阅读说明：本技术 一种噁草酮中间体胺基醚的过滤系统及过滤方法 (Filtration system and filtration method for oxadiazon intermediate amino ether ) 是由 顾成旺 胡宏伟 丁向东 臧贤福 赵飞 刘改玲 林想 祝二辉 于 2019-11-21 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种噁草酮中间体胺基醚的过滤系统及过滤方法,属于农药合成技术领域,包括反应釜及通过输送管道与反应釜连通的过滤器,反应釜内设有搅拌桨,反应釜的上方设有与其连通的氮气管道、甲苯硝基醚管道、人孔、水合肼管道和放空管道,反应釜的下方设有与其连通的放料管道,过滤器内设有过滤网,过滤网上设有压力表及与其连通的氮气管道、甲苯管道和甲苯胺基醚管道。本发明通过氮气管道向反应釜内通入氮气,并通过过滤器使催化剂留在反应釜内循环套用,胺基醚甲苯溶液压至碱洗釜,使生产效率提高,使能耗、成本、安全风险及操作强度降低,使现场气味减小,有利于达到经济、安全和环保的要求。(The invention discloses a filtering system and a filtering method of oxadiazon intermediate aminoether, belonging to the technical field of pesticide synthesis and comprising a reaction kettle and a filter communicated with the reaction kettle through a conveying pipeline, wherein a stirring paddle is arranged in the reaction kettle, a nitrogen pipeline, a toluene nitroether pipeline, a manhole, a hydrazine hydrate pipeline and an emptying pipeline which are communicated with the reaction kettle are arranged above the reaction kettle, a discharging pipeline communicated with the reaction kettle is arranged below the reaction kettle, a filter screen is arranged in the filter, and a pressure gauge, and the nitrogen pipeline, the toluene pipeline and the toluidine base ether pipeline which are communicated with the pressure gauge are arranged on the filter screen. According to the invention, nitrogen is introduced into the reaction kettle through the nitrogen pipeline, the catalyst is left in the reaction kettle through the filter for circulating use, and the aminoether toluene solution is pressed to the alkaline washing kettle, so that the production efficiency is improved, the energy consumption, the cost, the safety risk and the operation strength are reduced, the on-site smell is reduced, and the requirements of economy, safety and environmental protection are favorably met.)

一种噁草酮中间体胺基醚的过滤系统及过滤方法

技术领域

本发明涉及一种噁草酮中间体过滤系统及过滤方法，特别是涉及一种噁草酮中间体胺基醚的过滤系统及过滤方法，属于农药合成技术领域。

背景技术

噁草酮，又名恶草灵，是一种有机杂环类触杀型选择性水、旱两用的芽前除草剂，噁草酮以其杀草谱广、高效、低毒、用量少、低残留、对后茬作物无影响、生态效益好、使用方便的优点，深受用户欢迎，目前，噁草酮工业生产中多采用以2，4-二氯苯酚为原料，经酯化、硝化、水解、醚化、还原、重氮化、还原、中和、酰化、环合等十步反应得到噁草酮原药的工艺路线。

原有的噁草酮中间体胺基醚的合成路线经过水合肼还原后，用板框压滤机进行压滤，然后每批次压滤出的固体催化剂，再重新投到反应釜里面循环套用，由于合成路线中所用的溶剂为甲苯，每批次都需进行压滤，具有甲苯气味较大、环境较为恶劣、工人劳动强度较大，固体催化剂消耗较高等缺点，不能满足目前的安全环保要求。

发明内容

本发明的主要目的是为了提供一种噁草酮中间体胺基醚的过滤系统及过滤方法，用以解决现有技术中存在甲苯气味较大、固体催化剂消耗高的问题。

本发明的目的可以通过采用如下技术方案达到：

一种噁草酮中间体胺基醚的过滤系统，包括反应釜及通过输送管道与所述反应釜连通的过滤器，所述反应釜内设有搅拌桨，所述反应釜的上方设有与其连通的氮气管道、甲苯硝基醚管道、人孔、水合肼管道和放空管道，所述反应釜的下方设有与其连通的放料管道，所述过滤器内设有过滤网，所述过滤网上设有压力表及与其连通的氮气管道、甲苯管道和甲苯胺基醚管道，当所述反应釜内的物料静置达到时间后，通过所述氮气管道向所述反应釜内通入氮气，并通过所述过滤器使催化剂留在反应釜内循环套用，胺基醚甲苯溶液压至碱洗釜。

优选的方案是，所述反应釜的上部设置有的所述人孔用于投入固体催化剂，所述固体催化剂为三氯化铁和活性炭中的一种或多种。

在上述任一方案中优选的是，所述人孔的内径为40cm，所述人孔上设置有密封盖，所述密封盖材质为不锈钢。

在上述任一方案中优选的是，所述过滤器内部设置有的所述过滤网用于阻隔催化剂穿滤到所述过滤网上测，所述过滤器体积为500L，其材质为不锈钢。

在上述任一方案中优选的是，所述过滤器上部的所述压力表材质为不锈钢，所述压力表量程为0-0.6MPa，过滤甲苯胺基醚溶液和中间水层时压力为0.25-0.3MPa，反吹残留在所述过滤器内部催化剂的压力为0.08-0.15MPa。

在上述任一方案中优选的是，所述反应釜的内部设置的所述搅拌桨的材质为不锈钢。

在上述任一方案中优选的是，所述反应釜的体积为6300L，材质为不锈钢，所述氮气管道管径为DN50，材质为碳钢，所述输送管道、所述甲苯硝基醚管道、所述甲苯管道、所述放料管道、所述甲苯胺基醚管道、所述水合肼管道和所述放空管道上均设有阀门，其管径均为DN50，材质均为不锈钢。

一种噁草酮中间体胺基醚的过滤方法，包括如下步骤：

步骤1：反应釜内物料反应合格后，静置分层，上层为甲苯胺基醚溶液，中间层为水，下层为固体催化剂；

步骤2：通过氮气管道通氮气，给予反应釜正压，使反应釜内上层甲苯胺基醚溶液和中间层水通过输送管道到达过滤器内；

步骤3：通过过滤器内部设置的过滤网，甲苯胺醚和水通过甲苯胺基醚管道进入碱洗釜，少量的固体催化剂被所述过滤网阻隔在所述过滤网下侧；

步骤4：通过所述甲苯管道放入固定体积的甲苯将所述过滤器内部残留的固体催化剂通过所述氮气管道通氮气吹入所述反应釜内，实现催化剂留在所述反应釜内循环套用；

步骤5：当所述反应釜内催化剂达不到催化要求时，通过通入氮气从放料管道放出，装袋。

优选的方案是，噁草酮中间体胺基醚的过滤方法，包括如下步骤：

步骤1：操作前所有管道阀门处于关闭状态，打开放空管道上设置的阀门，打开甲苯硝基醚管道上设置的阀门向反应釜内放入3000L密度为1.03g/cm³，硝基醚质量含量为42.0％的甲苯硝醚溶液；

步骤2：打开反应釜上部设置的人孔，投入50kg质量含量为99.5％的三氯化铁和200kg的新鲜活性炭，密封密封盖，开启搅拌桨，设置转速为200转/min，缓慢升温至70℃；

步骤3：打开水合肼管道上设置的阀门缓慢滴加555kg质量含量为80％的水合肼，釜内温度控制在69-72℃，滴加时间为8h，反应6h，时间达到后，降温至20℃；

步骤4：打开人孔取样分析，密封密封圈，反应终点为硝基醚残余0.10％(反应终点≤1％为合格)，合格，关闭放空管道、甲苯硝基醚管道、水合肼管道上设置的阀门；

步骤5：先打开输送管道、甲苯胺基醚管道上设置的阀门，再打开反应釜上方的氮气管道上设置的阀门通氮气，压力表上显示压力为0.26MPa，釜内上层甲苯胺基醚溶液和中层水通过过滤器和甲苯胺醚管道被输送至碱洗釜，少部分催化剂被过滤网阻隔在过滤网下侧；

步骤6：待甲苯胺醚管道内无液体进入碱洗釜时，先关闭反应釜上方的氮气管道上设置的阀门，再关闭甲苯胺基醚管道上设置的阀门，再打开甲苯管道和放空管道上设置的阀门，放入100L甲苯进入过滤器内；

步骤7：打开过滤器上方的氮气管道上设置的阀门通入氮气，压力表上显示压力为0.1MPa，过滤网下侧催化剂被反吹至反应釜内循环套用，通过碱洗分层得甲苯胺基醚溶液3050L，密度为1.00g/cm³，胺基醚的质量含量为37.2％，收率为99.4％。

本发明的有益技术效果：本发明提供的噁草酮中间体胺基醚的过滤系统，改变了传统工艺，用板框压滤机进行压滤，通过过滤器将固体催化剂留在反应釜内，进行循环套用，当套用至一定的次数后，通入氮气将反应釜内催化剂从釜底放料管道吹出、装袋，极大的改善了现场工作环境，降低了工人的劳动强度和固体催化剂的消耗，更加安全、环保。

附图说明

图1为按照本发明的噁草酮中间体胺基醚的过滤系统的一优选实施例的结构示意图。

图中：1-反应釜，2-搅拌桨，3-输送管道，4-过滤器，5-过滤网，6-压力表，7-氮气管道，8-甲苯硝基醚管道，9-甲苯管道，10-放料管道，11-甲苯胺基醚管道，12-人孔，13-水合肼管道，14放空管道。

具体实施方式

为使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案，下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

如图1所示，本实施例提供的噁草酮中间体胺基醚的过滤系统，包括反应釜1及通过输送管道3与反应釜1连通的过滤器4，反应釜1内设有搅拌桨2，反应釜1的上方设有与其连通的氮气管道7、甲苯硝基醚管道8、人孔12、水合肼管道13和放空管道14，反应釜1的下方设有与其连通的放料管道10，过滤器4内设有过滤网5，过滤网5上设有压力表6及与其连通的氮气管道7、甲苯管道9和甲苯胺基醚管道11，当反应釜1内的物料静置达到时间后，通过氮气管道7向反应釜1内通入氮气，并通过过滤器4使催化剂留在反应釜1内循环套用，胺基醚甲苯溶液压至碱洗釜，反应釜1的上部设置有的人孔12用于投入固体催化剂，固体催化剂为三氯化铁和活性炭中的一种或多种，人孔12的内径为40cm，人孔12上设置有密封盖，密封盖材质为不锈钢，过滤器4内部设置有的过滤网5用于阻隔催化剂穿滤到过滤网5上测，过滤器4体积为500L，其材质为不锈钢，过滤器4上部的压力表6材质为不锈钢，压力表6量程为0-0.6MPa，过滤甲苯胺基醚溶液和中间水层时压力为0.25-0.3MPa，反吹残留在过滤器4内部催化剂的压力为0.08-0.15MPa，反应釜1的内部设置的搅拌桨2的材质为不锈钢，反应釜1的体积为6300L，材质为不锈钢，氮气管道7管径为DN50，材质为碳钢，输送管道3、甲苯硝基醚管道8、甲苯管道9、放料管道10、甲苯胺基醚管道11、水合肼管道13和放空管道14上均设有阀门，其管径均为DN50，材质均为不锈钢。

在本实施例中，本实施例提供的噁草酮中间体胺基醚的过滤方法，包括如下步骤：

步骤1：反应釜1内物料反应合格后，静置分层，上层为甲苯胺基醚溶液，中间层为水，下层为固体催化剂；

步骤2：通过氮气管道7通氮气，给予反应釜1正压，使反应釜1内上层甲苯胺基醚溶液和中间层水通过输送管道3到达过滤器4内；

步骤3：通过过滤器4内部设置的过滤网5，甲苯胺醚和水通过甲苯胺基醚管道11进入碱洗釜，少量的固体催化剂被过滤网5阻隔在过滤网5下侧；

步骤4：通过甲苯管道9放入固定体积的甲苯将过滤器4内部残留的固体催化剂通过氮气管道7通氮气吹入反应釜1内，实现催化剂留在反应釜1内循环套用；

步骤5：当反应釜1内催化剂达不到催化要求时，通过通入氮气从放料管道10放出，装袋。

在本实施例中，本实施例提供的噁草酮中间体胺基醚的过滤方法，包括如下步骤：

步骤1：操作前所有管道阀门处于关闭状态，打开放空管道14上设置的阀门，打开甲苯硝基醚管道8上设置的阀门向反应釜1内放入3000L密度为1.03g/cm³，硝基醚质量含量为42.0％的甲苯硝醚溶液；

步骤2：打开反应釜1上部设置的人孔12，投入50kg质量含量为99.5％的三氯化铁和200kg的新鲜活性炭，密封密封盖，开启搅拌桨2，设置转速为2000转/min，缓慢升温至70℃；

步骤3：打开水合肼管道13上设置的阀门缓慢滴加555kg质量含量为80％的水合肼，釜内温度控制在69-72℃，滴加时间为8h，反应6h，时间达到后，降温至20℃；

步骤4：打开人孔12取样分析，密封密封圈，反应终点为硝基醚残余0.10％(反应终点≤1％为合格)，合格，关闭放空管道14、甲苯硝基醚管道8、水合肼管道13上设置的阀门；

步骤5：先打开输送管道3、甲苯胺基醚管道11上设置的阀门，再打开反应釜1上方的氮气管道7上设置的阀门通氮气，压力表6上显示压力为0.26MPa，釜内上层甲苯胺基醚溶液和中层水通过过滤器4和甲苯胺醚管道11被输送至碱洗釜，少部分催化剂被过滤网5阻隔在过滤网5下侧；

步骤6：待甲苯胺醚管道11内无液体进入碱洗釜时，先关闭反应釜1上方的氮气管道7上设置的阀门，再关闭甲苯胺基醚管道11上设置的阀门，再打开甲苯管道9和放空管道14上设置的阀门，放入100L甲苯进入过滤器4内；

步骤7：打开过滤器4上方的氮气管道7上设置的阀门通入氮气，压力表6上显示压力为0.1MPa，过滤网5下侧催化剂被反吹至反应釜1内循环套用，通过碱洗分层得甲苯胺基醚溶液3050L，密度为1.00g/cm³，胺基醚的质量含量为37.2％，收率为99.4％。

在本实施例中，本实施例提供的噁草酮中间体胺基醚的过滤系统，通过过滤系统催化剂循环套用数据如下表1所示：

表1通过过滤系统催化剂循环套用数据

通过上述一系列实验数据可得，当催化剂循环套用至35批时，反应时间增加了3.5h，收率降低，套用至36批时，反应时间较长，收率明显下降，此时催化剂明显达不到催化效果，此时关闭所有阀门，打开反应釜1上方的氮气管道7和放料管道10上设置的阀门，通过通入氮气将催化剂从放料管道10吹出、装袋，放入危废库。

综上所述，在本实施例中，本实施例提供的噁草酮中间体胺基醚的过滤系统，通过改变传统的板框压滤方式，提供一种使催化剂留在反应釜内循环套用的过滤系统，具有生产效率高、工作强度低、风险性低、现场无组织排放气体少等优点。

以上所述，仅为本发明进一步的实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明所公开的范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都属于本发明的保护范围。