阅读说明：本技术 石墨烯过滤颗粒物呼吸器抗菌滤芯制备方法及制备的滤芯 (Preparation method of graphene filtering particulate respirator antibacterial filter element and prepared filter element ) 是由 李修兵 陈晓中 王斌 于 2020-04-08 设计创作，主要内容包括：发明涉及口罩滤芯术领域,尤其是一种石墨烯过滤颗粒物呼吸器抗菌滤芯制备方法及制备的抗菌滤芯。一种石墨烯过滤颗粒物呼吸器抗菌滤芯制备方法,包含如下步骤：步骤一、制备氧化石墨；步骤二、制备氧化石墨烯粘稠溶液；步骤三、将熔喷无纺布连续通过所得的粘稠溶液,再经轧液、辊筒烘干,制备氧化石墨烯熔喷无纺布复合膜用做口罩抗菌滤芯。这种石墨烯过滤颗粒物呼吸器抗菌滤芯制备方法及制备的滤芯利用石墨烯具有优异的吸附性能、阻隔性能和抗菌性能,将石墨烯材料用于口罩滤芯将会有效提高口罩对空气中固体颗粒物的过滤性能,同时有消除异味作用,并有良好的抗菌性能。(The invention relates to the field of mask filter core technology, in particular to a preparation method of a graphene particle filtering respirator antibacterial filter core and a prepared antibacterial filter core. A preparation method of an antibacterial filter element of a graphene filtering particulate respirator comprises the following steps: step one, preparing graphite oxide; step two, preparing a graphene oxide viscous solution; and step three, continuously passing the melt-blown non-woven fabric through the obtained viscous solution, and then carrying out liquid rolling and roller drying to prepare the graphene oxide melt-blown non-woven fabric composite membrane used as the mask antibacterial filter element. According to the preparation method of the graphene antibacterial filter element for the particulate filtering respirator and the prepared filter element, the graphene has excellent adsorption performance, barrier performance and antibacterial performance, the graphene material is used for the mask filter element, the filtering performance of the mask on solid particulate in the air can be effectively improved, meanwhile, the peculiar smell is eliminated, and the filter element has good antibacterial performance.)

石墨烯过滤颗粒物呼吸器抗菌滤芯制备方法及制备的滤芯

技术领域

发明涉及口罩滤芯技术领域，尤其是一种石墨烯过滤颗粒物呼吸器抗菌滤芯制备方法及制备的滤芯。

背景技术

国内经济处于快速发展期，人民生活水平不断提高，汽车拥有量不断攀升，工业活动更加活跃，人类赖以生存的环境也因此受到了严重污染，尤其是近几年出现的雾霾天气和突然爆发的传染性疾病严重影响了人类的健康。同时雾霾天气中细小颗粒物可以携带大量的细菌、病毒以及有毒有害有机物和重金属，此类颗粒物在空气中停留时间长，输送距离远，对人类身体健康的危害极大。雾霾天气最有效的个人防护措施是佩戴口罩，同样，在一些工农业生产过程中也需要佩戴口罩和过滤式防颗粒物呼吸器以做好个人的防护。传统的防雾霾口罩和过滤式防颗粒物呼吸器只能拦截空气中粒径较大的颗粒物，难以起到防护作用，现有的N95口罩在保证过滤效率的同时，通气性差，气体阻力大，无法长时间佩戴，同时不能起到抗菌的作用。

发明内容

为了克服现有的口罩存在的不足，发明提供了一种石墨烯过滤颗粒物呼吸器抗菌滤芯制备方法及制备的滤芯。

发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯过滤颗粒物呼吸器抗菌滤芯制备方法，包含如下步骤：

步骤一、制备氧化石墨，将硝酸、硫酸混合后温度降到5ºC并且维持在此温度，加入石墨后再加入NaClO₃溶液，继续搅拌反应，然后过滤、洗涤，得到氧化石墨；

步骤二、制备氧化石墨烯粘稠溶液，向步骤一所得的氧化石墨中加入含氮化合物，搅拌分散，得到氨基化氧化石墨烯溶液，加入粘合剂，搅拌，得到氨基化氧化石墨烯粘稠溶液；

步骤三、将熔喷无纺布连续通过步骤二所得的粘稠的溶液，再经轧液、辊筒烘干，制备石墨烯熔喷无纺布复合膜用做口罩滤芯。

根据发明的另一个实施例，进一步包括，步骤一中硫酸、硝酸混合酸体积比例为1.5-2:1，硫酸浓度为98%，硝酸浓度为68%。

根据发明的另一个实施例，进一步包括，步骤一中NaClO₃溶液为饱和溶液。

根据发明的另一个实施例，进一步包括，步骤一中NaClO₃饱和溶液加入速度为10-20ml/min。

根据发明的另一个实施例，进一步包括，步骤一中继续搅拌反应时间为4-10小时。

根据发明的另一个实施例，进一步包括，步骤一中洗涤所用的去离子水与石墨的质量比为30-50:1，洗涤次数为3-5次。

根据发明的另一个实施例，进一步包括，步骤二中含氮化合物包括氨水、尿酸、碳酸铵、碳酸氢铵、水合肼中的一种或多种。

根据发明的另一个实施例，进一步包括，步骤二中粘合剂包括聚乙烯醇、聚丙烯醇、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙酸酯、三甘醇二乙酸酯中的一种或多种。

根据发明的另一个实施例，进一步包括，步骤二中粘合剂加入量与氨基化氧化石墨烯溶液质量比是1：1000-2000。

一种石墨烯过滤颗粒物呼吸器抗菌滤芯制备方法制备的口罩滤芯。

发明的有益效果是，这种石墨烯过滤颗粒物呼吸器抗菌滤芯制备方法及制备的滤芯利用石墨烯是一种由单层碳原子组成的二维平面结构，碳原子的四个价电子中的三个以sp2杂化轨道与相邻的三个碳原子形成平面正六边形连接的蜂巢结构，石墨烯特殊的二维结构决定了它具有独特的性能：石墨烯具有良好的吸附性能、阻隔性能和抗菌性能，将石墨烯材料用于口罩滤芯将会有效提高口罩对空气中固体颗粒物的过滤性能，同时具有消除异味作用，并有良好的抗菌性能。

具体实施方式

一种石墨烯过滤颗粒物呼吸器抗菌滤芯制备方法，包含如下步骤：

步骤一、制备氧化石墨，将硝酸、硫酸混合后温度降到5ºC并且维持在此温度，加入石墨后再加入NaClO₃溶液，继续搅拌反应，然后过滤、洗涤，得到氧化石墨。

硝酸和硫酸的混合酸具有强氧化性，有利于石墨的氧化和插层反应的进行。混合硫酸和硝酸溶液的过程中会放出大量的热，与石墨的反应速度过快，难以控制，需要将溶液的温度降低到5ºC时再加入石墨，以保证后续反应安全进行。NaClO₃在混合酸体系中会生成HClO₃，具有强氧化性，达到对石墨再次氧化和插层的目的。在混合酸体系中，水含量很少，不利于NaClO₃固体的溶解和反应的进行，将NaClO₃固体溶于水，以溶液的形式加入反应混合物中，有利于反应的进行。反应结束后要对混合物进行充分洗涤至中性，以除去无机杂质，得到纯净的氧化石墨。

步骤二、制备氧化石墨烯粘稠溶液，向步骤一所得的氧化石墨中加入含氮化合物，搅拌分散，得到氨基化氧化石墨烯溶液，加入粘合剂，搅拌，得到氨基化氧化石墨烯粘稠溶液。

氧化石墨层间和层边缘含有丰富的羧基、羟基等含氧官能团，有利于和含氮化合物结合形成氨基化氧化石墨烯溶液，含氧、含氮官能团的存在有利于和粘合剂结合，得到氧化石墨烯粘稠溶液，也有利于和熔喷无纺布结合形成具有吸附、过滤和抗菌功能的膜材料。

步骤三、将熔喷无纺布连续通过步骤二所得的粘稠溶液，再经轧液、辊筒烘干，制备石墨烯熔喷无纺布复合膜用做口罩滤芯。

熔喷无纺布连续通过步骤二所得的粘稠的溶液有利于连续生产膜材料，轧液、辊筒烘干工艺主要是使氧化石墨烯材料与熔喷无纺布紧密结合，并使氧化石墨烯转变为石墨烯，不易脱落。

根据发明的另一个实施例，进一步包括，步骤一中硫酸、硝酸混合酸体积比例为1.5-2:1，硫酸浓度为98%，硝酸浓度为68%。

硫酸和硝酸的混合酸可以对石墨进行氧化和插层，硫酸、硝酸混合酸体积比例为1.5-2:1混合酸可以有效实现反应目的，且混合酸的用量相对较少。

根据发明的另一个实施例，进一步包括，步骤一中NaClO₃溶液为饱和溶液。

硫酸和硝酸的混合溶液中水含量较少，加入NaClO₃固体，则其不能完全溶解，会造成材料浪费和洗涤用水的增加。用NaClO₃的不饱和溶液则因为体系浓度下降，不利于氧化和插层反应的进行，将NaClO₃配成饱和溶液加入反应体系则可以很好地实现对石墨的插层和氧化反应的进行。

根据发明的另一个实施例，进一步包括，步骤一中NaClO₃饱和溶液加入速度为10-20ml/min。

NaClO₃饱和溶液加入速度太慢，则反应时间太长，石墨氧化程度比较深；NaClO₃饱和溶液加入速度太快，则反应过于剧烈，反应难以控制。

根据发明的另一个实施例，进一步包括，步骤一中继续搅拌反应时间为4-10小时。

反应过程中会放出大量的热，热量聚集则石墨氧化和插层不均匀，反应过程容易失控造成危险，反应过程中不断搅拌可以是体系反应均匀进行，热量尽快散失，反应得以安全稳定进行。

根据发明的另一个实施例，进一步包括，步骤一中洗涤所用的去离子水与石墨的质量比为30-50:1，洗涤次数为3-5次。

洗涤过程中采用少量用水多次洗涤的原则。去离子水与石墨的质量比为30-50:1可以实现搅拌均匀，无机盐杂质可以有效溶解除去；洗涤次数为3-5次可以有效实现除去杂质。

根据发明的另一个实施例，进一步包括，步骤二中含氮化合物包括氨水、尿酸、碳酸铵、碳酸氢铵、水合肼中的一种或多种。

根据发明的另一个实施例，进一步包括，步骤二中粘合剂包括聚乙烯醇、聚丙烯醇、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙酸酯、三甘醇二乙酸酯中的一种或多种。

根据发明的另一个实施例，进一步包括，步骤二中粘合剂加入量与氨基化氧化石墨烯溶液质量比是1：1000-2000。

粘合剂加入的量太多，则溶液太过粘稠，不利于和熔喷无纺布结合；粘合剂加入量太少则溶液太稀也不利于和熔喷无纺布结合。

一种石墨烯过滤颗粒物呼吸器抗菌滤芯制备方法制备的口罩滤芯。

该方法制备出的抗菌滤芯应用到口罩中与目前N95口罩参数对比表：

以上说明对发明而言只是说明性的，而非限制性的，本领域普通技术人员理解，在不脱离所附权利要求所限定的精神和范围的情况下，可做出许多修改、变化或等效，但都将落入发明的保护范围内。