一种微流控芯片材料的疏水改性方法
阅读说明：本技术 一种微流控芯片材料的疏水改性方法 (Hydrophobic modification method of microfluidic chip material ) 是由 郑艳萍 李洋 梁帅 郑国彦 赵江铭 李成 张瑞根 铁瑛 赵华东 段玥晨 侯玉亮 于 2021-06-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种微流控芯片材料的疏水改性方法,先采用空气等离子处理(在等离子清洗机中,于真空度10-60Pa、功率20-100W条件下处理5-60s),得到空气等离子活化后的微流控芯片材料,然后采用四氟化碳射频放电低温等离子体处理(于压力20-60Pa、功率50-250W条件下处理60-180s)获得。本方法关键在于采用空气和四氟化碳为等离子体源,成本极低,效率高且易于实现,无污染并且不会损伤材料本体,可以广泛应用于多种高分子材料。本发明可以提高材料在微流控技术中的应用范围,尤其对液滴微流控技术中微滴的稳定性有良好的促进作用,并且保持时间久,可实现永久改性。(The invention discloses a hydrophobic modification method of a microfluidic chip material, which comprises the steps of firstly adopting air plasma treatment (treating for 5-60s under the conditions of vacuum degree of 10-60Pa and power of 20-100W in a plasma cleaning machine) to obtain the microfluidic chip material activated by the air plasma, and then adopting carbon tetrafluoride radio frequency discharge low-temperature plasma treatment (treating for 60-180s under the conditions of pressure of 20-60Pa and power of 50-250W) to obtain the hydrophobic modification method. The method has the key points that air and carbon tetrafluoride are adopted as plasma sources, the cost is extremely low, the efficiency is high, the realization is easy, no pollution is caused, the material body is not damaged, and the method can be widely applied to various high polymer materials. The invention can improve the application range of the material in the microfluidic technology, particularly has good promotion effect on the stability of microdroplets in the droplet microfluidic technology, has long retention time and can realize permanent modification.)
技术领域
本发明属于微流控芯片
技术领域
，具体涉及一种微流控芯片材料的表面疏水改性方法。背景技术
微流控芯片是一种可用于生物、化学、医学分析检测的集成性芯片，其容纳流体的内部通道、反应室等结构至少在一个纬度上为微米级尺度，从而使流体在其中显示并产生了与宏观尺度不同的特殊性能，实现了分析检测灵敏度和效率的提升。微流控芯片具有液体流动可控、消耗样品和试剂极少、分析速度快等特点，可以在线实现样品的预处理及分析全过程，在检测领域备受青睐。
为了匹配适应在微流控芯片上进行分离、分析等各种操作的物质的种类，提高分析物的处理效率，扩展微流控芯片的应用范围，通常会对微流控芯片的表面进行适当的修饰及改性。因此，提供一种切实可行的用于微流控芯片材料的疏水改性方法，具有重要的意义。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种微流控芯片材料的表面疏水改性方法，该疏水改性方法具有普适性，可以实现多种聚合物材料的可控、稳定且长时效性的疏水性改善。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种微流控芯片材料的疏水改性方法，其先采用空气等离子处理，得到空气等离子活化后的微流控芯片材料，然后采用四氟化碳射频放电低温等离子体处理获得。
进一步的，所述空气等离子处理具体为：在等离子清洗机中，于真空度10-60Pa、功率20-100W条件下处理5-60s。空气等离子体活化处理的功率范围为20W~100W，例如30W、50W、70或90W，以及上述点值之间的具体点值等。空气等离子体活化处理的时间范围为5s~60s，例如10s、15s、20s、25s、30s、35s、40s、45s、50s或55s，以及上述点值之间的具体点值等，空气等离子体处理的气压为10~60Pa，例如20Pa、30Pa、40Pa或50Pa，以及上述点值之间的具体点值等。限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
上述微流控芯片材料的疏水改性方法中，空气等离子处理时真空度优选20-60Pa。
进一步的, 采用四氟化碳射频放电低温等离子体处理具体为：在等离子清洗机中，在四氟化碳气氛下，于压力20-60Pa、功率50-250W条件下处理60-180s。四氟化碳射频放电低温等离子体处理的功率范围为50W~250W，如70W、90W、110W、130W、150W、170W、190W、210W或230W，以及上述点值之间的具体点值。四氟化碳射频放电低温等离子体处理的时间范围为60~180s，例如70s、90s、110s、130s、150s或170s，以及上述点值之间的具体点值等。限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
进一步的,所述微流控芯片材料可选自环烯烃共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯和聚乙烯等中的任意一种，优选为环烯烃共聚物或聚碳酸酯。
本发明微流控芯片材料的疏水改性方法，先采用空气等离子处理，得到空气等离子活化后的微流控芯片材料，然后采用四氟化碳射频放电低温等离子体处理的方法，通过四氟化碳等离子体轰击空气等离子体活化后的微流控芯片材料表面，引入大量的含氟官能团，从而实现微流控芯片材料表面的高疏水性。所述引入大量的含氟官能团就是氟化处理，将四氟化碳气体通入真空度稳定在100Pa左右且含有空气等离子体活化后微流控芯片的等离子清洗机腔体内。四氟化碳气体通入等离子清洗机腔内的时间为5~10min，例如5min、7min、或9min，以及上述点值之间的具体点值等。四氟化碳气体的进气流量大约在30~50ml/min之间，例如35 ml/min、40 ml/min、或45 ml/min，以及上述点值之间的具体点值等，最好选在40ml/min左右。
本方法关键在于采用空气和四氟化碳为等离子体源，它的成本极低，效率高且易于实现，无污染并且不会损伤材料本体，可以广泛应用于多种高分子材料。所述四氟化碳射频放电低温等离子体处理方法仅针对聚合物材料的表面进行疏水性改性，不影响本体材料的结构，更加不会对微流控芯片的后续加工工艺带来影响。更为重要的是，本发明所述疏水改性方法通过功率、时间、气体流量以及气压等工艺参数的调整，可以实现材料表面疏水性能的可控和定制，从而得到与微流控芯片检测项目相匹配的微流控芯片材料，进一步提高微流控芯片的检测性能。本发明提供的疏水改性方法具有普适性，可以实现多种聚合物材料的可控、稳定且长时效性的疏水性改善。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1）本方法关键在于采用空气和四氟化碳为等离子体源，它的成本极低，效率高且易于实现，无污染并且不会损伤材料本体，可以广泛应用于多种高分子材料；
2）本方法所获得的疏水性微流控芯片材料的疏水时效长，可实现永久改性；
3）本方法所获得的疏水性微流控芯片材料，用于微流控芯片项目当中时，微流控芯片材料中的液体样本流动行为显著改善。此外，本方法可以提高材料在微流控技术中的应用范围，尤其对液滴微流控技术中微滴的稳定性有良好的促进作用。
附图说明
图1为实施例1得到的疏水性微流控芯片材料的接触角测试图；
图2为实施例4得到的疏水性微流控芯片材料的接触角测试图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
下述实施例中，所用等离子清洗机为PDC-MG型等离子清洗机。
实施例1
本实施例中微流控芯片材料的疏水改性方法，具体包括以下步骤：
1）将微流控芯片材料（材质聚碳酸酯PC）放入等离子清洗机中，在真空度60Pa、功率60W的条件下（空气）处理20s，使材料表面活化。然后进行氟化处理，等离子清洗机进气口接四氟化碳气瓶。打开电源先将真空度抽至60Pa。
2）打开总阀和进气阀，通入四氟化碳，将等离子清洗机真空度缓慢上升并稳定在100pa，进气时长5min，使等离子清洗机的腔体充满四氟化碳。进一步调整进气阀，使进气流量为40ml/min，使真空度达到60pa，在250W功率下开始等离子放电，对材料进行等离子体处理120s。
3）关闭真空泵以及等离子设备。
图1是针对于实施例1材质为聚碳酸酯(PC)的微流控芯片材料。未处理前，微流控芯片材料的本征接触角为78.3°；经过上述步骤1）空气等离子体活化后材料表面活性迅速提高，表面接触角降低至21.2°；对此时的高活性表面利用四氟化碳等离子体进行上述步骤2）的氟化处理，材料疏水性显著提高至121.0°，并且超越本征接触角。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，步骤(2)所述等离子处理时间为60s。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，步骤(2)所述等离子处理时间为180s。
实施例4
本实施例微流控芯片材料的疏水改性方法，具体包括以下步骤：
1）将微流控芯片材料（环烯烃共聚物COC）放入等离子清洗机中，在真空度60Pa、功率60W的条件下（空气）处理20s，使材料表面活化。然后进行氟化处理，等离子清洗机进气口接四氟化碳气瓶。打开电源先将真空度抽至60Pa。
2）打开总阀和进气阀，通入四氟化碳，将等离子清洗机真空度缓慢上升并稳定在100pa，进气时长5min，使等离子清洗机的腔体充满四氟化碳。进一步调整进气阀，使进气流量为40ml/min，使真空度达到60pa，在250W功率下开始等离子放电，对材料进行等离子体处理120s。
3）关闭真空泵以及等离子设备。
图2是针对于实施例2材质为环烯烃共聚物(COC)的微流控芯片材料。未处理前，微流控芯片材料的本征接触角为88.3°；而经过上述步骤1）空气等离子体活化后材料表面活性迅速提高，表面接触角降低至20.7°；对此时的高活性表面利用四氟化碳等离子体进行上述步骤2）的氟化处理，材料疏水性显著提高至123.9°，并且超越本征接触角。
图1和图2的结果显示：经过本申请疏水改性方法处理后，微流控芯片材料表面的疏水性获得显著提升，实现了微流控材料表面亲疏水性的灵活转变，可以适应并满足微流控技术不同应用情况下对材料表面的需求。
实施例5
本实施例与实施例4的区别在于，步骤(2)所述等离子处理时间为60s。
实施例6
本实施例与实施例4的区别在于，步骤(2)所述等离子处理时间为180s。
试验测试
（1）疏水性测试：
将实施例1~6经过疏水改性处理获得的微流控芯片材料，使用接触角测量仪（型号：OCA25）测量表面接触角，获得的数据如下表1所示。
表1 实施例1至6疏水改性处理所得微流控芯片材料的接触角
从表1的数据可知，本发明提供的疏水改性方法可以实现微流控芯片材料（COC、PC等聚合物材质）的表面疏水改性，而且随着处理时间的延长，材料的疏水改性效果更好，最终得到接触角为90～120°的疏水性质可控的微流控芯片材料。
（2）时效性测试：
以实施例1和实施例4经过疏水改性处理获得的微流控芯片材料为例，分别测试实施例1和实施例4所得疏水性微流控芯片材料在疏水改性处理后1个月、3个月、5个月以及8个月的静态接触角，数据如表2所示。
表2实施例1、4疏水改性处理所得微流控芯片材料在不同时间的接触角
从表2的数据可知，本发明提供的疏水改性方法可以实现PC、COC材料的表面疏水改性，且疏水性稳定、时效性长，可以稳定维持半年以上。本发明疏水改性方法可以提高微流控芯片材料在微流控技术中的应用范围，尤其对液滴微流控技术中微滴的稳定性有良好的促进作用，并且保持时间久，可实现永久改性。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的微流控芯片材料的疏水改性方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
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