阅读说明：本技术 一种氯化亚铁溶液连续转化成硫酸亚铁溶液和晶体的装置及其方法 (Device and method for continuously converting ferrous chloride solution into ferrous sulfate solution and crystals ) 是由 李风亭 李�杰 王颖 张冰如 于 2020-04-03 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种氯化亚铁溶液连续转化成硫酸亚铁溶液和晶体的装置及方法,其中装置包括换热器、混合反应器、结晶器以及离心机。首先将盐酸和氯化亚铁的混合液泵入换热器的夹层中进行预热；再混合液通入混合反应器中,并通入浓硫酸进行反应；将产生的盐酸蒸汽收集；再将混合反应器中经过反应的混合液通入换热器的中主腔体中进行换热；将经过换热的后反应溶液通入结晶器中进行冷冻结晶,形成结晶浆液,离心机中分离后得到硫酸亚铁晶体和母液。本发明可以充分工业生产中过剩的氯化亚铁,将其转化成硫酸亚铁,实现硫酸亚铁的低成本生产；可以进行连续成产,从而提高生产效率；还可以对盐酸进行回收再利用,减少排放。(The invention discloses a device and a method for continuously converting a ferrous chloride solution into a ferrous sulfate solution and crystals, wherein the device comprises a heat exchanger, a mixing reactor, a crystallizer and a centrifuge. Firstly, pumping a mixed solution of hydrochloric acid and ferrous chloride into an interlayer of a heat exchanger for preheating; introducing the mixed solution into a mixing reactor, and introducing concentrated sulfuric acid for reaction; collecting the generated hydrochloric acid steam; then introducing the mixed solution after reaction in the mixed reactor into a main cavity of a heat exchanger for heat exchange; and introducing the heat-exchanged post-reaction solution into a crystallizer for freezing crystallization to form crystal slurry, and separating in a centrifuge to obtain ferrous sulfate crystals and mother liquor. The invention can fully convert the surplus ferrous chloride in industrial production into ferrous sulfate, thereby realizing the low-cost production of the ferrous sulfate; continuous production can be carried out, so that the production efficiency is improved; and the hydrochloric acid can be recycled, so that the emission is reduced.)

一种氯化亚铁溶液连续转化成硫酸亚铁溶液和晶体的装置及 其方法

技术领域

本发明涉及硫酸亚铁生产制造领域，具体涉及一种将氯化亚铁溶液连续转化成硫酸亚铁溶液和晶体的装置及其方法。

背景技术

硫酸亚铁用于水的絮凝净化，以及从城市和工业污水中去除磷酸盐，以防止水体的富营养化，在水处理中有重要应用。

现有的工业制法主要有：

1.硫酸法：将铁屑溶解于稀硫酸与母液的混合液中，控制反应温度在80℃以下，否则会析出一水硫酸亚铁沉淀。反应生成的微酸性硫酸亚铁溶液经澄清除去杂质，然后冷却、离心分离即得浅绿色硫酸亚铁。

2.生产钛白粉副产法：钛铁矿用硫酸分解制钛白粉时，生成硫酸亚铁和硫酸铁，三价铁用铁丝还原成二价铁。经冷冻结晶可得副产硫酸亚铁。

目前在我国不少钢铁加工单位使用盐酸酸洗工艺，酸洗过程中产生大量的氯化亚铁。此外，这部分废酸目前尚未得到充分利用，通常是将废酸与铁屑反应形成氯化亚铁，因此如何利用这部分氯化亚铁制造硫酸亚铁，从而以较低的成本获得硫酸亚铁是本发明主要思考的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种可连续将氯化亚铁溶液连续转化成硫酸亚铁溶液和晶体装置及其方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种氯化亚铁溶液连续转化成硫酸亚铁溶液和晶体的装置,包括换热器、混合反应器、结晶器以及离心机，其中换热器中的夹层的进水口用于通入盐酸和氯化亚铁的混合液，出水口连接混合反应器的进液口；混合反应器的出液口连接换热器的主腔室的进液口，换热器主腔室的出液口连接结晶器，结晶器的的浆液出口再连接离心机；其中混合反应器设置有排气口，排气口通过管道连接冷凝器，冷凝器用于冷凝盐酸气体。

进一步的，所述混合反应器呈管状，其包括管体，进液口和出液口分别位于管体的两端，管体内设置有夹层，夹层中设置有换热盘管用于通入热蒸汽；排气口位于管道的顶部，在管体内部还设置有水平放置的搅拌轴，所述搅拌轴的一端设置有锥形齿轮，在管体上还设置有旋转电机，电机的转轴竖直深入管体内部，转轴的端部也设置锥形齿轮，其与搅拌轴端部的锥形齿轮相啮合。

进一步的，所述结晶器的的出液口和进液口之间还设置一个回流管。

此外，本发明还公开了一种氯化亚铁溶液连续转化成硫酸亚铁溶液和晶体的方法，包括如下步骤：

1)将盐酸和氯化亚铁的混合液通过进料口泵入换热器的夹层中进行预热；

2)将经过预热后的混合液通入混合反应器中，并通入浓硫酸；将产生的盐酸蒸汽和水蒸气进行收集，将蒸汽通入冷凝器中，回收盐酸和水；

3)将混合反应器中经过反应的混合液通入换热器的中主腔体中，使其中与夹层中的盐酸和氯化亚铁的混合液进行换热，得到硫酸亚铁溶液；

4)将经过换热的后反应溶液通入结晶器中进行冷冻结晶，形成结晶浆液；

5)将结晶浆液通入离心机中，得到硫酸亚铁晶体和母液。

其中，混合反应器中的温度控制在110-120℃。

进一步的，在混合反应器中，硫酸与氯化亚铁的摩尔比大于1.1：1。

进一步的，浓硫酸的浓度大于92.5％，在反应达到平衡时，将换热器中夹层出液口的液体温度控制在45-65℃。

进一步的，将收集的盐酸与氯化亚铁溶液进行混合，实现其循环利用。

从上述技术方案可以看出本发明具有以下优点：本发明可以充分工业生产中过剩的氯化亚铁，将其转化成硫酸亚铁，实现硫酸亚铁的低成本生产；此外，当平衡装置时，可以进行连续成产，从而提高生产效率；还可以对盐酸进行回收再利用，减少排放。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式做具体说明。

如图1所示，本发明的氯化亚铁溶液连续转化成硫酸亚铁溶液和晶体的装置,包括换热器3、混合反应器1、结晶器4以及离心机5，其中换热器中的夹层的进水口用于通入盐酸和氯化亚铁的混合液，出水口连接混合反应器1的进液口；混合反应器1的出液口连接换热器的主腔室的进液口，换热器3主腔室的出液口连接结晶器4，结晶器4的浆液出口再连接离心机5；结晶器的出液口和进液口之间还设置一个回流管。其中混合反应器1中设置有排气口，排气口用于排出盐酸以及水蒸气。排气口通过管道连接冷凝器2，冷凝器2用于冷凝盐酸气体。

混合反应器呈管状，其包括管体，进液口和出液口分别位于管体的两端，管体内设置有夹层12，夹层12中设置有换热盘管用于通入热蒸汽；排气口位于管道的顶部，在管体内部还设置有水平放置的搅拌轴13，所述搅拌轴13的一端设置有锥形齿轮14，在管体上还设置有旋转电机11，电机11的转轴竖直深入管体内部，其与管体之间设置机械密封结构。转轴的端部也设置锥形齿轮，其与搅拌轴端部的锥形齿轮相啮合。电机通过锥形齿轮组将竖直转动转化为水平转动，从而对管体的内液体进行搅拌，促进混合。

采用上述装置将氯化亚铁溶液连续转化成硫酸亚铁溶液和晶体的具体方法如下：包括如下步骤：

1)将盐酸和氯化亚铁的混合液以0.060m³/h的速度通过进料口泵入换热器的夹层中；

2)将经过预热后的混合液通入混合反应器中，同时将92.5％硫酸以0.016m3/h的速度通过进料口泵入混合反应器，硫酸与氯化亚铁的摩尔比为1.1：1,保证氯离子的转化效率；将产生的盐酸蒸汽和水蒸气进行收集，将蒸汽通入冷凝器中，冷凝器可以设置成多级，回收盐酸和水；反应机理为：FeCl₂+H₂O+H₂SO₄＝FeSO₄+HCl

3)将混合反应器中经过反应的混合液通入换热器的中主腔体中，使其中与夹层中的盐酸和氯化亚铁的混合液进行换热，得到硫酸亚铁溶液；将在混合反应器的温度控制在110-120℃，平稳状态下，进入混合反应器的氯化亚铁溶液温度在45-65℃，

4)将经过换热的后反应溶液通入结晶器中，同时继续降温到30-35℃，进行冷冻结晶，形成结晶浆液；结晶器的出口和进口设有一个回流管，以促进饱和溶液的快速结晶

5)将结晶浆液通入离心机中，得到硫酸亚铁晶体和母液。在连续操作时，每小时可以获得硫酸亚铁晶体300-400g，母液100毫升，浓度10％盐酸1600g。