阅读说明：本技术 一种增强石墨烯与基材结合牢度的方法 (Method for enhancing bonding fastness of graphene and base material ) 是由 傅院霞 宫昊 李莉 徐丽 王莉 于 2020-05-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种增强石墨烯与基材结合牢度的方法,包括以下步骤：S1通过将石墨烯液相涂膜或熔覆在基材的表面,制备结合的样品；S2将S1制备的样品安装在真空室内的电动三维可移动平台上待用；S3打开激光,将激光的光路聚焦在S2中的样品上；S4激光通过聚焦在样品的规划点进行灼烧,快速形成等离子体,引入官能团,利用电子、粒子接枝和结合,本发明涉及石墨烯技术领域。该增强石墨烯与基材结合牢度的方法直接采用激光烧蚀方法快速形成等离子体,引入官能团,利用电子、离子接枝和结合,使增强石墨烯熔覆不同的基材的结合牢度。通过外部电磁场的改变使石墨烯与基材能够获得一种结合强度更高的束缚结构,从而实现两种表面均较稳定的材料的结合。(The invention discloses a method for enhancing the bonding fastness of graphene and a base material, which comprises the following steps: s1, preparing a combined sample by coating or cladding the graphene liquid phase on the surface of the base material; s2, mounting the sample prepared in the S1 on an electric three-dimensional movable platform in a vacuum chamber for standby; s3, turning on the laser, and focusing the light path of the laser on the sample in S2; the S4 laser is focused on a planned point of a sample to be burned, plasma is quickly formed, functional groups are introduced, and electrons and particles are used for grafting and combining. According to the method for enhancing the bonding fastness of the graphene and the base material, the plasma is rapidly formed by directly adopting a laser ablation method, functional groups are introduced, and the bonding fastness of different base materials cladded by the graphene is enhanced by utilizing electron and ion grafting and bonding. The graphene and the base material can obtain a bound structure with higher bonding strength through the change of an external electromagnetic field, so that the bonding of two materials with more stable surfaces is realized.)

一种增强石墨烯与基材结合牢度的方法

技术领域

本发明涉及石墨烯技术领域，具体为一种增强石墨烯与基材结合牢度的方法。

背景技术

石墨烯具有优异的物理性能，且各项优异的物理性能为其在应用领域的发展奠定了基础，然而其超薄的二维结构决定了石墨烯很难被单独使用，需要依托于某种衬底才能表现出这些性能，形成石墨烯复合材料，目前，石墨烯复合材料的制备方法主要有两种：其一是利用液相剥离石墨烯或还原氧化石墨烯作为原料，通过液相涂膜的方法在基材表面涂覆一层石墨烯薄膜；其二是以化学气相沉积法在金属基底表面生长出的石墨烯为原料，通过转移的方法将石墨烯薄膜转移到基材表面，液相涂膜法中由于石墨烯片的尺寸小，缺陷多，层数不均，导致旋涂得到的石墨烯薄膜均匀性很差，与理论性能存在很大差距，而且薄膜与基底之间没有化学键的作用，结合牢度较低，CVD法具有价格低廉、制备简单、可控性强等优势，同时由于金属对于石墨烯的生长具有明显的催化作用，使得CVD方法已成为实现大面积、高品质石墨烯制备的主流方法。

但是，在将金属基底表面生长的石墨烯转移到其他基材表面的过程中，由于液相化学试剂的使用，会带来石墨烯的污染问题，且转移工艺繁复、容易引起石墨烯的缺陷和褶皱等，这些因素都大大地制约了所获得石墨烯的性能，另外，近年来很多研究者利用等离子体增强化学气相沉积合成的方法，需要经过等离子体设备处理样品，转移之后经过一系列化学工艺处理，过程较复杂，吸附到基体表面的活性碳物种的迁移运动受到限制，生长的石墨烯薄膜缺陷较多，结晶质量也较差，由于石墨烯和基材结构较稳定，常见的液相涂膜等方法在薄膜与基底之间结合牢度较低。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种增强石墨烯与基材结合牢度的方法，解决了常见的液相涂膜等方法在薄膜与基底之间结合牢度较低的问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种增强石墨烯与基材结合牢度的方法包括以下步骤：

S1通过将石墨烯液相涂膜或熔覆在基材的表面，制备结合的样品；

S2将S1制备的样品安装在真空室内的电动三维可移动平台上待用；

S3打开激光，将激光的光路聚焦在S2中的样品上；

S4激光通过聚焦在样品的规划点进行灼烧，快速形成等离子体，引入官能团，利用电子、粒子接枝和结合，增强石墨烯融覆在基材上的结合强度。

进一步地，所述S1中的基材包括玻璃、硅橡胶、陶瓷、洛伦和金属，在制备样品时通过涂膜方法直接将石墨烯涂膜在基材的表面上，使得石墨烯形成一层薄膜。有效的防止激光烧蚀时空气氧化而造成样品的损害

进一步地，所述S2中样品与电动三维可移动平台之间固定，电动三维可移动平台位于真空室的内部，使用时真空室处于密封的状态。

进一步地，所述电动三维可移动平台可以根据样品的烧蚀点需求进行调节，从而对样品的移动位置和速度进行控制。

进一步地，所述S4中激光聚焦到真空室内部的产品表面时产生发射光谱和拉曼光谱，通过接收器和光纤传输到光谱仪进行分光，经过ICCD摄谱并将光谱信号转化成电信号传输到计算机。

进一步地，所述激光的输入端设置有脉冲数字延时器，可调节激光和ICCD触发延时。

进一步地，所述真空室的一侧设置有扫描隧道显微镜，所述扫描隧道显微镜的输出端与所述真空室相适配，可实时观察交界面和表征石墨烯。

一种显微镜位置调节平台，用于调节和固定所述的一种增强石墨烯与基材结合牢度的方法中的扫描隧道显微镜，所述显微镜位置调节平台包括：

固定箱，所述固定箱的内壁的底部固定连接有升降电机，所述升降电机的输出端固定连接有升降螺杆，所述升降螺杆的表面螺纹连接有联动板，所述联动板的顶部固定连接有至少两个升降轴，至少两个所述升降轴的顶端固定连接有支撑板，所述支撑板的顶部开设有滑动槽，所述支撑板的内部固定连接有两个固定轴，两个所述固定轴的表面均滑动连接有移动滑块，两个所述移动滑块的顶部固定连接有安装板，所述安装板的底部固定连接有移动板，所述滑动槽的内部固定连接有移动伸缩杆，所述移动伸缩杆的输出端与所述移动板的一侧固定连接，所述支撑板的底部固定连接有高度检测尺。

进一步地，至少两个所述升降轴的顶端均贯穿所述固定箱且延伸至所述固定箱的上方，至少两个所述升降轴均与所述联动板的表面垂直分布，至少两个所述升降轴之间相互平行。

进一步地，两个所述固定轴之间相互平行，所述高度检测尺的底端贯穿所述固定箱且延伸至所述固定箱的内部。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

该增强石墨烯与基材结合牢度的方法，通过直接采用激光烧蚀方法快速形成等离子体，引入官能团，利用电子、离子接枝和结合，使增强石墨烯熔覆不同的基材的结合牢度。通过外部电磁场的改变使石墨烯与基材能够获得一种结合强度更高的束缚结构，从而实现两种表面均较稳定的材料的结合。

附图说明

图1为本发明提供的增强石墨烯与基材结合牢度的方法的系统框图；

图2为本发明提供的显微镜位置调节平台的结构示意图；

图3为本发明图2所示的支撑板部分的结构示意图。

图中：1-激光、2-真空室、3-臊面隧道显微镜、4-接收器、5-光谱仪、6-ICCD、7-计算机、8-脉冲数字延时器、9-固定箱、91-升降电机、92-升降螺杆、93-联动板、94-升降轴、95-支撑板、951-滑动槽、96-固定轴、97-移动滑块、98-安装板、981-移动板、99-移动伸缩杆、10-高度检测尺。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：一种增强石墨烯与基材结合牢度的方法包括以下步骤：

S1通过将石墨烯液相涂膜或熔覆在基材的表面，制备结合的样品；

S2将S1制备的样品安装在真空室2内的电动三维可移动平台上待用；

S3打开激光1，将激光1的光路聚焦在S2中的样品上；

S4激光1通过聚焦在样品的规划点进行灼烧，快速形成等离子体，引入官能团，利用电子、粒子接枝和结合，增强石墨烯融覆在基材上的结合强度。

规划点通过软件设置移动平台的移动方式来确定规划点。

直接采用激光烧蚀方法快速形成等离子体，引入官能团，利用电子、离子接枝和结合，使增强石墨烯熔覆不同的基材的结合牢度。通过外部电磁场的改变使石墨烯与基材能够获得一种结合强度更高的束缚结构，从而实现两种表面均较稳定的材料的结合。

激光1具有单色性、高方向性以及能量分布集中等特点，在材料加工领域得到广泛应用，紫外、红外、可见光及可调谐激光器的商业化及其结构的简单化，极大地扩展了激光加工方法的选择范围，降低了激光加工方法的成本，提高了效率，使其在材料加工领域表现出很高的应用价值，石墨烯的无带隙阻碍了这种神奇材料的广泛应用，利用激光照射石墨烯可制造出人工动态带隙，随着激光技术和电子科学技术的发展，石墨烯材料在激光作用下的物理化学、机械性能稳定性研究对光电子器件等的开发和发展至关重要，同时激光作用下石墨烯材料的缺陷特性研究对于理解和预估石墨烯材料的某些特性起着决定性作用，实验证明利用激光辐照碳材料能够使其发生不同相结构的互相转变，激光能将碳材料转变为碳等离子体，激光作用时通过改变碳等离子体冷却时的周围环境，实现碳原子的平面沉积从而制备出石墨烯，利用激光与石墨烯相互作用机理、物理效应与传统制造的不同，激光加工技术成为一种合成和加工石墨烯的有效手段，可利用激光微加工技术实现氧化石墨烯的图案化、原位还原、可控减薄石墨烯、生长石墨烯以及功能修饰等，可实现功能化石墨烯材料。

激光仅仅烧烛样品表面一个非常小的局部面积，剥烛样品质量少到只有几十到几百个纳克，它还常常被看作是一种无损烧蚀手段。

所述S1中的基材包括玻璃、硅橡胶、陶瓷、洛伦和金属，在制备样品时通过涂膜方法直接将石墨烯涂膜在基材的表面上，使得石墨烯形成一层薄膜。

以玻璃，硅橡胶，陶瓷，洛伦，金属等不同材料作为基材，将石墨烯覆盖在基材表面形成一层薄膜，通过常用的涂膜方法使两种材料结合，为防激光烧蚀时空气氧化，增大样品损害，样品置于真空室中，且固定在电动三维可移动平台上。

有效的防止激光烧蚀时空气氧化而造成样品的损害。

所述S2中样品与电动三维可移动平台之间固定，电动三维可移动平台位于真空室2的内部，使用时真空室2处于密封的状态。

通过脉冲激光烧蚀产生等离子体，使石墨烯熔覆玻璃，硅橡胶，陶瓷，洛伦，金属材料等不同基材；对于不同基材需优化激光功率、激光脉冲频率、透镜焦距、激光烧蚀时间、采集方位、采集延时等实验参数。

所述电动三维可移动平台可以根据样品的烧蚀点需求进行调节，从而对样品的移动位置和速度进行控制。

所述S4中激光1聚焦到真空室2内部的产品表面时产生发射光谱和拉曼光谱，通过接收器4和光纤传输到光谱仪5进行分光，经过ICCD6摄谱并将光谱信号转化成电信号传输到计算机7。

所述激光1的输入端设置有脉冲数字延时器8，可调节激光和ICCD触发延时。

所述真空室2的一侧设置有扫描隧道显微镜3，所述扫描隧道显微镜3的输出端与所述真空室2相适配，可实时观察交界面和表征石墨烯。

将激光1聚焦到样品表面产生发射光谱和拉曼光谱通过接收器4、光纤到光谱仪5分光，ICCD 6摄谱并将光谱信息转化成电信信号传输到计算机，改变激光参数及样品温度、电流等变化，通过采集烧蚀前后材料表面的等离子体发射光谱，对光谱信息进行分析，结合等离子体的演化特性，分析烧蚀前后材料的性能变化；结合拉曼光谱表征和描隧道显微镜观测激光烧蚀对石墨烯基材结构的影响。

对于进行激光烧蚀研究材料结合牢度和性能稳定性所获得光谱结果，通过对比两次采集结果的差异，得到相关的结合牢度和性能稳定性结果。

工作时，直接采用激光烧蚀方法快速形成等离子体，引入官能团，利用电子、离子接枝和结合，使增强石墨烯熔覆不同的基材的结合牢度，通过外部电磁场的改变使石墨烯与基材能够获得一种结合强度更高的束缚结构，从而实现两种表面均较稳定的材料的结合。

一种显微镜位置调节平台，用于调节和固定扫描隧道显微镜3，所述显微镜位置调节平台包括：

固定箱9，所述固定箱9的内壁的底部固定连接有升降电机91，所述升降电机91的输出端固定连接有升降螺杆92，所述升降螺杆92的表面螺纹连接有联动板93，所述联动板93的顶部固定连接有至少两个升降轴94，至少两个所述升降轴94的顶端固定连接有支撑板95，所述支撑板95的顶部开设有滑动槽951，所述支撑板95的内部固定连接有两个固定轴96，两个所述固定轴96的表面均滑动连接有移动滑块97，两个所述移动滑块97的顶部固定连接有安装板98，所述安装板98的底部固定连接有移动板981，所述滑动槽951的内部固定连接有移动伸缩杆99，所述移动伸缩杆99的输出端与所述移动板981的一侧固定连接，所述支撑板95的底部固定连接有高度检测尺10。

实际使用时，扫描隧道显微镜3固定安装在安装板98的上方，通过移动伸缩杆99带动移动板981同步移动，移动板981同步带动安装板98移动，安装板98同步带动扫描隧道显微镜3移动，从而方便对扫描隧道显微镜3的水平距离进行调节，不需要单独的胎气或推动扫描隧道显微镜3进行移动，保障移动时的稳定性，避免误触扫描隧道显微镜3而造成扫描隧道显微镜3的角度和观察位置变化而增加调节的时间；

通过底部的升降电机91带动升降螺杆92同步转动，升降螺杆92通过螺纹连接的结构同步带动联动板93上下移动调节，联动板93上下移动时通过顶部的两个升降轴94同步带动支撑板95上下移动调节，支撑板95同步带动顶部的安装板98向上移动，安装板98同步带动上方的扫描隧道显微镜3进行高度的调节，以适应扫描隧道显微镜3对不同高度的使用需求，方便对扫描隧道显微镜的位置进行调节；

支撑板95在上下移动调节时同步带动高度检测尺10上下移动，当支撑板95的底部与固定箱9的顶部接触时，固定箱9的顶部对应高度检测尺10的零刻度处，当支撑板95逐渐向上移动时，高度检测尺10与固定箱9的顶部对应的刻度逐渐增加，从而对支撑板95升高的距离进行快速精准的检测。

至少两个所述升降轴94的顶端均贯穿所述固定箱9且延伸至所述固定箱9的上方，至少两个所述升降轴94均与所述联动板93的表面垂直分布，至少两个所述升降轴94之间相互平行。

两个所述固定轴96之间相互平行，所述高度检测尺10的底端贯穿所述固定箱9且延伸至所述固定箱9的内部。

升降电机91使用时连接外部的电源和控制开关，通过控制开关进行控制升降电机91的启动和停止。

使用时：

通过移动伸缩杆99带动移动板981同步移动，移动板981同步带动安装板98移动，安装板98同步带动扫描隧道显微镜3移动，从而方便对扫描隧道显微镜3的水平距离进行调节，不需要单独的胎气或推动扫描隧道显微镜3进行移动，保障移动时的稳定性，避免误触扫描隧道显微镜3而造成扫描隧道显微镜3的角度和观察位置变化而增加调节的时间；

通过底部的升降电机91带动升降螺杆92同步转动，升降螺杆92通过螺纹连接的结构同步带动联动板93上下移动调节，联动板93上下移动时通过顶部的两个升降轴94同步带动支撑板95上下移动调节，支撑板95同步带动顶部的安装板98向上移动，安装板98同步带动上方的扫描隧道显微镜3进行高度的调节，以适应扫描隧道显微镜3对不同高度的使用需求，方便对扫描隧道显微镜的位置进行调节；

支撑板95在上下移动调节时同步带动高度检测尺10上下移动，当支撑板95的底部与固定箱9的顶部接触时，固定箱9的顶部对应高度检测尺10的零刻度处，当支撑板95逐渐向上移动时，高度检测尺10与固定箱9的顶部对应的刻度逐渐增加，从而对支撑板95升高的距离进行快速精准的检测。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。