阅读说明：本技术 一种高精度材料放气率测试系统及其测试方法 (High-precision material outgassing rate testing system and testing method thereof ) 是由 杨传森 卢耀文 余荣 田虎林 王欢 魏萌萌 于 2019-11-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高精度材料放气率测试系统及其测试方法,属于高精度材料放气率测试领域,包含第一真空室、第二真空室、第三真空室、第一小孔元件、第二小孔元件、第一真空计、第二真空计、第三真空计、机械泵、第一分子泵、第二分子泵、第一真空阀门、第二真空阀门、第三真空阀门、第四真空阀门、第五真空阀门、第六真空阀门,第七真空阀门,第八真空阀门,第九真空阀门,本发明采用包含对称结构材料放气测试装置和温控单元的系统,采用两个结构和尺寸均相同的测量室,对称结构的材料放气测试系统实现了样品和测试系统本底放气的同时测量,不仅提高了测量精度,而且将原有的测量过程缩短了一半时间,提高了测量效率。(The invention discloses a high-precision material outgassing rate testing system and a testing method thereof, belonging to the field of high-precision material outgassing rate testing, comprising a first vacuum chamber, a second vacuum chamber, a third vacuum chamber, a first small hole element, a second small hole element, a first vacuum gauge, a second vacuum gauge, a third vacuum gauge, a mechanical pump, a first molecular pump, a second molecular pump, a first vacuum valve, a second vacuum valve, a third vacuum valve, a fourth vacuum valve, a fifth vacuum valve, a sixth vacuum valve, a seventh vacuum valve, an eighth vacuum valve and a ninth vacuum valve, wherein the system comprises a symmetrical structure material outgassing testing device and a temperature control unit, two measuring chambers with the same structure and size are adopted, the symmetrical structure material outgassing testing system realizes the simultaneous measurement of background outgassing of a sample and the testing system, not only improves the measuring precision, and the original measuring process is shortened by a half, and the measuring efficiency is improved.)

一种高精度材料放气率测试系统及其测试方法

技术领域

本发明属于高精度材料放气率测试领域，尤其涉及一种高精度材料放气率测试系统及其测试方法。

背景技术

在真空条件下，材料表面吸附的气体或者材料内部的气体会释放出来，称为材料放气。在太空中，周围结构材料的放气可能对气象观测卫星的镜头等关键部件造成污染，大幅减低其使用寿命和性能；在其他超高真空应用中，材料放气也会对极限真空的获得和维持造成障碍。为了保障航天装备、基础电子产业、核工业、高能物理、先进医疗器械等产业的真空条件下应用的组件能够正常使用，需要对真空中应用的材料放气率进行精确测量。此外，温度是影响材料放气的主要因素之一，建立从液氮温区到高温的宽温域材料测试系统在材料放气测量和评估方面有重要意义。在材料放气测量方面，当前国际上常用的方法有累积法和动态流量法，以及由动态流量法延伸出来的流导调制法、转换气路法等。文献“Measurement system for low outgassing materials by switching between twopumping paths”(通过在两个泵送路径之间的切换来实现的低脱气物料的测量系统)，《Vacuum》1996年第6-8期、第749～752页，提出基于转换气路法的测试装置；文献“小孔流导法测量材料放气率研究”，《真空》2010年第3期、第55～58页，提出了基于动态流量法的材料放气率测试装置。但是，目前材料放气测试存在的主要问题在于测试室的本底放气、真空计、漏孔、温度等影响因素为材料放气率测试装置带来很大不确定度(超过50％)，即使通过对真空计、漏孔等关键测量组件进行校准也难以提高装置的整体测量精度。而且，以上所述两种装置均采用首先测试样品，然后测试本底的方法，这种方法的缺点是两次分别测试一致性很差，本底的影响非常大，引起很大的偏差，最大可达2个数量级，不能满足对小体积样品或微小放气率样品测试的要求，严重影响了真空器件材料筛选和寿命评估。此外，航天、高能物理等领域应用的材料一般会面临严酷的环境条件，如极高、极低温等条件，所以也应对材料高低温条件下材料放气率进行测量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对微小放气率样品的材料放气率宽温域、高精度测试需求，提出了一种温度范围为-175℃～1000℃高精度材料放气率测试系统及其测试方法，其实现了样品和测试系统本底放气的同时测量，不仅提高了测量精度，而且将原有的测量过程缩短了一半时间，提高了测量效率。

本发明为解决上述技术问题采用以下技术方案

一种高精度材料放气率测试系统，包含第一真空室、第二真空室、第三真空室、第一小孔元件、第二小孔元件、第一真空计、第二真空计、第三真空计、机械泵、第一分子泵、第二分子泵、第一真空阀门、第二真空阀门、第三真空阀门、第四真空阀门、第五真空阀门、第六真空阀门，第七真空阀门，第八真空阀门，第九真空阀门；

其中，机械泵分别与第一真空阀门的一端和第二真空阀门的一端连接，第一真空阀门的另一端与第一分子泵的抽气出口连接，第一分子泵的抽气入口与第二分子泵的抽气出口连接，第二分子泵的抽气入口与第四真空阀门连接，第四真空阀门的另一端与第三真空室的一端连接，真空阀门的另一端分别与第一真空计的一端、第三真空阀门的一端、第一真空室的一端连接，第三真空阀门的另一端分别和第六真空阀门的一端、第一小孔元件的一端、第一真空室的另一端连接，第一小孔元件的另一端通过第五真空阀门与第三真空室的另一端连接，第六真空阀门的另一端分别与第二真空计的一端、第七真空阀门的一端连接，第七真空阀门的另一端分别与第二小孔元件的一端、第二真空室的一端连接，第二小孔元件的另一端通过第八真空阀门与第三真空室连接，第三真空计、第九真空阀门的一端分别与第三真空室的一端连接，真空阀门的另一端与第一离子泵连接；

第一真空室和第二真空室周围装有温控单元，所述温控单元包括管式炉加热装置和双路液氮制冷装置。

作为本发明一种高精度材料放气率测试系统的进一步优选方案，所述第一真空室和第二真空室均采用高纯石英制成，身放气率小于1×10^-16Pam³/(scm²)。

作为本发明一种高精度材料放气率测试系统的进一步优选方案，所述第一真空室和第二真空室，以及与其连接的法兰接头均采用高精度机床加工，保证、结构和尺寸均相同，加工过程采用超高真空处理，包括清洗、高温退火、镀膜，使用期间定期进行整体烘烤除气处理，烘烤温度设为150℃。

作为本发明一种高精度材料放气率测试系统的进一步优选方案，所述第二真空计通过第六真空阀门、第七真空阀门分别与第一真空室、第二真空室相连；所述第一真空计是作为监测真空计的满量程为1000Torr的全量程真空计，第二真空计和第三真空计是作为副参考标准的超高真空分离规。

作为本发明一种高精度材料放气率测试系统的进一步优选方案，所述管式炉加热装置采用两个管式炉，用于分别对样品室和参考室进行加热，加热温度可达1000℃；所述双路液氮制冷装置采用双路液氮制冷系统，用于同时对测量室和参考室进行制冷，制冷温度可达-175℃。

作为本发明一种高精度材料放气率测试系统的进一步优选方案，所述双路液氮制冷装置由2个真空恒温腔、双路温度控制装置、自增压液氮罐、低温控制阀门、机械泵、双通道测温仪组成，用于实现对测量室和样品室同步制冷。

作为本发明一种高精度材料放气率测试系统的进一步优选方案，所述管式炉加热装置和双路液氮制冷装置都采用模块化设计且底部装有导轨结构，便于移动和拆装，缩短了高低温测试条件切换的时间间隔。

一种基于高精度材料放气率测试系统的测试方法，具体包含如下步骤：

步骤1，将清洗、干燥之后的待测样品装入样品室；

步骤2，依次打开监测第一真空计、第一机械泵、第一真空阀门、第二真空阀门、第三真空阀门、第四真空阀门、第五真空阀门、第六真空阀门，第七真空阀门，第八真空阀门，第九真空阀门对系统抽真空；当监测到第一真空计的示数小于10Pa时，关闭第二真空阀门、第三真空阀门，依次开启第一分子泵、第二分子泵对第一真空室、第二真空室、第三真空室抽真空；当监测到第一真空计示数小于1×10^-3Pa时，则打开第一离子泵、第二真空计和第三真空计；

步骤3，利用导轨机构将加热装置或制冷装置安放在第一真空室和第二真空室处，根据要求设定温度，开启加热或制冷；

步骤4，待温度达到设定温度，并稳定1h后，用第二真空计分别测量第一真空室和第二真空室的真空度，分别计为p_a、p_b；之后每隔1h重复一次上述过程，记录一组p_a0、p_b0，共测试24h，读取25组数据；

步骤5，测试完毕后，停止加热装置或制冷装置，待恢复到室温后，停止抽气，向样品室充入高纯氮气，并移开加热装置或制冷装置；

步骤6，根据公式Q_outgasing＝C·[(p_a-p_a0)-(p_b-p_b0)]计算得到每个时刻材料释放的气体流量；

其中，Q_outgasing为每个时刻材料释放的气体流量，C为常量；

若已知被测样品的几何表面积A，则根据检测步骤S4中计算得到每个时间点材料释放的气体流量，可由公式q＝Qo_utgasing/A计算得到相应的放气率q，且测试结果可通过放气率与时间的关系曲线或者表格的形式表示。

本发明采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：

1、本发明采用包含对称结构材料放气测试装置和温控单元的系统，采用两个结构和尺寸均相同的测量室，一个作为样品室用于测量样品放气，一个作为参考室用于测量测试装置本底放气。这种对称结构的材料放气测试系统实现了样品和测试系统本底放气的同时测量，不仅提高了测量精度，而且将原有的测量过程缩短了一半时间，提高了测量效率；

2、该系统还包括特殊设计的加热和制冷装置，将材料放气样品测量温度拓展到-175℃～1000℃。加热装置采用两个管式炉，分别对样品室和参考室进行加热，加热温度可达1000℃；制冷装置采用特殊设计的双路液氮制冷系统，可以同时对测量室和参考室进行制冷，制冷温度可达-175℃；

3、加热和制冷装置都采用模块化设计且底部装有导轨，便于移动和拆装，缩短了高低温测试条件切换的时间间隔。

附图说明

图1是本发明一种高精度材料放气率测试系统的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案做进一步的详细说明。

一种高精度材料放气率测试系统，如图1所示，包含第一真空室VC1、第二真空室VC2、第三真空室VC3、第一小孔元件C1、第二小孔元件C2、第一真空计G1、第二真空计G2、第三真空计G3、机械泵RP1、第一分子泵TMP1、第二分子泵TMP2、第一真空阀门V1、第二真空阀门V2、第三真空阀门V3、第四真空阀门V4、第五真空阀门V5、第六真空阀门V6，第七真空阀门V7，第八真空阀门V8，第九真空阀门V9。

其中，机械泵RP1分别与第一真空阀门V1的一端和第二真空阀门V2的一端连接，第一真空阀门V1的另一端与第一分子泵TMP1的抽气出口连接，第一分子泵TMP1的抽气入口与第二分子泵TMP2的抽气出口连接，第二分子泵TMP2的抽气入口与第四真空阀门V4连接，第四真空阀门V4的另一端与第三真空室VC3的一端连接，真空阀门V2的另一端分别与第一真空计G1的一端、第三真空阀门V3的一端、第一真空室VC1的一端连接，第三真空阀门V3的另一端分别和第六真空阀门V6的一端、第一小孔元件C1的一端、第一真空室VC1的另一端连接，第一小孔元件C1的另一端通过第五真空阀门V5与第三真空室VC3的另一端连接，第六真空阀门V6的另一端分别与第二真空计G2的一端、第七真空阀门V7的一端连接，第七真空阀门V7的另一端分别与第二小孔元件C2的一端、第二真空室VC2的一端连接，第二小孔元件C2的另一端通过第八真空阀门V8与第三真空室VC3连接，第三真空计G3、第九真空阀门V9的一端分别与第三真空室VC3的一端连接，真空阀门V9的另一端与第一离子泵SIP1连接。

第一真空室VC1和第二真空室VC2周围装有温控单元，所述温控单元包括管式炉加热装置和双路液氮制冷装置。

所述第一真空室VC1和第二真空室VC2均采用高纯石英制成，身放气率小于1×10-16Pam3/(scm2)。

所述第一真空室VC1和第二真空室VC2，以及与其连接的法兰接头均采用高精度机床加工，保证、结构和尺寸均相同，加工过程采用超高真空处理，包括清洗、高温退火、镀膜，使用期间定期进行整体烘烤除气处理，烘烤温度设为150℃。

所述第二真空计G2通过第六真空阀门V6、第七真空阀门V7分别与第一真空室VC1、第二真空室VC2相连；所述第一真空计G1是作为监测真空计的满量程为1000Torr的全量程真空计，第二真空计G2和第三真空计G3是作为副参考标准的超高真空分离规。

所述管式炉加热装置采用两个管式炉，用于分别对样品室和参考室进行加热，加热温度可达1000℃；所述双路液氮制冷装置采用双路液氮制冷系统，用于同时对测量室和参考室进行制冷，制冷温度可达-175℃。

所述双路液氮制冷装置由2个真空恒温腔、双路温度控制装置、自增压液氮罐、低温控制阀门、机械泵、双通道测温仪组成，用于实现对测量室和样品室同步制冷。

所述管式炉加热装置和双路液氮制冷装置都采用模块化设计且底部装有导轨结构，便于移动和拆装，缩短了高低温测试条件切换的时间间隔。

一种基于高精度材料放气率测试系统的测试方法，具体包含如下步骤：

步骤1，将清洗、干燥之后的待测样品装入样品室；

步骤2，依次打开监测第一真空计G1、第一机械泵RP1、第一真空阀门V1、第二真空阀门V2、第三真空阀门V3、第四真空阀门V4、第五真空阀门V5、第六真空阀门V6，第七真空阀门V7，第八真空阀门V8，第九真空阀门V9对系统抽真空；当监测到第一真空计G1的示数小于10Pa时，关闭第二真空阀门V2、第三真空阀门V3，依次开启第一分子泵TMP1、第二分子泵TMP2对第一真空室VC1、第二真空室VC2、第三真空室VC3抽真空；当监测到第一真空计G1示数小于1×10-3Pa时，则打开第一离子泵SIP1、第二真空计G2和第三真空计G3；

步骤3，利用导轨机构将加热装置或制冷装置安放在第一真空室VC1和第二真空室VC2处，根据要求设定温度，开启加热或制冷；

步骤4，待温度达到设定温度，并稳定1h后，用第二真空计G2分别测量第一真空室VC1和第二真空室VC2的真空度，分别计为p_a、p_b；之后每隔1h重复一次上述过程，记录一组p_a0、p_b0，共测试24h，读取25组数据；

步骤5，测试完毕后，停止加热装置或制冷装置，待恢复到室温后，停止抽气，向样品室充入高纯氮气，并移开加热装置或制冷装置；

步骤6，根据公式Q_outgasing＝C·[(p_a-p_a0)-(p_b-p_b0)]计算得到每个时刻材料释放的气体流量；

其中，Q_outgasing为每个时刻材料释放的气体流量，C为常量；

若已知被测样品的几何表面积A，则根据检测步骤S4中计算得到每个时间点材料释放的气体流量，可由公式q＝Q_outgasing/A计算得到相应的放气率q，且测试结果可通过放气率与时间的关系曲线或者表格的形式表示。

本发明采用包含对称结构材料放气测试装置和温控单元的系统，采用两个结构和尺寸均相同的测量室，一个作为样品室用于测量样品放气，一个作为参考室用于测量测试装置本底放气。这种对称结构的材料放气测试系统实现了样品和测试系统本底放气的同时测量，不仅提高了测量精度，而且将原有的测量过程缩短了一半时间，提高了测量效率。此外，该系统还包括特殊设计的加热和制冷装置，将材料放气样品测量温度拓展到-175℃～1000℃。加热装置采用两个管式炉，分别对样品室和参考室进行加热，加热温度可达1000℃；制冷装置采用特殊设计的双路液氮制冷系统，可以同时对测量室和参考室进行制冷，制冷温度可达-175℃。加热和制冷装置都采用模块化设计且底部装有导轨，便于移动和拆装，缩短了高低温测试条件切换的时间间隔。