一种室温硫化甲基硅橡胶的生产工艺
阅读说明：本技术 一种室温硫化甲基硅橡胶的生产工艺 (Production process of room-temperature vulcanized methyl silicone rubber ) 是由 黄立忠 陶明海 李海成 黄金龙 童红梅 于 2019-11-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种室温硫化甲基硅橡胶的生产工艺,包括以下步骤：将100重量份二甲基环硅氧烷混合物抽入反应釜内后升温至90-100℃；加入5-10重量份活性白土作为催化剂,90-100℃保温聚合3-5小时,然后加入10-20重量份水保温1-2小时；170～230℃时抽低沸物,降温至90-100℃放料,冷却至室温,即得到无色透明状的室温硫化甲基硅橡胶。本发明使用少量的活性白土作为催化剂,可以吸附室温硫化甲基硅橡胶中的杂质,提高室温硫化甲基硅橡胶的透明度,且催化剂成本低廉,过滤之后可以重复利用。(The invention discloses a production process of room-temperature vulcanized methyl silicone rubber, which comprises the following steps: pumping 100 parts by weight of dimethyl cyclosiloxane mixture into a reaction kettle, and heating to 90-100 ℃; adding 5-10 parts by weight of activated clay as a catalyst, performing thermal insulation polymerization at 90-100 ℃ for 3-5 hours, and then adding 10-20 parts by weight of water, and performing thermal insulation for 1-2 hours; and (3) extracting low-boiling-point substances at 170-230 ℃, cooling to 90-100 ℃, discharging, and cooling to room temperature to obtain colorless and transparent room-temperature vulcanized methyl silicone rubber. The invention uses a small amount of activated clay as a catalyst, can adsorb impurities in the room-temperature vulcanized methyl silicone rubber, improves the transparency of the room-temperature vulcanized methyl silicone rubber, has low cost, and can be recycled after filtration.)
技术领域
本发明涉及硅油制备领域，具体涉及一种室温硫化甲基硅橡胶的生产工艺。
背景技术
室温硫化甲基硅橡胶，又称107胶，其分子量较低，通常为粘稠状的流体。107胶能与交联剂、催化剂在室温下固化，可在-60～220℃温度范围内长期保持弹性，具有优良的电性能和化学稳定性，能耐水、耐臭气、耐气候老化。广泛用于建筑填缝、电子元件的绝缘、防震、防潮、防腐蚀，橡塑制品的制模、脱模以及做皮革滑润剂、隔离剂等，也是室温硫化硅橡胶的基本原料，特种规格的可用于织物整理和日化工业上。
现有的室温硫化甲基硅橡胶制备方法中：中国专利CN 105131292A《低粘度107胶的制备方法》公开了一种采用线型体在180℃、碳酸盐碱性条件下聚合的方法，制备产品的粘度小于2000mPa.s；中国专利CN 105254893A《一种低粘度107胶及其制备方法》公开了一种采用DMC在150℃、氢氧化钾碱性条件下负压聚合的方法，制备产品粘度为2000-3000mPa.s；在《低难度107硅橡胶的制备工艺研究》(唐山师范学院，2016，38(5))中以线型体为原料在强酸性阳离子交换树脂催化下聚合制备500-2000mPa.s 107胶；在《低难度107硅橡胶的制备新工艺》(广东化工，2015，38(7)：64～65)中以水解物为原料，在80-120℃强酸性阳离子交换树脂催化下聚合制备500-3000mPa.s107胶。以上现有技术存在如下问题：(1)采用碳酸盐作为碱性催化剂，因催化活性低碳酸盐用量大，在产品过滤时无法过滤彻底，部分盐分溶于产品中，影响透明度和品质；(2)采用DMC高温催化，然后加水降解，因反应活化能及平衡反应等因素决定无法制备粘度较低的107胶；(3)采用水解物或线型体在强酸性树脂催化剂条件下，可以制备低粘度107胶，在实际生产过程中，树脂催化剂成本偏高且失活后需作危废处理。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种室温硫化甲基硅橡胶的生产工艺，解决现有技术中催化剂成本高、产品透明度低差等问题。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种室温硫化甲基硅橡胶的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将100重量份二甲基环硅氧烷混合物抽入反应釜内后升温至90-100℃；
(2)搅拌条件下，向反应釜内加入5-10重量份活性白土作为催化剂，充分混匀后，90-100℃保温聚合3-5小时，然后向反应釜内加入10-20重量份水保温1-2小时；
(3)以25-30℃/h的速度加热反应釜，当反应釜升温至170℃时开启真空泵，维持真空度为0.85～0.1MPa抽低沸物，当反应釜升温度达到230℃后停止升温，继续抽低沸物0.5-1小时，然后以25-30℃/h的速度降温至90-100℃；
(4)待反应釜温度降至90-100℃后放料，冷却至室温。
在上述技术方案的基础上，二甲基环硅氧烷混合物中，D3+D4+D5+D6≥99.8wt％，D4≥80wt％。
在上述技术方案的基础上，二甲基环硅氧烷混合物的含水量≤0.1wt％。
在上述技术方案的基础上，反应釜为内衬防腐材料反应釜。
在上述技术方案的基础上，反应釜为搪瓷反应釜。
在上述技术方案的基础上，先向反应釜内通氮气除氧，再向反应釜内抽入二甲基环硅氧烷混合物。
在上述技术方案的基础上，步骤(2)中，活性白土的添加量为5重量份。
在上述技术方案的基础上，步骤(2)中，聚合温度为95℃，聚合时间为3小时。
在上述技术方案的基础上，步骤(2)中，水的添加量为10重量份。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明使用少量的活性白土(98wt％)作为催化剂，可以吸附室温硫化甲基硅橡胶中的杂质，提高室温硫化甲基硅橡胶的透明度，且催化剂成本低廉，过滤后可重复利用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
以下实施例中所用反应釜均为搪瓷反应釜。
实施例1
(1)向反应釜内通氮气除氧，然后启动真空泵，将100重量份二甲基环硅氧烷混合物(含水量小于0.1wt％)抽入反应釜内，然后升温至90℃；
(2)搅拌条件下，向反应釜内加入8重量份活性白土(98wt％)作为催化剂，充分混匀后，于90℃条件下聚合4小时，然后向反应釜内加入20重量份水保温1小时；
(3)以25℃/h的速度加热反应釜，当反应釜升温至170℃时开启真空泵，维持真空度为0.85～0.1MPa抽低沸物，当反应釜升温度达到230℃后停止升温，继续抽低沸物0.5小时，然后以30℃/h的速度降温至90℃；
(4)待反应釜温度降至90℃后，放料至包装桶冷却至室温。
经检测，本实施例制备的无色透明状的室温硫化甲基硅橡胶产品粘度为3000mPa﹒s，在常温下的固化时间为3～5s，产品收得率为85.5％，挥发份(150℃，3h)小于1wt％。
实施例2
(1)向反应釜内通氮气除氧，然后启动真空泵，将100重量份二甲基环硅氧烷混合物(含水量小于0.1wt％)抽入反应釜内，然后升温至90℃；
(2)搅拌条件下，向反应釜内加入5重量份活性白土(98wt％)作为催化剂，充分混匀后，于95℃条件下聚合4小时，然后向反应釜内加入20重量份水保温1.5小时；
(3)以30℃/h的速度加热反应釜，当反应釜升温至170℃时开启真空泵，维持真空度为0.85～0.1MPa抽低沸物，当反应釜升温度达到230℃后停止升温，继续抽低沸物0.5小时，然后以30℃/h的速度降温至90℃；
(4)待反应釜温度降至90℃后放料至包装桶冷却至室温。
经检测，本实施例制备的无色透明状的室温硫化甲基硅橡胶产品粘度为2800mPa﹒s，在常温下的固化时间为3～5s，产品收得率为82.9％，挥发份(150℃，3h)小于1wt％。
实施例3
(1)向反应釜内通氮气除氧，然后启动真空泵，将100重量份二甲基环硅氧烷混合物(含水量小于0.1wt％)抽入反应釜内，然后升温至90℃；
(2)搅拌条件下，向反应釜内加入5重量份活性白土(98wt％)作为催化剂，充分混匀后，于100℃条件下聚合4小时，然后向反应釜内加入20重量份水保温1.5小时；
(3)以25℃/h的速度加热反应釜，当反应釜升温至170℃时开启真空泵，维持真空度为0.85～0.1MPa抽低沸物，当反应釜升温度达到230℃后停止升温，继续抽低沸物0.5小时，然后以30℃/h的速度降温至90℃；
(4)待反应釜温度降至90℃后放料至包装桶冷却至室温。
经检测，本实施例制备的无色透明状的室温硫化甲基硅橡胶产品粘度为2500mPa﹒s，在常温下的固化时间为3～5s，产品收得率为83.4％，挥发份(150℃，3h)小于1wt％。
本发明不局限于上述实施方式，对于本领域普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。