阅读说明：本技术 一种水溶性复合树脂液制作方法 (Preparation method of water-soluble composite resin liquid ) 是由 唐志龙 周诗彪 唐文龙 邱丽萍 郭娓 肖安国 申有名 于 2019-11-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种水溶性复合树脂液制作方法,包括如下步骤：S1、预先制备阳离子型水性聚氨酯；在装有搅拌器、回流器、冷凝器的反应釜中,按3：1的摩尔比加入甲苯二异氰酸酯和经真空干燥脱水处理的聚乙二醇,逐步生温到60℃,保温反应3小时制得初聚体。降温至40℃以下,向上述初聚体内滴加一定量的亲水扩链剂N-甲基二乙醇胺-丙酮溶液,滴完后升温至60℃,保温反应1小时;本发明选用软硬不同、分子量不同、极性较大的水溶性树脂进行复合；由于树脂分子软硬互补、互容增塑,加之分子间的极性氢键的作用,使得该复合树脂涂层材料有较高的机械强度、较高的韧性和适宜的弹性,从而保证了防水膜层的力学强度以及其耐冷热循环不破裂。(The invention discloses a preparation method of water-soluble composite resin liquid, which comprises the following steps: s1, preparing cationic waterborne polyurethane in advance; in a reaction kettle provided with a stirrer, a reflux device and a condenser, the reaction is carried out according to the proportion of 3: adding toluene diisocyanate and polyethylene glycol subjected to vacuum drying and dehydration treatment according to the molar ratio of 1, gradually heating to 60 ℃, and carrying out heat preservation reaction for 3 hours to obtain a protomer. Cooling to below 40 ℃, dropwise adding a certain amount of hydrophilic chain extender N-methyldiethanolamine-acetone solution into the primary polymer, heating to 60 ℃ after dropwise adding, and carrying out heat preservation reaction for 1 hour; the resin molecules complement each other in hardness and are mutually compatible and plasticized, and the polar hydrogen bonds among the molecules act, so that the composite resin coating material has high mechanical strength, high toughness and proper elasticity, and the mechanical strength of the waterproof film layer and the cold and hot cycle resistance of the waterproof film layer are ensured without cracking.)

一种水溶性复合树脂液制作方法

技术领域

本发明属于复合树脂液生产技术领域，具体为一种水溶性复合树脂液制作方法。

背景技术

树脂通常是指受热后有软化或熔融范围，软化时在外力作用下有流动倾向，常温下是固态、半固态，有时也可以是液态的有机聚合物。广义地上定义，可以作为塑料制品加工原料的任何高分子化合物都称为树脂；相对分子量不确定但通常较高，常温下呈固态、中固态、假固态，有时也可以是液态的有机物质。具有软化或熔融温度范围，在外力作用下有流动倾向，破裂时常呈贝壳状。广义上是指用作塑料基材的聚合物或预聚物。一般不溶于水，能溶于有机溶剂。按来源可分为天然树脂和合成树脂;按其加工行为不同的特点又有热塑性树脂和热固性树脂之分；

目前水溶性复合树脂应用越来越广泛，但目前水溶性复合树脂制备工序繁杂，成品机械强度低、韧性和弹性不理想，为此发明人，综合各类因素提出了一种水溶性复合树脂液制作方法。

发明内容

本发明的目的在于：为了解决背景技术涉及的技术问题，提供一种水溶性复合树脂液制作方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种水溶性复合树脂液制作方法，包括如下步骤：

S1、预先制备阳离子型水性聚氨酯；

在装有搅拌器、回流器、冷凝器的反应釜中，按3：1的摩尔比加入甲苯二异氰酸酯和经真空干燥脱水处理的聚乙二醇，逐步生温到60℃，保温反应3小时制得初聚体。降温至40℃以下，向上述初聚体内滴加一定量（初聚体质量的5％－6％）的亲水扩链剂N-甲基二乙醇胺-丙酮溶液，滴完后升温至60℃，保温反应1小时，得到具有一定分子量的含叔胺的聚氨酯预聚体。将预聚体降温至40℃以下，向体系内加入一定量的冰醋酸中和（中和度为80％－100％），并加一定量的丙酮稀释，快速搅拌混合，得到中间体。将一定量的去离子水缓慢加入中间体内，同时高速搅拌3小时，滴加稀盐酸调节体系的PH值至5-7，真空脱去丙酮，制得阳离子型水性聚氨酯溶液；

S202、聚乙烯醇溶液的配制；

将800Kg去离子水加入反应釜中，升温至80℃后，边搅拌边加入300Kg1788型聚乙烯醇，待聚乙烯醇基本溶解后，升温至95℃以上，继续保温搅拌至聚乙烯醇完全溶解，将200Kg去离子水加入反应釜中，边搅拌边降温至室温，过滤，包装，备用。

S203、复合树脂液的复合：

将20%重量浓度的木质纤维素水溶液80-120份、50%重量浓度的聚酰胺树脂水溶液250-300份、30%重量浓度的聚乙烯醇水溶液180-250份、30%重量浓度的聚丙烯酸钠水溶液100-150份分别加入到反应釜中，边搅拌边升温至60℃-70℃后，保温搅拌1-2小时,取样分析,无悬浮物、无沉淀物后,再分别加入50%重量浓度的聚环氧乙烷水溶液120-150份、50%重量浓度的水溶性环氧树脂水溶液150-200份、固含量50%的阳离子型水性聚氨酯液250-300份,升温至85℃-90℃后，保温搅拌2-3小时, 取样分析:无悬浮物、无沉淀物, 无难闻的有机溶剂气味；PH值至5-7;复合树脂液固含量为35%-40%；比重1.20-1.25Kg/L；酸值小于5mgKOH/g；涂-4粘度计测得粘度90-100秒/25℃；涂膜表干小于5 分钟/25℃,实干小于12小时/25℃；其涂膜硬度达HB铅笔硬度；柔韧性1mm；划圈法的附着力达1级；涂膜拉伸强度15-17MPa；涂膜断裂延伸率80%-100%。

待上述常规指标检测合格后，降至室温，过滤、计量、包装。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1、本发明选用软硬不同、分子量不同、极性较大的水溶性树脂进行复合；获得水溶性复合树脂液；由于树脂分子软硬互补、互容增塑，加之分子间的极性氢键的作用，使得该复合树脂涂层材料有较高的机械强度、较高的韧性和适宜的弹性，从而保证了防水膜层的力学强度以及其耐冷热循环不破裂。

2、本发明中水性复合树脂液为微黄色、透明、无气味，根据应用方面与应用要求不同，可配制无色及各色防水防渗漏涂料。

3、本发明水性复合树脂液可以选用的低分子量的树脂分子能渗入水泥、木材等基材内，提高了防水涂层材料的附着力，在形成涂层防水渗漏的同时，又提高了基材的防水渗漏性能，即形成了涂层与基材的“双重”防水渗漏作用，提高了防水渗漏效果。

附图说明

图1为本发明的结构示意简图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

一种水溶性复合树脂液制作方法，包括如下步骤：

S1、聚乙烯醇溶液的配制；

将800Kg去离子水加入反应釜中，升温至80℃后，边搅拌边加入300Kg1788型聚乙烯醇，待聚乙烯醇基本溶解后，升温至95℃以上，继续保温搅拌至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇溶液备用；

S2、利用聚乙烯醇溶液制备预聚混合液；

将20%重量浓度的木质纤维素水溶液100份、50%重量浓度的聚酰胺树脂水溶液250份和30%重量浓度的聚乙烯醇水溶液180份分别加入到反应釜中，边搅拌边升温至65℃后，保温搅拌2小时,取样分析,无悬浮物、无沉淀物后得到预聚混合液备用；

S3、制备阳离子型水性聚氨酯；在装有搅拌器、回流器、冷凝器的反应釜中，按3：1的摩尔比加入甲苯二异氰酸酯和经真空干燥脱水处理的聚乙二醇，逐步生温到60℃，保温反应3小时制得初聚体。降温至40℃以下，向上述初聚体内滴加一定量的亲水扩链剂N-甲基二乙醇胺-丙酮溶液，滴完后升温至60℃，保温反应1小时，得到具有一定分子量的含叔胺的聚氨酯预聚体；将预聚体降温至40℃以下，向体系内加入一定量的冰醋酸中和，并加一定量的丙酮稀释，快速搅拌混合，得到中间体；将一定量的去离子水缓慢加入中间体内，同时高速搅拌3小时，滴加稀盐酸调节体系的PH值至6，真空脱去丙酮，制得阳离子型水性聚氨酯溶液；

S4、水溶性树脂复合，将50%重量浓度的聚环氧乙烷水溶液150份、50%重量浓度的水溶性环氧树脂水溶液200份、固含量50%的阳离子型水性聚氨酯液250份,加入预聚混合液中，升温至85℃后，保温搅拌3小时；

S5、复合物取样分析；

S6、检测合格后，降至室温，过滤、计量、包装。

所述S1中聚乙烯醇完全溶解后将200Kg去离子水加入反应釜中，边搅拌边降温至室温，过滤，得到聚乙烯醇溶液备用。

所述S2中还加入30%重量浓度的聚丙烯酸钠水溶液100份。

所述S3中的亲水扩链剂N-甲基二乙醇胺-丙酮溶液剂量为初聚体质量的6％；所述S3中冰醋酸的中和度为80％。

对所得的水溶性符合树脂进行测试：无悬浮物、无沉淀物, 无难闻的有机溶剂气味；PH值至6;复合树脂液固含量为35%；比重1.20Kg/L；酸值小于5mgKOH/g；涂-4粘度计测得粘度90秒/25℃；涂膜表干4分钟/25℃,实干10小时/25℃；其涂膜硬度达HB铅笔硬度；柔韧性1mm；划圈法测试附着力，划圈法的附着力达1级；涂膜拉伸强度16MPa；涂膜断裂延伸率85%。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。