阅读说明：本技术 钻井液用环保型低荧光封堵剂及其制备方法 (Environment-friendly low-fluorescence plugging agent for drilling fluid and preparation method thereof ) 是由 邓建辉 郑少楠 张俊芳 于 2018-08-23 设计创作，主要内容包括：本发明涉及钻井液用添加剂的技术领域,特别是涉及一种钻井液用环保型荧光封堵剂及其制备方法,该封堵剂荧光强度低,高温下封堵性能良好、更加环保,兼有沥青类产品优良的封堵防塌性能和油层保护作用；该封堵剂由以下组分制备得到,以重量份数计,所述组分包括：丙烯酸35～45份、烧碱20～25份、聚乙二醇2～6份、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.5～1.5份、淀粉30～50份、轻质CaCO3 10～16份、短棉纤维10～15份,水50～100份,过硫酸铵0.01～0.1份。(The invention relates to the technical field of additives for drilling fluid, in particular to an environment-friendly fluorescent plugging agent for drilling fluid and a preparation method thereof, wherein the plugging agent has low fluorescence intensity, good plugging performance at high temperature, more environmental protection, and excellent plugging anti-collapse performance and oil layer protection function of asphalt products; the blocking agent is prepared from the following components in parts by weight: 35-45 parts of acrylic acid, 20-25 parts of caustic soda, 2-6 parts of polyethylene glycol, 0.5-1.5 parts of N, N' -methylene bisacrylamide, 30-50 parts of starch, 310-16 parts of light CaCO, 10-15 parts of short cotton fiber, 50-100 parts of water and 0.01-0.1 part of ammonium persulfate.)

钻井液用环保型低荧光封堵剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及钻井液用添加剂的技术领域，特别是涉及一种钻井液用环保型荧光封堵剂及其制备方法。

背景技术

众所周知，现有钻井液技术中虽已经研发出沥青类、石蜡类、聚合醇类封堵剂，一定条件下具有良好的封堵效果，但沥青类荧光级别高，仅限于在低环保要求地区的生产井中实用，石蜡类、聚合醇类则易气泡、易引起钻井液黏度大幅度升高，同时这类产品当井底温度超过其熔点后，失去封堵效果，不能满足防塌钻井液的需求，为此，亟待开发一种荧光强度低、高温下封堵性能良好、不增稠，可用于高环保要求地区的新型钻井液用封堵剂。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种荧光强度低，高温下封堵性能良好、更加环保的钻井液用环保型低荧光封堵剂。

本发明的钻井液用环保型低荧光封堵剂，该封堵剂由以下组分制备得到，以重量份数计，所述组分包括：丙烯酸35～45份、烧碱20～25份、聚乙二醇2～6份、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.5～1.5份、淀粉30～50份、轻质CaCO3 10～16份、短棉纤维10～15份，水50～100份，过硫酸铵0.01～0.1份。

本发明的钻井液用环保型低荧光封堵剂，所述聚乙二醇为PEG-2000。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述钻井液用环保型低荧光封堵剂的制备方法，该方法具体如下：

将水50～100份加入反应釜中，然后加入烧碱20～25份，搅拌溶解，冷却至40℃以下，边搅拌边加入丙烯酸35～45份，冷却至40℃以下，加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.5～1.5份搅拌溶解，加入聚乙二醇2～6份，升温至50～60℃，加入淀粉30～50份、轻质CaCO3 10～16份、短棉纤维10～15份，搅拌30分钟，恒温50～60℃，加入过硫酸铵0.01～0.1份，反应1.5小时后出料，干燥，粉碎得产品。

本发明的钻井液用环保型低荧光封堵剂制备方法，所述搅拌的转速为40～50r/min。

本发明的钻井液用环保型低荧光封堵剂制备方法，所述产品的粒径80目筛通过率≥90%。

与现有技术相比本发明的有益效果为：本发明产品呈粉末状，原料易得，大大降低了成本；其具有较低的荧光级别，不会对地质录井形成干扰；毒性低，可被生物降解，有利于保护环境；具有优良的封堵防塌性能，适用于各种复杂地层，配伍性好，用量低，且效果显著；使用过程中可随钻使用，对钻井液的流变性和pH影响较小；另外，本产品具有良好的润滑性能和降滤失性能，同时其可降解性能可保护油气层。

具体实施方式

本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种荧光强度低，高温下封堵性能良好、更加环保的钻井液用环保型低荧光封堵剂。

本发明的钻井液用环保型低荧光封堵剂，该封堵剂由以下组分制备得到，以重量份数计，所述组分包括：丙烯酸35～45份、烧碱20～25份、聚乙二醇2～6份、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.5～1.5份、淀粉30～50份、轻质CaCO3 10～16份、短棉纤维10～15份，水50～100份，过硫酸铵0.01～0.1份。

本发明的钻井液用环保型低荧光封堵剂，聚乙二醇为PEG-2000。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述钻井液用环保型低荧光封堵剂的制备方法，该方法具体如下：

将水50～100份加入反应釜中，然后加入烧碱20～25份，搅拌溶解，冷却至40℃以下，边搅拌边加入丙烯酸35～45份，冷却至40℃以下，加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.5～1.5份搅拌溶解，加入聚乙二醇2～6份，升温至50～60℃，加入淀粉30～50份、轻质CaCO3 10～16份、短棉纤维10～15份，搅拌30分钟，恒温50～60℃，加入过硫酸铵0.01～0.1份，反应1.5小时后出料，干燥，粉碎得产品。

本发明的钻井液用环保型低荧光封堵剂制备方法，所述搅拌的转速为40～50r/min。

本发明的钻井液用环保型低荧光封堵剂制备方法，所述产品的粒径80目筛通过率≥90%。

本发明产品是发明人经创造性劳动所得，发明人通过对丙烯酸、烧碱、淀粉、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、淀粉等进行交联聚合，同时引入棉纤维、碳酸钙，使产物不仅能形成可变形韧性粒子，以堵塞地层的微裂缝和渗透性地层的孔缝，同时，棉纤维可以相互搭配连成网状结构，阻止钻井液向地层深部渗透；且棉纤维在压力作用下，能提高泥饼致密性、拉伸性、韧性以及井壁的粘合力，从而使得产品拥有较强的封堵裂缝、稳定泥浆流变性和改善泥饼质量的能力。同时由于产品原料多为丙烯酸、烧碱、碳酸钙、纤维等，因此产品具有较低的荧光级别，并且可生物降解，有利于环境保护；产品兼有沥青类产品优良的封堵防塌性能和油层保护作用。

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

钻井液用环保型低荧光封堵剂按照以下方法制备得到：

将水50～100份加入反应釜中，然后加入烧碱20～25份，搅拌（转速40～50 r/min）溶解，冷却至40℃以下，边搅拌边加入丙烯酸35～45份，冷却至40℃以下，加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺0.5～1.5份搅拌溶解，加入聚乙二醇2～6份，升温至50～60℃，加入淀粉30～50份、轻质CaCO3 10～16份、短棉纤维10～15份，搅拌30分钟，恒温50～60℃，加入过硫酸铵0.01～0.1份，反应1.5小时后出料，干燥，粉碎至80目筛通过率≥90%，得产品。

实施例2

实施例1所得产品性能测试：

1、采用本领域常规测试方法，在4wt%膨润土浆中加入不同量的实施例1产品，研究其在100℃老化16h后的性能，结果如表1所示。结果表明：随产品浓度的增加，钻井液的黏度和切力变化较小，pH值基本不变，说明本产品对钻井液的流变性能和pH值影响较小。

表1. 产品对钻井液流变性能的影响（80℃、16h）

2、采用本领域常规测试方法，研究实施例1产品与市面常见沥青类封堵剂在同等条件下随时间变化，其高温高压滤失量的变化，结果表2所示。结果表明：与基浆相比，各封堵剂在10min后滤失量的增长幅度明显降低，本产品封堵效果与常见沥青类封堵剂相差不大，具有良好的封堵能力。

表2. 各封堵剂封堵效果

类型/时间	瞬间	2min	5min	7.5min	15min	20min	30min
								基浆	10（mL）	15	22	26	30	31	33
基浆+实施例1产品	3.5	7	11	14	15	16	17
								基浆+氧化沥青	7	11	14	16	18	18	18
基浆+乳化沥青	2	5	9	13	14	15	15
								基浆+磺化沥青	3	6	10	14	15	16	16

3、采用本领域常规测试方法，通过荧光分光光度计测定了实施例1产品的荧光性，通过发光细菌法测定产品的生物毒性，通过重铬酸法测定产品的生物降解性，结果如下：荧光级别< 5 a.u.；生物毒性EC50 > 10000 mg/kg；生物降解性> 10%。结果表明，本产品无毒，低荧光，具有较好的生物降解性。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。