阅读说明：本技术 一种双测试室测量材料放气率的装置及方法 (A kind of device and method of dual testing room measured material outgassing rate measuring ) 是由 关玉慧 董海义 宋洪 于 2019-09-18 设计创作，主要内容包括：本申请公开了一种双测试室测量材料放气率的装置及方法,该装置包括高真空室、第一测试室、第一阀门、第二测试室、第二阀门、超高真空室、粗抽泵机组、精抽泵、第一真空规、第二真空规以及第三真空规。由于增设了第二真空规,打开第一阀门或第二阀门时,可以同时测得第一测试室和第二测试室内的压强,消除了时间引起的误差,同时在实际测量过程中无需进行转换气路的机械动作,既避免了开关阀门对真空读数的扰动,也提高了测量效率。(This application discloses a kind of device and method of dual testing room measured material outgassing rate measuring, which includes high vacuum chamber, the first test cabinet, the first valve, the second test cabinet, the second valve, supervacuum chamber, roughing vacuum pump unit, essence pumping pump, the first vacuum gauge, the second vacuum gauge and third vacuum gauge.Due to being additionally arranged the second vacuum gauge, when opening the first valve or the second valve, the first test cabinet and the second indoor pressure of test can be measured simultaneously, eliminate error caused by the time, it is not necessarily to carry out the mechanical action of conversion gas circuit during actual measurement simultaneously, both disturbance of the controlled valve to vacuum readings had been avoided, measurement efficiency is also improved.)

一种双测试室测量材料放气率的装置及方法

技术领域

本申请涉及真空计量领域，特别涉及一种双测试室测量材料放气率的装置及方法。

背景技术

采用双测试室测量材料放气率时，需要设置两个完全对称的测试室(1号测试室和2号测试室)，两个测试室均具有阀门，通过启闭阀门可以实现气体通路的转换。在进行测量工作时，第一步，先打开且仅打开1号测试室的阀门，让气体通过1号测试室，通过真空规测试1号测试室的压强P1。第二步，打开且仅打开2号测试室的阀门，通过真空规测试1号测试室的压强P2。第三步，将前两步在1号测试室中所测得的压强P1和压强P2相减。

但是，上述第一步和第二步间有时间差，由于放气率是随抽气时间变化的，上述测量方法中压强P1和压强P2相减忽略了时间的影响，从而引入了误差，特别是在多次转换气路时，将引入更多的误差，故而有待改进。

发明内容

本申请提供一种双测试室测量材料放气率的装置及方法，用以解决现有测试装置和测试方法引入了误差的问题。

申请所提供的一种双测试室测量材料放气率的装置，包括：

高真空室，其用于放置材料样品；

第一测试室，其与高真空室连通，以使高真空室内的气体能够流入第一测试室，所述第一测试室具有第一小孔，用于供第一测试室内的气体流出；

第一阀门，其设置在第一测试室与高真空室之间，用于实现高真空室与第一测试室的通断；

第二测试室，其与高真空室连通，以使高真空室内的气体能够流入第二测试室，所述第二测试室具有第二小孔，用于供第二测试室内的气体流出；

第二阀门，其设置在第二测试室与高真空室之间，用于实现高真空室与第二测试室的通断；

超高真空室，其通过第一小孔与第一测试室连通，通过第二小孔与第二测试室连通，用于接收从第一小孔和第二小孔流出的气体；

至少一套粗抽泵机组，所述超高真空室和高真空室均与粗抽泵机组连通，所述粗抽泵机组用于对超高真空室和/或高真空室进行粗抽真空；

精抽泵，其与超高真空室连通，用于对超高真空室进行精抽真空；

第一真空规，其与第一测试室连接，用于测量第一测试室内的压强；

第二真空规，其与第二测试室连接，用于测量第二测试室内的压强；

以及第三真空规，其与超高真空室连接，用于测量超高真空室内的压强。

作为所述装置的进一步改进，所述第一测试室和第二测试室对称设置且大小、形状相同，所述第一小孔和第二小孔的大小、形状相同。

作为所述装置的进一步改进，所述粗抽泵机组包括分子泵和机械泵，所述分子泵与机械泵串联。

作为所述装置的进一步改进，还包括第三阀门，所述第三阀门设置在超高真空室与粗抽泵机组之间，用于实现超高真空室与粗抽泵机组的通断。

作为所述装置的进一步改进，还包括第四阀门，所述第四阀门设置在高真空室与粗抽泵机组之间，用于实现高真空室与粗抽泵机组的通断。

作为所述装置的进一步改进，所述第一阀门、第二阀门、第三阀门和第四阀门均包括闸板阀和/或角阀。

作为所述装置的进一步改进，还包括第四真空规，所述第四真空规与高真空室连接，用于测量高真空室内的压强。

作为所述装置的进一步改进，所述精抽泵包括离子泵、吸气剂泵或低温泵。

作为所述装置的进一步改进，还包括残余气体分析仪，所述残余气体分析仪与高真空室连接。

本申请所提供的一种双测试室测量材料放气率的方法，使用如上述任一项所述的装置，包括：

第一抽气步骤：当高真空室无样品时，启动粗抽泵组件，对高真空室和超高真空室进行粗抽真空，粗抽真空后，在预定压强启动精抽泵，并关闭第三阀门和第四阀门，用精抽泵维持超高真空室的超高真空；

第一数据采集步骤：打开第一阀门，通过第一真空规测得第一测试室的压强Pu”，通过第二真空规测得第二测试室的压强Pu”’，通过第三真空规测得超高真空室的压强Pd”；

本底放气量计算步骤：高真空室的本底放气量Q_本底由下式(I)计算，

Q_本底＝C[(Pu”-Pd”)-(Pu”’-Pd”)]＝C(Pu”-Pu”’)(I)

式中，C为小孔流导值，单位：m³s^-1；

完成本底放气量测试后，关闭第一阀门，超高真空室继续维持真空状态，将高真空室充氮至1个大气压；

放入样品步骤：在高真空室内放入样品；

第二抽气步骤：完成放入样品步骤后，启动粗抽泵组件，对高真空室和/或超高真空室进行粗抽真空，粗抽真空后，关闭粗抽泵组件，通过精抽泵维持超高真空室的超高真空；

第二数据采集步骤：打开第一阀门，通过第一真空规测得第一测试室的压强Pu，通过第二真空规测得第二测试室的压强Pu’，通过第三真空规测得高真空室的压强Pd；

总放气量计算步骤：样品和高真空室的总放气量Q_总由下式(II)计算，

Q_总＝C[(Pu-Pd)-(Pu’-Pd)]＝C(Pu-Pu’)(II)

样品放气量计算步骤：样品放气量Q由下式(III)计算：

Q＝Q_总-Q_本底＝C(Pu-Pu’)-C(Pu”-Pu”’)(III)

样品放气率计算步骤：样品放气率由下式(IV)计算，

式中，q为样品的放气率，单位：Pa·m³s^-1cm^-2,s为样品的表面积，单位：cm²。

本申请的有益效果：

由于增设了第二真空规，打开第一阀门或第二阀门时，可以同时测得第一测试室和第二测试室内的压强，消除了时间引起的误差；在工艺上实现转换气路，并且做为被减项的超高真空室压强在“转换气路”前后为同一值，避免了转换气路前后的近似相等处理，减少了误差；同时在实际测量过程中无需进行转换气路的机械动作，既避免了开关阀门对真空读数的扰动；也提高了测量效率。

附图说明

图1为本申请一种实施例中双测试室测量材料放气率的装置的结构示意图；

图2为本申请一种实施例中双测试室测量材料放气率的方法的流程图；

图3为本申请另一种实施例中双测试室测量材料放气率的方法的流程图。

附图标记：1、高真空室；2、超高真空室；3、第一测试室；31、第一小孔；4、第二测试室；41、第二小孔；5、第一阀门；6、第二阀门；7、第三阀门；8、第四阀门；9、粗抽泵机组；91、分子泵；92、机械泵；10、精抽泵；11、第一真空规；12、第二真空规；13、第三真空规；14、第四真空规；15、残余气体分析仪。

具体实施方式

下面通过具体实施方式结合附图对本申请作进一步详细说明，其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他元件、材料、方法所替代。在某些情况下，本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述，这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没，而对于本领域技术人员而言，详细描述这些相关操作并不是必要的，他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。

另外，说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时，方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此，说明书和附图中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例，并不意味着是必须的顺序，除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。

本文中为部件所编序号本身，例如“第一”、“第二”等，仅用于区分所描述的对象，不具有任何顺序或技术含义。而本申请所说“连接”、“联接”，如无特别说明，均包括直接和间接连接(联接)。

本实施例提供一种双测试室测量材料放气率的装置。

请参考图1，该装置包括高真空室1、超高真空室2、第一测试室3、第二测试室4、第一阀门5、第二阀门6、第三阀门7、第四阀门8、粗抽泵机组9、精抽泵10、第一真空规11、第二真空规12、第三真空规13、第四真空规14和残余气体分析仪15。

请参考图1，在一种实施例中，高真空室1用于放置材料样品。材料样品释放的气体首先进入高真空室1。

第一测试室3与高真空室1连通，以使高真空室1内的气体能够流入第一测试室3，第一测试室3具有第一小孔31，用于供第一测试室3内的气体流出。

第一阀门5设置在第一测试室3与高真空室1之间，用于实现高真空室1与第一测试室3的通断。

第二测试室4与高真空室1连通，以使高真空室1内的气体能够流入第二测试室4，第二测试室4具有第二小孔41，用于供第二测试室4内的气体流出。

第二阀门6设置在第二测试室4与高真空室1之间，用于实现高真空室1与第二测试室4的通断。

第一测试室3和第二测试室4对称设置且大小、形状相同，第一小孔31和第二小孔41的大小、形状相同。使用完全对称的第一测试室3和第二测试室4可以减小因第一测试室3和第二测试室4自身差异导致的误差，提升测量精度。

超高真空室2通过第一小孔31与第一测试室3连通，通过第二小孔41与第二测试室4连通，用于接收从第一小孔31和第二小孔41流出的气体。

请参考图1，在一种实施例中，粗抽泵机组9设置有至少一个，超高真空室2和高真空室1均与粗抽泵机组9连通，粗抽泵机组9用于对超高真空室2和/或高真空室1进行粗抽真空。

本实施例中，粗抽泵机组9也可以称作分子泵机组，包括分子泵91和机械泵92，分子泵91与机械泵92串联。在其他实施例中也可以使用扩散泵或其他泵，只要能够抽粗真空达到能够启动精抽泵10的真空度即可。

请参考图1，在一种实施例中，粗抽泵机组9设置有一个，该粗抽泵机组9与超高真空室2和高真空室1均连通，用于对超高真空室2和高真空室1进行粗抽真空。该装置还包括第三阀门7和第四阀门8，第三阀门7设置在超高真空室2与粗抽泵机组9之间，用于实现超高真空室2与粗抽泵机组9的通断。第四阀门8设置在高真空室1与粗抽泵机组9之间，用于实现高真空室1与粗抽泵机组9的通断。

当需要对超高真空室2进行粗抽真空时，打开第三阀门7，启动粗抽泵机组9，以实现对超高真空室2的粗抽真空，完成粗抽真空的工作后，启动精抽泵，关闭第三阀门7，关闭粗抽泵机组9。当需要对高真空室1进行粗抽真空时，打开第四阀门8，启动粗抽泵机组9，以实现对高真空室1的粗抽真空，完成粗抽真空的工作后，关闭第四阀门8，关闭粗抽泵机组9。具体地，粗抽真空需要达到能够启动精抽泵10的真空度。

在其他实施例中，也可以设置两个或更多数量的粗抽泵机组9。例如，在一种实施例中，粗抽泵机组9设置有两个，两个粗抽泵机组9中的一个与超高真空室2连通，用于对超高真空室2进行粗抽真空，两个粗抽泵机组9中的另一个与高真空室1连通，用于对高真空室1进行粗抽真空。粗抽泵机组9除了可用分子泵还可用扩散泵等类似真空泵。

第一阀门5、第二阀门6、第三阀门7和第四阀门8均包括闸板阀和/或角阀。

在一种实施例中，第一阀门5、第二阀门6、第三阀门7和第四阀门8为角阀，具体地，角阀可以是全金属角阀。在其他实施例中，第一阀门5、第二阀门6、第三阀门7和第四阀门8中的至少一个可以采用闸板阀。

请参考图1，在一种实施例中，精抽泵10与超高真空室2连通，用于对超高真空室2进行精抽真空。

精抽泵10包括离子泵、吸气剂泵或低温泵。

在一种实施例中，精抽泵10采用离子泵，在其他实施中，精抽泵10也可以采用吸气剂泵或低温泵等，只要泵的极限真空能够低至精抽真空的要求即可。

请参考图1，在一种实施例中，第一真空规11与第一测试室3连接，用于测量第一测试室3内的压强。

请参考图1，在一种实施例中，第二真空规12与第二测试室4连接，用于测量第二测试室4内的压强。

由于第一测试室3和第二测试室4完全对称，且都安装有真空规，所以第一测试室3和第二测试室4的腔内的返流、真空规等腔室的误差是完全相同的。打开且仅打开第一阀门5时，第二测试室4作为比对测试室，用测得的第一测试室3的压强减去第二测试室4的压强即可消除返流、真空规等误差，同时在工艺上实现转换气路，减少了实际操作转换气路的机械动作，不仅消除时间误差，同时提高了测量效率。

请参考图1，在一种实施例中，第三真空规13与超高真空室2连接，用于测量超高真空室2内的压强。

请参考图1，在一种实施例中，该装置还包括第四真空规14，第四真空规14与高真空室1连接，用于测量高真空室1内的压强。

在一种实施例中，第一真空规11、第二真空规12、第三真空规13和第四真空规14为同一款冷阴极电离真空规。采用同一款真空规，有利于减小因真空规自身差异导致的误差。在具体的测量工作中，为了进一步减少误差，在进行测量前，需要对第一真空规11、第二真空规12、第三真空规13和第四真空规14进行校准。在其他实施例中，第一真空规11、第二真空规12、第三真空规13和第四真空规14也可以不采用冷阴极电离真空规，而是采用其他种类的真空规，只要量程满足测量需求即可。尤其本测试方法未直接使用第四真空规14，此规也可与其它三个规采用不同的真空规。

请参考图1，在一种实施例中，该装置还包括残余气体分析仪15，残余气体分析仪15与高真空室1连接。在其他实施例中，也可以不设置残余气体分析仪15。

在进行材料放气率的测量时，由于材料放置在高真空室1内，材料放出的气体首先进入高真空室1，接着可以打开第一阀门5或第二阀门6中的任一个，当选择打开第一阀门5时，高真空室1内的气体进入第一测试室3内，再通过第一小孔31进入超高真空室2；当选择打开第二阀门6时，高真空室1内的气体进入第二测试室4内，再通过第二小孔41进入超高真空室2。

由于安装了第一真空规11和第二真空规12，打开第一阀门5或第二阀门6时，第一真空规11测得第一测试室3内的压强，第二真空规12测得第二测试室4内的压强，从而可以同时测得第一测试室3和第二测试室4内的压强，消除了时间引起的误差，并且在实际测量过程中无需进行转换气路的机械动作，既避免了开关阀门对真空读数的扰动，提升了测量的精确性，也提高了测量效率。

另一方面，本实施还提供一种双测试室测量材料放气率的方法，该方法可采用上述装置来实现。

请参考图2，在一种实施例中，该方法包括：

第一抽气步骤：当高真空室无样品时，启动粗抽泵组件，对高真空室和超高真空室进行粗抽真空，粗抽真空后，在预定压强启动精抽泵，并关闭第三阀门和第四阀门，用精抽泵维持超高真空室的超高真空。需要说明的是，这里的“预定压强”是通过试验或经验得到的适合启动精抽泵的压强，是可以提前设置好的值。

第一数据采集步骤：打开第一阀门，通过第一真空规测得第一测试室的压强Pu”，通过第二真空规测得第二测试室的压强Pu”’，通过第三真空规测得超高真空室的压强Pd”。

打开且仅打开第一阀门时，第二测试室作为比对测试室，用测得的第一测试室的压强减去第二测试室的压强即可消除返流、真空规等误差，同时在工艺上实现转换气路，减少了实际操作转换气路的机械动作，不仅消除时间误差，同时提高了测量效率。在其他实施例中，也可以打开且仅打开第二阀门，将第一测试室作为对比测试室。

本底放气量计算步骤：高真空室的本底放气量Q_本底由下式(I)计算，

Q_本底＝C[(Pu”-Pd”)-(Pu”’-Pd”)]＝C(Pu”-Pu”’) (I)

式中，C为小孔流导值，单位：m³s^-1。

完成本底放气量测试后，关闭第一阀门，超高真空室继续维持真空状态，将高真空室充氮至1个大气压。

放入样品步骤：在高真空室内放入样品。

第二抽气步骤：完成放入样品步骤后，启动粗抽泵组件，对高真空室和/或超高真空室进行粗抽真空，粗抽真空后，关闭粗抽泵组件，通过精抽泵维持超高真空室的超高真空。需要说明的是，在本底放气量测试完成后，如果选择将超高真空室暴露在大气中，则需要重新对超高真空室进行粗抽真空和精抽真空的操作。如果选择维持超高真空室的真空状态，第二抽气步骤中则不需要重新对超高真空室进行粗抽真空和精抽真空。

第二数据采集步骤：打开第一阀门，通过第一真空规测得第一测试室的压强Pu，通过第二真空规测得第二测试室的压强Pu’，通过第三真空规测得高真空室的压强Pd。在其他实施例中，也可以打开且仅打开第二阀门，将第一测试室作为对比测试室。

总放气量计算步骤：样品和高真空室的总放气量Q_总由下式(II)计算，

Q_总＝C[(Pu-Pd)-(Pu’-Pd)]＝C(Pu-Pu’) (II)

样品放气量计算步骤：样品放气量Q由下式(III)计算：

Q＝Q_总-Q_本底＝C(Pu-Pu’)-C(Pu”-Pu”’) (III)

样品放气率计算步骤：样品放气率由下式(IV)计算，

式中，q为样品的放气率，单位：Pa·m³s^-1cm^-2,s为样品的表面积，单位：cm²。

请参考图3，需要说明的是，也可以先测量放入样品状态下的数据，再测量不放入样品状态下的数据。

具体地，请继续参考图3，先依次进行放入样品步骤、第二抽气步骤和第二数据采集步骤和总放气量计算步骤，接着取出样品步骤中取出高真空室内的样品，再依次进行第一抽气步骤和第一数据采集步骤，接着利用第一数据采集步骤和第二数据采集步骤得到的数据，通过本底放气量计算步骤、样品放气量计算步骤和样品放气率计算步骤计算出样品放气率。

若装置硬件未发生变化，本底放气量测量一次即可，可适用于不同样品的放气量测试。

以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。