阅读说明：本技术 一种中空结构的超硬材料聚晶多层复合片及其制备方法 (Superhard material polycrystalline multilayer composite sheet with hollow structure and preparation method thereof ) 是由 陈家荣 陈超 莫培程 贾光 林峰 于 2019-11-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种中空结构的超硬材料聚晶多层复合片及其制备方法。所述的制备方法包括：1)根据聚晶层配方称取超硬磨料和粘结剂,混匀后作还原、高温净化,得到聚晶层混合粉料；2)将高度相同、口径不同的大、小两个金属杯同心放置并将其底部焊接,得到焊接后的金属杯；3)获得与前述聚晶层混合粉料相匹配且形状与焊接后的金属杯相匹配的硬质合金基体；4)向内层结构中填充氯化钠,装满后盖紧盖子；在外层结构中交替填充聚晶层混合粉料和硬质合金基体直至外层结构填满；5)将装满物料的金属杯进行还原、高温净化,在外层结构上加盖盖紧；6)将加盖后的金属杯置于介质中进行压制,取出后去除外层结构、内层结构及其中的氯化钠,即得。(The invention discloses a superhard material polycrystalline multilayer composite sheet with a hollow structure and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: 1) weighing the superhard abrasive and the binder according to the formula of the polycrystalline layer, uniformly mixing, and then carrying out reduction and high-temperature purification to obtain polycrystalline layer mixed powder; 2) placing two large and small metal cups with the same height and different calibers concentrically and welding the bottoms of the two metal cups to obtain welded metal cups; 3) obtaining a hard alloy matrix which is matched with the mixed powder of the polycrystalline layer and the shape of which is matched with the welded metal cup; 4) filling sodium chloride into the inner layer structure, and tightly covering the cover after the inner layer structure is filled with the sodium chloride; alternately filling the polycrystalline layer mixed powder and the hard alloy matrix in the outer layer structure until the outer layer structure is filled; 5) reducing and purifying the metal cup filled with the materials at high temperature, and covering and tightly covering the outer layer structure; 6) and (3) placing the metal cup covered with the cover into a medium for pressing, taking out the metal cup, and removing the outer layer structure, the inner layer structure and sodium chloride in the outer layer structure, thus obtaining the metal cup.)

一种中空结构的超硬材料聚晶多层复合片及其制备方法

技术领域

本发明涉及超硬复合材料的制备方法，具体涉及一种中空结构的超硬材料聚晶多层复合片的制备方法。

背景技术

多层结构的超硬材料聚晶复合材料兼顾了超硬材料的超高硬度和硬质合金的韧性，是一种又硬又坚韧的复合材料适于用来制造加工其它材料的工具，尤其是在加工切削硬质材料方面，具有无可比拟的优越性，占有不可替代的重要地位。正因如此，超硬材料在工业上获得了广泛应用。除了用来制造刀具之外也可以应用于耐磨领域，抵挡流体或者固体的长时间摩擦。如轴承等需要耐撞击抗磨损的部件就需要用到高耐磨性高抗压强度的超硬材料聚晶复合片。目前尚未见有制备中空结构的超硬材料聚晶多层复合片的方法的相关报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种新的中空结构的超硬材料聚晶多层复合片及其制备方法。

本发明所述的中空结构的超硬材料聚晶多层复合片的制备方法，包括以下步骤：

1)根据所要制备的超硬材料聚晶复合片的聚晶层的配方称取超硬磨料和粘结剂，混合均匀后先置于氢气气氛中还原，然后再置于真空条件下进行高温净化，冷却，得到聚晶层混合粉料，备用；

2)选取高度相同、口径不同的大、小两个金属杯，将小金属杯置于大金属杯中且两者同心放置，然后将两个金属杯的底部焊接固定，得到焊接后的金属杯；所述焊接后的金属杯具有内层结构和外层结构，其中内层结构对应于小金属杯，外层结构对应于大金属杯，内、外层结构轴线相重合，内层结构和外层结构构成环形；

3)获得与前述聚晶层混合粉料相匹配且形状与焊接后的金属杯所呈现的环形相匹配的硬质合金基体；

4)向焊接后的金属杯的内层结构中填充氯化钠，装满后盖紧盖子；然后取聚晶层混合粉料置于焊接后的金属杯的外层结构中，铺平、压实，再放入硬质合金基体，压实；重复放入聚晶层混合粉料，铺平、压实后再放入硬质合金基体并压实的操作，直至外层结构填满；

5)将装满物料的金属杯置于氢气气氛中还原，然后再置于真空条件下进行高温净化，冷却后取出，在外层结构上加盖盖紧；

6)将加盖后的金属杯置于保温传压介质中，进行高温高压合成，在完成高温高压合成后，从保温传压介质中取出金属杯，磨去金属杯的外层结构露出交替的聚晶层与硬质合金基体层，之后在内层结构的杯盖上打孔，用水冲洗除去内层结构内的氯化钠，再除去内层结构，即得到中空结构的超硬材料聚晶多层复合片。

上述制备方法的步骤1)中，所述金刚石聚晶层的配方与现有技术相同，优选的配方按质量百分比计为：粘接剂0.1-15％、余量为超硬磨料。其中所述的粘接剂和超硬磨料的选择与现有技术相同，具体的，粘结剂可以是选自铁、钴和镍中的一种或两种以上的组合；超硬磨料可以是选自立方氮化硼、金刚石和二硼化钛中的一种或两种以上的组合，因此，本发明中所述的中空结构的超硬材料聚晶多层复合片是指中空结构的聚晶金刚石多层复合片或中空结构的聚晶立方氮化硼多层复合片。所述粘接剂和超硬磨料均以粉末形式参与配料，它们粒度的选择与现有技术相同，其中粘接剂的粒度优选为0.1-5μm，超硬磨料的粒度优选为0.5-30μm。

上述制备方法的步骤1)和5)中，所述还原及脱氢处理与现有技术相同，优选的，还原在450-900℃的条件下进行，还原的时间为1-3h；高温净化是在真空度为10^-2-10^-4Pa、温度为600-1200℃的条件下进行，净化时间通常为1-3h。

上述制备方法的步骤2)中，本发明所述的金属杯为现有技术中常规的用于盛装粉料的杯具，如带盖的钼杯、铌杯或锆杯等延展性的材料制备的杯具，对应的杯盖可以是钼盖或锆盖等与现有常规盖子。

上述制备方法的步骤3)中，所述的硬质合金基体应与步骤1)所述的聚晶层混合粉料相匹配是指按本领域技术人员公知的材料匹配。具体的，硬质合金基体为现有常规的碳化钨与钴的合金、碳化钨与钛的合金或碳化钨与镍的合金配方。该步骤中，采用现有常规的方法获得硬质合金基体，如按现有常规方法进行制备(根据配方称取各组分，经混料后根据焊接后的金属杯所构成的环形进行成形后再烧结所得)，也可以是直接市场上购买常规型号的硬质合金基体，如YG16、YG16C、YG12、YG12C、YG10、YG10C、YG13H或YG8等。所述硬质合金基体的厚度为现有复合片中基体的常规厚度，其形状与焊接后的金属杯所呈现的环形相匹配。

上述制备方法的步骤4)中，聚晶层混合粉料的填充厚度为现有技术中聚晶层的常规厚度。在完成所有的聚晶层混合粉料和硬质合金基体的填放及压实操作后，优选是将金属杯置于冷压模具中压实后再进行后续还原操作。

上述制备方法的步骤6)中，所述的保温传压介质及后续的高温高压合成等均与现有技术相同，具体的，保温传压介质通常为叶蜡石块，所述高温高压合成的工艺条件优选为：压力为4.5-5.5GPa，温度为1400-1750℃，时间为150-800s。通常是将从保温传压介质中取出的金属杯放入无心磨床磨去金属杯的外层结构露出交替的聚晶层与硬质合金基体层，之后用钻头在内层结构的杯盖上打孔，用水冲洗除去内层结构内的氯化钠，最后再用喷换机除去内层结构。

本发明还包括由上述方法制得的中空结构的超硬材料聚晶多层复合片。

与现有技术相比，本发明采用两个大小不同的金属杯同心放置并焊接在一起，通过在小金属杯中填充易除去的氯化钠以形成中空结构，而在大金属杯中交替填充聚晶层混合粉料和硬质合金基体，在高温高压合成后除去氯化钠及大、小金属杯，即得到中空结构的超硬材料聚晶复合片。本发明所述方法工艺简单易操作，所得中空结构的超硬材料聚晶复合片因超硬磨料本身的硬度及耐磨性可用于需要耐撞击抗磨损的部件。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的中空结构的聚晶金刚石多层复合片的结构示意图。

图中标号为：

1中空结构的聚晶金刚石多层复合片，1-1聚晶层，1-2硬质合金基体层。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述，以更好地理解本发明的内容，但本发明并不限于以下实施例。

以下各实施例中所述的金刚石粉和立方氮化硼粉均经过常规的化学酸碱净化处理。

实施例1

1)按质量百分比计，称取90％的金刚石粉和10％的钴粉，用酒精混合均匀，于80℃条件下真空烘干，然后置于管式炉中，在氢气气氛下升温至450℃做氢还原1h；然后在真空度为10^-4Pa、温度为800℃的条件下进行高温净化，净化时间为2h，冷却，得到聚晶层混合粉料，备用；

2)选取规格为

(高)的铌杯作为大金属杯，规格为

(高)的铌杯作为小金属杯，将小金属杯置于大金属杯中且两者同心放置，然后将两个金属杯的底部焊接固定，得到焊接后的金属杯；所述焊接后的金属杯具有内层结构和外层结构，其中内层结构对应于小金属杯，外层结构对应于大金属杯，内、外层结构轴线相重合，内层结构和外层结构构成环形；

3)以从市场上购买的厚为3mm、形状呈环形且内、外口径与直径与焊接后的金属杯所呈现的环形相匹配的的型号为YG16作为硬质合金基体；

4)向焊接后的金属杯的内层结构中填充氯化钠，装满后盖紧盖子(钼盖)；然后取2.5g聚晶层混合粉料置于焊接后的金属杯的外层结构中，铺平、压实，再放入硬质合金基体，压实；重复放入聚晶层混合粉料，铺平、压实后再放入硬质合金基体并压实的操作5次，直至外层结构填满；

5)将装满物料的金属杯置于管式炉中，在氢气气氛下升温至600℃做氢还原1h；然后在真空度为10^-4Pa、温度为800℃的条件下进行高温净化，净化时间为2h，冷却后取出，外层结构上加盖(钼盖)盖紧；

6)将加盖后的金属杯置于置于叶腊石块中，进行高温高压合成(高温高压合成工艺条件为：压力5GPa，温度1500℃，保温400s)，在完成高温高压合成后，从保温传压介质中取出金属杯放入无心磨床，磨去金属杯的外层结构(即大金属杯)露出交替的聚晶层与硬质合金基体层，之后用钻头在内层结构的杯盖上打孔，用水冲洗除去内层结构内的氯化钠，最后再用喷换机往空中喷换清除内层结构(即小金属杯)，即得到中空结构的聚晶金刚石多层复合片。

实施例2

重复实施例1，不同的是，步骤2)中，以从市场上购买的厚为2mm、直径与铌杯内径相匹配的型号为YG13H作为硬质合金基体。

实施例3

1)按质量百分比计，称取70％的立方氮化硼粉、5％的铝粉、3％的钴粉、6％的钛粉和14％的氧化铝粉，用酒精混合均匀，于80℃条件下真空烘干，然后置于管式炉中，在氢气气氛下升温至500℃做氢还原1h；然后在真空度为10^-3Pa、温度为900℃的条件下条件下进行高温净化，净化时间为1h，冷却，得到聚晶层混合粉料，备用；

2)选取规格为(高)的铌杯作为大金属杯，规格为

(高)的铌杯作为小金属杯，将小金属杯置于大金属杯中且两者同心放置，然后将两个金属杯的底部焊接固定，得到焊接后的金属杯；所述焊接后的金属杯具有内层结构和外层结构，其中内层结构对应于小金属杯，外层结构对应于大金属杯，内、外层结构轴线相重合，内层结构和外层结构构成环形；

3)以从市场上购买的厚为3mm、形状呈环形且内、外口径与直径与焊接后的金属杯所呈现的环形相匹配的的型号为YG8作为硬质合金基体；

4)向焊接后的金属杯的内层结构中填充氯化钠，装满后盖紧盖子(钼盖)；然后取3.5g聚晶层混合粉料置于焊接后的金属杯的外层结构中，铺平、压实，再放入硬质合金基体，压实；重复放入聚晶层混合粉料，铺平、压实后再放入硬质合金基体并压实的操作5次，直至外层结构填满；

5)将装满物料的金属杯置于管式炉中，在氢气气氛下升温至500℃做氢还原1h；然后在真空度为10^-4Pa、温度为900℃的条件下进行高温净化，净化时间为2h，冷却后取出，外层结构上加盖(钼盖)盖紧；

6)将加盖后的金属杯置于置于叶腊石块中，进行高温高压合成(高温高压合成工艺条件为：压力5GPa，温度1350℃，保温400s)，在完成高温高压合成后，从保温传压介质中取出金属杯放入无心磨床，磨去金属杯的外层结构(即大金属杯)露出交替的聚晶层与硬质合金基体层，之后用钻头在内层结构的杯盖上打孔，用水冲洗除去内层结构内的氯化钠，最后再用喷换机往空中喷换清除内层结构(即小金属杯)，即得到中空结构的聚晶立方氮化硼多层复合片。