阅读说明：本技术 页岩流体饱和度测试装置及测试方法 (Shale fluid saturation testing device and testing method ) 是由 于振锋 乔晋 鲁博 郝春生 朱雷 姚立朋 宋新亚 魏若飞 郭振宇 云剑 于 2019-12-13 设计创作，主要内容包括：本申请公开一种页岩流体饱和度测试装置及测试方法,该测试装置包括：反应容器,所述反应容器内设有用于承载样品的承载部,所述承载部上设有通孔,用于流出所述样品产生的流体；用于对所述反应容器加热的加热组件,所述加热组件与所述反应容器相连；用于冷凝所述流体的冷凝组件,所述冷凝组件设于所述反应容器的下游；用于收集经所述冷凝组件冷凝后的流体的收集组件,所述收集组件位于所述冷凝组件的下游；所述收集组件设有用于计量流体体积的计量部。本申请所提供的页岩流体饱和度测试装置及测试方法,能精确测试页岩的流体饱和度,提高页岩油水饱和度测试数据的准确性。(The application discloses shale fluid saturation testing arrangement and test method, this testing arrangement includes: the device comprises a reaction container, a sample collecting device and a sample processing device, wherein a bearing part for bearing a sample is arranged in the reaction container, and a through hole is formed in the bearing part and is used for allowing fluid generated by the sample to flow out; the heating assembly is used for heating the reaction vessel and is connected with the reaction vessel; a condensing assembly for condensing the fluid, the condensing assembly being disposed downstream of the reaction vessel; a collection assembly for collecting fluid condensed by the condensing assembly, the collection assembly being located downstream of the condensing assembly; the collection assembly is provided with a metering portion for metering the volume of fluid. The shale fluid saturation testing device and the testing method provided by the application can be used for accurately testing the fluid saturation of shale and improving the accuracy of shale oil-water saturation testing data.)

页岩流体饱和度测试装置及测试方法

技术领域

本申请涉及石油勘探技术领域，尤其涉及一种页岩流体饱和度测试装置及测试方法。

背景技术

流体饱和度用于描述储层岩石孔隙中流体充满的程度，该参数影响油气藏储量的大小，可以用来评价储层的优劣。当储层岩石孔隙中同时存在多种流体(原油、地层水或天然气)时，某种流体所占的体积百分数称为该种流体的饱和度。

目前应用于常规储层油水饱和度的测试方法主要有：蒸馏抽提法、库仑法、浸泡法等。

蒸馏抽提法的原理是将称量后的岩心放在岩心室中，利用沸点高于水且与水不溶、密度小于水、洗油效果好的溶剂(如甲苯等)蒸馏出岩样中的水分，并将岩样清洗干净，烘干并称重，用抽提前后的质量差减去水量即得到含油量。该方法适合测试中高渗透率岩样的油水饱和度，其对于致密岩心的测定结果不准确。

库仑法的原理是利用水与乙醇无限量混溶的特性，将已知质量岩样中的水分溶于定量的乙醇中，然后用微量水分测定仪测定乙醇水溶液中的水分，该方法适合测试均值性较好、易碎样品的油水饱和度，并不适用于非均质性强的泥页岩。

浸泡法的原理与库仑法相似，将已知质量的岩样在常温下浸泡于定量的乙醇中，待乙醇水溶液中的水分浓度不再变化时用微量水分测定仪测定乙醇水溶液中的水分，该方法适合测试胶结岩心的油水饱和度，如碳酸盐岩储层，并不适用于非常规致密储层。

然而上述方法的使用都必须具备一定的条件，不同岩性的储层只能适用一种或几种分析方法，如果方法选择不当，就有可能对油水饱和度测试结果产生较大的误差。

发明内容

鉴于现有技术的不足，本申请的目的之一是提供一种页岩流体饱和度测试装置及测试方法，能精确测试页岩的流体饱和度，提高页岩油水饱和度测试数据的准确性。

为达到上述目的，本申请采用如下技术方案：

一种页岩流体饱和度测试装置，包括：

反应容器，所述反应容器内设有用于承载样品的承载部，所述承载部上设有通孔，用于流出所述样品产生的流体；

用于对所述反应容器加热的加热组件，所述加热组件与所述反应容器相连；

用于冷凝所述流体的冷凝组件，所述冷凝组件设于所述反应容器的下游；

用于收集经所述冷凝组件冷凝后的流体的收集组件，所述收集组件位于所述冷凝组件的下游；所述收集组件设有用于计量流体体积的计量部。

作为一种优选的实施方式，所述样品为颗粒状；所述反应容器在所述承载部的下方设有锥形结构。

作为一种优选的实施方式，所述反应容器设有上盖，所述上盖与所述反应容器之间设有密封件；所述反应容器有多个。

作为一种优选的实施方式，所述承载部呈网状，所述承载部通孔的直径小于所述样品的直径。

作为一种优选的实施方式，所述加热组件包括设于所述反应容器外的恒温箱、设于所述恒温箱内的加热元件和测温元件。

作为一种优选的实施方式，所述加热组件控制所述反应容器的温度为121.11℃、315.56℃、704.44℃。

作为一种优选的实施方式，所述冷凝组件包括与所述反应容器出口相连的冷凝管、以及设在所述冷凝管外的冷却槽。

作为一种优选的实施方式，所述收集组件包括与所述冷凝组件出口相连的收集管，所述计量部包括正对所述收集管的摄像机成像系统，所述摄像机成像系统包括摄像头、背光灯、以及电机。

作为一种优选的实施方式，还包括控制组件，所述控制组件与所述加热组件、计量部电连接。

一种页岩流体饱和度测试方法，包括以下步骤：

取页岩并测量其总密度ρ₁，将页岩粉碎得到样品，测量岩石颗粒密度ρ₂；

测量反应容器的质量m₁，将所述样品放入反应容器中，测量此时反应容器的质量m₂；

打开与所述反应容器相连的加热组件，使所述样品中的流体流出，所述流体经过冷凝组件流入收集组件，所述收集组件利用计量部对所述流体的体积，其中水的体积为V_w，油的体积为V_o；

根据下式计算所述样品的含水饱和度、含油饱和度、含气饱和度：

有益效果：

本申请实施方式所提供的页岩流体饱和度测试装置及测试方法，通过设置设有通孔的承载部，使测试过程中样品内的流体可以流出，通过设置冷凝组件，使反应容器中的蒸汽更易变成液体流出，使测得的数据更准确。通过反应容器、加热组件、冷凝组件和收集组件的共同作用，有效计量出页岩内含有的油、水。

本申请实施方式所提供的页岩流体饱和度测试装置结构简单、组装方便，所提供的页岩流体饱和度测试方法步骤简单、科学合理，能精确测试页岩的流体饱和度，提高页岩油水饱和度测试数据的准确性。

参照后文的说明和附图，详细公开了本申请的特定实施方式，指明了本申请的原理可以被采用的方式。应该理解，本申请的实施方式在范围上并不因而受到限制。

针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用，与其它实施方式中的特征相组合，或替代其它实施方式中的特征。

应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请实施方式中所提供的一种页岩流体饱和度测试装置的结构示意图；

图2为本申请实施方式中所提供的一种反应容器的结构示意图；

图3为本申请实施方式中所提供的一种页岩流体饱和度测试方法的步骤流程图。

附图标记说明：

1、反应容器；11、锥形结构；12、上盖；13、密封件；14、承载部；

21、恒温箱；22、加热元件；23、测温元件；24、保温材料；

31、冷凝管；32、冷却槽；

41、收集管；42、计量部；

5、控制组件。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。

需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的另一个元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中另一个元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

为了便于说明，本说明书中将读者面对图1时向上的方向定义为页岩流体饱和度测试装置的上方，将读者面对图1时向下的方向定义为页岩流体饱和度测试装置的下方。

请参阅图1。本申请实施方式中提供一种页岩流体饱和度测试装置，该测试装置包括反应容器1、加热组件、冷凝组件和收集组件。

其中，所述反应容器1内设有用于承载样品的承载部14。所述承载部14上设有通孔，用于流出所述样品产生的流体。所述加热组件用于对所述反应容器1加热。所述加热组件与所述反应容器1相连。所述冷凝组件用于冷凝所述流体。所述冷凝组件设于所述反应容器1的下游。所述收集组件用于收集经所述冷凝组件冷凝后的流体。所述收集组件位于所述冷凝组件的下游。所述收集组件设有用于计量流体体积的计量部42。

本申请实施方式所提供的页岩流体饱和度测试装置，通过设置设有通孔的承载部14，使测试过程中样品内的流体可以流出，通过设置冷凝组件，使反应容器1中的蒸汽更易变成液体流出，使测得的数据更准确。通过反应容器1、加热组件、冷凝组件和收集组件的共同作用，有效计量出页岩内含有的油、水。

本申请实施方式所提供的页岩流体饱和度测试装置结构简单、组装方便，能精确测试页岩的流体饱和度，提高页岩油水饱和度测试数据的准确性。

本申请实施方式对所述反应容器1的形状及大小无特别的限制。优选的，如图2所示，所述反应容器1可以设置为圆筒状。例如，该反应容器1可以为内径35毫米的圆筒状。为了更好地使样品中的流体从反应容器1中流出，使反应容器1在所述承载部14的下方设有锥形结构11。该锥形结构11的直径自上向下逐渐减小。

在本申请实施方式中，如图2所示，所述反应容器1设有上盖12。所述上盖12与所述反应容器1之间设有密封件13。该密封件13可以是紫铜密封垫和耐热的石棉垫。本申请实施方式提供的测试装置可以设有多个所述反应容器1，以同时对不同的样品进行流体饱和度测试，提高工作效率。

在本申请实施方式中，所述承载部14可以呈网状，其可以为不锈钢网。所述承载部14通孔的直径小于所述样品的直径，从而，所述承载部14能够承接住样品，不让其掉落，而承接部的通孔可以使样品中的流体流下。本申请实施方式中的样品被粉碎为颗粒状，有助于更好地提取出其内部的油和水。

在本申请实施方式中，所述加热组件包括设于所述反应容器1外的恒温箱21、设于所述恒温箱21内的加热元件22和测温元件23。所述恒温箱21主要利用加热元件22对反应容器1进行加热，并具有恒温作用。该恒温箱21的壁面内可以充填有保温材料24。该加热元件22可以是布置在恒温箱21内、与反应容器1接触的加热管。该测温元件23可以是温度传感器，例如，可以选用K型热电偶，测温精度达到±0.5摄氏度。结合测温元件23的测温功能，加热组件能够实现对反应容器1温度的控制。

具体的，所述加热组件能够控制所述反应容器1的温度为121.11℃、315.56℃、704.44℃。当然，根据不同的测试需求，可以调整加热组件，使反应容器1保持不同的温度，本申请实施方式对此不做限制。

在本申请实施方式中，所述冷凝组件包括与所述反应容器1出口相连的冷凝管31、以及设在所述冷凝管31外的冷却槽32。冷凝管31能对所述样品干馏后生成的汽、液产物降温。冷却槽32用于向冷凝管31提供循环冷却液体，使干馏出的汽、液产物快速冷却。该冷却槽32可以采取低温恒温水浴的方式进行对冷凝管31的冷却。

在本申请实施方式中，所述收集组件包括与所述冷凝组件出口相连的收集管41。具体的，所述收集管41与冷凝管31的出口相连。所述收集组件的计量部42可以是设置在收集管41上的刻度线。

为了避免人为读数的误差，使得到的流体饱和度更精确，优选的，所述计量部42包括正对所述收集管41的摄像机成像系统。该摄像机成像系统可以包括摄像头、背光灯、以及电机。

具体的，通过摄像头可以监测收集管41内的液面变化，可以直接将流体界面的位置信息转换为流体的体积。其误差精度小于0.05毫升。该摄像头可以是高分辨率摄像头，例如其为44万像素摄像头，其测量分辨率为0.02毫米，最小视域为10毫米，体积测量精度为0.01毫升，体积测量量程为100毫升。该摄像头还可以根据观测到的液珠的形态辨别其为油还是水。因此，即使收集管41的内壁上残留有液珠，摄像机成像系统也可以通过摄像头辨别其性质及体积，从而使测得的流体饱和度更精确。

该背光灯的功率可以为150瓦。该电机优选为高精密电机，该电机连接的电源可以为230伏交流电源，该电源频率为50或60赫兹。

在本申请实施方式中，该测试装置还可以包括控制组件5，所述控制组件5与所述加热组件、计量部42电连接。该控制组件5具体可以是PC机(personal computer，个人计算机)，当然，该控制组件5还可以为其他形式，本申请在此并不作具体的限定。例如，控制组件5可以包括控制箱和控制电路。控制电路可以包括温度二次仪表、固态继电器、电源开关等元件。

该控制组件5与加热组件电连接，可以控制加热组件的开关，还可以获得反应容器1的实时温度。该控制组件5与计量部42电连接，可以获取计量部42测得的数据。该控制组件5还可以设有计算部，能根据获得数据计算出页岩样品的油水饱和度。

请参阅图3。本申请实施方式还提供一种页岩流体饱和度测试方法。该方法包括以下步骤：

步骤S10：取页岩并测量其总密度ρ₁，将页岩粉碎得到样品，测量岩石颗粒密度ρ₂。

在该步骤中，ρ₁为基于阿基米德浮力原理计算的总密度，ρ₂为基于波义耳定律测量的晶体颗粒密度。ρ₁和ρ₂可以通过真密度仪测定。该真密度仪可以采用美国SCAL公司2010产的真密度仪。粉碎后的页岩颗粒粒径可以小于0.154毫米，即完全过筛100目。粉碎后的页岩颗粒需要用密闭的塑封袋装取，在短时间内进行下一步实验。该时间应在半天以内，粉碎后的样品应在阴暗处存放。

步骤S20：测量反应容器的质量m₁，将所述样品放入反应容器中，测量此时反应容器的质量m₂。

在该步骤中，通过m₂和m₁的差可以得到样品的质量。因此可以得到基于阿基米德浮力原理测量的总体积

基于波义耳定律测量的晶体颗粒体积为

步骤S30：打开与所述反应容器相连的加热组件，使所述样品中的流体流出，所述流体经过冷凝组件流入收集组件，所述收集组件利用计量部对所述流体的体积，其中水的体积为V_w，油的体积为V_o。

在该步骤中，可以设定温度序列121.11℃、315.56℃、704.44℃对所述样品进行干馏，记录每次干馏过程中产生的水和油的体积，最后相加得到所述样品中含水的体积为V_w，含油的体积为V_o。

步骤S40：根据下式计算所述样品的含水饱和度、含油饱和度、含气饱和度：

在该步骤中，可以得到孔隙体积为

有效孔隙体积

含气孔隙度为

有效孔隙度

该式中ρ₃表示测试实验后样品的颗粒密度，ρ_o表示油的密度，ρ_w表示水的密度。

含气饱和度

本申请实施方式所提供的页岩流体饱和度测试方法，通过设置设有通孔的承载部14，使测试过程中样品内的流体可以流出，通过设置冷凝组件，使反应容器1中的蒸汽更易变成液体流出，使测得的数据更准确。通过反应容器1、加热组件、冷凝组件和收集组件的共同作用，有效计量出页岩内含有的油、水。

本申请实施方式所提供的页岩流体饱和度测试方法步骤简单、科学合理，能精确测试页岩的流体饱和度，提高页岩油水饱和度测试数据的准确性。

本文引用的任何数值都包括从下限值到上限值之间以一个单位递增的下值和上值的所有值，在任何下值和任何更高值之间存在至少两个单位的间隔即可。举例来说，如果阐述了一个部件的数量或过程变量(例如温度、压力、时间等)的值是从1到90，优选从20到80，更优选从30到70，则目的是为了说明该说明书中也明确地列举了诸如15到85、22到68、43到51、30到32等值。对于小于1的值，适当地认为一个单位是0.0001、0.001、0.01、0.1。这些仅仅是想要明确表达的示例，可以认为在最低值和最高值之间列举的数值的所有可能组合都是以类似方式在该说明书明确地阐述了的。

除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。所有范围都包括端点以及端点之间的所有数字。与范围一起使用的“大约”或“近似”适合于该范围的两个端点。因而，“大约20到30”旨在覆盖“大约20到大约30”，至少包括指明的端点。

披露的所有文章和参考资料，包括专利申请和出版物，出于各种目的通过援引结合于此。描述组合的术语“基本由…构成”应该包括所确定的元件、成分、部件或步骤以及实质上没有影响该组合的基本新颖特征的其他元件、成分、部件或步骤。使用术语“包含”或“包括”来描述这里的元件、成分、部件或步骤的组合也想到了基本由这些元件、成分、部件或步骤构成的实施方式。这里通过使用术语“可以”，旨在说明“可以”包括的所描述的任何属性都是可选的。

多个元件、成分、部件或步骤能够由单个集成元件、成分、部件或步骤来提供。另选地，单个集成元件、成分、部件或步骤可以被分成分离的多个元件、成分、部件或步骤。用来描述元件、成分、部件或步骤的公开“一”或“一个”并不说为了排除其他的元件、成分、部件或步骤。

应该理解，以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施方式和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照所附权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主体内容，也不应该认为发明人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。