合的非挥发性溶剂。组合物可包含非挥发性溶剂或非挥发性溶剂的混合物。非挥发性溶剂的非限制性示例包括苯甲酸苄酯、邻苯二甲酸二乙酯、肉豆蔻酸异丙酯、丙二醇、双丙二醇、柠檬酸三乙酯、以及它们的混合物。组合物也可以不含非挥发性溶剂。

B.液体芳香剂材料

止汗剂组合物还可任选地包含一种或多种液体芳香剂材料。液体芳香剂材料通常是任选地与合适的溶剂、稀释剂或载体混合的香料或芳族组分的混合物。适用于香料组分的一些溶剂、稀释剂或载体可包括乙醇、异丙醇、二甘醇单乙醚、二丙二醇、邻苯二甲酸二乙酯、柠檬酸三乙酯、肉豆蔻酸异丙酯以及它们的混合物。止汗剂组合物可包含按重量计约0.5%、0.75%、1%、2%、3%或4%至约10%、8%、6%或4%、3%或2%的液体芳香剂材料。

香料组分可以是本领域技术人员已知的制成芳香剂的任何天然或合成香料组分,包括但不限于精油、柑桔油、净油、树脂状物质、树脂、混凝土等,以及合成香料组分诸如烃、醇、醛、酮、醚、酸、酯、缩醛、缩酮、腈等,包括饱和化合物和不饱和化合物、脂族、碳环和杂环化合物。香料组分的一些非限制性示例包括:香叶醇、乙酸香叶酯、里哪醇、乙酸里哪酯、四氢里哪醇、香茅醇、乙酸香茅酯、二氢月桂烯醇、乙酸二氢月桂烯酯、四氢月桂烯醇、萜品醇、乙酸萜品酯、诺品醇、乙酸诺品酯、2-苯基乙醇、乙酸2-苯基乙酯、苄醇、乙酸苄酯、水杨酸苄酯、苯甲酸苄酯、乙酸苏合香酯、水杨酸戊酯、二甲基苄基甲醇、乙酸三氯甲基苯原酯、乙酸对叔丁基环己酯、乙酸异壬酯、乙酸岩兰草酯、岩兰草醇、α-正戊基肉桂醛、α-己基肉桂醛、2-甲基-3-(对叔丁基苯基)-丙醇、2-甲基-3-(对异丙基苯基)-丙醛、3-(对叔丁基苯基)-丙醛、乙酸三环癸烯酯、丙酸三环癸烯酯、4-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯甲醛、4-(4-甲基-3-戊烯基)-3-环己烯甲醛、4-乙酰氧基-3-戊基四氢吡喃、二氢茉莉酸甲酯、2-正庚基环戊酮、3-甲基-2-戊基环戊酮、正癸醛、9-癸烯-1-醇、异丁酸苯氧基乙酯、苯乙醛二甲缩醛、苯乙醛二乙缩醛、柠檬腈、香茅腈、乙酸柏木酯、3-异莰基环己醇、甲基柏木醚、异长叶烷酮、大茴香腈、茴香醛、胡椒醛、香豆素、丁子香酚、香草醛、二苯醚、羟基香茅醛、紫罗兰酮、甲基紫罗兰酮、异甲基紫罗兰酮、鸢尾酮、顺式-3-己烯醇及其酯、茚满麝香香精、萘满麝香香精、异色满麝香香精、大环酮、大环内酯麝香香精、巴西酸亚乙酯、芳族硝基麝香香精。一些香料组分在Arctander,Perfume and Flavour Chemicals(Chemicals),第I和II卷(1969年)和Arctander,Perfume and Flavour Materials of Natural Origin(1960年)中也有所描述。

C.其它液体材料

预期其它液体材料可任选地包含在止汗剂组合物中。止汗剂组合物的液体材料可包含按重量计少于30%、20%、10%或少于5%的除非挥发性有机硅流体之外的液体材料。换句话讲,止汗剂组合物的液体材料可包含按重量计多于70%、75%、80%、85%、90%或约100%的非挥发性有机硅流体。

止汗剂组合物可包含按重量计少于10%、5%、1%或0.5%的挥发性有机硅流体。止汗剂组合物可以基本上或完全不含挥发性有机硅流体。

止汗剂组合物可以任选地包含一种或多种硅橡胶纯胶料。术语“胶料”用于指这样的材料,它在25℃下的粘度在约100,000至约1亿厘沲的范围内,并且与不可流动的刚性固体或流动性太强的液体不同,它可以缓慢流动。硅橡胶纯胶料材料是硅橡胶纯胶料和稀释剂的共混物,其中稀释剂降低了共混物的粘度。一些常见的稀释剂可包括但不限于5厘沲聚二甲基硅氧烷、50厘沲聚二甲基硅氧烷、100厘沲聚二甲基硅氧烷或环戊硅氧烷。在一些实施方案中,止汗剂组合物可以基本上或完全不含环戊硅氧烷。硅橡胶纯胶料可包含具有末端甲基(例如,聚二甲基硅氧烷)或羟基(例如,聚二甲基硅氧烷醇)基团的高粘度聚二甲硅氧烷。硅橡胶纯胶料的分子量可为100,000道尔顿到大于2,000,000道尔顿。与硅橡胶纯胶料材料(包含稀释剂)的可小于10,000厘沲的粘度相比,硅橡胶纯胶料(不含稀释剂)的粘度可在300,000厘沲到大于2,500,000厘沲或更高。硅橡胶纯胶料和硅橡胶纯胶料材料的一些示例包括但不限于季铵官能有机硅,诸如购自道康宁公司(Dow Corning)的DC7-6030以及购自通用电气公司(General Electric)的34720、34749、34731、33134、SF-96、SF-1066、SF18(350)、SE30和SE32。

可将硅橡胶纯胶料(或硅橡胶纯胶料材料)添加到止汗剂组合物中,以进一步增加止汗剂组合物的沉积和/或亲和性并且/或者增大气溶胶喷雾颗粒的液滴大小。沉积的改善可通过评估包含85%A46推进剂、14.64%50厘沲聚二甲基硅氧烷和0.36%Dc1503的测试样本(需注意,这是通过将97%50cst聚二甲基硅氧烷与含有12%的硅橡胶纯胶料的3%DC1503混合而制成的,然后将该混合物以15%添加到推进剂中)的沉积来说明。使用与上述样本相同的阀门和储料器对该样本进行沉积测试,显示出约58%的沉积效率。这表示与仅包含50cst聚二甲基硅氧烷的上述测试样本相比,沉积改善了38%,并且与仅包含环戊硅氧烷的样本相比,改善超过100%。使包含高浓度的非挥发性有机硅流体和高推进剂浓度的测试样本中的液体沉积最大化是期望的,这不仅是为了减少可见的白色,还为了减少潜在的吸入危害。挥发性有机硅诸如环戊硅氧烷可通过呼气从肺部去除,而非挥发性物质则不太可能通过该机制去除。因此,期望通过添加硅橡胶纯胶料来提高沉积效率,从而限制可吸入的非挥发性有机硅材料。

然而,将含有硅橡胶纯胶料的止汗剂组合物与相对高浓度的非挥发性有机硅流体和/或相对高浓度的总颗粒组合配制可能涉及许多折衷。例如,过多的硅橡胶纯胶料可能会显著增加止汗剂组合物的粘度以及容器致动器和/或阀门堵塞的风险,特别是在已经存在相对高浓度的总颗粒的情况下。更进一步,过多的硅橡胶纯胶料可能会减小喷雾的直径,使得使用者在施用过程中更难完全覆盖腋窝(通常为7.5cm×12.5cm区域),并且可能会形成具有高止汗剂组合物剂量的区域,从而潜在地影响皮肤感觉。另外,一些硅橡胶纯胶料诸如USPN 7,815,899中描述的季铵官能有机硅可具有与其相关的不良气味(例如,鱼腥味),继而可在一些情况下传递至止汗剂组合物。

一般来讲,据信硅橡胶纯胶料的浓度可以随着推进剂浓度的增大而增大,所有其它变量均相同。相反,据信随着颗粒数量的增加,硅橡胶纯胶料的浓度应随着颗粒数量的增加而降低,所有其它变量均相同。据信在占止汗剂组合物重量的40%至60%的颗粒范围内尤其如此,因为可能导致止汗剂组合物的堆积。

考虑到与掺入胶料并且更具体地硅橡胶纯胶料相关联的一个或多个潜在挑战,止汗剂组合物的硅橡胶纯胶料浓度可为按止汗剂组合物的重量计约0.1%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%或0.8%至约1.5%、1.25%、1%、0.9%、0.8%、0.7%、0.65、0.5%或0.4%。在一些情况下,硅橡胶纯胶料的最优选浓度为按止汗剂组合物的重量计约0.3%至约0.8%,以便平衡模式直径/质量与沉积。在一些情况下,当与70%至80%的推进剂浓度和40%至50%的颗粒浓度配对时,止汗剂组合物可具有约0.1%至约0.6%的硅橡胶纯胶料。在一些情况下,当与70%至80%的推进剂浓度和50%至60%的颗粒浓度配对时,止汗剂组合物可具有约0.1%至约0.4%的硅橡胶纯胶料。在一些情况下,当与80%至90%的推进剂浓度和40%至50%的颗粒浓度配对时,止汗剂组合物可具有约0.3%至约1.5%的硅橡胶纯胶料。在一些情况下,当与80%至90%的推进剂浓度和50%至60%的颗粒浓度配对时,止汗剂组合物可具有约0.3%至约1%的硅橡胶纯胶料。虽然据信,非常期望在包含非挥发性有机硅流体并且推进剂浓度为约70%至约90%或甚至约95%的止汗剂组合物中包含硅橡胶纯胶料,但也预期在一些情况下期望止汗剂组合物基本上或完全不含硅橡胶纯胶料。

如果包含硅橡胶纯胶料,则可以使用粘度在本文所述范围内的任何硅橡胶纯胶料,只要其可溶于止汗剂组合物的液体载体、推进剂或它们的组合中即可。一些合适的硅橡胶纯胶料包括二甲基聚硅氧烷类型的有机硅聚合物,其可具有其它连接的基团,诸如苯基、乙烯基、氰基或丙烯酸,但甲基基团应占主要比例。在25℃下粘度低于约100,000厘沲(分子量低于约100,000)的有机硅聚合物在此不被认为是硅橡胶纯胶料,而是通常被认为是有机硅流体。适用的硅橡胶纯胶料的一个非限制性示例是有机硅/胶料流体共混物,该共混物包含分子量为约200,000至4,000,000的聚二甲基硅氧烷醇胶料以及粘度为约0.65至100mm2s-1的有机硅流体载体。该有机硅/胶料共混物的示例以商品名DC-1503流体(88%聚二甲基硅氧烷流体/12%聚二甲基硅氧烷醇)购自美国密歇根州的道康宁公司(Dow Corning,Corp.of Michigan,USA)。其它硅橡胶纯胶料材料包括购自美国纽约州的迈图高新材料公司(Momentive Performance Materials,Inc.of NY,USA)的SF1236聚二甲基硅氧烷、SF1276聚二甲基硅氧烷和CF1251聚二甲基硅氧烷。

止汗剂组合物优选地基本上或完全不含作为单独成分添加的水(即,无水的),因为过多添加水可能导致若干有害作用,诸如:1)增加止汗剂活性颗粒凝聚的倾向性(从而增加堵塞的倾向性),以及2)减少皮肤的干燥感。应当理解,甚至无水止汗剂组合物仍可含有一些水,该水与另外添加到止汗剂组合物中的成分(例如,止汗剂活性物质、木薯淀粉材料等)结合。

D.颗粒材料

据信向皮肤递送足够浓度的颗粒可改善包含高浓度的非挥发性有机硅流体的止汗剂组合物的皮肤感觉。据信包含约0.6、0.8、1、1.2或1.4至约1.6、1.4、1.2或1的总非挥发性液体材料与总颗粒材料之比(L/P比率)的止汗剂组合物可在足够的颗粒之间达到平衡,以提供可接受的皮肤感觉,同时最大程度地减少出现的残留物。止汗剂组合物的总颗粒浓度可为止汗剂组合物重量的约30%、35%或40%至约50%或45%。

止汗剂组合物可包含多种颗粒材料。然而,据信,在一些情况下,止汗剂组合物中包含的颗粒材料的类型(例如,亲水性与疏水性)和浓度可能会影响皮肤感觉、止汗剂活性物质的释放以及喷雾装置中的堵塞倾向性。例如,由于止汗剂活性物质在水合时(例如,通过出汗)即使在前述L/P比率内也倾向于变得发粘,因此过多的止汗剂活性物质可能导致湿润或发粘的皮肤感觉。此外,过多的疏水性颗粒材料可减少止汗剂活性物质从组合物中的释放。相反,包含亲水性颗粒材料可有利地帮助止汗剂活性物质的释放,这在包含高浓度的非挥发性有机硅流体的组合物中可能是有益的。但是,亲水性材料可能会增加在水的存在下发生堵塞的风险。因此,当将颗粒材料掺入包含非挥发性有机硅流体的止汗剂组合物中时,期望平衡上述和其它设计考虑。据信,在一些情况下,约1至约1.6的L/P比率对于平衡皮肤感觉和包含非挥发性有机硅流体的止汗剂组合物中的残留物之间的折衷可能是特别有益的。

适用的颗粒材料的一些示例包括但不限于止汗剂活性物质、粉末(例如,淀粉材料)、包封的芳香剂材料和膨松剂或悬浮剂(例如,二氧化硅或粘土材料)。也可以将其它类型的颗粒掺入止汗剂组合物中。

止汗剂活性物质

止汗剂组合物包含一种或多种止汗剂活性物质。止汗剂活性物质在止汗剂组合物中呈颗粒形式(而不是溶解于其中)。因此,期望以除乳液之外的形式提供止汗剂组合物,或者止汗剂组合物基本上或完全不含用于止汗剂活性物质的增溶剂。止汗剂组合物可以液体分散体(包含悬浮剂和胶体)的形式提供。这与例如WO 03/002082不同,该文献公开了将止汗剂活性物质溶解于具有分散相和连续相的乳液中。

本文所述组合物可以不含、基本上不含、或可包含止汗剂活性物质(即,具有止汗活性的任何物质、混合物或其它材料)。止汗剂活性物质可以是具有止汗活性的任何颗粒。止汗剂活性物质优选地不溶于止汗剂组合物的液体组分中。由于止汗剂活性物质的量可显著影响皮肤感觉,因此止汗剂组合物可包含按重量计约14%、16%、18%、20%、22%或24%至约38%、36%、34%、32%、30%、28%或26%的颗粒止汗剂活性物质。在一些情况下,期望利用低浓度的止汗剂活性物质,诸如少于止汗剂组合物重量的20%或18%。止汗剂活性物质的浓度是指所添加的无水量。

合适的止汗剂活性物质的一些示例包括收敛剂金属盐,特别是包括铝的无机盐和有机盐。可用的一些非限制性示例性铝盐包括氯化铝和通式为Al2(OH)aQbXH20的羟基卤化铝,其中Q为氯化物、溴化物或碘化物(优选氯化物),a为约2至约5,并且a+b=约6,并且a和b不需要为整数,并且其中X为约1至约6,并且X不需要为整数。特别优选的是羟基氯化铝,其中“a”为5时称为“5/6碱性羟基氯化铝”,并且其中“a”为4时称为“2/3碱性羟基氯化铝”。这种类型的铝盐可以按照USPN3,887,692、3,904,741;和4,359,456中更全面地描述的方式制备。优选的化合物包括经验式为A12(OH)5DI2H20的5/6碱性铝盐;AIC136H20和A12(OH)5CI2H2O的混合物,其中氯化铝与羟基氯化铝的重量比高达约0.5。止汗剂活性物质可以是例如水合氯化铝。

铝盐可通过本领域众所周知的方法制备。在一些实施方案中,可通过将热施加到铝盐的稀水溶液(例如,按稀溶液的重量计少于20%的铝盐)以形成包含铝水解聚合物的固体铝盐来制备铝盐。这种方法的一些非限制性示例在USPN 4,871,525和4,359,456中有所描述。

基本上惰性的颗粒材料

止汗剂组合物的总颗粒浓度的平衡可包括相对于自身和/或止汗剂活性物质基本上惰性的赋形剂颗粒材料,这意味着当存在于止汗剂组合物中时相对于其自身和/或止汗剂活性物质没有显著的颗粒间相互作用。赋形剂颗粒材料不包括作为膨松剂或悬浮剂添加到止汗剂组合物中的粘土和二氧化硅,因为这些颗粒可以表现出强烈的颗粒间相互作用。赋形剂颗粒材料可以是亲水的或疏水的(包括疏水改性的,其趋于是中等疏水的)。可包含在止汗剂组合物中的基本上惰性的赋形剂颗粒材料的一些非限制性示例包括但不限于包封的芳香剂材料;天然淀粉,诸如木薯、玉米、燕麦、马铃薯和小麦淀粉颗粒或这些淀粉的疏水改性型式;滑石;碳酸钙;珍珠岩;云母和聚乙烯珠。适用的疏水改性的玉米淀粉材料的一个非限制性示例包括淀粉辛烯基琥珀酸铝,其可以商品名Dry Flo PC或Dry Flo Pure购自荷兰的阿克苏诺贝尔公司(Akzo Nobel,Netherlands)。基本上惰性的颗粒可以自由流动。止汗剂组合物可包含按止汗剂组合物的重量计约0.25%、0.5%、1%、5%、10%、12%或14%至约25%、22%、20%、18%或16%的基本上惰性的颗粒。据信适用的一种基本上惰性的颗粒材料是亲水或疏水改性的木薯淀粉材料。木薯淀粉材料可能是特别有益的,因为如果被吸入,它不太可能引起变应性反应。木薯是可以从木薯植株中、通常从根中提取的淀粉,然后可以按照本领域已知的方法对其进行加工或改性。木薯淀粉有利地是基本上非变应性的。适用的疏水改性的木薯淀粉材料的一个非限制性示例包括有机硅接枝的木薯淀粉,其可以商品名Dry Flo TS购自荷兰的阿克苏诺贝尔公司(AkzoNobel of theNetherlands)。INCI名称是木薯淀粉聚甲基倍半硅氧烷,并且可通过甲基硅醇钠(聚甲基倍半硅氧烷)和木薯淀粉的反应制备。该有机硅接枝的木薯淀粉材料可以CAS号68989-12-8商购获得。所述硅氧烷接枝木薯淀粉材料可采用任何已知方法形成,包括但不限于USPN 7,375,214、7,799,909、6,037,466、2,852,404、5,672,699和5,776,476中描述的那些方法。适用的疏水改性木薯淀粉材料的其它非限制性示例包括Dry Flo AF(购自阿克苏诺贝尔公司(Akzo Nobel)的有机硅改性淀粉)、Rheoplus PC 541(Siam改性淀粉)、Acistar RT淀粉(购自嘉吉公司(Cargill))以及Lorenz 325、Lorenz 326和Lorenz 810(购自巴西的Lorenz公司)。在一些具体的实施方案中,木薯淀粉材料可以是亲水的,以便有利于在使用过程中释放止汗剂活性物质。适用的亲水性木薯淀粉材料的一个非限制性示例可以商品名TapiocaPure购自阿克苏诺贝尔公司(Akzo Nobel)。在一些具体的实施方案中,所述基本上惰性的颗粒材料包括亲水性木薯材料、疏水性木薯材料或它们的混合物。

止汗剂组合物可以任选地包含一种或多种可以包封或可以不包封香料组分的颗粒芳香剂载体或材料。芳香剂载体通常是颗粒,其将被认为是止汗剂组合物的总颗粒浓度的一部分。芳香剂载体优选地是疏水的,以使颗粒间相互作用最小化。芳香剂载体可以是满的或空的。满的芳香剂载体是当芳香剂载体储存在喷雾装置内时封装或以其它方式包含香料组分的芳香剂载体。满的芳香剂载体可以在从喷雾装置递送后通过各种机制释放其香料组分,从而为使用者提供所需的香气或香味体验。例如,香料组分可以在例如通过汗液或其它体液润湿芳香剂载体后被水分释放。另选地或除此之外,香料组分可通过载体的破裂而释放,诸如通过施加压力或剪切力实现破裂。空的芳香剂载体是当储存在喷雾装置内时不包含香料组分的芳香剂载体。空的芳香剂载体的一个非限制性示例是未络合的环糊精材料。

适用于包封香料组分的芳香剂载体的一些非限制性示例包括但不限于低聚糖(例如环糊精)、淀粉、聚乙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚异戊二烯、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯、乙烯基聚合物、二氧化硅和硅铝酸盐。芳香剂载体的一些示例在USPN 2010/0104611、2010/0104613;2010/0104612;2011/0269658;2011/0269657;2011/0268802;5,861,144;5,711,941;8,147,808;和5,861,144中更全面地描述的方式制备。

止汗剂组合物可包含按止汗剂组合物的重量计约0.25%、0.5%、0.75%、1%或2%至约20%、16%、12%、10%、8%、6%或4%的芳香剂载体。在一些情况下,止汗剂组合物的基本上惰性的赋形剂颗粒基本上由满芳香剂载体、空芳香剂载体或它们的混合物组成,或者完全由满芳香剂载体、空芳香剂载体或它们的混合物组成。止汗剂组合物可包含按止汗剂组合物的重量计约0.25%、0.5%、0.75%或1%至约6%、4%或2%的满芳香剂载体。止汗剂组合物可包含按止汗剂组合物的重量计约0.25%、0.5%、1%或2%至约16%、12%、10%、8%、6%或4%的空芳香剂载体。在一些情况下,期望在止汗剂组合物中掺入空芳香剂载体和满芳香剂载体的混合物,其中可包含空芳香剂载体以实现所需总颗粒浓度,而不会有香料过量的风险。

在一些情况下,期望提供芳香剂载体和天然淀粉粉末的混合物以实现所需的颗粒浓度。例如,可以使用约20:80至80:20(芳香剂载体比淀粉)的混合物。在一些情况下,可以使用50:50的混合物,而在其它情况下,天然淀粉粉末的浓度可以约等于或小于止汗剂组合物的6重量%,而芳香剂载体的浓度可以约等于或小于止汗剂组合物的9重量%。

多种香料组分可以与芳香剂载体一起使用,包括但不限于在常压下沸点小于约260℃,更优选小于约250℃的挥发性香料组分,具有极低气味检测阈值的香料组分,以及它们的混合物。许多香料组分的沸点在例如1969年由Steffen Arctander编写和出版的“Perfume and Flavor Chemicals(Aroma Chemicals)”中给出。

膨松剂和悬浮剂

止汗剂组合物可包含膨松剂或悬浮剂。在一些情况下,期望在止汗剂组合物中包含膨松剂或悬浮剂,以降低止汗剂组合物在容器底部结块的风险和/或有助于止汗剂组合物在摇动时重新分散而不会显著凝结,以降低堵塞喷雾装置内任何小孔的风险。这可能特别有用,因为止汗剂活性物质稠密并易于快速沉降并且/或者在水分的存在下容易结块。止汗剂组合物中颗粒的显著沉降和/或附聚可能使从喷雾装置递送均匀剂量的止汗剂活性物质变得复杂。这继而可能会对皮肤感觉造成负面影响或导致出现白色残留物。虽然可以采用用于处理重新分散、沉降和/或结块的其它解决方案,但是也可能涉及折衷。例如,USPN7,815,899建议利用高粘度聚合物材料(例如,季铵官能有机硅)来降低沉降速率。然而,在一些情况下,此方法可能会有折衷。例如,一些季有机硅具有来自胺杂质的强烈气味,可能会干扰产品的香味。此外,这些胺可通过路易斯酸/碱反应与活性物质不利地相互作用。

膨松剂或悬浮剂可以是疏水的、亲水的或包含它们的混合物。在一些具体的实施方案中,这些材料可以是亲水的,以便有利于在使用过程中释放止汗剂活性物质。可用的二氧化硅材料的一些示例包括但不限于胶态二氧化硅。二氧化硅材料的一些非限制性示例可以商品名Aerosil 200SP、Aerosil 300SP和Aerosil R972购自赢创工业公司(EvonikIndustries)。

在一些情况下,止汗剂组合物可包含粘土材料。粘土材料的一些非限制性示例包括蒙脱石粘土和经疏水处理的蒙脱石粘土。蒙脱石粘土是含有矿物蒙脱石的粘土,其特征可在于具有悬浮晶格。这些粘土的一些示例包括但不限于膨润土、锂蒙脱石和胶态硅酸镁铝。有机粘土的一些非限制性示例包括改性的膨润土、改性的锂蒙脱石、改性的蒙脱石以及它们的组合,其一些示例可以商品名Bentone 27(硬脂基二甲基苄基铵膨润土)、Bentone34(硬脂基二甲基苄基铵膨润土)和Bentone 38(二硬脂基二甲铵锂蒙脱石)购自海名斯特殊化学公司(Elementis Specialities Plc.),以商品名Tixogel VPV(季铵90膨润土)、Tixogel VZV(硬脂基二甲基苄基铵膨润土)、Tixogel LGM(硬脂基二甲基苄基铵膨润土)和Claytone SO(硬脂基二甲基苄基铵膨润土)购自Southern Clay Products公司。

止汗剂组合物还可包含粘土活化剂,诸如碳酸丙烯酯、柠檬酸三乙酯、甲醇、乙醇、丙酮、水以及它们的混合物和衍生物。粘土活化剂还可以与止汗剂活性物质强烈地相互作用(例如,导致止汗剂活性物质结块或包覆和/或活性聚合物结构改变,这可能会降低止汗剂功效)。因此,期望将止汗剂组合物中存在的粘土活化剂的量限制为按止汗剂组合物的重量计约0.5%、0.75%、1%、1.25%或1.5%至约3%、2%或1.75%。

III.喷雾装置

为了避免止汗剂组合物过量,期望喷雾装置的推进剂/止汗剂组合物混合物的总质量流速小于1.25克/秒,或为约0.5克/秒至约1.3克/秒、或约0.6克/秒至约1.0克/秒、或约0.7克/秒至约1.0克/秒。喷雾装置的止汗剂组合物质量流速可小于0.3克/秒,或为约0.1克/秒至约0.3克/秒、或约0.1克/秒至0.2克/秒、或约0.15克/秒至约0.2克/秒。据信,大于上述速率的质量流速可能导致湿润或发粘的皮肤感觉,因为沉积在皮肤上的止汗剂组合物的总量可能过大。

从喷雾装置通过两秒钟施加而递送至目标表面的止汗剂活性物质的量可为约40mg、50mg、60mg或70mg至约100mg、90mg或80mg。通过喷雾装置的两秒钟施加而递送至目标表面的止汗剂组合物的总量可为约0.1克至约0.4克、或约0.2克至约0.4克、或约0.2克至约0.3克。通过喷雾装置的两秒钟施加而递送至目标表面的液体芳香剂材料的量可为约3mg至约20mg、或约6mg至约15mg、或约6mg至约12mg。通过喷雾装置的两秒钟施加而递送至目标表面的满芳香剂载体的量可为约0.75mg至约15mg、或约1mg至约12mg、或约1mg至约9mg。喷雾装置的止汗剂组合物和/或止汗剂活性物质和/或液体芳香剂材料的沉积效率可为约50%、55%、60%、70%或75%至约85%、80%或75%。

适用的非限制性阀门组件的一个示例在USPN 4,396,152中有所描述。阀门组件的一个示例可以商品名Ecosol购自美国的Precision Valve公司(Precision Valve Company(USA))。

喷雾装置的使用者可通过压下致动器从而打开阀门来启动喷雾,该阀门使液体推进剂/止汗剂组合物混合物离开致动器。在致动之前,期望摇动或旋转产品以重新分散液体材料和颗粒材料。虽然使用时间可在很大范围内变化,但使用者可将致动器压下约2秒至约5秒、或约2秒至约4秒、或约2秒至约3秒,以提供一阵止汗剂组合物以沉积到腋下或腋窝的皮肤表面。喷雾装置的尺寸可设置成提供约60秒至约200秒、或约70秒至约150秒、约90秒至约130秒的总喷雾时间,从而在耗尽之前提供约15至约50次的两秒钟使用。

实施例

下表2示出了按止汗剂组合物的重量%计的作为止汗剂组合物制剂的样本1、3和4,这些样本可用于通过本文所述的本发明方法制备气溶胶止汗剂产品。还示出了包含环戊硅氧烷的样本2和5。

表2

成分 样本1 样本2 样本3 样本4 样本5
聚二甲基硅氧烷,5cst 38.35 34.25 38.35
水合氯化铝(86%活性物质)(桶装) 28.72 28.72 28.72 28.72 28.72
淀粉辛烯基琥珀酸铝 10.23 10.23 10.23 10.23 10.23
含制药级BCD的Datura BCD复合物 10.23 10.23 10.23 10.23 10.23
C12-15烷基苯甲酸盐 4.10 4.10 8.20 4.10 4.10
聚二甲基硅氧烷50cst 4.10 4.10 4.10 4.10 4.10
二硬脂基二甲基铵锂蒙脱石 2.05 2.05 2.05 2.05 2.05
轻白矿物油10046903 1.03 1.03 1.03 1.03 1.03
柠檬酸三乙酯 0.68 0.68 0.68
聚二甲基硅氧烷(和)聚二甲基硅氧烷醇 0.51 0.51 0.51 0.51 0.51
环戊硅氧烷(D5) 38.35 38.35
碳酸丙烯酯 0.68 0.68

表3示出了也作为止汗剂组合物制剂的样本,这些样本可用于通过本文所述的本发明方法制备气溶胶止汗剂产品:

表3

这些值基于止汗剂组合物的重量示出。

1 86%的无水活性物质测定,平均粒度为大约15微米。

2 Tapioca Pure,购自阿克苏诺贝尔公司(Akzo Nobel)

3 Bentone 38,购自海名斯公司(Elementis)

4 DC1503(聚二甲基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷醇的混合物),购自道康宁公司(DowCorning)。DC1503包含大约12重量%的硅橡胶纯胶料(聚二甲基硅氧烷醇)的混合物。

图4和图5示出了在将气溶胶组合物的组分在17,000升罐中以50rpm的搅拌混合之后气溶胶组合物诸如样本1的粘度随时间的变化。气溶胶组合物的粘度在2小时后从3825cP降至1,420cP,在10小时后为1,480cP。如果将该气溶胶组合物从罐中取出,并在填充前不经过研磨步骤就将其填充到喷雾装置中,则低于2,000cP的低粘度可能会导致气溶胶产品压实。这种压实可能要求气溶胶产品(气溶胶组合物加上推进剂)需要比普通消费者可提供的摇动更剧烈的摇动,从而提高喷雾装置喷嘴堵塞和/或阻塞的发生率。

表4示出了当研磨气溶胶组合物时形成粘度。表4示出了当未对气溶胶组合物样本1-5进行任何处理只是将它们混合(剪切)90分钟时这些样本的粘度。然后研磨样本,表4示出了所得的更高粘度。研磨步骤之后的这些较高粘度大致将是本发明中填充时的粘度,因为填充在研磨之后至多2小时时完成以形成粘度。可以看出,具有环戊硅氧烷的样本2和5均以较高粘度开始并增至更高粘度。不具有环戊硅氧烷的样本1、3和4具有较低的起始粘度,因此受益于即将填充前的再次研磨步骤,从而提高了粘度。

表4

样本2 样本5 样本3 样本1 样本4
剪切90分钟 4800 2450 2440 1900 1320
填充前再次研磨 12125 10250 5380 3750 2200

图6和图7示出了含有高粘度和低粘度止汗剂组合物的气溶胶产品(止汗剂组合物加上替代推进剂)的沉降物%。表2中的样本1是用两种不同的方式制成的。在第一种方式中,最终研磨与用止汗剂组合物填充喷雾装置之间的时间为至少6小时。这在图6和图7中称为低粘度产品。第二种方式涉及在将止汗剂组合物填充到喷雾装置中之前2小时内、具体地约10至20分钟内对其进行研磨,这在图6和图7中称为高粘度产品。然后使用两种止汗剂组合物制备对应的止汗剂产品,该止汗剂产品包含40%的样本1和60%的己烷作为替代推进剂。虽然己烷本身不是推进剂,但会导致止汗剂组合物具有类似的行为,同时可根据下述沉降测试观察和测量止汗剂组合物。在图6和图7中,这两种产品分别在60秒(图6)首次并在24小时(图7)再次进行了沉降测试。

图6是摇动喷雾装置后60秒时的沉降物%。可以看出,含有高粘度止汗剂组合物的气溶胶产品具有更大的沉降物%。这表明止汗剂组合物的压实度较小。较高的沉降物%表明止汗剂组合物的分离或沉降较慢,因此,通过摇动,气溶胶产品可以更快、更容易地返回为完全均匀的产品。最终,高粘度止汗剂组合物的较高沉积物%表明,由于研磨与填充之间的时间为至多2小时,因此所得气溶胶产品不太可能堵塞或阻塞喷雾装置的喷嘴。相似地,图7示出了摇动含有所述两种气溶胶产品(低粘度和高粘度)的喷雾装置后24小时时的沉降物%。同样,高粘度产物具有较高的沉降物%。

图8示出了两种产品通过离心压实测试的沉降物%,所述两种产品包含87.5%的样本1止汗剂组合物和12.5%的己烷作为替代推进剂。再次,一种产品在最终研磨与将止汗剂组合物填充到喷雾装置中之间相隔至少6小时(低粘度),另一种产品在填充到喷雾装置中的2小时内进行研磨(高粘度)。同样,高粘度止汗剂组合物得到较高的沉降物%。

图9示出了两种气溶胶产品的X射线,其中产品之间的唯一区别是止汗剂组合物的最终研磨与将止汗剂组合物填充到喷雾装置中之间的时间。两种气溶胶产品均包含上表2中的样本1作为止汗剂组合物。对照气溶胶产品的止汗剂组合物在研磨后至少6小时时被填充到其喷雾装置中。本发明实施例1的气溶胶产品的止汗剂组合物在研磨后约15分钟时填充到其喷雾装置中,其过程如图2所示。两种止汗剂组合物以按重量计40%的止汗剂组合物和60%的推进剂的比率混合,其中两种组合物的推进剂为66%的A-17和34%的152A。将两种产品静置56天。

从图9所示的X射线可以看出,实施例1中的沉降物高度高于对照中的沉降物高度。对照的沉降物高度为11.9mm,并且实施例1的沉降物高度为14.5mm。实施例1的较大沉降物高度表明,通过显示出发生的压实较少,在即将移出一部分填充到喷雾装置中之前进行的研磨步骤具有意想不到的重要性。类似地,图10示出了在通过下述摇动罐测试方法摇动时对照的x射线,图11示出了实施例1的x射线。图10中的对照需要大约40次摇动以使沉降物重新分散并压实成均匀的产品,而对于图11所示的实施例1,在6次摇动后,沉降物被完全分散。

测试方法

沉降测试-60秒,24小时

使用带盖的8盎司玻璃广口瓶,添加40克止汗剂组合物和60克己烷,并充分摇动样本以确保完全混合/分散。让广口瓶静置60秒钟或24小时,测量沉降物的高度和广口瓶内的内容物的总高度。以沉降物高度/总内容物高度计算沉降物百分比。

离心压实测试

使用带盖的40ml离心管和Thermo Scientific Heraeus Labofuge 400。添加5克己烷和35克止汗剂组合物,充分摇动样本以确保完全混合/分散。然后将样本置于离心管支架中,并以2500rpm旋转30分钟。测量沉降物的高度和广口瓶内的内容物的总高度。以沉降物高度/总内容物高度计算沉降物百分比。

摇动罐测试

目的:定量普通消费者完全分离/重新分散产品罐底部的粉饼所需的摇动次数。

过程

倒转罐(底部朝上)并获取罐的x射线图像,检查粉饼,确保在样本处理或运输过程中粉饼未受到干扰或摇动;使罐保持直立并上下摇动;倒转罐并获取粉饼/罐的X射线图像;检查粉饼或液体层中的任何团块;重复直到粉饼完全分离并分散。建议测试重复样本。

本文所公开的量纲和值不应理解为严格限于所引用的精确数值。相反,除非另外指明,否则每个此类量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如,被公开为“40mm”的尺寸旨在表示“约40mm”。本文中引用的所有数值(例如,尺寸、流速、压力、浓度等)均由术语“约”修饰,即使没有用数值明确说明也是如此。

除非明确排除或换句话讲有所限制,否则将本文引用的每篇文献,包括任何交叉引用或相关专利或申请,全文均以引用方式并入本文。对任何文献的引用不是对其作为与本发明的任何所公开或本文受权利要求书保护的现有技术的认可,或不是对其自身或与任何一个或多个参考文献的组合提出、建议或公开任何此类发明的认可。此外,当本发明中术语的任何含义或定义与以引用方式并入的文献中相同术语的任何含义或定义矛盾时,应当服从在本发明中赋予该术语的含义或定义。

虽然已举例说明和描述了本发明的具体实施方案,但是对于本领域技术人员来说显而易见的是,在不脱离本发明的实质和范围的情况下可作出多个其它变化和修改。因此,本文旨在于所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有此类变化和修改。

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