衬底处理装置、石英反应管、清洁方法以及程序
阅读说明：本技术 衬底处理装置、石英反应管、清洁方法以及程序 (Substrate processing apparatus, quartz reaction tube, cleaning method, and program ) 是由 冈嶋优作 佐佐木隆史 吉田秀成 西堂周平 石坂光范 三村英俊 于 2017-09-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开了使用排气性经改善后的双重管反应管的衬底处理装置。反应管具有：排气端口,其与外管和内管之间的排气空间连通；第1排气口(4E),其设置于内管,将处理气体排出；多个第2排气口(4H、4J),其使排气空间与歧管的内侧的空间连通；以及多个第3排气口(4G),其在与隔热组件相对的部位的内管开口。第2排气口促进在距第1排气口远的排气空间中滞留的气体的排气。(The invention discloses a substrate processing apparatus using a dual tube reaction tube with improved exhaust performance. The reaction tube has: an exhaust port communicating with an exhaust space between the outer pipe and the inner pipe; a 1 st exhaust port (4E) provided in the inner tube and configured to exhaust the process gas; a plurality of 2 nd exhaust ports (4H, 4J) which communicate the exhaust space with the space inside the manifold; and a plurality of No. 3 exhaust ports (4G) which open to the inner pipe at a position opposite to the heat insulating module. The 2 nd exhaust port promotes the exhaust of the gas that stagnates in the exhaust space that is far from the 1 st exhaust port.)
技术领域
本发明涉及衬底处理装置、石英反应管、清洁方法以及程序。
背景技术
在半导体器件(Device)的制造工序的衬底(晶片)的热处理中，使用例如纵型衬底处理装置。在纵型衬底处理装置中，通过衬底保持件将多个衬底以沿垂直方向排列的方式保持，并将衬底保持件搬入处理室内。然后，在通过在处理室外设置的加热器对衬底加热了的状态下向处理室内导入处理气体，针对衬底进行薄膜形成处理等。另外，在附着于处理室内的膜发生剥离前，进行将其除去的干式清洁等。以往，已知在使用双重管的纵型衬底处理装置中进行清洁的技术(例如，参见专利文献1及2)。另外，为了改善排气，在反应管等的局部设置开口的技术是已知的(例如，参见专利文献3及5)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-119343号公报
专利文献2：日本特开2014-209572号公报
专利文献3：日本特开2001-196364号公报
专利文献4：日本特开平07-193012号公报
专利文献5：美国专利申请公开第2013/0175650号说明书
发明内容
发明要解决的课题
在处理室的清洁中，为了能在抑制对处理室等造成损伤的同时有效除去作为对象的膜，应用与膜的种类对应的各种气体、温度条件。例如，存在重复下述过程的方法：在为了容易将膜除去而将膜暴露于使之改性(氧化)的第1气体中后，将其暴露在用于除去改性后的膜的第2气体中。另外，在与除去反应相伴的副产物等是会腐蚀处理室的物质的情况下，存在为了快速将这些物质排出而使用基于非活性气体的吹扫的情况。
但是，在使石英反应管成为双重构造的情况下，容易在外管与内管的间隙中滞留气体。在这样的部位，清洁气体的供给少且排气也慢。其结果，存在清洁变得不完全、或清洁所需的时间延长的问题。另外，对于双重管构造而言，其在向衬底的成膜时有助于使得原料气体容易在衬底上流动、并加快在衬底上流动的气体的流速，另一方面，对内管内的比衬底处理位置靠下侧的隔热空间进行吹扫的非活性气体变得易于流入衬底处理空间。其结果，成为膜厚根据衬底被配置的上下位置而波动的原因。
本发明的目的在于提供缩短清洁时间的技术。
用于解决课题的手段
在本发明的一方案中，衬底处理装置具备：反应管，其具有一端分别封闭的外管和内管；圆筒状的歧管，其与所述反应管的开口端侧连接；密封盖，其封堵所述歧管的与连接于所述反应管的端相反的端；旋转机构，其贯通所述密封盖并传递旋转；和气体供给管，其供给对歧管的内侧的空间进行吹扫的吹扫气体。所述反应管具有：排气端口，其与外管和内管之间的排气空间连通；第1排气口，其设置于内管，排出处理气体；和多个第2排气口，其使所述排气空间与所述歧管的内侧的空间连通，所述第2排气口中的至少一个促进在距所述第1排气口远的排气空间中滞留的气体的排气。
发明效果
根据本发明，能够改善双重管的间隙中的气体滞留，缩短清洁时间并改善衬底间的膜均匀性。
附图说明
图1是实施方式的衬底处理装置的示意图。
图2是实施方式的衬底处理装置中的隔热组件的纵剖视图。
图3是实施方式的衬底处理装置中的包含反应管的截面的立体图。
图4是实施方式的衬底处理装置中的反应管的剖视图。
图5是实施方式的衬底处理装置中的反应管的仰视图。
图6是示出实施方式的衬底处理装置中的轴吹扫气体的流动的图。
图7是实施方式的衬底处理装置中的控制器的构成图。
图8是示出实施方式的清洁处理中的压力与温度的图。
图9是变形例的衬底处理装置的反应管的仰视图。
具体实施方式
以下，参照附图说明实施方式。
如图1所示，本实施方式的衬底处理装置1构成为实施半导体集成电路制造中的热处理工序的纵型热处理装置，具备处理炉2。处理炉2为了对处理炉8进行均匀加热而具有由多个加热器单元形成的加热器3。加热器3为圆筒形状，通过支承于作为保持板的加热器基座(未图示)而垂直安装于衬底处理装置1的设置底板。加热器3如后所述还作为利用热量使气体活化(激发)的活化机构(激发部)发挥作用。
在加热器3的内侧配设有构成反应容器(处理容器)的反应管4。反应管4由例如石英(SiO2)或碳化硅(SiC)等耐热性材料形成，形成为上端封闭而下端开口的圆筒形状。反应管4具有双重管构造，该双重管构造具有在下端的凸缘部4C处相互结合的外管4A和内管4B。外管4A和内管4B的上端闭合，内管4B的下端开口。凸缘部4C具有大于外管4A的外径并向外侧突出。在反应管4的靠近下端的部位设有与外管4A内连通的排气端口4D。包含这些构成的反应管4整体由单一材料一体形成。外管4A构成为较厚，以能够耐受使内侧成为真空时的压力差。
歧管5为圆筒形或截锥形且为金属制或石英制，以支承反应管4的下端的方式设置。歧管5的内径形成为大于反应管4的内径(凸缘部4C的内径)。由此，在反应管4的下端(凸缘部4C)与后述的密封盖19之间形成后述的圆环状空间。将该空间或其周边的构件统称为炉口部。
在与排气端口4D相比靠反应管的里侧，在内管4B的侧面具有使内侧与外侧连通的主排气口4E，另外，在与主排气口4E相反的位置具有供给狭缝4F。主排气口4E是针对配置有晶片7的区域开口的单一的纵长的开口。供给狭缝4F是沿圆周方向延伸的狭缝，以与各晶片7对应的方式在垂直方向上排列设有多个。
内管4B进一步在与排气端口4D相比靠反应管4的里侧且与主排气口4E相比靠开口侧的位置设有使处理室6与排气空间S连通的多个副排气口4G。另外，在凸缘4C还形成使处理室6与排气空间S下端连通的多个底排气口4H、4J及喷嘴导入孔4K。换言之，排气空间S的下端除了底排气口4H、4J等以外通过凸缘4C封闭。副排气口4G、4H主要发挥对后述的轴吹扫气体进行排气的作用。
在外管4A与内管4B间的空间(以下，称为排气空间S)中，以与供给狭缝4F的位置对应的方式设有供给原料气体等处理气体的一个以上的喷嘴8。在喷嘴8上，贯通歧管5而分别连接有供给处理气体(原料气体)的气体供给管9。
在各气体供给管9的流路上，从上游方向起依次设有作为流量控制器的流量质量控制器(MFC)10及作为开闭阀的阀11。在比阀11靠下游侧，供给非活性气体的气体供给管12与气体供给管9连接。在气体供给管44b上，从上游方向起依次设有MFC13及阀14。主要由气体供给管9、MFC10、阀11构成作为处理气体供给系统的处理气体供给部。
喷嘴8在气体供给空间4内以从反应管4的下部竖立的方式设置。在喷嘴8的侧面、上端，设有供给气体的一个或多个喷嘴孔8H。多个喷嘴孔8H与供给狭缝4F的各开口对应并以朝向反应管4的中心的方式开口，从而能够穿过内管4B向晶片7喷射气体。
在排气端口4D上，连接有排出处理室6内的气氛的排气管15。在排气管15上，经由对处理室6内的压力进行检测的作为压力检测器(压力计)的压力传感器16及作为压力调节器(压力调节部)的APC(Auto Pressure Controller：自动压力控制器)阀连接有作为真空排气装置的真空泵18。对于APC阀17而言，通过在使真空泵18工作的状态下使阀开闭，从而能够进行处理室6内的真空排气及真空排气停止。此外，构成为：在使真空泵18工作的状态下，基于通过压力传感器16检测的压力信息对阀开度进行调节，从而能够对处理室6内的压力进行调节。主要由排气管15、APC阀17、压力传感器16构成排气系统。也可以考虑在排气系统中包含真空泵18。
在歧管5的下方，设有能够使歧管5的下端开口气密封闭的作为炉口盖体的密封盖19。密封盖19由例如不锈钢、镍基合金等金属形成并形成为圆盘状。在密封盖19的上表面，设有与歧管5的下端抵接的作为密封构件的O型圈19A。
另外，在密封盖19的上表面，针对比歧管5的下端内周靠内侧的部分，设置有保护密封盖19的盖板20。盖板20例如由石英、蓝宝石或SiC等耐热耐蚀性材料形成并形成为圆盘状。盖板20不要求机械强度，因此能够以较薄的壁厚形成。盖板20不限于独立于盖部22所准备的部件，也可以是对盖部19的内表面实施了镀敷或内表面改性形成的氮化物等的薄膜或层。盖板20也可以还具有从圆周的边缘沿歧管5的内表面立起的壁。
作为衬底保持件的晶舟21将多张例如25～200张晶片7以水平姿态且使中心相互对齐的状态沿垂直方向排列并分多层支承。在此，晶片7隔开一定间隔排列。晶舟21由例如石英、SiC等耐热性材料形成。存在下述情况：希望反应管4具有能够将晶舟21安全搬入搬出的最小限内径。
在晶舟21的下部配设有后述的隔热组件22。隔热组件22具有减小上下方向的热传导或热传递的构造，通常在内部具有空洞。内部能够通过轴吹扫气体进行吹扫。在反应管4中，将配置有晶舟21的上部分称为衬底处理区域A，将配置有隔热组件22的下部分称为隔热区域B。
在密封盖19的与处理室6相反一侧，设置有使晶舟21旋转的旋转机构23。在旋转机构23上，连接有轴吹扫气体的气体供给管24。在气体供给管44c上，从上游方向起依次设有MFC25及阀26。该吹扫气体的目的之一为保护旋转机构23的内部(例如轴承)免受处理室6内使用的腐蚀性气体等的伤害。吹扫气体被从旋转机构23沿轴排出并向隔热组件22内引导。
晶舟升降机27垂直设置于反应管4的外部下方，作为使密封盖19升降的升降机构(搬送机构)而动作。由此，支承于密封盖19的晶舟21及晶片7被向处理室6的内外搬入搬出。需要说明的是，在密封盖19向最下位置下降的期间，能够取代密封盖19设置封堵反应管4的下端开口的闸板(未图示)。
在外管4A的外壁，设置有温度检测器28。温度检测器27能够由上下并列排列的多个热电偶构成。通过基于由温度检测器27检测的温度信息对向加热器3的通电状况进行调节，从而使得处理室6内的温度成为希望的温度分布。
控制器29是对衬底处理装置1整体进行控制的计算机，与MFC10、13、阀11、14、压力传感器16、APC阀17、真空泵18、加热器3、盖加热器34、下部盖加热器35、温度检测器28、旋转机构23、晶舟升降机27等电连接，从这些部件接受信号或对这些部件进行控制。
图2示出隔热组件22及旋转机构23的截面。旋转机构23具有形成为上端开口且下端封闭的大致圆筒形状的外壳(主体)23A，外壳23A以螺栓固定于密封盖19的下表面。在外壳23A的内部，从内侧起依次同轴地设置圆筒形状的内轴23B和形成为直径大于内轴23B直径的圆筒形状的外轴23C。并且，外轴23C由夹设在其与内轴23B之间的上下一对内侧轴承23D、23E和夹设在其与外壳23A之间的上下一对外侧轴承23F、23G以旋转自如的方式支承。另一方面，内轴23B固定于外壳23A而无法旋转。
在内侧轴承23D及外侧轴承23F之上即处理室6侧，设置有将真空与大气压的空气隔开的磁性流体密封件23H、23I。外轴23C安装有由电动马达(未图示)等驱动的蜗轮或带轮23K。
在内轴23B的内侧，垂直***有在处理室6内从下方对晶片7进行加热的作为第1辅助加热机构的副加热器支柱33。副加热器支柱33为石英制的管，在其上端同心地保持盖加热器34。副加热器支柱33在内轴23B的上端位置通过由耐热树脂形成的支承部23N支承。此外，在下方，副加热器支柱33与内轴23B之间利用真空用接头23P密封。
在形成为凸缘状的外轴23C的上表面，固定有下端具有凸缘的圆筒形状的旋转轴36。副加热器支柱33贯通旋转轴36的空洞。在旋转轴36的上端部，以与盖板20隔开规定间隔h1的方式固定圆盘形状的旋转台37，该圆盘形状的旋转台37在中心形成有供副加热器支柱33贯通的贯通孔。
在旋转台37的上表面，同心地载置并通过螺丝等固定有保持隔热体40的隔热体保持件38、与圆筒部39。隔热组件22由旋转台37、隔热体保持件38、圆筒部39及隔热体40构成，旋转台37构成底板(支承台)。在旋转台37上，在靠近缘部以旋转对称的方式形成有多个直径(宽度)为h2的排气孔37A。
隔热体保持件38构成为在中心具有使副加热器支柱34贯通的空洞的圆筒形状。在隔热体保持件38的下端，具有外径小于旋转台37的向外凸缘形状的脚部38C。另一方面，隔热体保持件38的上端以供副加热器支柱33从该处突出的方式开口，构成吹扫气体的供给口38B。
在隔热体保持件38与副加热器支柱33之间，形成向隔热组件22内的上部供给轴吹扫气体的、具有圆环状截面的流路。从供给孔38B供给的吹扫气体在隔热体保持件38与圆筒部39的内壁之间的空间中向下流动，并从排气孔37A向圆筒部39外排气。从排气孔37A中排出的轴吹扫气体沿半径方向在旋转台37与盖板20之间的间隙中流动并排放到炉口部，在此处对炉口部进行吹扫。
在隔热体保持件38的柱上，作为隔热体40，同轴地设置有多个反射板40A和隔热板40B。
圆筒部39具有使得其与内管4B的间隙h6成为规定值的外径。为了抑制处理气体、轴吹扫气体的穿过，优选间隙h6设定得较窄，例如优选设为7.5mm～15mm。
圆筒部39的上端由平坦的板封闭，并在此处设置晶舟21。
图3示出水平剖切的反应管4的立体图。需要说明的是，在该图中，省略凸缘部4C。在内管4B上，用于向处理室6内供给处理气体的供给狭缝4F以在纵向上数量与晶片7相同、在横向上为3个且以格子状排列而形成。在供给狭缝4F的横向排列之间、两端的位置，以划分外管4A与内管4B间的排气空间S的方式分别设置在纵向上延伸的分隔板41。通过多个分隔板41，与主要的排气空间S分离的分区形成喷嘴室(喷嘴缓冲部)42。其结果，排气空间S在截面上形成为C字型。使喷嘴室42与内管4B内直接相连的开口仅是供给狭缝4F。
分隔板41与内管4B连结，但为了避免由外管4A与内管4B的温度差引起的应力，能够以与外管4A不连结而具有微小间隙的方式构成。喷嘴室42不需要与排气空间S完全隔离，特别是可以在上端、下端具有与排气空间S连通的开口或间隙。喷嘴室42不限于其外周侧由外管4A划分，也可以另行设置沿着外管4A的内表面的分隔板。
在内管4B上，在朝向隔热组件的侧面开口的位置设有3个副排气口4G。副排气口4G中的一个以与排气端口4D相同的朝向设置，上述开口的至少一部分配置为与排气端口4D的管重叠的高度。另外，其余两个副排气口4G配置在喷嘴室42的两侧部附近。或者3个副排气口4G能够在内管4B的圆周上配置在成为180度间隔的位置。
如图4所示，在3个喷嘴室42分别设置喷嘴8a～8c。在喷嘴8a～8d的侧面，分别设有朝向反应管6的中心方向开口的喷嘴孔8H。对于从喷嘴孔8H喷出的气体而言，虽然意在使其从供给狭缝4F流向内管4B内，但一部分气体并不直接流入。
各喷嘴8a～8c利用分隔板41而设置在分别独立的空间内，因此能够抑制从各喷嘴8a～8c供给的处理气体在喷嘴室42内混合。另外，滞留在喷嘴室42中的气体能够从喷嘴室42的上端、下端向排气空间排出。根据这样的构成，能够抑制处理气体在喷嘴室42内混合而形成薄膜、或生成副产物。需要说明的是，仅在图4中，在喷嘴室42的相邻的排气空间S中沿反应管的轴向(上下方向)设有能够任意设置的吹扫喷嘴8d。以下，说明不存在吹扫喷嘴8d的装置的情况。
图5示出反应管4的仰视图。在凸缘部4C，作为连接排气空间S与凸缘下方的开口，设有底排气口4H、4J及喷嘴导入孔4K。底排气口4H是设置在最接近排气端口4D的部位的长孔，底排气口4J是沿C字型的排气空间S设置在6个部位的小孔。喷嘴导入孔4K从其开口将喷嘴8a～8c***，通常由石英制的喷嘴导入孔罩8S(图1)封堵。对于底排气口4J而言，若如后所述开口过大，则从中通过的轴吹扫气体的流速降低，原料气体等通过扩散而从排气空间S侵入炉口部。因此，存在形成为使中央部的直径减小的(收窄的)孔的情况。
图6示出轴吹扫气体的排出路径。从排气孔37A中排出的轴吹扫气体沿半径方向在旋转台37与盖板20之间的间隙流动，并排放到炉口部。在此，吹扫气体抑制原料气体向炉口部流入，对通过扩散等而侵入炉口部的原料气体进行稀释，将其承载于吹扫气体流而排出，从而发挥防止副产物附着于炉口部或劣化的作用。轴吹扫气体的排出路径大致有以下的四种方式。
路径P1从底排气口4H或4J进入排气空间S并到达排气端口4D。
路径P2经过内管4B与隔热组件22之间的间隙，从副排气口4G进入排气空间S并到达排气端口4D。
路径P3经过内管4B与隔热组件22之间的间隙进入处理区域A，从主排气口4E进入排气空间S并到达排气端口4D。
路径P4从喷嘴导入孔4K进入喷嘴室42，横穿处理区域A而从主排气口4E进入排气空间S并到达排气端口4D。
对于吹扫气体流入处理区域A的路径P3和P4来说，在处理区域A的下方，处理气体的浓度下降且衬底间均匀性受损，因此对于针对衬底的处理来说不理想。特别是，本例的反应管4的特征之一为主排气口4E的压力损失小，因此吹扫气体容易被引入路径P3、P4。在喷嘴导入孔罩8S和底排气口4J双方均未设置的情况下，吹扫气体仅流入路径P4。因此，在本例中，增大副排气口4G的开口并减小间隙h6，使得与路径P3相比，吹扫气体更容易流入路径P2。另外，喷嘴导入孔4K由喷嘴导入孔罩8S封堵等而使实质的开口足够小，不易流入路径P4。通过副排气口4G，在处理气体及轴吹扫气体流动时的圆筒部39的侧面，可形成处理区域A侧及炉口部侧的压力高、而副排气口4G附近压力最低的优选压力梯度。在该压力梯度中，可抑制由路径P3引起的轴吹扫气体向处理区域流入、及处理气体向炉口部流入(扩散)这两者。需要说明的是，若轴吹扫气体的供给过量，则路径1、2的压力损失增加，而该压力梯度可能变差。
另一方面，C字型的排气空间S的最里部与喷嘴室42抵接而成为袋状小路，因此清洁气体等处理气体容易滞留。此时，若通过底排气口4J而使得排气空间S与炉口部能够相互流通，则在轴吹扫气体多(炉口部侧的压力很高)时，轴吹扫气体利用P3的路径流入排气空间S以消除滞留，在轴吹扫气体少时，处理气体反之向排气空间S流入或扩散并从底排气口4G排出，因此无论哪种情况均有助于滞留气体的排气。需要说明的是，当滞留气体为微量时，即使其侵入炉口部也会被充分稀释，因此没有问题。
但是，若增大底排气口4J以使P1的路径的流导过大，则在包含P1的全部路径中，轴吹扫气体的最大流速降低，处理气体因与流动相反方向的扩散而变得容易侵入炉口部。
综上所述，理想的是，使路径P4及P3的流导小于路径P1及P2中的任意，并且，针对路径P1及P2的流导，以使得处理气体向炉口部的侵入为容许量以下的方式设置上限。
如图7所示，控制器29与MFC10、13、25、阀11、14、26、压力传感器16、APC阀17、真空泵18、加热器3、盖加热器34、温度检测器28、旋转机构23、晶舟升降机27等各构成电连接，以对上述这些部件进行自动控制。控制器29以具备CPU(Central Processing Unit：中央处理器单元)212、RAM(Random Access Memory：随机存取存储器)214、存储装置216、I/O端口218的计算机的形式构成。RAM214、存储装置216、I/O端口218以能够经由内部总线220与CPU212进行数据交换的方式构成。I/O端口218与上述各构成连接。控制器29与例如触摸面板等输入输出装置222连接。
存储装置216由例如闪存、HDD(Hard Disk Drive：硬盘驱动器)等构成。在存储装置216内，以能够读取的方式储存有对衬底处理装置1的动作进行控制的控制程序、用于根据处理条件使衬底处理装置1的各构成执行成膜处理等的程序(工艺制程、清洁制程等制程)。RAM214构成为暂时保持通过CPU212读取的程序、数据等的存储器区域(工作区域)。
CPU212从存储装置216读取控制程序并执行，并且，根据来自输入输出装置222的操作命令的输入等从存储装置216读取制程并按照制程控制各构成。
控制器29能够通过将持续保存到外部存储装置(例如USB存储器、存储卡等半导体存储器、CD、DVD等光盘、HDD)224中的上述程序安装于计算机而构成。存储装置216、外部存储装置224构成为计算机能够读取的有形介质。以下也将其简单统称为记录介质。需要说明的是，向计算机的程序提供也可以不使用外部存储装置224而使用互联网、专用线路等通信机构来进行。
接下来，说明使用上述的处理装置4作为半导体器件(Device)的制造工序的一个工序在衬底上形成膜的处理(以下，也称为成膜处理)的时序例。
在此，说明设置两个以上喷嘴8，分别地，从喷嘴8A作为第1处理气体(原料气体)供给六氯乙硅烷(HCDS)气体、从喷嘴8B作为第2处理气体(反应气体)供给氨(NH3)气体以在晶片7上形成氮化硅(SiN)膜的例子。需要说明的是，在以下的说明中，衬底处理装置1的各构成的动作由控制器29控制。
在本实施方式中的成膜处理中，通过将下述工序重复规定次数(一次以上)，从而在晶片7上形成SiN膜：向处理室6内的晶片7供给HCDS气体的工序、从处理室6内除去HCDS气体(残留气体)的工序、向处理室6内的晶片7供给NH3气体的工序、和从处理室6内除去NH3气体(残留气体)的工序。在本说明书中，为了方便将该成膜时序如下表示：
(晶片装填及晶舟装载)
在多张晶片7被装填(晶片装填)于晶舟21后，晶舟21由晶舟升降机27向处理室6内搬入(晶舟装载)。此时，密封盖19成为借助O型圈19A将歧管5的下端气密封闭(密封)的状态。从晶片装填前的待机状态将阀26打开，能够向圆筒部39内供给少量的吹扫气体。
(压力调节)
以处理室6内即晶片7存在的空间成为规定压力(真空度)的方式，通过真空泵18进行真空排气(减压排气)。此时，处理室6内的压力由压力传感器52测定，基于该测定的压力信息，APC阀17被反馈控制。向圆筒部39内的吹扫气体供给及真空泵18的工作至少在直到针对晶片7的处理结束的期间维持。
(升温)
在从处理室6内将氧气等充分排气后，开始处理室6内的升温。以处理室6成为适合于成膜的规定温度分布的方式，基于温度检测器28检测的温度信息进行针对加热器34、盖加热器34及下部盖加热器35的通电状况的反馈控制。由加热器34等进行的处理室6内的加热至少在针对晶片7的处理(成膜)结束的期间持续进行。向盖加热器34通电的通电期间不需要与加热器34进行加热的加热期间一致。优选在成膜即将开始前，盖加热器34的温度达到与成膜温度相同的温度，歧管5的内表面温度达到180℃以上(例如260℃)。
另外，使基于旋转机构23的晶舟21及晶片7的旋转开始。通过利用旋转机构23借助旋转轴66、旋转台37、圆筒部39使晶舟21旋转，从而在不使副加热器64旋转的情况下使晶片7旋转。由此，加热不均减少。基于旋转机构23的晶舟21及晶片7的旋转在至少直到针对晶片7的处理结束的期间持续进行。
(成膜)
若处理室6内的温度稳定为预先设定的处理温度，则重复执行步骤1～4。需要说明的是，也可以在步骤1开始前将阀26打开以增加吹扫气体的供给。
[步骤1：原料气体供给工序]
在步骤1中，向处理室6内的晶片7供给HCDS气体。在将阀11A打开的同时将阀14A打开，使HCDS气体流入气体供给管44a内，使N2气体流入气体供给管44b内。HCDS气体及N2气体分别通过MFC10、13进行流量调节，经由喷嘴42向处理室6内供给，并从排气管15排气。通过向晶片7供给HCDS气体，从而在晶片7的最外表面上，形成例如厚度为从小于1个原子层到几个原子层的含硅(Si)膜作为第1层。
[步骤2：原料气体排气工序]
在形成第1层后将阀11A关闭，停止HCDS气体的供给。此时，APC阀17保持打开的状态，通过真空泵18对处理室6内进行真空排气，将残留在处理室6内的未反应HCDS气体或对形成第1层做出贡献后的HCDS气体从处理室6内排出。另外，保持将阀14A、阀26打开的状态，所供给的N2气体对气体供给管9、反应管4内、炉口部进行吹扫。
[步骤3：反应气体供给工序]
在步骤3中，向处理室6内的晶片7供给NH3气体。以与步骤1中的阀11A、14A的开闭控制相同的步骤进行阀11B、14B的开闭控制。NH3气体及N2气体分别通过MFC10、13进行流量调节，经由喷嘴42向处理室6内供给并从排气管15排气。供给至晶片7的NH3气体与在步骤1中形成在晶片7上的第1层即含Si层的至少一部分反应。由此，第1层被氮化，转化(改性)为含有Si及N的第2层即氮化硅层(SiN层)。
[步骤4：反应气体排气工序]
在形成第2层后，将阀11关闭，停止NH3气体的供给。然后，通过与步骤1相同的处理步骤，将残留在处理室6内的未反应的NH3气体或对第2层形成做出贡献后的NH3气体、反应副产物从处理室6内排出。
通过使不同时即无重叠地进行以上4个步骤的循环执行规定次数(n次)，从而能够在晶片7上形成规定组成及规定膜厚的SiN膜。
作为上述时序的处理条件，例如例示
处理温度(晶片温度)：250～700℃、
处理压力(处理室内压力)：1～4000Pa、
HCDS气体供给流量：1～2000sccm、
NH3气体供给流量：100～10000sccm、
N2气体供给流量(喷嘴)：100～10000sccm、
N2气体供给流量(旋转轴)：100～500sccm。
通过将各处理条件设定为各自范围内的某个值，从而能够恰当地进行成膜处理。
对于HCDS等热分解性气体来说，存在与石英相比容易在金属的表面形成副产物的膜的情况。暴露在HCDS(及氨气)中的表面特别是在260℃以下时容易附着SiO、SiON等。
(吹扫及大气压恢复)
在成膜处理完成后，将阀14A、14B打开，将N2气体从气体供给管12A、12B向处理室6内供给并从排气管15排气。由此，处理室6内的气氛被置换为非活性气体(非活性气体置换)，残留的原料、副产物被从处理室6内除去(吹扫)。然后，APC阀17关闭，填充N2气体直到处理室6内的压力变为常压(大气压恢复)。
(晶舟卸载及晶片取出)
利用晶舟升降机27使密封盖19下降，歧管5的下端开口。并且，已处理的晶片7以支承于晶舟21的状态被从歧管5的下端向反应管36的外部搬出(晶舟卸载)。已处理的晶片7被从晶舟21取出。
进行上述的成膜处理后，在加热了的反应管4内的构件的表面例如外管4A的内壁、喷嘴8a的表面、内管4B的表面、晶舟21的表面等会堆积含有氮的SiN膜等、形成薄膜。因此，在这些堆积物的量即累积膜厚达到堆积物发生剥离、落下前的规定量(厚度)时，进行清洁处理。
清洁处理通过向反应管4内供给例如F2气体作为氟系气体而进行。以下，参照图8说明本实施方式中的清洁处理的一例。在此，设定为：在喷嘴8a的气体供给管9a上连接有F2气体源。在以下的说明中，构成衬底处理装置的各部分的动作由控制器29控制。
(晶舟搬入步骤)
使闸板移动，使歧管5的2B下端开口开放(闸板打开)。然后，空的晶舟21即未装填晶片7的晶舟21被晶舟升降机27抬升而搬入反应管4内(晶舟装载)。
(压力、温度调节步骤)
通过真空泵246进行真空排气，以使反应管4内变为希望的压力。真空泵246在至少直到清洁处理结束的期间维持持续工作的状态。另外，通过加热器3加热，以使得反应管4内变为希望的温度(第2温度)。第2温度例如能够低于成膜步骤中的晶片7的温度(第1温度)。该情况是指使加热与待机状态相比减弱。另外，开始基于旋转机构23的晶舟21的旋转。晶舟21的旋转可在直到清洁处理完成的期间持续。
(气体清洁步骤)
在该步骤中，以与成膜处理的步骤1中的阀10a、13a、13b的开闭控制相同的步骤进行这些阀的开闭控制。F2气体通过MFC10a进行流量调节，经由气体供给管9a、喷嘴8a向反应管4内供给。通过使N2气体从气体供给管12a流出，从而能够稀释F2气体，控制向反应管4内供给的F2气体的浓度。此时，也可以从气体供给管12b、24流出少量N2气体，对喷嘴8b、轴、炉口部进行吹扫。另外，也可以在F2气体中添加氟化氢(HF)气体、氢(H2)气体、一氧化氮(NO)气体等。
在该步骤期间，恰当地调节APC阀17，使反应管4内的压力成为例如1330～101300Pa，优选13300～53320Pa范围内的压力。由MFC10a控制的F2气体的供给流量设为例如100～3000sccm范围内的流量。由MFC13a控制的N2气体的供给流量分别为例如100～10000sccm范围内的流量。向反应管4内供给F2气体的时间为例如60～1800秒，优选120～1200秒范围内的时间。加热器3的温度设定为使得反应管4内的温度成为例如200～450℃，优选成为200～400℃范围内的温度(第2温度)。
若反应管4内的温度低于200℃，则存在堆积物的蚀刻反应变得难以进行的情况。另一方面，若反应管4内的温度超过450℃，则蚀刻反应变得剧烈，存在反应管4内的构件受到损伤的情况。
向反应管4内的F2气体的供给可以连续进行，也可以间歇进行。在间歇进行向反应管4内的F2气体供给的情况下，也可以将F2气体封入在反应管4内。通过间歇进行向反应管4内的F2气体供给，能够恰当控制反应管4内中的氟化铵(NH4F)、四氟化硅(SiF4)等副产物的量，能够形成蚀刻反应容易进行的环境。另外，通过间歇进行F2气体的供给，从而能够使反应管4内产生压力变化，能够对堆积物赋予与压力变化相伴的冲击。由此，能够使堆积物产生裂纹、剥离等以高效地进行堆积物的蚀刻。另外，能够恰当抑制F2气体的使用量，降低清洁处理的成本。图5示出间歇进行F2气体向反应管4内的供给以使反应管4内产生压力变化的例子。
作为清洁气体，除了F2气体以外，能够使用氟化氯(ClF3)气体、氟化氮(NF3)气体、HF气体、F2气体+HF气体、ClF3气体+HF气体、NF3气体+HF气体、F2气体+H2气体、ClF3气体+H2气体、NF3气体+H2气体、F2气体+NO气体、ClF3气体+NO气体、NF3气体+NO气体等氟系气体。另外，作为非活性气体，除了N2气体以外，例如能够使用氩气等稀有气体。
(升温步骤)在气体清洁步骤完成后，将阀10a关闭，停止向反应管4内的F2气体供给。然后，通过加热器3对反应管4内进行加热，以使反应管4内变为希望的温度(第3温度)。在此，说明使第3温度为高于第2温度的温度的例子，即，将反应管4内的温度从第2温度变更(升温)为第3温度的例子。于第3温度的加热在直到后述的多阶段吹扫步骤结束的期间持续进行。
通过使第3温度高于第2温度，从而能够促使颗粒(异物)源(例如，因堆积物与清洁气体的反应而生成的固体的非常小的(数
更加优选的是，第3温度高于成膜步骤中的晶片7的温度(第1温度)。通过将反应管4内加热为这样的温度，从而能够进一步促使残留化合物的升华以进一步促进脱离。但是，若反应管4内的温度超过630℃，还存在反应管4内的构件因热量而受损的情况。
加热器3的温度设定为：使得反应管4内的温度为满足上述条件的温度、且例如为400～630℃、优选为550～620℃范围内的温度(第3温度)。
(多阶段吹扫步骤)
在将反应管4内的温度设为第3温度的状态下进行多阶段吹扫步骤(变压吹扫(pressure swing purge))。需要说明的是，也可以在上述升温步骤开始的同时开始多阶段吹扫步骤。在该步骤中，依次实施以下所示的第1、第2吹扫步骤。
[第1吹扫步骤]
在该步骤中，一边使反应管4内的压力以后述的第1压力幅度周期性变化，一边对反应管4内进行吹扫(第1吹扫)。具体来说，将利用向反应管4内供给的吹扫气体使反应管4内的压力上升的步骤(第1升压步骤)、和加强反应管4内的排气以使反应管4内降压的步骤(第1降压步骤)设为一个循环，使该循环重复多次(两次以上)。
在第1升压步骤中，在使APC阀17稍微打开的状态下将阀14a、14b、26打开，向反应管4内供给N2气体。由MFC13a、13b、25控制的N2气体的供给流量分别设为例如1000～50000sccm范围内的流量。反应管4内的最大压力设为例如53200～66500Pa范围内的压力。
通过在使APC阀17全闭(full close)的状态下进行第1升压步骤，从而能够增大变压的幅度，而另一方面，也存在残留化合物等容易从排气管231向反应管4内逆流(扩散)的缺点。
在接下来的第1降压步骤中，使APC阀17全开(full open)。另外，虽然阀14a、14b、26维持打开的状态，但减少由MFC13a、13b控制的N2气体的供给流量，例如分别设为50～500sccm范围内的流量。反应管4内的最小压力设为例如300～665Pa范围内的压力。
需要说明的是，在第1降压步骤中，通过使阀14a、14b、26关闭以停止向反应管4内的N2气体供给，从而能够在短时间内降压并增大变压的幅度，而另一方面，存在产生从排气管231朝向反应管4内的残留化合物等的可能性。
第1吹扫步骤中的变压幅度、即升压步骤1a的最大压力与降压步骤2a的最小压力的差压成为例如52535～66101Pa范围内的大小。
[第2吹扫步骤]
在第1吹扫步骤结束后，实施第2吹扫步骤。在该步骤中，一边使反应管4内的压力以比第1吹扫步骤的变压幅度小的幅度周期性变化，一边对反应管4内进行吹扫(第2吹扫)。除了压力以外，与第1吹扫步骤相同。
(降温、大气压恢复步骤)
在多阶段吹扫步骤完成后，调节加热器3的功率，使反应管4内的温度降低(降温)。即，将反应管4内的温度从第3温度向第1温度变更(降温)。另外，保持阀14a、14b、26打开的状态，使N2气体流向反应管4内。由此，反应管4内由N2气体充满(气体置换)，反应管4内的压力恢复为常压(大气压恢复)。
(晶舟搬出步骤)
然后，利用晶舟升降机27使密封盖19下降、使歧管5的下端开口，并且，空的晶舟21被从歧管5的下端向反应管4的外部搬出(晶舟卸载)。若上述一连串的清洁处理结束，则再次开始上述成膜处理。
在以上说明的清洁处理中，在多阶段吹扫步骤中从气体喷嘴8a、8b及气体供给管24以恒定的比例供给N2气体，但也可以使比例周期性变化。例如，也可以反复进行下述动作：使来自气体喷嘴8a、8b的流量增加并将残留气体从底排气口4J向炉口部排出的动作，和使来自气体供给管24的流量增加并使轴吹扫气体从底排气口4J流入排气空间以将残留气体向主排气口4E挤出的动作。
在本实施方式中，能够获得以下所示的一个或多个效果。
(a)通过设置副排气口4G，从而能够使流入内管4B内的吹扫气体积极地流向外管与内管之间的排气空间S，减少向衬底处理空间A流入的吹扫气体的流量。
(b)通过设置底排气口4H、4J及副排气口4G，从而针对排气空间S、清洁气体的排气效率提高。
需要说明的是，反应管4不限于外管4A与内管4B一体形成，也可以采用独立构件来形成并分别载置于歧管5。在该情况下，在外管4A与内管4B的开口端附近使排气空间与炉口部流通的间隙相当于底排气口4H、4J相当。或者，外管4A、内管4B和歧管5也可以全部由石英一体形成。
接下来，说明上述实施方式的变形例。图9中示出经变形的实施方式的衬底处理装置的反应管400的仰视图。在本例中，在内管4G上，具有向外侧***的鼓凸部401。鼓凸部401提供用于在其内侧设置增加的喷嘴、传感器类的空间，该鼓凸由于使排气空间S局部缩窄，因此从内管4G的下端到上端连续地保持相同形状。
由于利用鼓凸部401使排气空间S局部缩窄，从而在保持该状态时容易发生滞留。在本例中，在与距主排气口4E最远的鼓凸部401相比位于更里侧的内管4G上，将副排气口4G和底排气口4J至少各设置一个，另外，针对由鼓凸部401所夹的排气空间S，也设置至少一个底排气口4J。优选排气空间S的由鼓凸部401带来的狭窄的间隔比间隙h6宽。
在上述实施方式中，对在晶片上进行了成膜后进行反应管清洁的例子进行了说明。但是，本发明不限定于以上方式，即使是氧化、氮化等改性处理、扩散处理、蚀刻处理等处理，对于产生副产物、反应管的表面被侵蚀、或形成保护反应管的预涂膜的情况而言也是有用的。
工业实用性
除了半导体器件的制造装置以外，本发明还能够适宜地应用于使用气体状原料的成膜装置等。
附图标记说明
2处理炉、3加热器、4反应管、4A外管、
4B内管、4C凸缘部、4D排气口、
4E主排气口、4F供给狭缝、4G副排气口、
4H、4J底排气口、4K喷嘴导入孔4K、
5歧管、
6处理室、7晶片、
8喷嘴、9气体供给管、
10 MFC、
12气体供给管、13 MFC、15排气管、
16压力传感器、17 APC阀、18真空泵、
19密封盖、20盖板、21晶舟、
22隔热组件、23旋转机构、24气体供给管、
25 MFC、27晶舟升降机、28温度检测器、
29控制器、33副加热器支柱、
34盖加热器、36旋转轴、37旋转台、
38隔热体保持件、39圆筒部、40隔热体、
41分隔板、42喷嘴室
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