一种利用焦化洗油合成水煤浆分散剂的方法

文档序号:1443907 发布日期:2020-02-18 浏览:12次 >En<

阅读说明:本技术 一种利用焦化洗油合成水煤浆分散剂的方法 (Method for synthesizing coal water slurry dispersant by using coking wash oil ) 是由 董翠平 马丽涛 彭城 尤健健 杨道顺 于 2019-11-19 设计创作,主要内容包括:本发明提供一种利用焦化洗油合成水煤浆分散剂的方法,涉及水煤浆分散剂技术领域,包括以下步骤:1)将焦化洗油进行磺化处理;2)步骤1)保温结束后降温至120℃,向其中缓慢滴加甲醛,滴毕后继续保温,得A料;3)配制B液:将吊白块加入去离子水中,然后依次加入苯乙烯磺酸钠、3-巯基丙酸、丙烯酸混合均匀,得B液;4)向四口烧瓶中加入PEG200、去离子水,搅拌混合均匀后加入过硫酸铵,搅拌均匀,10min后向四口烧瓶内滴入B液;5)B液滴加完毕后,向其中加入A料,继续反应1-4h;6)步骤5)结束后向其中加入32%液体氢氧化钠继续搅拌反应0.5-1.5h,即得分散剂MO。本避免了焦化洗油直接处理时的资源浪费,实现了焦化洗油在新领域的应用。(The invention provides a method for synthesizing a coal water slurry dispersant by utilizing coking wash oil, which relates to the technical field of the coal water slurry dispersant and comprises the following steps: 1) carrying out sulfonation treatment on the coking wash oil; 2) step 1), cooling to 120 ℃ after heat preservation, slowly dripping formaldehyde into the mixture, and continuing heat preservation after dripping to obtain a material A; 3) preparing a solution B: adding the sodium formaldehyde sulfoxylate into deionized water, and then sequentially adding sodium styrene sulfonate, 3-mercaptopropionic acid and acrylic acid, and uniformly mixing to obtain solution B; 4) adding PEG200 and deionized water into a four-neck flask, stirring and mixing uniformly, adding ammonium persulfate, stirring uniformly, and dripping the solution B into the four-neck flask after 10 min; 5) after the dropwise addition of the solution B is finished, adding the material A into the solution B, and continuously reacting for 1-4 h; 6) and 5) after the step 5) is finished, adding 32% liquid sodium hydroxide into the mixture, and continuously stirring and reacting for 0.5-1.5h to obtain the dispersant MO. The method avoids resource waste when the coking wash oil is directly treated, and realizes the application of the coking wash oil in the new field.)

一种利用焦化洗油合成水煤浆分散剂的方法

技术领域

本发明涉及水煤浆分散剂技术领域,具体涉及一种利用焦化洗油合成水煤浆分散剂的方法。

背景技术

焦化洗油是炼焦生产过程中的副产品---煤焦油在加工中所得到的的一种馏分混合物。洗油成分较复杂,单个组分的用途也极为广泛,所以对洗油进行深加工,以提取其中的宝贵化合物,将成为未来洗油利用的发展趋势,但国内对洗油研究利用的深度不够。焦化洗油的深加工利用将在国民经济发展中发挥其经济和社会效益。

水煤浆出现在21世纪70年代末国际石油危机时期,是一种计划代替石油的煤炭利用高新技术产品,它主要组成部分为60-70%左右的煤炭、30%-40%左右的水和少量水煤浆添加剂,具有良好的流动性和稳定性且其外观与重油类似。水煤浆技术是将固态的煤经物理过程转化成为液态的煤基燃料,它既具备良好的燃烧特性,又拥有重油的部分优点,因此它可以代替重油应用到发电等行业,总体来说水煤浆是一种制备过程简单、易于运输储存、安全可靠的新型代油清洁燃料。自问世以来,水煤浆已经在西方发达国家得到广泛应用。我国是一个先天性富煤贫油的国家,伴随着我国工业化步伐的加快,大力发展水煤浆技术推广应用成为了保障我国能源安全和推动可持续发展的重要手段。水煤浆添加剂作为水煤浆技术的重要原料之一的研究,也必将成为我国研究发展的方向。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足,本发明提供了一种利用焦化洗油合成水煤浆分散剂的方法,将焦化洗油进行深加工合成水煤浆分散剂,避免了焦化洗油直接处理时的资源浪费,实现了焦化洗油在新领域的应用。

(二)技术方案

为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:

一种利用焦化洗油合成水煤浆分散剂的方法,包括以下步骤:

1)按比例称取各原料,对称取的焦化洗油进行磺化处理,具体步骤为:将焦化洗油加热至150℃,向其中滴加98%浓硫酸,滴加完毕于160℃保温2-4h;

2)步骤1)保温结束后降温至120℃,向其中缓慢滴加甲醛,滴加时间为1-3h,滴毕后继续保温2-4h,所得物记为A料,备用;

3)配制B液:将吊白块加入去离子水中,然后依次加入苯乙烯磺酸钠、3-巯基丙酸、丙烯酸混合均匀,得B液备用;

4)取一个四口烧瓶,向其中加入PEG200、去离子水,搅拌混合均匀后加入过硫酸铵,继续搅拌直至混合均匀,10min后向四口烧瓶内滴入B液,B液滴加时间为1.5-3.5h;

5)步骤4)B液滴加完毕后,向其中加入A料,继续反应1-4h;

6)步骤5)结束后向其中加入32%液体氢氧化钠继续搅拌反应0.5-1.5h,即可得分散剂MO。

进一步的,步骤1)中,按重量份计,所述原料组分及用量如下:焦化洗油40-120份、98%浓硫酸40-150份、32%液体氢氧化钠5-30份、甲醛10-30份、过硫酸铵1-3份、去离子水240-530份、3-巯基丙酸0.5-1.5份、PEG200200-320份、吊白块1-3份、丙烯酸20-40份、苯乙烯磺酸钠5-10份。

进一步的,步骤1)中,按重量份计,所述原料组分及用量如下:焦化洗油50份、98%浓硫酸60份、32%液体氢氧化钠10份、甲醛15份、过硫酸铵1.8份、去离子水450份、3-巯基丙酸1.3份、PEG200300份、吊白块1.6份、丙烯酸35份、苯乙烯磺酸钠8份。

进一步的,步骤1)中,按重量份计,所述原料组分及用量如下:焦化洗油100份、98%浓硫酸115份、32%液体氢氧化钠8份、甲醛30份、过硫酸铵2份、去离子水400份、3-巯基丙酸1.5份、PEG200280份、吊白块1.8份、丙烯酸30份、苯乙烯磺酸钠7.8份。

进一步的,步骤3)中,去离子水的用量为80-160份。

进一步的,步骤4)中,去离子水的用量为160-370份。

上述利用焦化洗油合成水煤浆分散剂的方法制备的分散剂应用在水煤浆分散领域。

(三)有益效果

本发明提供了一种利用焦化洗油合成水煤浆分散剂的方法,其具有的有益效果如下:

1、本发明利用焦化洗油经磺化处理、与部分甲醛缩合后,与聚羧酸类中间产物继续改性聚合合成水煤浆分散剂,产品中含有较多的羟基、羧基、羰基、以及酯基等活性基团作用于水煤浆颗粒,增强了水煤浆的分散效果,为水煤浆分散剂的研究开辟了新的方向。

2、本发明较常规梳型水煤浆分散剂增加了磺酸基、萘甲基等基团,其与常规水煤浆分散的作用机理不同,增加了分散剂的分散效果。

3、本发明利用焦化洗油合成水煤浆分散剂,属于焦化洗油的深加工处理技术,避免了焦化洗油直接处理时的资源浪费,实现了焦化洗油在新领域的应用。

4、本发明利用焦化洗油磺化缩合产物与羧酸系进行改性,得到的是一种新型的水煤浆分散剂。

5、本发明制备的水煤浆分散剂生产成本低,能够单独作用于水煤浆起到良好的分散作用,并且若将其与其他分散剂(如萘系磺酸甲醛缩合物、脂肪族类分散剂、木质素磺酸钠等)、纯碱等按照一定的比例复配后使用,其分散效果及产品的适应性、稳定性能够比单独使用时仍有很大的提高。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

本发明中所用焦化洗油为炼焦厂的副产物,其主要组分如表1所示。

表1:

成分 甲基萘 二甲基萘 萘衍生物
含量 10-15% 20-25% 12-27% 10-20% 5-10%

下列实施例中对比试验用到安徽鑫固环保科技有限公司生产的萘磺酸盐甲醛缩合物,以下用NX代替。

水煤浆特性检测所用仪器及检测方法:1、实验仪器为美国BROOKEIELD博勒飞DV1粘度计、150ml烧杯、卤素水分测定仪。

2、实验步骤①接通实验仪器电源,调整水平并自动调零。②取相同量的样品置于150ml烧杯中,保证测量的样品温度、质量。把烧杯放入仪器下方,使转子进入样品中,到转子上的刻度线为止,按开始键开始测试。③用62#转子在剪切速度位20的速度下测量样品的粘度。对比粘度时必须在相同的仪器、转子、速度、容器、温度以及测试时间下进行。

流动性实验所用的实验仪器及检测方法:

1、实验仪器:a.截锥圆模:上口直径36mm,下口直径60mm,高度为60mm,内壁光滑无接缝的金属制品;b.玻璃板(400×400mm,厚5mm);c.钢直尺,(300mm)d.刮刀。

2、实验步骤:①将玻璃板放置在水平位置,用湿布将玻璃板,截锥圆模,搅拌器及搅拌锅均使其表面湿而不带水渍;②将截锥圆模放在玻璃板的中央,并用湿布覆盖待用;③将水煤浆迅速注入截锥圆模内,用刮刀刮平,将截锥圆模按垂直方面提起任水煤浆在玻璃板上流动,至不流动为止,用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径,取平均值作为水煤浆流动度。

3.稳定性测试:采用落棒法检测稳定性,所需实验仪器及检测方法为:

实验仪器:150ml烧杯、电子天平、保鲜膜、300mm直尺、计时器。

实验步骤:称取150g水煤浆于150ml烧杯中,用封口膜将其完全密封,在室温下放置,在24小时内分别测定其10×200mm玻璃棒在10s,5分钟下的深度(h1和h2)并同时测其实际深度(H)按下式硬算其软沉淀率和硬沉淀率。软沉淀率=(H-h1)/H×100%,硬沉淀率=(H-h2)/H×100%。

实施例1:

一种利用焦化洗油合成水煤浆分散剂的方法,包括以下步骤:

1)按比例称取各原料,对称取的焦化洗油进行磺化处理,具体步骤为:将焦化洗油加热至150℃,向其中滴加98%浓硫酸,滴加完毕于160℃保温2.5h;

2)步骤1)保温结束后降温至120℃,向其中缓慢滴加甲醛,滴加时间为2h,滴毕后继续保温2.5h,所得物记为A料,备用;

3)配制B液:将吊白块加入去80份离子水中,然后依次加入苯乙烯磺酸钠、3-巯基丙酸、丙烯酸混合均匀,得B液备用;

4)取一个四口烧瓶,向其中加入PEG200、370份去离子水,搅拌混合均匀后加入过硫酸铵,继续搅拌直至混合均匀,10min后向四口烧瓶内滴入B液,B液滴加时间为1.5h;

5)步骤4)B液滴加完毕后,向其中加入A料,继续反应2h;

6)步骤5)结束后向其中加入32%液体氢氧化钠继续搅拌反应1h,即可得分散剂MO-1。

步骤1)中,按重量份计,原料组分及用量如下:焦化洗油50份、98%浓硫酸60份、32%液体氢氧化钠10份,甲醛15份,过硫酸铵1.8份、去离子水450份、3-巯基丙酸1.3份、PEG200300份、吊白块1.6份、丙烯酸35份、苯乙烯磺酸钠8份。

将实施例1所得分散剂MO-1应用到青海盐湖煤水煤浆,将分散剂MO-1与改性糖蜜合成的水煤浆分散剂或者分散剂MO-1与其他分散剂复配后的混合水煤浆分散剂以水溶液形式加到水和煤中,其掺量为煤的0.1%-0.5%,测量水煤浆浓度、粘度、扩展度、稳定性等各项指标。并选择市面上常用的一款分散剂NX+木质素磺酸钠作为对照组,在掺量一致的条件下检测浓度、粘度、扩展度、稳定性等各项指标。结果见表2。

表2:MO-1在磨煤时间均为90S,分散剂掺量为0.3%时水煤浆浓度、粘度、扩展度、稳定性对比数据。

从表2中可以看出,在实验条件一致,分散剂掺量相同的情况下,Mo-1本身有较明显的分散性,分散性与常用的NX、木质素磺酸钠复配的分散效果相当,但制得的水煤浆稳定性较好。Mo-1与木质素磺酸钠、NX、木质素磺酸钠+NX复配后效果均比Mo-1单独使用效果更好,实验中所用分散剂复配比例所得的混合分散剂分散效果Mo-1+木质素磺酸钠+NX的分散效果>Mo-1+木质素磺酸钠分散效果>Mo-1+NX分散效果>NX+木质素磺酸钠分散效果。但此数据表格仅局限于此次复配混合的比例所得结果,Mo-1可以与多种分散剂及纯碱等按不同比例复配混合,所得分散性也不同。

实施例2:

一种利用焦化洗油合成水煤浆分散剂的方法,包括以下步骤:

1)按比例称取各原料,对称取的焦化洗油进行磺化处理,具体步骤为:将焦化洗油加热至150℃,向其中滴加98%浓硫酸,滴加完毕于160℃保温1.5h;

2)步骤1)保温结束后降温至120℃,向其中缓慢滴加甲醛,滴加时间为1.5h,滴毕后继续保温2h,所得物记为A料,备用;

3)配制B液:将吊白块加入去160份离子水中,然后依次加入苯乙烯磺酸钠、3-巯基丙酸、丙烯酸混合均匀,得B液备用;

4)取一个四口烧瓶,向其中加入PEG200、240份去离子水,搅拌混合均匀后加入过硫酸铵,继续搅拌直至混合均匀,10min后向四口烧瓶内滴入B液,B液滴加时间为3h;

5)步骤4)B液滴加完毕后,向其中加入A料,继续反应1h;

6)步骤5)结束后向其中加入32%液体氢氧化钠继续搅拌反应1.5h,即可得分散剂MO-2。

步骤1)中,按重量份计,原料组分及用量如下:焦化洗油100份、98%浓硫酸115份、32%液体氢氧化钠8份,甲醛30份,过硫酸铵2份、去离子水400份、3-巯基丙酸1.5份、PEG200280份、吊白块1.8份、丙烯酸30份、苯乙烯磺酸钠7.8份。

将实施例2所得分散剂MO-2应用到青海盐湖煤水煤浆,将分散剂MO-2与改性糖蜜合成的水煤浆分散剂或者分散剂MO-2与其他分散剂复配后的混合水煤浆分散剂以水溶液形式加到水和煤中,其掺量为煤的0.1%-0.5%,测量水煤浆浓度、粘度、扩展度、稳定性等各项指标。并选择市面上常用的一款分散剂NX+木质素磺酸钠作为对照组,在掺量一致的条件下检测浓度、粘度、扩展度、稳定性等各项指标。结果见表3。

表3:Mo-2在磨煤时间均为90S,分散剂掺量为0.3%时水煤浆浓度、粘度、扩展度、稳定性对比数据

Figure BDA0002279814030000081

从表3中可以看出,在实验条件一致,分散剂掺量相同的情况下,Mo-2本身有较明显的分散性,分散性比常用的NX、木质素磺酸钠复配的分散效果差一点,但制得的水煤浆稳定性较差。Mo-2与木质素磺酸钠、萘系、木质素磺酸钠+NX复配后效果均比Mo-2单独使用效果更好,实验中所用分散剂复配比例所得的混合分散剂分散效果Mo-2+木质素磺酸钠+NX的分散效果>Mo-2+NX分散效果>Mo-2+木质素磺酸钠分散效果>NX+木质素磺酸钠分散效果。但此数据表格仅局限于此次复配混合的比例所得结果,Mo-2可以与多种分散剂及纯碱等按不同比例复配混合,所得分散性也不同。

实施例3:

一种利用焦化洗油合成水煤浆分散剂的方法,包括以下步骤:

1)按比例称取各原料,对称取的焦化洗油进行磺化处理,具体步骤为:将焦化洗油加热至150℃,向其中滴加98%浓硫酸,滴加完毕于160℃保温3.5h;

2)步骤1)保温结束后降温至120℃,向其中缓慢滴加甲醛,滴加时间为1.5h,滴毕后继续保温2.5h,所得物记为A料,备用;

3)配制B液:将吊白块加入去100份离子水中,然后依次加入苯乙烯磺酸钠、3-巯基丙酸、丙烯酸混合均匀,得B液备用;

4)取一个四口烧瓶,向其中加入PEG200、300份去离子水,搅拌混合均匀后加入过硫酸铵,继续搅拌直至混合均匀,10min后向四口烧瓶内滴入B液,B液滴加时间为1.5h;

5)步骤4)B液滴加完毕后,向其中加入A料,继续反应1.5h;

6)步骤5)结束后向其中加入32%液体氢氧化钠继续搅拌反应1h,即可得分散剂MO-3。

步骤1)中,按重量份计,原料组分及用量如下:焦化洗油80份、98%浓硫酸100份、32%液体氢氧化钠13份,甲醛20份,过硫酸铵1.3份、去离子水400份、3-巯基丙酸1份、PEG200260份、吊白块1.2份、丙烯酸25份、苯乙烯磺酸钠7份。

将实施例3所得分散剂MO-3应用到青海盐湖煤水煤浆,将焦化洗油合成的水煤浆分散剂MO-3或者其与其他分散剂复配后的混合水煤浆分散剂以水溶液形式加到水和煤中,其掺量为煤的0.1%-0.5%,测量水煤浆浓度、粘度、扩展度、稳定性等各项指标。并选择市面上常用的一款分散剂NX+木质素磺酸钠作为对照组,在掺量一致的条件下检测浓度、粘度、扩展度、稳定性等各项指标。结果见表4。

表4:MO-3在磨煤时间均为90S,分散剂掺量为0.3%时水煤浆浓度、粘度、扩展度、稳定性对比数据

Figure BDA0002279814030000101

从表4中可以看出,在实验条件一致,分散剂掺量相同的情况下,Mo-3本身有较明显的分散性,分散性与常用的NX、木质素磺酸钠复配的分散效果相当,但制得的水煤浆稳定性较好。Mo-3与木质素磺酸钠、NX、木质素磺酸钠+NX复配后效果均比Mo-3单独使用效果更好,实验中所用分散剂复配比例所得的混合分散剂分散效果Mo-3+木质素磺酸钠+NX的分散效果>Mo-3+木质素磺酸钠分散效果>Mo-3+NX分散效果>NX+木质素磺酸钠分散效果。但此数据表格仅局限于此次复配混合的比例所得结果,Mo-3可以与多种分散剂及纯碱等按不同比例复配混合,所得分散性也不同。

实施例4:

一种利用焦化洗油合成水煤浆分散剂的方法,包括以下步骤:

1)按比例称取各原料,对称取的焦化洗油进行磺化处理,具体步骤为:将焦化洗油加热至150℃,向其中滴加98%浓硫酸,滴加完毕于160℃保温4h;

2)步骤1)保温结束后降温至120℃,向其中缓慢滴加甲醛,滴加时间为1h,滴毕后继续保温2.5h,所得物记为A料,备用;

3)配制B液:将吊白块加入去100份离子水中,然后依次加入苯乙烯磺酸钠、3-巯基丙酸、丙烯酸混合均匀,得B液备用;

4)取一个四口烧瓶,向其中加入PEG200、300份去离子水,搅拌混合均匀后加入过硫酸铵,继续搅拌直至混合均匀,10min后向四口烧瓶内滴入B液,B液滴加时间为1.5h;

5)步骤4)B液滴加完毕后,向其中加入A料,继续反应1.5h;

6)步骤5)结束后向其中加入32%液体氢氧化钠继续搅拌反应1h,即可得分散剂MO-4。

步骤1)中,按重量份计,原料组分及用量如下:焦化洗油100份、98%浓硫酸130份、32%液体氢氧化钠20份,甲醛25份,过硫酸铵1份、去离子水400份、3-巯基丙酸0.6份、PEG200200份、吊白块1份、丙烯酸20份、苯乙烯磺酸钠5.8份。

将实施例4所得分散剂MO-4应用到青海盐湖煤水煤浆,将焦化洗油合成的水煤浆分散剂MO-4或者其与其他分散剂复配后的混合水煤浆分散剂以水溶液形式加到水和煤中,其掺量为煤的0.1%-0.5%,测量水煤浆浓度、粘度、扩展度、稳定性等各项指标。并选择市面上常用的一款分散剂NX+木质素磺酸钠作为对照组,在掺量一致的条件下检测浓度、粘度、扩展度、稳定性等各项指标。结果见表5。

表5:MO-4在磨煤时间均为90S,分散剂掺量为0.3%时水煤浆浓度、粘度、扩展度、稳定性对比数据

Figure BDA0002279814030000111

从表5中可以看出,在实验条件一致,分散剂掺量相同的情况下,Mo-4本身有较明显的分散性,分散性与常用的NX、木质素磺酸钠复配的分散效果相当,但制得的水煤浆稳定性较好。Mo-4与木质素磺酸钠、NX、木质素磺酸钠+NX复配后效果均比Mo-4单独使用效果更好,实验中所用分散剂复配比例所得的混合分散剂分散效果Mo-4+木质素磺酸钠+NX的分散效果>Mo-4+木质素磺酸钠分散效果>Mo-4+NX分散效果>NX+木质素磺酸钠分散效果。但此数据表格仅局限于此次复配混合的比例所得结果,Mo-4可以与多种分散剂及纯碱等按不同比例复配混合,所得分散性也不同。

实施例5:

一种利用焦化洗油合成水煤浆分散剂的方法,包括以下步骤:

1)按比例称取各原料,对称取的焦化洗油进行磺化处理,具体步骤为:将焦化洗油加热至150℃,向其中滴加98%浓硫酸,滴加完毕于160℃保温4h;

2)步骤1)保温结束后降温至120℃,向其中缓慢滴加甲醛,滴加时间为1.5h,滴毕后继续保温2h,所得物记为A料,备用;

3)配制B液:将吊白块加入去80份离子水中,然后依次加入苯乙烯磺酸钠、3-巯基丙酸、丙烯酸混合均匀,得B液备用;

4)取一个四口烧瓶,向其中加入PEG200、270份去离子水,搅拌混合均匀后加入过硫酸铵,继续搅拌直至混合均匀,10min后向四口烧瓶内滴入B液,B液滴加时间为2h;

5)步骤4)B液滴加完毕后,向其中加入A料,继续反应1h;

6)步骤5)结束后向其中加入32%液体氢氧化钠继续搅拌反应1h,即可得分散剂MO-5。

步骤1)中,按重量份计,原料组分及用量如下:焦化洗油120份、98%浓硫酸150份、32%液体氢氧化钠20份,甲醛30份,过硫酸铵1份、去离子水350份、3-巯基丙酸0.6份、PEG200200份、吊白块1.1份、丙烯酸20份、苯乙烯磺酸钠5份。

将实施例5所得分散剂MO-5应用到青海盐湖煤水煤浆,将焦化洗油合成的水煤浆分散剂MO-5或者其与其他分散剂复配后的混合水煤浆分散剂以水溶液形式加到水和煤中,其掺量为煤的0.1%-0.5%,测量水煤浆浓度、粘度、扩展度、稳定性等各项指标。并选择市面上常用的一款分散剂NX+木质素磺酸钠作为对照组,在掺量一致的条件下检测浓度、粘度、扩展度、稳定性等各项指标。结果见表5。

表6:MO-5在磨煤时间均为90S,分散剂掺量为0.3%时水煤浆浓度、粘度、扩展度、稳定性对比数据

Figure BDA0002279814030000131

从表6中可以看出,在其他实验条件一致,分散剂掺量相同的情况下,Mo-5本身有较明显的分散性,分散性比与常用的萘系、木质素磺酸钠复配的分散效果略差,但制得的水煤浆稳定性不好。Mo-5与木质素磺酸钠、NX、木质素磺酸钠+NX复配后效果均比Mo-5单独使用效果更好,实验中所用分散剂复配比例所得的混合分散剂分散效果Mo-5+木质素磺酸钠+萘系的分散效果>Mo-5+NX分散效果>Mo-5+木质素磺酸钠分散效果>NX+木质素磺酸钠分散效果。但此数据表格仅局限于此次复配混合的比例所得结果,Mo-5可以与多种分散剂及纯碱等按不同比例复配混合,所得分散性也不同。

实施例6:

一种利用焦化洗油合成水煤浆分散剂的方法,包括以下步骤:

1)按比例称取各原料,对称取的焦化洗油进行磺化处理,具体步骤为:将焦化洗油加热至150℃,向其中滴加98%浓硫酸,滴加完毕于160℃保温4h;

2)步骤1)保温结束后降温至110℃,向其中缓慢滴加甲醛,滴加时间为1.5h,滴毕后继续保温2h,所得物记为A料,备用;

3)配制B液:将吊白块加入去80份离子水中,然后依次加入苯乙烯磺酸钠、3-巯基丙酸、丙烯酸混合均匀,得B液备用;

4)取一个四口烧瓶,向其中加入PEG200、270份去离子水,搅拌混合均匀后加入过硫酸铵,继续搅拌直至混合均匀,10min后向四口烧瓶内滴入B液,B液滴加时间为3h;

5)步骤4)B液滴加完毕后,向其中加入A料,继续反应1h;

6)步骤5)结束后向其中加入32%液体氢氧化钠继续搅拌反应1h,即可得分散剂MO-6。

步骤1)中,按重量份计,原料组分及用量如下:焦化洗油150份、98%浓硫酸150份、32%液体氢氧化钠35份,甲醛36份,过硫酸铵0.8份、去离子水350份、3-巯基丙酸0.5份、PEG200200份、吊白块0.9份、丙烯酸18份、苯乙烯磺酸钠5份。

将实施例6所得分散剂MO-6应用到青海盐湖煤水煤浆,将焦化洗油合成的水煤浆分散剂MO-6或者其与其他分散剂复配后的混合水煤浆分散剂以水溶液形式加到水和煤中,其掺量为煤的0.1%-0.5%,测量水煤浆浓度、粘度、扩展度、稳定性等各项指标。并选择市面上常用的一款分散剂NX+木质素磺酸钠作为对照组,在掺量一致的条件下检测浓度、粘度、扩展度、稳定性等各项指标。结果见表7。

表7:MO-6在磨煤时间均为90S,分散剂掺量为0.3%时水煤浆浓度、粘度、扩展度、稳定性对比数据

Figure BDA0002279814030000151

从表7中可以看出,在其他实验条件一致,分散剂掺量相同的情况下,Mo-6本身有较明显的分散性,分散性比与常用的萘系、木质素磺酸钠复配的分散效果较差,且制得的水煤浆稳定性不好。Mo-6与木质素磺酸钠、NX、木质素磺酸钠+NX复配后效果均比Mo-6单独使用效果更好,但只有与NX复配实验分散性和稳定性尚可。实验中所用分散剂复配比例所得的混合分散剂分散效果NX+木质素磺酸钠分散效果>Mo-6+NX分散效果>Mo-5+木质素磺酸钠分散效果>Mo-6+木质素磺酸钠+NX分散效果>Mo-6分散效果。但此数据表格仅局限于此次复配混合的比例所得结果,Mo-6可以与多种分散剂及纯碱等按不同比例复配混合,所得分散性也不同。

实施例7:

一种利用焦化洗油合成水煤浆分散剂的方法,包括以下步骤:

1)按比例称取各原料,对称取的焦化洗油进行磺化处理,具体步骤为:将焦化洗油加热至150℃,向其中滴加98%浓硫酸,滴加完毕于160℃保温4h;

2)步骤1)保温结束后降温至115℃,向其中缓慢滴加甲醛,滴加时间为1.5h,滴毕后继续保温2h,所得物记为A料,备用;

3)配制B液:将吊白块加入去80份离子水中,然后依次加入苯乙烯磺酸钠、3-巯基丙酸、丙烯酸混合均匀,得B液备用;

4)取一个四口烧瓶,向其中加入PEG200、270份去离子水,搅拌混合均匀后加入过硫酸铵,继续搅拌直至混合均匀,10min后向四口烧瓶内滴入B液,B液滴加时间为3h;

5)步骤4)B液滴加完毕后,向其中加入A料,继续反应1h,反应30min时凝胶;

6)步骤5)结束后向其中加入32%液体氢氧化钠继续搅拌反应1h,凝胶现象仍未改善。

步骤1)中,按重量份计,原料组分及用量如下:焦化洗油100份、98%浓硫酸150份、32%液体氢氧化钠35份,甲醛36份,过硫酸铵1份、去离子水350份、3-巯基丙酸0.5份、PEG200200份、吊白块1.3份、丙烯酸30份、苯乙烯磺酸钠5份。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

13页详细技术资料下载
上一篇:一种医用注射器针头装配设备
下一篇:一种基于黑磷的新型ATRP试剂及其制备方法和应用

网友询问留言

已有0条留言

还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!

精彩留言,会给你点赞!