一种清洁片及其制备工艺

文档序号:1388650 发布日期:2020-08-18 浏览:24次 >En<

阅读说明:本技术 一种清洁片及其制备工艺 (Cleaning tablet and preparation process thereof ) 是由 厉定 张栋栋 郑鹏波 于 2020-05-26 设计创作,主要内容包括:本发明涉及洗涤剂的技术领域,公开了一种清洁片,其由包括如下重量份的原料配制而成:其原料以重量份计包括:过碳酸钠20-50份、四乙酰乙二胺2-10份、直链烷基苯磺酸钠0-2份、脂肪醇聚氧乙烯醚0-2份、纯碱20-40份、粘合剂2-10份。本发明使清洁片在与水接触后能够快速地崩解,从而形成较小的颗粒,增大了与水接触的面积,最终增强了清洁片对洗衣机槽的清洗效果。(The invention relates to the technical field of detergents, and discloses a cleaning sheet which is prepared from the following raw materials in parts by weight: the raw materials comprise the following components in parts by weight: 20-50 parts of sodium percarbonate, 2-10 parts of tetraacetylethylenediamine, 0-2 parts of linear alkyl benzene sulfonate, 0-2 parts of fatty alcohol-polyoxyethylene ether, 20-40 parts of soda ash and 2-10 parts of an adhesive. The cleaning tablet can be quickly disintegrated after contacting with water, so that smaller particles are formed, the contact area with the water is increased, and the cleaning effect of the cleaning tablet on a washing machine tank is finally enhanced.)

一种清洁片及其制备工艺

技术领域

本发明涉及洗涤剂的技术领域,更具体地说,它涉及一种清洁片及其制备工艺。

背景技术

随着人民生活水平的日益提高,洗衣机在现代家庭中已经相当普及。家用洗衣机在长期清洗衣物的同时也遭受到各种污垢的侵蚀,尤其在洗衣机槽夹层内残留着大量的衣物纤维、水垢和杂质等污染物,甚至残留着难以被人们肉眼观察到的细菌等微生物。在清洗衣物时这些污染物和微生物会随着水流再次污染清洗后的衣物,并附着在清洗后的衣物表面;另一方面在衣物清洗完成后,洗衣机内潮湿的环境和适宜的温度又成为了细菌生长的温床,在这种严重污染的环境中洗涤衣物深层地危害着人们的身体健康。

授权公告号为CN100503799C的中国发明专利公开了一种洗衣机槽清洗剂,按重量组分为:耐化学腐蚀、表面修饰与清洁剂三聚氰胺30-45%;抗污垢再沉积剂丙烯酸-马来酸酐共聚物钠盐(MA-Co-AA钠盐)0.5-1%;杀菌防腐剂2-3.5%;表面活性剂1.5-4.5%;螯合剂EDTA-4钠1-7%;其余为漂白、洗涤和杀菌助剂过碳酸钠。杀菌防腐剂为艾叶、板蓝根等中草药汁或季铵盐、咪唑啉、异噻唑啉酮类广谱杀菌剂中的任一种;表面活性剂为DOWFAX类产品。该发明中洗衣机槽清洗剂为白色粉末颗粒。

上述洗衣机槽清洗剂为白色粉末颗粒,在使用过程中容易出现添加量过多或添加量不足的情况,添加量过多容易造成洗衣机槽清洗剂的浪费,添加量不足容易导致不能起到较好的清洗洗衣机槽的效果,为了解决该问题,通常将洗衣机槽清洗剂通过粘合剂制成清洁片,从而在使用过程中只需将适量的清洁片添加至洗衣机槽内即可。

通过粘合剂将粉末状的清洗剂制成清洁片,在使用清洁片清洗洗衣机槽时,由于粘合剂的存在,导致清洁片在崩解成为颗粒状时的效果不好,导致部分清洁片还是以较大的块的状态存在,从而导致崩解后的清洁片的颗粒与水的接触面积较小,最终导致对洗衣机槽的清洗效果较差,因此,现在亟需要提供一种快速崩解的清洁片。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种清洁片,使清洁片在与水接触后能够快速地崩解,从而形成较小的颗粒,增大了与水接触的面积,最终增强了清洁片对洗衣机槽的清洗效果。

为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:一种清洁片,其原料以重量份计包括:过碳酸钠20-50份、四乙酰乙二胺2-10份、直链烷基苯磺酸钠0.1-2份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.1-2份、纯碱20-40份、粘合剂2-10份。

通过采用上述技术方案,过碳酸钠为一种强氧化剂,具有漂白、杀菌、洗涤效果好的优点;且过碳酸钠水溶性好,过碳酸钠遇水释放出氧气,过碳酸钠释放出的氧气能使清洁片中的有效成分更好地崩解于水中,增大清洁片与水的接触面积。

同时,过碳酸钠是由碳酸钠、过氧化氢和水三种组分体系利用氢键所形成的不稳定的复合物,当过碳酸钠与水接触时,水能够破坏过碳酸钠的稳定性使过碳酸钠分解为碳酸钠、过氧化氢与水,四乙酰乙二胺作为过氧化氢的活化剂,提高过氧化氢在低温水中的洗涤、杀菌和消毒的作用。

直链烷基苯磺酸钠为一种阴离子表面活性剂,水溶性好,去污能力强;脂肪醇聚氧乙烯醚为一种非离子表面活性剂,通式表示为:RO(CH2CH2O)nH,在本发明中n=7,它在较低浓度下就有良好的去污能力和对污垢的分散力,它与直链烷基苯磺酸钠的配伍性好。直链烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚溶解于水中,当水渗透入清洁片内部时,直链烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚溶解于水中,增大水渗透入清洁片的气孔,增大渗透入清洁片内的水与清洁片的接触面积,从而增大水与过碳酸钠、柠檬酸的接触面积,使二氧化碳与氧气快速生成、并从清洁片的气孔中逸出,加快清洁片的崩解。脂肪醇聚氧乙烯醚在室温下为液体状态,纯碱与脂肪醇聚氧乙烯醚混合时,能使纯碱吸附液体的脂肪醇聚氧乙烯醚。

粘合剂将粉末状的洗衣机槽清洗剂制成清洁片,从而在使用过程中只需将适量的清洁片添加至洗衣机槽内即可。

粉末状的清洗剂在粘合剂的作用下形成片状,方便将适量的清洁片添加至洗衣机槽内。在使用清洁片清洗洗衣机槽时,过碳酸钠、直链烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚使清洁片在与水接触后能够快速地崩解,从而形成较小的颗粒,增大了与水接触的面积,最终增强了清洁片对洗衣机槽的清洗效果。

作为优选,所述原料中还包括以重量份计的柠檬酸10-40份。

通过采用上述技术方案,柠檬酸对顽固水垢具有软化的效果,并且它对金属的腐蚀性小,能进一步增强清洁片对洗衣机槽的清洗效果;可与柠檬酸发生反应的纯碱来源有两处,一处是直接添加的用于吸附液态的脂肪醇聚氧乙烯醚的纯碱,另一处是过碳酸钠分解生成的碳酸钠,当柠檬酸及纯碱溶解于水中之后反应生成二氧化碳,使清洁片在二氧化碳气体的作用下更好地崩解于水中。

作为优选,所述原料中还包括以重量份计的沸石0.1-2份。

通过采用上述技术方案,沸石作为一种吸附剂,是一种流动性好的粉末,使各组分的混合更加均匀,避免清洁片因原料流动性不好而出现片重差异超限及含量不均匀的情况;使粘合剂对各组分的粘合效果好,避免出现粘合性较差而导致清洁片散片的问题。

作为优选,所述原料中还包括以重量份计的十二烷基硫酸钠0.1-2份。

通过采用上述技术方案,十二烷基硫酸钠作为一种阴离子表面活性剂,具有较好的去污除垢效果;并且十二烷基硫酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚之间的配伍性较好,进一步增强去污除垢效果。

作为优选,所述原料中还包括以重量份计的橄榄油酸钾4-8份。

通过采用上述技术方案,橄榄油酸钾、十二烷基硫酸钠以及直链烷基苯磺酸钠三者的共同作用下,能够使得清洁片在成片剂之前的粉末的抗静电性增强、同时其润滑作用也得到了显著的提高,降低颗粒之间的摩擦力,改善粉末的流动性,而且具有促进片剂崩解的效果。

作为优选,所述粘合剂的原料以重量份计包括:聚乙烯吡咯烷酮10份、无水乙醇90份。

通过采用上述技术方案,聚乙烯吡咯烷酮选择K-30,聚乙烯吡咯烷酮(K-30)极易溶于水,当清洁片在使用时与水接触,作为粘合剂的聚乙烯吡咯烷酮(K-30)溶于水,使清洁片更好地崩解于水中;聚乙烯吡咯烷酮(K-30)与过氧化氢复配的过程中,进一步增强清洗效果。聚乙烯吡咯烷酮(K-30)使用无水乙醇作为溶媒而不是水作为溶媒,防止水与过碳酸钠反应使过碳酸钠分解,避免在使用清洁片时,清洁片的清洗效果受到影响;并且无水乙醇易溶于水,在作为粘合剂的聚乙烯吡咯烷酮(K-30)与水接触时,更好地使清洁片崩解于水中,增大清洁片与水的接触面积。

作为优选,所述粘合剂通过如下步骤制备得到:先将4份聚乙烯吡咯烷酮与90份无水乙醇混合,搅拌3min后再加入3份聚乙烯吡咯烷酮;搅拌3min后再加入2份聚乙烯吡咯烷酮;搅拌3min后再加入1份聚乙烯吡咯烷酮,并且搅拌3min;搅拌时的转动速度为800r/min,搅拌时的温度控制在20-30℃。

通过采用上述技术方案,向90份无水乙醇中分四次添加聚乙烯吡咯烷酮(K-30),因为无水乙醇中随着聚乙烯吡咯烷酮(K-30)的含量升高而粘度增大,在后续添加聚乙烯吡咯烷酮(K-30)时容易出现聚乙烯吡咯烷酮(K-30)表面被润湿而内部仍为干粉的情况,所以分为四次添加聚乙烯吡咯烷酮(K-30)并且四次添加的聚乙烯吡咯烷酮(K-30)逐渐减少,保证聚乙烯吡咯烷酮(K-30)完全溶解于无水乙醇中,避免出现聚乙烯吡咯烷酮(K-30)未溶解于无水乙醇的情况,防止对粘合剂的粘性造成影响,使粘合剂的粘性变差,进而避免制成的清洁片出现散片或裂片的情况。

将搅拌时的转动速度控制为800r/min,使聚乙烯吡咯烷酮(K-30)较好地溶解于无水乙醇中,将温度控制在20-30℃,不仅聚乙烯吡咯烷酮(K-30)在无水乙醇中的溶解性好,而且在此过程中减少无水乙醇的挥发,避免与空气混合形成爆炸性混合物,减小安全隐患。

本发明的目的之二在于提供一种清洁片的制备工艺,将各组分混合均匀,并且减少清洁片崩解所需的时间,使清洁片在与水接触后能够快速地崩解,从而形成较小的颗粒,增大了与水接触的面积,最终增强了清洁片对洗衣机槽的清洗效果。

一种清洁片的制备工艺,包括如下步骤制得:

S1:将脂肪醇聚氧乙烯醚与纯碱总质量的50%搅拌混合得到混合物A;

S2:将直链烷基苯磺酸钠、沸石、柠檬酸、十二烷基硫酸钠、橄榄油酸钾与剩余的纯碱搅拌混合得到混合物B;

S3:将混合物A、混合物B、过碳酸钠与四乙酰乙二胺搅拌混合得到混合物C;

S4:将混合物C与粘合剂搅拌混合得到混合物D,并将混合物D烘干;

S5:将混合物D压制成片剂;

经过S5之后,得到清洁片。

通过采用上述技术方案,S1中先使液态的脂肪醇聚氧乙烯醚吸附于纯碱上,而不是将脂肪醇聚氧乙烯醚、直链烷基苯磺酸钠、沸石、柠檬酸、过碳酸钠、四乙酰乙二胺、十二烷基硫酸钠、橄榄油酸钾一同与纯碱混合,是因为脂肪醇聚氧乙烯醚呈液态,容易使脂肪醇聚氧乙烯醚粘附于固态的直链烷基苯磺酸钠、沸石、柠檬酸、过碳酸钠、四乙酰乙二胺、十二烷基硫酸钠与橄榄油酸钾上,导致当清洁片用于清洗洗衣机槽时,容易出现需要先将固态的直链烷基苯磺酸钠、沸石、柠檬酸、过碳酸钠、四乙酰乙二胺、十二烷基硫酸钠与橄榄油酸钾上的脂肪醇聚氧乙烯醚先与水接触并溶解于水中,再使直链烷基苯磺酸钠、沸石、柠檬酸、十二烷基硫酸钠与橄榄油酸钾与水接触,导致直链烷基苯磺酸钠、柠檬酸、过碳酸钠、四乙酰乙二胺、十二烷基硫酸钠与橄榄油酸钾不能及时与水接触,延长清洁片的崩解时限,导致清洁片不能快速地崩解。从而需要先使液态的脂肪醇聚氧乙烯醚吸附于纯碱上,减小对清洁片的崩解效果造成影响。

S2中直链烷基苯磺酸钠、沸石、柠檬酸、纯碱、十二烷基硫酸钠与橄榄油酸钾均为固体,在搅拌过程中沸石、十二烷基硫酸钠与橄榄油酸钾具有好的流动性使直链烷基苯磺酸钠、沸石、柠檬酸与纯碱混合均匀,并且十二烷基硫酸钠溶于水,具有促进清洁片崩解的效果。柠檬酸与纯碱混合均匀后,在清洁片与大量水接触时,水渗透入清洁片内,使柠檬酸及纯碱溶于水、再反应后生成二氧化碳进一步使清洁片崩解,具有加快清洁片崩解的效果。

S3中将混合物A、混合物B再与固态的过碳酸钠及四乙酰乙二胺搅拌混合均匀,在清洁片与大量水接触时,水渗透入清洁片内,使过碳酸钠分解成碳酸钠和过氧化氢,与此同时四乙酰乙二胺将过氧化氢活化,使过氧化氢分解成水和氧气,由于氧气的存在,会从液体中逸出,氧气在逸出的同时促使清洁片加快崩解。

S1、S2、S3三个步骤中将各个组分混合均匀,S4中再添加粘合剂,使粘合剂在添加的过程中能较好地与各组分之间进行混合,避免出现粘合剂与各组分之间混合不均而导致清洁片松片;最后在S5中将混合物D压制成片,方便将清洁片添加至洗衣机槽内进行清洗。

通过上述各组分混合均匀,并且减少清洁片崩解所需的时间,使清洁片在与水接触后能够快速地崩解,从而形成较小的颗粒,增大了与水接触的面积,最终增强了清洁片对洗衣机槽的清洗效果。

作为优选,所述S4中,粘合剂与混合物C搅拌得到混合物D,接着将混合物D在40-50℃的温度下烘干并保持通风。

通过采用上述技术方案,将混合物D在烘干时并保持通风,能加快无水乙醇的挥发,烘干后仍有部分无水乙醇保留于混合物D内。烘干温度为40-50℃时保证混合物D内部也得到较好的烘干,方便后续压片成型。

作为优选,所述S5中,将混合物D压制成片剂后,将清洁片密封包装,并且在片剂包装中充填氮气。

通过采用上述技术方案,将每一片片剂密封包装,并且充填氮气,有效防止空气中的水分进入清洁片片剂内,防止过碳酸钠与空气中的水分接触而释放出氧气,避免在使用清洁片时,清洁片的清洗效果受到影响。

综上所述,本发明的优点和有益效果是:

1、使清洁片在与水接触后能够快速地崩解,形成较小的颗粒,增大了与水接触的面积,最终增强了清洁片对洗衣机槽的清洗效果;

2、聚乙烯吡咯烷酮(K-30)与无水乙醇起到粘合剂的效果,聚乙烯吡咯烷酮(K-30)与过氧化氢复配的过程中,进一步增强清洗效果;

3、柠檬酸对顽固水垢具有软化的效果,并且它对金属的腐蚀性小,能进一步增强清洁片对洗衣机槽的清洗效果;当柠檬酸及纯碱溶解于水中后反应生成二氧化碳,使清洁片在二氧化碳气体的作用下更好地崩解于水中;

4、橄榄油酸钾、十二烷基硫酸钠以及直链烷基苯磺酸钠三者的共同作用下,能够使得清洁片在成片剂之前的粉末的抗静电性增强、同时其润滑作用也得到了显著的提高,降低颗粒之间的摩擦力,改善粉末的流动性,而且具有促进片剂崩解的效果;

5、将每一片清洁片密封包装,并且充填氮气,有效防止空气中的水分进入清洁片片剂内,防止过碳酸钠发生潮解,避免在使用清洁片时,清洁片的清洗效果受到影响。

具体实施方式

下面结合实施例,对本发明作进一步详细描述。

本发明中的过碳酸钠选自浙江金科215,四乙酰乙二胺选自麦克林N819823,直链烷基苯磺酸钠选自江苏天音50,脂肪醇聚氧乙烯醚选自扬子石化-巴斯夫,4A沸石选自天门恒昌化工有限公司,纯碱选自鸢都,柠檬酸选自山东裕康化工有限公司,聚乙烯吡咯烷酮选自南试聚乙烯吡咯烷酮K-30,无水乙醇选自上海吉至生化科技有限公司,十二烷基硫酸钠选自湖北实顺生物科技有限公司,橄榄油酸钾选自金锦乐化学有限公司。

实施例1:

一种清洁片,其制备工艺包括如下步骤:

S1:将35份重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚与纯碱的一半重量份预混得到混合物A,搅拌速度为1000r/min;

S2:将1份重量份的直链烷基苯磺酸钠、1份重量份的4A沸石、25份重量份的柠檬酸、1份重量份的十二烷基硫酸钠、6份重量份的橄榄油酸钾与剩余的纯碱搅拌混合得到混合物B,搅拌速度为800r/min,其中4A沸石的粒径为2±0.5μm;

S3:将混合物A、混合物B、35份重量份的过碳酸钠与6份重量份的四乙酰乙二胺搅拌均匀得到混合物C,搅拌速度为800r/min;

S4:将混合物C与6份重量份的粘合剂搅拌均匀得到混合物D,搅拌速度为800r/min,搅拌时的温度控制在20-30℃。

其中粘合剂的制备方法包括如下步骤:

首先,将4份重量份的聚乙烯吡咯烷酮(K-30)与90份重量份的无水乙醇混合进行搅拌,搅拌3min后再加入3份重量份的聚乙烯吡咯烷酮(K-30),并且进行搅拌;搅拌3min后再加入2份重量份的聚乙烯吡咯烷酮(K-30),并且进行搅拌;搅拌3min后再加入1份重量份的聚乙烯吡咯烷酮(K-30),并且搅拌3min;搅拌时的温度控制在25℃,搅拌速度为800r/min。

S5:将混合物D压片制成片剂,压制成型的片剂质量为8±0.3g,再将每一片片剂分别密封包装,并且在片剂包装中充填氮气,最终得到清洁片的成品。

实施例2-5与实施例1的区别在于:

清洁片与实施例1中的清洁片过碳酸钠与四乙酰乙二胺用料有所不同,具体见表1中所示。

表1

重量/kg 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
过碳酸钠 20 22.5 42.5 50
四乙酰乙二胺 2 4 8 10
直链烷基苯磺酸钠 1 1 1 1
脂肪醇聚氧乙烯醚 1 1 1 1
4A沸石 1 1 1 1
纯碱 30 30 30 30
柠檬酸 25 25 25 25
粘合剂 6 6 6 6
十二烷基硫酸钠 1 1 1 1
橄榄油酸钾 6 6 6 6

实施例6-9与实施例1的区别在于:

清洁片与实施例1中的清洁片直链烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚用料有所不同,具体见表2中所示。

表2

重量/kg 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9
过碳酸钠 35 35 35 35
四乙酰乙二胺 6 6 6 6
直链烷基苯磺酸钠 0.1 0.5 1.5 2
脂肪醇聚氧乙烯醚 0.1 0.5 1.5 2
4A沸石 1 1 1 1
纯碱 30 30 30 30
柠檬酸 25 25 25 25
粘合剂 6 6 6 6
十二烷基硫酸钠 1 1 1 1
橄榄油酸钾 6 6 6 6

实施例10-13与实施例1的区别在于:

清洁片与实施例1中的清洁片4A沸石与纯碱用料有所不同,具体见表3中所示。

表3

重量/kg 实施例10 实施例11 实施例12 实施例13
过碳酸钠 35 35 35 35
四乙酰乙二胺 6 6 6 6
直链烷基苯磺酸钠 1 1 1 1
脂肪醇聚氧乙烯醚 1 1 1 1
4A沸石 0.1 0.5 1.5 2
纯碱 20 25 35 40
柠檬酸 25 25 25 25
粘合剂 6 6 6 6
十二烷基硫酸钠 1 1 1 1
橄榄油酸钾 6 6 6 6

实施例14-17与实施例1的区别在于:

清洁片与实施例1中的清洁片柠檬酸用料有所不同,具体见表4中所示。

表4

重量/kg 实施例14 实施例15 实施例16 实施例17
过碳酸钠 35 35 35 35
四乙酰乙二胺 6 6 6 6
直链烷基苯磺酸钠 1 1 1 1
脂肪醇聚氧乙烯醚 1 1 1 1
4A沸石 1 1 1 1
纯碱 30 30 30 30
柠檬酸 10 17.5 32.5 40
粘合剂 6 6 6 6
十二烷基硫酸钠 1 1 1 1
橄榄油酸钾 6 6 6 6

实施例18-21与实施例1的区别在于:

清洁片与实施例1中的清洁片粘合剂用料有所不同,具体见表5中所示。

表5

重量/kg 实施例18 实施例19 实施例20 实施例21
过碳酸钠 35 35 35 35
四乙酰乙二胺 6 6 6 6
直链烷基苯磺酸钠 1 1 1 1
脂肪醇聚氧乙烯醚 1 1 1 1
4A沸石 1 1 1 1
纯碱 30 30 30 30
柠檬酸 25 25 25 25
粘合剂 2 4 8 10
十二烷基硫酸钠 1 1 1 1
橄榄油酸钾 6 6 6 6

实施例22-25与实施例1的区别在于:

清洁片与实施例1中的清洁片十二烷基硫酸钠用料有所不同,具体见表6中所示。

表6

重量/kg 实施例22 实施例23 实施例24 实施例25
过碳酸钠 35 35 35 35
四乙酰乙二胺 6 6 6 6
直链烷基苯磺酸钠 1 1 1 1
脂肪醇聚氧乙烯醚 1 1 1 1
4A沸石 1 1 1 1
纯碱 30 30 30 30
柠檬酸 25 25 25 25
粘合剂 6 6 6 6
十二烷基硫酸钠 0.1 0.5 1.5 2
橄榄油酸钾 6 6 6 6

实施例26-29与实施例1的区别在于:

清洁片与实施例1中的清洁片橄榄油酸钾用料有所不同,具体见表7中所示。

表7

重量/kg 实施例26 实施例27 实施例28 实施例29
过碳酸钠 35 35 35 35
四乙酰乙二胺 6 6 6 6
直链烷基苯磺酸钠 1 1 1 1
脂肪醇聚氧乙烯醚 1 1 1 1
4A沸石 1 1 1 1
纯碱 30 30 30 30
柠檬酸 25 25 25 25
粘合剂 6 6 6 6
十二烷基硫酸钠 1 1 1 1
橄榄油酸钾 4 5 7 8

实施例30:

实施例30的清洁片与实施例1的清洁片的区别在于,清洁片中无柠檬酸、4A沸石、十二烷基硫酸钠、橄榄油酸钾。

实施例31:

实施例31的清洁片与实施例1的清洁片的区别在于,清洁片中无4A沸石、十二烷基硫酸钠、橄榄油酸钾。

实施例32:

实施例32的清洁片与实施例1的清洁片的区别在于,清洁片中无柠檬酸、十二烷基硫酸钠、橄榄油酸钾。

实施例33:

实施例33的清洁片与实施例1的清洁片的区别在于,清洁片中无柠檬酸、4A沸石、橄榄油酸钾。

实施例34:

实施例34的清洁片与实施例1的清洁片的区别在于,清洁片中无柠檬酸、4A沸石、十二烷基硫酸钠。

实施例35:

实施例35的清洁片与实施例1的清洁片的区别在于,清洁片中无柠檬酸、4A沸石。

实施例36:

实施例36的清洁片与实施例1的清洁片的区别在于,粘合剂由包括如下重量份的原料配制而成:聚乙烯吡咯烷酮(K-30)10份、去离子水90份。

实施例37:

实施例37的清洁片与实施例1的清洁片的区别在于,在清洁片的制备步骤S4中,将10份聚乙烯吡咯烷酮(K-30)一次性投入至90份无水乙醇中,且搅拌总时间为12min。

实施例38:

实施例38的清洁片与实施例1的清洁片的区别在于,在清洁片的制备步骤S4中,将10份聚乙烯吡咯烷酮(K-30)分四次投入90份无水乙醇中,且每次投入的聚乙烯吡咯烷酮(K-30)的重量份均为2.5份,且每次添加聚乙烯吡咯烷酮(K-30)后的搅拌时间为3min。

对比例1:

对比例1的清洁片与实施例1的清洁片的区别在于,清洁片中无四乙酰乙二胺。

对比例2:

对比例2的清洁片与实施例1的清洁片的区别在于,清洁片中无直链烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚。

对比例3:

对比例3的清洁片与实施例1的清洁片的区别在于,清洁片中无直链烷基苯磺酸钠。

对比例4:

对比例4的清洁片与实施例1的清洁片的区别在于,清洁片中无脂肪醇聚氧乙烯醚。

效果检测

分别抽取实施例1-22及对比例1-5制作而成的清洁片,采用如下检测方法对清洁片进行性能测试。

试验一、崩解时限测试:

检测方法:取1片清洁片,置于250ml烧杯中,烧杯中盛有200ml水,水温为15-25℃,有许多气泡放出,当片剂或碎片周围的气体停止逸出时,片剂应溶解或分散在水中,无聚集的颗粒残留。按上述方法检查6片,各片均应在3min内崩解。如有一片不能完全崩解,应另取6片复试,均应符合规定。将有无聚集的颗粒残留及是否在3min内崩解的试验结果记录至表5中(进行复试则记录复试结果)。

试验二、清洗效果测试:

(1)选择5年未清洗的洗衣机内桶,把脏的桶片裁剪成5cm×5cm的污垢片。

(2)把污垢片编号,并称量洗前重量m1,拍照记录污垢片洗前状态。

(3)选择TCLXQB55-36SP的洗衣机,将洗衣机拆开,取出内桶,把污垢片用细铁丝附着在内桶壁上;再把洗衣机内桶放回原位,重新安装好洗衣机,准备试验。

(4)将洗衣机加水至高水位,再将同等重量份的清洁片投入至洗衣机中,洗衣机运转五分钟后(使清洁片分散均匀),浸泡1.5h,再用标准洗涤模式清洗一遍。

(5)将洗衣机用清水清洗一遍,除去清洁片残留。

(6)清洗后,拆开洗衣机内桶,把绑在内桶上的污垢片拆卸,干燥后称量洗后重量m2,并拍照记录桶片洗后状态。

(7)用刷子完全清洗污垢片,干燥后称量质量m3

(8)计算清洗率=(m1-m2)/(m1-m3)。每个实施例中抽取三片清洁片,每个实施例中的3个清洗率取平均值,并且将平均值记录至表5中。

试验三、清洁片片剂脆碎度测试:

仪器:

内径约为286mm,深度为39mm,内壁抛光,一边可打开的透明耐磨塑料圆筒,简内有一自中心轴套向外壁延伸的弧形隔片(内径为80mm,内弧表面与轴套外壁相切),圆筒转动时,片剂产生滚动。圆筒固定于同轴的水平转轴上,转轴与电动机相连,转速为每分钟25转±1转。每转动一圈,片剂滚动或滑动至筒壁或其他片剂上。

检测方法:

取10片清洁片,用吹风机吹去脱落的粉末,精密称重,置圆筒中,转动100次。取出,同法除去粉末,精密称重,减失重量不得超过3%,且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅作1次。如减失重量超过3%时,应复检2次,3次的平均减失重量不得过3%,并不得检出断裂,龟裂及粉碎的片。(该检测方法参考《中国药典》中片剂脆碎度检查法,但是因本发明中清洁片为洗涤物品、非药品片剂,故此处判断清洁片片剂脆碎度合格的减失重量定为不超过3%。)

试验四、抗静电性测试-比电阻的测定:

仪器:KD-1000BM 型电子天平,福州科迪电子技术有限公司产品;YG321 型纤维比电阻仪,常州纺织仪器厂产品。

检测方法:

取1片清洁片,置于250ml烧杯中,烧杯中盛有200ml水,水温为15-25℃,配制成清洁片液体。称取 15 g 处理好的腈纶纤维放在配制好的清洁片液体中,全部浸泡 30~40 min后,挤去腈纶纤维上多余的液体,使得液体和15 g 腈纶纤维的总重为 30 g于托盘中,并放在烘箱中102 ℃烘 2 h 后,放在恒温恒湿实验室中平衡 24 h 后,进行比电阻值的测定.在测试之前须将 YG321 型纤维比电阻仪打开预热 1 h. 按下式计算比电阻:

ρ = 12 × R × f

式中:R 为测量的电阻(MΩ);f 为腈纶的标准填充度,f = 0.27。

表5

由表5的检测结果表明:

(1)将实施例1与实施例2-5进行对比可知:随着过碳酸钠与四乙酰乙二胺的添加量逐渐增加,实施例2中过碳酸钠与四乙酰乙二胺的添加量最少,逸出的气体最少,导致实施例2的清洁片未在3min内崩解,在无气体逸出时仍有聚集的颗粒残留,同时导致清洗率较低。

实施例3中过碳酸钠与四乙酰乙二胺的添加量虽然较实施例2多,但是逸出的气体仍较少,导致实施例3的清洁片未在3min内崩解,同时导致清洗率较低。实施例3中过碳酸钠与四乙酰乙二胺的添加量对比实施例2有所增加,使总体逸出的气体量增加,进而使无气体逸出时无聚集的颗粒残留。

实施例4与实施例5中过碳酸钠与四乙酰乙二胺的添加量较实施例1多,逸出的气体较多,使实施例4的清洁片在3min内崩解,同时具有较好的清洗率;但是,在无气体逸出时,有聚集的颗粒残留,主要是因为虽然过碳酸钠添加量较多,水渗透入过碳酸钠中使过碳酸钠分解成碳酸钠与过氧化氢,过氧化氢与四乙酰乙二胺反应生成氧气、二氧化碳、氨、硝酸盐和水,并且清洁片内含有柠檬酸,柠檬酸与碳酸钠反应生成二氧化碳,当柠檬酸反应完后,碳酸钠仍未反应完,导致生成的气体不足以将清洁片完全崩解。

实施例1中的清洁片在3min内崩解,并且在无气体逸出时无聚集的颗粒残留,同时具有较好的清洗率和脆碎度,符合生产清洁片的要求。因此在该试验条件下,选择过碳酸钠的添加重量份为35份,四乙酰乙二胺的添加重量份数为6份。

(2)将实施例1与实施例6-9进行对比可知,随着直链烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚的添加量逐渐增加,实施例6-9在气体无逸出时,均无聚集的颗粒残留。但是实施例6与实施例7未在3min内崩解,崩解所需的时间较长,主要原因是直链烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚的添加量较少。直链烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚溶解于水中,当水渗透入清洁片内部时,直链烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚溶解于水中,增大水渗透入清洁片的气孔,增大渗透入清洁片内的水与清洁片的接触面积,从而增大水与过碳酸钠、柠檬酸的接触面积,使二氧化碳与氧气快速生成、并从清洁片的气孔中逸出,加快清洁片的崩解;但是实施例6-9直链烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚的添加量较少,对崩解所需的时间造成影响。

实施例1、实施例8与实施例9在无气体逸出时均无聚集颗粒残留,并且在3min内崩解,清洗率都为92%,脆碎度<3%。其中,清洗率在直链烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚的添加量增加时,并没有提升,主要原因是洗衣机槽内的污垢为5年未清洗的洗衣机内桶上所带的污垢,达到了实施例1、实施例8与实施例9的清洗限度。

实施例6的比电阻大于等于10 MΩ·cm,抗静电性较差;实施例1及实施例7-9的比电阻均小于10 MΩ·cm,抗静电性较好。

因此,在该试验条件下,选择选择直链烷基苯磺酸钠的添加重量份为1份,脂肪醇聚氧乙烯醚的添加重量份为1份。

(3)将实施例1与实施例10-13进行对比可知,随着纯碱与4A沸石的添加量逐渐增加,均无聚集的颗粒残留、在3min内崩解、清洗效果较好。实施例10与实施例11的脆碎度>3%,主要原因是纯碱与4A沸石的添加量较少,导致在将除粘合剂外的组分混合在一起时,整体流动性较差,当再添加粘合剂时导致粘合剂未与各组分较好的混合,进而导致支撑的清洁片脆碎度较大,不符合本试验的要求。同时考虑成本问题,在该试验条件下,选择纯碱的添加重量份为30份。

(4)将实施例1与实施例14-17进行对比可知,实施例14与实施例15的柠檬酸添加量较少,实施例14与实施例15在无气体逸出时有聚集的颗粒残留、在3min内崩解、清洗率低于实施例1的清洗率,主要原因是柠檬酸与碳酸钠反应生成二氧化碳,二氧化碳逸出帮助清洁片崩解,而柠檬酸添加量减少导致生成的二氧化碳量减少,进而导致清洁片在无气体逸出时有聚集的颗粒残留。

实施例1、实施例16与实施例17的柠檬酸添加量逐渐增加,但是实施例1、实施例16和实施例17的清洁片在无气体逸出时均无聚集的颗粒残留、均在3min内崩解、清洗率均为92%、且脆碎度均<3%。考虑成本问题,在该试验条件下,选择柠檬酸的添加量为25份。

(5)将实施例1与实施例18-21进行对比可知,实施例18和实施例19添加的粘合剂较少,实施例18和实施例19的清洁片在无气体逸出时无聚集的颗粒残留、在3min内崩解、具有较好的清洗效果,但是脆碎度均>3%,容易出现散片与裂片的情况, 导致清洁片的成型效果差,影响运输与销售。

实施例20添加的粘合剂较实施例1多,实施例20的清洁片在无气体逸出时有聚集的颗粒残留、在3min内崩解、清洗效果受到一定影响、脆碎度<3%,其中,虽然在3min内将清洁片崩解,但是在无气体逸出时有聚集的颗粒残留,主要原因是添加的粘合剂添加较多,清洁片内部应力较大,导致逸出的气体将清洁片崩解后仍有聚集的颗粒残留。

实施例21添加的粘合剂含量较实施例20多,实施例21的清洁片在无气体逸出时有聚集的颗粒残留、未在3min内崩解、清洗效果受到一定影响、脆碎度<3%,其中,清洁片在无气体逸出时有聚集的颗粒残留、未在3min内崩解主要原因是添加的粘合剂量过多,清洁片内部应力大,导致逸出的气体在崩解清洁片时不能很好地将清洁片崩解开,并且崩解所需的时间较长。

实施例1中的清洁片在3min内崩解,并且在无气体逸出时无聚集的颗粒残留,同时具有较好的清洗率和脆碎度,符合生产清洁片的要求。因此在该试验条件下,选择粘合剂的添加重量份为6份。

(6)实施例22-25与实施例1进行对比,实施例22和实施例23添加的十二烷基硫酸钠较少,实施例22和实施例23的清洁片在无气体逸出时无聚集的颗粒残留、清洗率、脆碎度较好,但是实施例22和实施例23并未在3min内崩解,主要原因是,当水渗透入清洁片内部时,十二烷基硫酸钠为固体,十二烷基硫酸钠作为表面活性剂易溶解于水中,使清洁片上出现较大的供水渗透入清洁片内的气孔,但是添加的十二烷基硫酸钠较少, 产生的气孔较少,影响水与过碳酸钠、柠檬酸的接触面积,使二氧化碳与氧气生成的速度变慢,从而未在3min内崩解。

随着十二烷基硫酸钠添加量逐渐增加,实施例1、实施例24与实施例25的清洁片在无气体逸出时均无聚集的颗粒残留、均在3min内崩解、清洗率均较好、脆碎度均<3%。

实施例22、实施例23的比电阻大于等于10 MΩ·cm,抗静电性较差;实施例24、实施例25的比电阻小于10 MΩ·cm,抗静电性较好。

考虑成本问题,在该试验条件下,选择十二烷基硫酸钠的添加重量份为1份。

(7)实施例26-29与实施例1进行对比,实施例1、实施例26-29的清洁片均无聚集的颗粒残留,均在3min内崩解、清洗效果较好。但是,实施例26与实施例17的清洁片的脆碎度>3%,主要原因是橄榄油酸钾的添加量较少,导致在将除粘合剂外的组分混合在一起时,整体流动性较差,当再添加粘合剂时导致粘合剂未与各组分较好的混合,进而导致支撑的清洁片脆碎度较大,不符合本试验的要求。

实施例26、实施例27的比电阻大于等于10 MΩ·cm,抗静电性较差;实施例28、实施例29的比电阻小于10 MΩ·cm,抗静电性较好。

同时考虑成本问题,在该试验条件下,选择橄榄油酸钾的添加重量份为6份。

(8)实施例30中未添加柠檬酸、4A沸石、十二烷基硫酸钠、橄榄油酸钾,实施例30的清洁片虽然在无气体逸出时有聚集的颗粒残留,未在3min完全崩解,清洗率对比实施例1相对较低,但仍具有一定的清洗效果。虽然脆碎度>3%,但是脆碎度<4%,清洁片具有一定的成型效果,能在一定程度上解决由于粘合剂的存在、导致清洁片在崩解成为颗粒状时的效果不好的问题。

(9)实施例31与实施例1相比,未添加4A沸石、十二烷基硫酸钠、橄榄油酸钾;实施例31与实施例30相比,多添加了柠檬酸。实施例31的清洁片虽然未在3min内完全崩解,清洗率对比实施例1相对较低,但是清洗率对比实施例30具有一定的提升,具有一定的清洗效果,并且在无气体逸出时无聚集的颗粒残留,仍具有一定的崩解效果。虽然脆碎度>3%,但是脆碎度<4%,清洁片具有一定的成型效果,能在一定程度上解决由于粘合剂的存在、导致清洁片在崩解成为颗粒状时的效果不好的问题。并且说明了在实施例30的基础上添加柠檬酸后具有促进片剂崩解、清楚污垢的效果。

(10)实施例32与实施例30相比,多添加了4A沸石,实施例30的脆碎度为3.9%,实施例32的脆碎度为3.2%,4A沸石的添加能起到降低脆碎度的效果。

(11)实施例33与实施例30相比,多添加了十二烷基硫酸钠,实施例33的清洗率大于实施例30的清洗率,说明在实施例30的基础上添加十二烷基硫酸钠后具有进一步清除污垢的效果。

(12)实施例34与实施例30相比,多添加了橄榄油酸钾,实施例34的脆碎度为3.3%,实施例30的脆碎度为3.9%,说明在实施例30的基础上添加橄榄油酸钾能起到降低脆碎度的效果。并且实施例34的清洗率大于实施例30的清洗率,说明橄榄油酸钾的添加在一定程度上能增强清洁片的清洗效果。

(13)实施例35与实施例30相比,多添加了十二烷基硫酸钠和橄榄油酸钾,实施例35的清洗率大于实施例30的清洗率,实施例35的清洗率也大于实施例33的清洗率,说明十二烷基硫酸钠和橄榄油酸钾共同添加至清洁片内能提高清洁片的清洗效果。并且实施例35的脆碎度为3.1%,实施例30的脆碎度为3.9%,实施例34的脆碎度为3.3%,说明十二烷基硫酸钠和橄榄油酸钾共同添加至清洁片内能有效降低清洁片的脆碎度。

(14)将实施例36与实施例1进行对比,实施例36的粘合剂原料选择聚乙烯吡咯烷酮(K-30)10份、去离子水90份,实施例36的清洁片在无气体逸出时有聚集的颗粒残留、未在3min内崩解。清洗率为60%,主要原因是粘合剂原料中的水与过碳酸钠接触使过碳酸钠分解、并且使四乙酰乙二胺将过氧化氢活化,导致在制备过程中消耗过碳酸钠,即使后续将水分烘干,也无法再次得到过碳酸钠,从而使用实施例36的清洁片,导致无法产生过氧化氢,也无法产生氧气,对清洁片的崩解效果造成影响,也对清洁片对洗衣机槽的清洗效果造成影响。由实施例36说明,在制备清洁片时不能使用由水为主要原料的粘合剂,而应选择无水乙醇作为粘合剂的主要原料。

(15)将实施例37、实施例38与实施例1进行对比,实施例37与实施例38的脆碎度均>3%,清洁片的成型效果较差,容易出现松片、裂片的情况。实施例37与实施例38在粘合剂制备过程中,聚乙烯吡咯烷酮(K-30)未较好地溶解于无水乙醇中,导致粘合剂的粘性受到影响,进而导致实施例37与实施例38的清洁片成型效果差。

(16)将实施例1与对比例1进行对比,对比例1中无四乙酰乙二胺,对比例的清洁片在无气体逸出时有聚集的颗粒残留、未在3min内崩解,清洗率为66%,其在水中的崩解效果差、清洗效果差,主要是因为四乙酰乙二胺是过氧化氢的活化剂,当过氧化氢未被活化,使过氧化氢氧化还原成氧气和水的反应进程缓慢,导致生成的气体减少,并且不能通过过氧化氢这一氧化剂对污垢进行清理,进而影响清洁片在水中的崩解效果和清洗效果。这一试验说明,四乙酰乙二胺对本发明中的清洁片起到积极有效的效果。

(17)将实施例1与对比例2进行对比,对比例2中无直链烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚,对比例2的清洁片在无气体逸出时无聚集的颗粒残留、未在3min内崩解、清洗率为78%,对比例2的清洁片未在3min内崩解主要是因为直链烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚溶解于水中,当水渗透入清洁片内部时,直链烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚溶解于水中,增大水渗透入清洁片的气孔,增大渗透入清洁片内的水与清洁片的接触面积,从而增大水与过碳酸钠、柠檬酸的接触面积,使二氧化碳与氧气快速生成、并从清洁片的气孔中逸出,加快清洁片的崩解;但是对比例2的清洁片未添加直链烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚,延长清洁片崩解所需的时间;并且直链烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚具有一定的清楚污垢的效果,未添加直链烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚对清洁片对洗衣机槽的清洗效果造成一定的影响,使清洗率降低。

对比例2的比电阻大于等于10 MΩ·cm,抗静电性较差;实施例1的比电阻小于10MΩ·cm,抗静电性较好;说明在未添加直链烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚时,使清洁片的抗静电性较差。

(18)将对比例3、对比例4与对比例2进行对比,对比例2中无直链烷基苯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚,对比例3中无直链烷基苯磺酸钠,对比例4中无脂肪醇聚氧乙烯醚;对比例3的比电阻大于等于10 MΩ·cm,对比例4的比电阻小于10 MΩ·cm,说明对抗静电性造成影响的是直链烷基苯磺酸钠。

根据上述试验,清洁片选择过碳酸钠的添加重量份为35份、四乙酰乙二胺的添加重量份数为6份、直链烷基苯磺酸钠的添加重量份为1份、脂肪醇聚氧乙烯醚的添加重量份为1份、纯碱的添加重量份为30份、柠檬酸的添加重量份为25份、粘合剂添加重量份为6份时,使清洁片在与水接触后能够快速地崩解,从而形成较小的颗粒,增大了与水接触的面积,最终增强了清洁片对洗衣机槽的清洗效果。

本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

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